DE2341426A1 - Verfahren zum kontinuierlichen faerben von kationisch faerbbaren fasermaterialien - Google Patents

Verfahren zum kontinuierlichen faerben von kationisch faerbbaren fasermaterialien

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Description

FARBWERKE HOECHST AG., vormals Meister Lucius & Brüning Aktenzeichen HOE 73/F 2hk
Frankfurt (M)-Höchst, den 14. August 1973
Verfahren zum kontinuierlichen Färben von kationisch färbbaren Fasermaterialien
Es ist bekannt, daß man saure oder sauer-modifizierte Fasern, wie Polyacrylnitril- oder anionisch-raodifizierte Polyesterfasern, mit kationischen Farbstoffen aus wäßrigen Klotzflotten mit anschließender Farbstoff-Fixierung bei erhöhter Temperatur kontinuierlich färben kann. Hierbei wird ein geeigneter kationischer Farbstoff in wäßriger Lösung auf das Gewebe geklotzt, die Färbung gegebenenfalls zwischengetrocknet und in der Hitze, vorteilhafterweise in Gegenwart von Wasserdampf, einige Minuten lang bei 100 103° C fixiert. Anschließend erfolgt ein Spülprozeß. Diese Färbungen besitzen sehr gute Echtheitseigenschaften und zeichnen sich vor allem durch eine sehr gute Thermofixierechtheit aus.
Weiterhin ist aus der US-PS 2,663,612 bekannt, daß synthetische Fasern in Form von Flächengebilden mit wasserunlöslichen Dispersionsfarbstoffen nach dem Thermosol-Verfahren gefärbt werden können. Dieses Verfahren besteht aus folgenden Arbeitsgängen: Klotzen der Farbstoffdispersionen, Trocknen, Fixieren durch Trockenhitze bei Tempera-
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türen zwischen 200° und 230° C mit anschließender reduktiver Nachbehandlung, bei der der nichtfixierte, d. h. der nicht ins Paserinnere diffundierte Anteil der Dispersionsfarbstoffe, abgelöst und zerstört werden soll. Abschließend erfolgt ein Spülvorgang. Diese so hergestellten Färbungen sind bezüglich ihrer Sublimier-, Trockenhitzefixier-, Plissier- oder ihrer Thermofixierechtheit weniger vom Fasermaterial (Polyacrylnitril-, Polyamid-, Polyesterfasern) abhängig, sondern ganz besonders von dem Charakter des Farbstoffs, seiner Konstitution und dem Applikationsprozeß.
In Falle der Verwendung von Polyacrylnitrilfasern können z.B. wegen der thermischen Eigenschaften dieser Faser (Erweichungebereich 190 - 220° C) nur niedrige Temperaturen beim Thermosolprozeß angewendet werden* Die Anwendung von Dispersionsfarbstoffen mit hohen Subliraierechtheiten ist wegen des geringen Farbaufbauvermögens bei diesen niedrigeren Temperaturen nicht sinnvoll, weshalb solche Verfahren keine praktische Bedeutung erlangen konnten. Die übrigen Echtheiten dieser Färbungen mit Dispersionsfarbstoffen sind außerdem nicht zufriedenstellend.
Die vorliegende Erfindung beschreibt ein Verfahren zum kontinuierlichen Färben von Stückwaren aus kationisch anfärbbaren synthetischen Fasermaterialien, wie z.B. Polyacrylnitril- oder anionisch-modifizierten Polyesterfasern« das die Vorteile der beiden oben als Stand der Technik angeführten Prozesse vereinigt, ohne deren Nachteile eufzuwei β en .
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Es wurde nun gefunden, daß sich Textilmaterialien aus kationisch farbbaren, sauren Synthesefasern nach einem Klotz-Hitzefixierprozeß kontinuierlich sowie mit guten Thermofixierechtheiten färben lassen, wenn man wasserunlösliche Azofarbstoffe mit einem Molgewicht von 200 bis 500, vorzugsweise 250 bis 350, einem Dampfdruck bei
l6o° C von mehr als 20 Mikrobar und mindestens einer mit
* Säuren salzbildungsfähigen substituierten Aminogruppe mit Hilfe von bei Trocknungstemperatur um 100 C flüchtigen Säuren wasserlöslich macht, mit wäßrigen Lösungen dieser umgewandelten Farbstoffe die Ware klotzt, trocknet und bei Temperaturen unterhalb des Erweichungspunktes der betreffenden Fasergrundsubstanz thermosoliert, worauf man heiße, stark dissoziierte, flüchtige oder nichtfluchtige Säuren auf das so behandelte Fasermaterial einwirken läßt und die Färbung in üblicher Weise fertiggestellt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist einfach und ohne besondere Anlagen durchzuführen. Es ermöglicht die Verwendung von Farbstoffen ohne Finish-Behandlung und von einigen Farbstoffen, die üblicherweise für textile Zwecke bisher nicht in Frage kamen.
