DE2351009C3 - Verfahren zur Entfernung von stickstoffhaltigen Belastungsstoffen aus Wasser - Google Patents
Verfahren zur Entfernung von stickstoffhaltigen Belastungsstoffen aus WasserInfo
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Description
Die Erfindung wird an Hand der nachfolgenden Beispiele erläutert:
Aufzubereitender Volumenstrom = 100 cbm/h Flußwasser der nachfolgenden Zusammensetzung:
pH-Wert = 7,4,
= 12,7,
KMnO4-Verbrauch = 82,2 mg/1 KMnO4,
anzeigt. Je nach dem Verunreinigungsgrad des Wassers
— der niemals, weder für Brunnen- oder Oberflächen- noch Badewasser über einen längeren Zeitraum
als konstant angenommen werden kann — ändert sich dementsprechend die Knickpunktkurve, so
daß es leicht zu Chlorübei- oder Unterdosierungen kommen kann. Hinzu kommt noch, daß der oxydative
Abbau der stickstoffhaltigen Stoffe mit Chlor häufig unzulänglich ist, da der Abbau zu langsam erfolgt,
so daß vor allem in Schwimmbädern ein erhöhter Chlorzusatz erforderlich wird, um eine Anreicherung
der stickstoffhaltigen Stoffe zu verhindern. Dies wiederum führt zu einem unangenehmen Geruch und
zu Schleimhautreizungen.
In neuerer Zeit hat man vermehrt Ozon als Oxy- 55
dationsmittel verwendet. Aber auch hiermit sind die Selbst nach Zugabe von 70 mg/1 FeCl3 sowie 2 mg/1
dationsmittel verwendet. Aber auch hiermit sind die Selbst nach Zugabe von 70 mg/1 FeCl3 sowie 2 mg/1
Ergebnisse nicht befriedigend. Bei den niederen Kon- Polielektrolyt als Flockungshilfsmittel und über 12 mg/1
zentrationen an stickstoffhaltigen Stoffen in den Cl2 als Natriumhypochlorit konnte nach Reaktions-Trink-,
Brauch- und Badewassern verläuft auch mit zeiten von 1, 2 und 3 Stunden kein merklicher Abbau
Ozon die Oxydation zu langsam und unvollständig. 60 des Ammoniakgehaltes festgestellt werden, wobei
So wird im Jahrbuch von »Wasser«, XXXVIl Band noch freie wirksame Chlorgehalte von 4,9, 3,2 und
1970, S. 73 bis 81, berichtet, ilaß Ozon mit Ammoniumionen
praktisch nicht reagiert und daß die Reaktion
von Ozon mit Harnstoff mehr oder weniger verzögert
und unvollständig verläuft. Ozon und Harnstoff 65 Resultates.
von Ozon mit Harnstoff mehr oder weniger verzögert
und unvollständig verläuft. Ozon und Harnstoff 65 Resultates.
können in wäßriger Lösung mehrere Stunden neben- Bei Einhaltung der gleichen Dosiermengen an
einander beständig sein, ohne daß es zu einer Reaktion
kommt. Es wurde dort in Laborversuchen festgestellt,
| Stickstoff | = 1,4 mg/1 als NH4+ |
| Nitrit | = 0,3 mg/1 NO2-, |
| Nitrat | = 20 mg/1 NO3", |
| Eisen | = 0,78 mg/I Fe2+, |
| Mangan | = Spuren. |
2,7 mg/1 Cl2 vorhanden waren.
Auch eine nachfolgende Filtration des Wassers über Kiesschnellfilter führte zu keiner Verbesserung des
Eisenchlorid, Polielektrolyt und Natriumhypochlorit unter zusätzlicher Dosierung von Kupfersulfat (CuSO4-
5 H«O) in steigenden Mengen von 0,05 bis 0,25 mg/1
Cu2+-Ionen erbrachte eine Verbesserung der Wasserqualität.
Nach 1 Stunde Reaktionszeit waren — bei zusätzlicher Dosierung von 0,2 mg/1 Cu(IIHonen —jedoch
noch 0,45 mg/1 N als NH4 + und nach anschließender
Filtration des Wassers über Kiesschnellfilter noch 0,24 mg/1 N als NH1 + anwesend.
Eine wesentliche Verbesserung der Wasserqualität ließ sich erst bei weiterer zusätzlicher Dosierung von
Kaliumpermanganat, und zwar im Konzentrationsbereich zwischen 0,16 und 0,33 mg/1 Mn(VII)-Ionen,
erreichen, wobei der Zusatz an Eisenchlorid auf 50 mg/I, an Flockungshilfsmitteln auf i,5 mg/1 und un
Natriumhypochlorit auf 5 mg/1 als Cl2 abgesenkt
werden konnte, ohne die Wassergüte negativ zu beeinflussen.
