DE2336919A1 - Verfahren zur formierung organischer rohpigmente - Google Patents
Verfahren zur formierung organischer rohpigmenteInfo
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Description
Zentralbereich Patente, Marken und Lizenzen
509 Leverkusen, Bayerwerk Jo/Bre
16, Juli 1973
Zahlreiche organische Pigmente fallen "bei ihrer Herstellung,
z.B. aus Schmelz- oder Backprozessen oder aus organischen Lösungsmitteln, häufig in einer physikalischen Form an, die
für die Anwendung unzulänglich ist. Einige der Nachteile sind zu große Teilchengröße, uneinheitliche und gestörte Kristallform,
zu hohe Agglomerationstendenz. Diese für ihren Anwendungszweck ungeeigneten Stoffe werden im allgemeinen als
Rohpigmente bezeichnet. Sie bedürfen einer Nachbehandlung, um in eine anwendbare Form überführt zu werden.
In der Literatur sind zahlreiche Methoden bekannt, mit denen man die Teilchengröße der Pigmente auf den gewünschten Wert
reduzieren kann, wobei zwangsläufig keine einheitliche Korngröße sondern eine Korngrößenverteilung über einen bestimmten
Korngrößenbereich erzielt wird.
Eine der Methoden ist das Vermählen von Rohpigmenten in Gegenwart
von anorganischen, wasserlöslichen Salzen und organischen Flüssigkeiten (beispielsweise US Patentschriften 2 556 728,
2 556 730). Bei der Durchführung müssen große Überschüsse an Salz und lange Behandlungszeiten (etwa 1 bis 3 Tage) in Kauf
genommen werden.
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Eine zweite Methode besteht im Rühren einer gießfähigen
Mischung von organischem Rohpigment mit wasserlöslichem, anorganischem Salz und einer organischen Flüssigkeit (z.B.
Belgische Patentschrift 621 890). Als Gerät wird eine schnei- · laufende Rührwerksmühle verwendet, die die Verkleinerung der
Rohpigmente in etwa 60 Minuten gestattet. Durch die Bedingung, eine ausreichend fließfähige Mischung einzusetzen, kann jedoch
nur sehr verdünnt hinsichtlich Pigment gearbeitet werden, was sich nachteilig auf die Raum-Zeit-Ausbeute auswirkt.
Weiterhin wird die Zerkleinerung organischer Rohpigmente durch Knetung der Rohpigmente mit geringen Mengen einer organischen
Flüssigkeit in einem diskontinuierlichen Kneter, gegebenenfalls in Gegenwart von Mahlhilfsstoffen (z.B. Natriumchlorid)
beschrieben (US Patentschrift 2 982 666). Der Zeitaufwand liegt bei 30 bis 180 Minuten.
Es sind auch Kombinationsverfahren bekannt geworden, beispielsweise
eine Kugelmahlung mit anschließender Knetung in Gegenwart von anorganischen, wasserlöslichen Salzen und organischen
Lösungsmitteln (Deutsche Offenlegungsschrift 1 919 496).
Trotz des Zeitaufwandes von 10 bis 30 Stunden in der Kugelmühle muß noch etwa 15 bis 120 Minuten geknetet werden.
Die Nachteile der genannten Verfahren, die lediglich eine Verringerung
der Teilchengröße bewirken, liegen zum einen in den langen Verweilzeiten, zum anderen sind bei den erhaltenen
Pigmenten das Korngrößenspektrum sehr breit, die Kristallform sehr uneinheitlich, die Einzelkristalle weitgehend unregelmäßig.
Es können überdies Modifikationsgemische erhalten werden, sofern dies im Einzelfall möglich ist.
Als Folge der nachteiligen Eigenschaften der erzeugten Pigmentteilchen
resultiert eine hohe Agglomerationstendenz, die die von einem organischen Pigment geforderten Eigenschaften, beispielsweise
Fließfähigkeit, Dispergierbarkeit, Farbstärke, Licht- und Wetterechtheit nachteilig beeinflussen.