Für die Durchführung dieses neuen Verfahrens kommen Farbstoffe zum Einsatz, die als notwendige Voraussetzung hinsichtlich ihrer Brauchbarkeit folgende Eigenschaften besitzen müssen:
Azogruppen als Chromophore;
mindestens eine (substituierte oder unsubstituierte) Aminogruppe, die mit Säuren zur Salzbildung fähig ist,
* oder nichtsubstituierten
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also Farbstoffbasen;
deutlicher Dampfdruck bei der Thermosoliertemperatür, d. h. mehr als 20 Mikrobar bei l60 C und ein Molgewicht von vorzugsweise 250 bis 350; als Substanz (freie Farbstoff base) in Wasser schwer- oder unlöslich, als Salz flüchtiger Säuren jedoch bei Baumtemperatur gut wasserlöslich.
Farbstoffbasen dieser Art werden mit Säuren, die schon bei Trocknungstemperaturen flüchtig sind, in ihre wasserlöslichen Salze umgewandelt und wäßrige Lösungen dieser Salze auf saure Fasern, wie Polyacrylnitril- oder anionischmodifizierte Polyesterfasern, aufgeklotzt und bei erhöhten Temperaturen von 100 bis 110 C getrocknet. Dabei erfolgt eine thermisch-hydrolytische Spaltung in die flüchtige Säure und in die freie Farbstoffbase, wobei letztere auf der Oberfläche der Faser zurückbleibt. Anschließend wird der Thermosolprozeß durchgeführt. Die Thermosoliertemperatur beträgt bei Polyacrylnitrilfasern 150° - 170° C, vorzugsweise etwa l6o C, bei sauer-modifizierten Polyesterfasern 190° - 210° C, vorzugsweise etwa 200° C. Die Dauer der Thermosolieroperation beträgt im allgemeinen 30 90 Sekunden, bevorzugt 60 Sekunden.
Durch die Wärmezufuhr wird das Molekül der Farbstoffbase stark angeregt, wobei Sublimation erfolgt. Die begrenzte Molekülgröße der Base in Dampfphase ermöglicht die gleichzeitige Diffusion in die Faser.
Im Anschluß an die Thermosolierung erfolgt kontinuierlich, z.B. in mehreren Kästen einer Breitwaschanlage, eine obligate
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Behandlung der gefärbten Ware bei vorzugsweise Kochtemperatur mit verdünnten, starken (vorzugsweise Mineral-) Säuren. Dabei wird nicht nur unfixierte Farbstoffbase von der Faseroberfläche abgelöst, sondern die in der Faser befindliche Farbstoff base wird in das Salz zurückverwandelt. Dieses Salz aus Farbstoffbase und Säure hat bereits an sich einen wesentlich geringeren Dampfdruck als die freie Farbstoffbase, innerhalb der Faser (vermutlich unter deren Beteiligung" als salzbildende Komponente) hat der Farbkörper jedoch einen um zwei Zehnerpotenzen geringeren Dampfdruck, so daß sehr thermofixierechte Färbungen resultieren. Übliche Spülprozesse und das Trocknen schließen das Verfahren ab.
Je Mol Farbstoffbase wird ein Mol flüchtige Säure benötigt, um das lösliche Salz zu bilden. Bei Farbstoffbasen mit mehr als einer salzbildungsfähigen Aminogruppe genügt ebenfalls ein Mol Säure um eine ausreichende Löslichkeit auch in Klotzflottenkonzentrationen zu gewährleisten. Die stöchiometrischen Verhältnisse können zugunsten der Säure etwas aufgerundet werden, um die Lösung der Farbstoffbase zu beschleunigen. Grössere Säureüberschüsse oder die Verwendung nichtflüchtiger Säuren zur Bildung desswasserlöslichen Farbstoffsalzes sind jedoch im Interesse der Farbstoffausbeute zu vermeiden.
Während zur Auflösung der Farbstoffbase bei der Herstellung der Klotzflotten nur flüchtige Säuren geeignet sind, ist für die saure Behandlung nach der Thermofixieroperation die Anwendung auch von nicht flüchtigen Säuren (z. B. von Schwefelsäure) möglich und sogar empfehlenswert, da es hier lediglich auf die Stärke der Säure (sehr niedriger pH-Wert) ankommt. Zweckmäßig wird diese Nachbehandlung bei Säurekonzentrationen von 0,1 bis 1,0 Mol im Liter vorgenommen.