Es wurden gefunden: bei Zusatz eines Katalysatorengemisches aus
0,3 mg/1 Mn(VIl)-Ionen = 0,85 mg/1 KMnO4,
0,2 mg/1 Cu(II)-Ionen = 0,80 mg/1 CuSO4 · 5 H2O
0,2 mg/1 Cu(II)-Ionen = 0,80 mg/1 CuSO4 · 5 H2O
| Nach 30 Minuten | Bei | Vor Nach | = 7,0, |
| Filtration Filtration | = 17,0, | ||
| (mg/!) (mg/1) | = 56,0 mg/1 KMnO4, | ||
| pH-Wert | 7,35 7,30 | = 0,25 mg/1 als NH4 +, | |
| °dGH | 12,5 12,6 | = 0,1 mg/1 NO2", | |
| KMnO4-Verbrauch | 22,8 7,6 | = 1,1 mg/1 NO3-, | |
| Stickstoff als NH4 + | 0,14 Spuren | = 1,55 mg/1 Fe2+, | |
| Nitrit | n. n. n. n. | = 0,28 mg/1 Mn2+, | |
| Nitrat | 22 22 | = Spuren H2S. | |
| Eisen | 1,8 0,05 | ||
| Mangan | η. η. n. n. | ||
| Kupfer | 0,08 n. u. | ||
| spiel 2 | |||
| Aufzubereitender Volumenstrom = 80 cbm/h Brun | |||
| nenwasser der nachfolgenden Zusammensetzung: | |||
| pH-Wert | |||
| °dGH | |||
| K MnO4-Verbrauch | |||
| Stickstoff | |||
| Nitrit | |||
| Nitrat | |||
| Eisen | |||
| Mangan | |||
| Schwefelwasserstoff |
Trotz Ozonbehandlung des Wassers — Zusätze bis 1,5 mg/1 O3 — mit anschließender Schnellnitration
über Mthrschichtfilter konnte ein oxydativer Abbau des Ammoniakgehaltes nicht erreicht werden. Es
wurde lediglich eine Entfernung des Schwefelwasserstoffes, eine starke Absenkung des Kaliumpermanganatverbrauches,
des Nitrit-Eisen- und Mangangehaltes des stark reduzierten Brunnenwassers auf Werte der
DlN 2000 mit Auffüllung des Sauerstoffdefizits erreicht.
Bei Einhaltung der gleichen Dosiermenge an Ozon unter zusätzlicher Dosierung von Kupfersulfat in
steigenden Mengen von 0,02 bis 0,10 mg/1 Cu(II)-Ionen konnte zwar ?ine Verbesserung der Wasserqualität
festgestellt werden, jedoch waren nach der Reaktion und der Filtration noch Stickstoffmengen
von etwa 0,18 mg/1 als NH4 + nachweisbar.
Die zusätzliche Dosierung von Kaliumpermanganat führte hier bereits in Konzentrationen von 0,1 mg/1
Mn(VI 1)-Toni.n zu einer völligen Elimination des Ammoniakgehaltes. Die nachfolgenden Analysenresultate
geben hierfür Auskunft.
Es wurden gefunden: bei einem Katalysatorengemisch von
0,1 mg/1 Mn(VII)-Ionen = 0,285 mg/1 KMnO4,
ü,05 mg/1 Cu(tl)-Ionen = 0,20 mg/1 CuSO1 ■ 5 H2O
| Nach 6 Minuten Reaktionszeit | Vor | Nach |
| Filtration | Filtration | |
| (mg/1) | (mg/1) | |
| pH-Wert | 7,0 | 7,0 |
| °dGH | 17,2 | 17,0 |
| KMnO4-Verbrauch | 28,2 | 3,8 |
| Stickstoff ais NH4 + | 0,06 | n. n. |
| Nitrit | n. n. | n. n. |
| Nitrat | 1,6 | 1,6 |
| Eisen | 1,55 | n. n. |
| Mangan | 0,42 | n. n. |
| Schwefelwasserstoff | n. n. | n. n. |
| Kupfer | Spuren | n. n. |
Aus den beiden Beispielen ist ersichtlich, daß die Oxydation von N-haltigen Stoffen in Wasser mittels
Oxydationsmitteln wie Chlor oder Ozon durch Katalysieren mit einem Gemisch aus Mangan(VII)- und
Kupfer(II)-Ionen schnell und vollständig abläuft, und zwar unter erheblichen Einsparungen an Oxydationsmitteln
und gegebenenfalls sonstiger Flockenmittel bzw. Flockungshilfsmittel.
Claims (2)
1. Verfahren zur Entfernung von stickstoffhaltigen Belastungsstoffen aus Wasser, insbesondere
Trink-, Brauch- und Badewasser durch Oxydation mit Chlor und/oder Chlorverbindungen
und/oder Ozon in Gegenwart von Kupfcr(ll) Ionen, dadurch gekennzeichnet, daß
daß die Ozon-Harnstoff-Reaktion schneller eintritt, wenn Kupfer-Ionen zugegen sind.
Es wurde nun gefunden, daß die geschilderten Nachteile bei der Oxydation der stickstoffhaltigen
Belastungsstoffe in Wässern mit Chlor und/oder Chlorverbindungen und/oder Ozon nicht auftreten,
wenn ein Katalysatorgemisch aus Mar.gan(VlI)-lonen
und Kupfer(il)-Ionen zugesetzt wird.
Das Verhältnis von Stickstoffverbindungen, als
Das Verhältnis von Stickstoffverbindungen, als
ein Katalysatorgemisch aus Mangan(VII)-IOnen » NH4+ berechne,,zu^ManganiVIIHonen,zu KupferU,)-
und Kupfer(Il)-Ionen zugesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das VerhältnisStickstoffverbindungen,
als NH4 + berechnet, zu Mangan(VIl)-Ionen zu
NH/bere, g p()
Ionen soll 1: 0,1 bis 0,4 : 0,04 bis 0 25 (mg/1) betragen.
£S war schon bekannt, daß die Oxydation von
Ammoniak zu Stickstoff mit Chlor oder Hypochlorit als Oxydationsmittel katalysiert wird, wenn Spuren
hlll snd sind Wi i
^ ui _ _ _ als y
Kupferai)-ronen"=l:o'VbT-o"4:ol04*bis 0,25 15 von Schwermetallsalzen anwesend sind. Wie eigene
(mg/1) beträet. Versuche jedoch zeigten, ist dies nicht auf die in den
Trink-, Brauch- und Badewässern vorhandenen niederen
' Konzentrationen an stickstoffhaltigen Substanzen zwischen 0,1 und 5 mg/1 NH4+-lonen über-
2O tragbar. Weder mit Mangan-Ionen noch mit Kupfer-Ionen
oder Eisen-Ionen allein konnte hier eine katalysierende Wirkung ausgelöst werden.
Das gleiche gilt für die Oxydation mit Ozon. Hier
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur konnte zwar bei Anwesenheit von Kupfer- oder Man-Entfernung
von stickstoffhaltigen Belastungsstoffen 25 gan-Ionen eine Verbesserung des Oxydationsverlaufes
aus Wasser, insbesondere Trink-, Brauch- oder Bade- festgestellt werden, doch eine vollständige Eliminierung
wasser, durch Oxydation. der stickstoffhaltigen Stoffe wurde in keinem Falle
Zur Entfernung von stickstoffhaltigen Belastungs- erreicht. Dies ist überraschenderweise nur möglich,
stoffen aus Trink-, Brauch- und Badewasser werden wenn gleichzeitig Mangan(VII)-Ionen und Kupfer(II)-Oxydationsmittel
wie Chlor, Chlordioxid, andere 30 Ionen anwesend sind,
chlorabspaltende Mittel oder Ozon eingesetzt.
chlorabspaltende Mittel oder Ozon eingesetzt.
Von diesen Oxydationsmitteln werden Chlor und Chlorverbindungen am häufigsten benutzt. Das Chlor
reagiert mit den stickstoffhaltigen Verbindungen zu
chlorierten Verbindungen, z. B. Ammoniak, je nach 35 Flockungsmitteln bzw. Flockungshilfsmitteln erreicht
pH-Wert zu Monochloramin, Dichloramin und Tri- werden.
chloramin. Der Prozeß der Chlorierung läuft in Form Die Mangan(VII)-Ionen werden vorzugsweise als
einer Kurve ab, deren tiefster Punkt als Knickpunkt KMnO4 und die Kupfer(II)-Ionen als Kupfersulfat
(Break point) bezeichnet wird und das Ende der Um- zugegeben. Es sind jedoch auch alle anderen Cu(II)-setzung
des Chlors mit der stickstoffhaltigen Stoffen 4° Salze geeignet.
Die Oxydation verläuft in Gegenwart des erfindungsgemäben
Katalysatorgemisches so glatt, daß die ausgezeichneten Ergebnisse auch mit reduzierten
Mengen von Oxydationsmitteln und gegebenenfalls
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19732351009 DE2351009C3 (de) | 1973-10-11 | Verfahren zur Entfernung von stickstoffhaltigen Belastungsstoffen aus Wasser | |
| BE147222A BE818409A (fr) | 1973-10-11 | 1974-08-01 | Procede d'elimination de charges contenant de l'azote a partir d'eau |
| FR7433628A FR2247426A1 (en) | 1973-10-11 | 1974-10-07 | Elimination of nitrogenous material from water - by oxidising in presence of manganese and copper ions |
| NL7413245A NL7413245A (nl) | 1973-10-11 | 1974-10-08 | Werkwijze voor het verwijderen van in water aan- e, bezwarende stikstof bevattende stoffen. |
| AT816574A AT332817B (de) | 1973-10-11 | 1974-10-10 | Verfahren zur entfernung von n-haltigen belastungsstoffen aus wasser |
| CH1363274A CH595287A5 (de) | 1973-10-11 | 1974-10-10 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19732351009 DE2351009C3 (de) | 1973-10-11 | Verfahren zur Entfernung von stickstoffhaltigen Belastungsstoffen aus Wasser |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2351009A1 DE2351009A1 (de) | 1975-04-17 |
| DE2351009B2 DE2351009B2 (de) | 1975-09-25 |
| DE2351009C3 true DE2351009C3 (de) | 1976-05-06 |
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