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- 6 Als füchtige Säuren eignen sich zum Beispiel:
Salzsäure
1 Liter handelsüblicher Salzsäure von 20 Be (» 32,1 Gew.?0 enthält 373gHCl oder 11,25 Mol HCl, 97,8 ml HCl enthalten 1 Mol (36,46 g HCl)
Essigsäure
1 Liter handelsüblicher Essigsäure von 60 Gew.94 enthält 641,1 g CH COOH oder 10,7 Mol CH COOH, 93,6 ml CH..COOH = 1 Mol (60 g CH^COOH)
j —_j
1 Liter handelsüblicher Essigsäure von 8o &ew.% enthält 860 g CH-COOH oder l4,3 Mol CH COOH, 69,8 ml CH COOH = 1 Mol (60 g CH COOH) 1 Liter Essigsäure 100 Gew.% (Eisessig) enthält 1050 g CH COOH oder 17,6 Mol, 57,8 ml = 1 Mol (=60 g CH COOH)
Ameisensäure
1 Liter handelsüblicher Ameisensäure von 85 Gew.% enthält IOI6 g HCOOH oder 22,2 Mol HCOOH k6 ml HCOOH = k Mol (^6 g HCOOH)
Die Farbe der Lösungen der Farbstoffbasen als Hydrochloride, Hydroacetate bzw. Hydroformiate unterscheidet sich zumeist von der Fa%rbe der freien Farbstoff base.
Da durch die obligate Behandlung mit heißen Lösungen von verdünnten starken Säuren in der Faser das angestrebte, thermostabile Salz aus Farbstoffbase und Säure (unter Beteiligung der sauren Faser) wiederhergestellt wird, hat
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die Färbung des textlien Materials einen Farbton, der der Lösung und nicht dem der freien Farbstoffbase entspricht. Venn diese saure Behandlung unterlassen wird, ist die Trockenhitzebeständigkeit der Färbung wesentlich geringer, der Beginn der Sublimation auf dem Thermotest-Gerät liegt um kO C niedriger als bei der ordnungsgemäß mit Säure behandelten Färbung.
Aminoazofarbstoffe, die für das Verfahren gemäß der Erfindung in Betracht gezogen werden, sind bekannte Substanzen und als solche beispielsweise im Colour Index beschrieben.
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- 8 -Beispiel 1
Ein Gewebe aus Polyacrylnitrilfasern wird bei Raumtemperatur und einer Flottenaufnahme von 8o % (bezogen auf das Gewicht der trock-enen Ware) mit einer wäßrigen Flotte geklotzt, die im Liter enthält:
kO g 2,4-Diamino-azobenzol-Monohydrochlorid, gebildet aus
3^,2 g 2,4-Diamino-azobenzol und
l6j5 ml Salzsäure von 20° Be (= 32,1 Gewichtsprozent).
Anschließend wird die geklotzte Ware etwa 60 Sekunden bei 100° C getrocknet und sodann wird der aufgebrachte Farbstoff in Form der freien Base während 60 Sekunden bei l6o C mittels Trockenhitze thermofixiert. Danach wird das textile Material 5 Minuten mit einer wäßrigen Flotte von Kochtemperatur behandelt, die
;10 ml/1 Salzsäure von 20° Be
enthält. Abschließend wird die Färbung in üblicher Weise warm und kalt mit Wasser gespült und getrocknet. Bs resultiert eine brillante goldgelbe Färbung mit ausgezeichneter Thermofixierechtheit.
Unterlaßt man gemäß der obigen Herstellungsvorschrift für die Färbung die zuletzt beschriebene saure Behandlung der mit der Farbbase versehenen Ware, so ist die Temperatur des Sublimationsbeginns des Farbstoffes auf dem Thermotestgerät um 40° C niedriger, als bei der mit Säure behandelten Färbung.
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- 9 -Beispiel 2
Zur Durchführung der Färbung verfährt man wie in Beispiel lt jedoch unter Vervrendung von einem Gewebe aus anionischmodifizierten Polyesterfasern. Die Thermofixierung der Klotzung wird hier bei 200 C innerhalb von 60 Sekunden vorgenommen. Es resultiert eine tiefe goldgelbe Färbung mit sehr guter Thermofixierechtheit.
Beispiel 3
Ein Gewebe aus Polyacrylnitrilfasern wird auf einem Foulard bei Raumtemperatur und einer Flottenaufnahme von 80 &e\r,% mit einer wäßrigen Flotte geklotzt, die im Liter
- 25 g 4-Dimethylamino-azobenzol, gelöst in 10,5 ml Essigsäure (60 Jiig) ,
enthält. Das textile Material wird sodann während 6o Sekunden bei 100 C getrocknet und zur J 60 Sekunden bei l6o ^C thermosoliert.
künden bei 100 C getrocknet und zur Farbbase-Fixierung
Die so behandelte Ware wird anschließend unmittelbar und kontinuierlich durch ein kochendes, wäßriges Bad mit 3 ml/1 Schwefelsäure von 96 Gew.-Si in mehreren Kästen einer Breitwaschanlage geführt, wobei dort die Verweildauer insgesamt 3 bis 5 Minuten beträgt. Anschließend wird die Färbung warm und kalt mit Wasser gespült und getrocknet. Es resultiert eine rote Färbung mit sehr guten Thermofixierechtheiten.
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Als weitere Farbstoffbasen mit den geforderten Eigenschaften eignen sich zur Herstellung von Färbungen entsprechend den Angaben der Beispiele 1-3:
Beispiel 4
Farbton auf PAC: brillahtrosa, Molgewicht 427,5 Säurebedarf zum Lösen für 100 g Reinfarbstoff: 0,234 Mol
N=N-/ \— N ^
N CH
Beispiel 5
Farbton auf PAC: goldgelb, Molgewicht 34O Säurebedarf zum Lösen für 100 g Reinfarbstoff: 0,295 Mol
Beispiel 6
Farbton auf PAC: rosa, Molgewicht 391 Säurebedarf zum Lösen für 100 g Reinfarbstoff: 0,256 Mol
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CH^-C-/ Xy-N=Nn/ V-N;
. "CH2-CH2-CH2-NH
Beispiel 7
Farbton auf PAC: blaustichiges Rot, Molgewicht 213
Säurebedarf zum Lösen von 100 g Reinfarbstoff: 0,472 Mol
.NH,
HO
Beispiel 8 - "
Farbton auf PAC: rot, Molgewicht 375,5 -
Säurebedarf zum Lösen von 100 g Reinfarbstoff: 0,267 Mol
°2N
-N-
C2H5
-CH, -CH.
Beispiel 9
Farbton auf PAC: rosa, Molgewicht 278
Säurebedarf zum Lösen von 100 g Reinfarbstoff: Ο,36θ Mol
1 ;-
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Beispiel 10:
Farbton auf PAC: violett, Molgewicht Säurebedarf zum Lösen von 100 g Reinfarbstoff: 0,405
Beispiel 11
Farbton auf PAC: braun, Molgewicht Säurebedarf zum Lösen von 100 g Reinfarbstoff: 0,296
NH,
NH,
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Claims (5)

HOE 73/F Zkk - 13 Patentansprüche
1. Verfahren zum kontinuierlichen Färben von Textilmaterialien aus kationisch farbbaren, sauren Synthesefasern nach einem Klotz-Hitzefixier-Prozeß, dadurch gekennzeichnet, daß man wasserunlösliche Azofarbstoffe mit einem Molgewicht von 200 bis 500, vorzugsweise 250 bis 350, einem Dampfdruck bei l60 C von mehr als 20 Mikrobar und mindestens einer mit Säuren salzbildungsfähigen substituierten oder nichtsubstituierten Aminogruppe mit Hilfe von bei Trocknungstemperatur um 100" C flüchtigen Säuren wasserlöslich macht, mit wäßrigen Lösungen dieser umgewandelten Farbstoffe die Ware klotzt, trocknet und bei Temperaturen unterhalb desErweichungspunktes der betreffenden Fasergrundsubstanz thermosoliert, worauf man heiße verdünnte, stark dissoziierte, flüchtige oder nichtflüchtige Säuren auf das so behandelte Fasermaterial einwirken läßt, und die Färbung in üblicher Weise fertiggestellt wird«
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als flüchtige Säuren zur Umwandlung der wasserunlöslichen Azofarbstoffbasen Salzsäure, Essigsäure oder Ameisensäure verwendet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich- ' net, daß mit den Farbstofflösungen behandelte Polyacrylnitrilfasern innerhalb 30 bis 90 Sekunden, vorzugsweise 60 Sekunden, bei Temperaturen von 150° - 170° C, bevorzugt l6o C, thermosoliert.
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- l4 -
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß mit den Farbstofflösungen behandelte anionischmodifizierte Polyesterfasern innerhalb 30 bis 90 Sekunden, vorzugsweise 60 Sekunden, bei Temperaturen von 19O - 210 C, bevorzugt um 200 C, thermosoliert.
5. Verfahren nach Ansprüchen 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß die zur Rückvervrandlung der eindiffundierten Farbstoffbase in der Faser erforderliche Nachbehandlung mit heißen Lösungen von Säuren, vorzugsweise mit nichtflüchtigen Säuren} bei Kochtemperatur und in Konzentrationen von 0,1 bis 1,0 Mol im Liter erfolgt.
- V
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