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Aufgrund der aufgeführten Nachteile bestand daher ein Bedarf
an einem Verfahren, bei dem die Rohpigmente nicht nur auf die geforderte Teilchengröße zerkleinert werden, sondern bei dem
außerdem eine möglichst enge Teilchengrößenverteilung, und eine weitgehend einheitliche, gut ausgebildete Kristallform
erzielt werden, um Pigmente mit verbesserten Anwendungseigenschaften gegenüber den bisher bekannten Pigmenten zu erhalten.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß man Pigmente erhält, bei denen die vorerwähnten Eigenschaften wie Fließfähigkeit,
Dispergierbarkeit u.s.w. gegenüber den literaturmäßig formierten Pigmenten verbessert sind, wenn man eine Mischung aus organischem
Pigment, eines wasserlöslichen oder in wäßrigen Säuren oder Basen löslichen, anorganischen oder organischen Salzes und
eines organischen oder anorganischen Lösungsmittels, welches weder Pigment noch Salz wesentlich anlöst, in einer kontinuierlich
arbeitenden Knetapparatur mit räumlich getrennten Möglichkeiten der Flüssigkeitszugabe einem Schergefälle von
300 bis 20 000 sek"1, vorzugsweise 500 bis 5000 sek"1, über
einen Zeitraum von 10 Sekunden bis 15 Minuten, vorzugsweise 20 Sekunden bis 6 Minuten unterwirft, wobei die Lösungsmittelmenge
so bemessen wird, daß die Energieaufnahme der Knetung zwischen 0,4 und 50 kWh/kg durchgesetztes Pigment, vorzugsweise
zwischen 0,7 und 15 kWh/kg beträgt. Die verwendete Menge an Salz liegt zwischen 0,1 und 20 Gew.-Teile bezogen auf 1 Gew.-Teil
eingesetztes Pigment.
Für das erfindungsgemäße Verfahren geeignete kontinuierliche Knetapparaturen sind beispielsweise zweiwellige und vierwellige
Knetschnecken sowie einwellige Knetschnecken, die oszillierende
Bewegungen ausführen können.
Beispielsweise sei die Knetschnecke der Fa. Werner und Pfleiderer
vom Typ ZSK-53 var genannt, deren Knetbesatz in den Abbildungen 1 und 3 dargestellt ist.
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Nähere Erläuterungen zu den Knetschnecken sind in der Literatur beschrieben (Deutsche Patentschriften 862 668, 940 109).
Die Temperaturen in zumindest einem Teil der Knetzonen liegt
zwischen 120 und 35O0C, vorzugsweise zwischen 160 und 2800C.
Als Lösungsmittel sind solche geeignet, deren Siedepunkt über 1400C liegt und die unter den Knetbedingungen flüssig sind.
Besonders geeignet sind solche, die zumindest geringfügig in Wasser oder verdünnten wäßrigen Säuren oder Basen löslich sind,
wie mehrwertige, aliphatische Alkohole, z.B. Äthylenglykol, Propylenglykol oder Glyzerin, Äthanolamine, Phenole, Aniline,
Polyäthylenglykole, Propylenglykole, Monoester und Monoäther
von Polyäthylenglykolen und Polypropylenglykolen, Polyäthylenamine,
N-alkylierte und N-hydroxyalkylierte Polyäthyleniminen
u.s.w. Weiterhin sind Siliconöle, Phosphorsäureamide und -ester
und Salzschmelzen von Salzen und Salzgemisohen, beispielsweise
Aluminiumchlorid., Zinkchlorid zu nennen.
Als geeignete anorganische und organische Salze kommen beispielsweise
Natriumchlorid, Kaliumchlorid, Natriumsulfat, Zinkchlorid,
Aluminiumchlorid, Aluminiumsulfat, Kalziumcarbonat, Natriumacetat, Kalium-natrium-tartrat Kalziumacetat oder
Natriumeitrat in Frage.
Geeignete organische Pigmente sind z.B. solche der Azo-, Anthrachinon-, Azaporphin-, Thioindogo- oder polycyclisehen
Reihe, ferner der Chinacridon-, Dioxazin-, Naphthalintetracarbonsäure- oder Perylentetracarbonsäure-Reihe, sowie verlackte
Farbstoffe, wie Ca, Mg, Al-Lacke von sulfonsäure- und/oder carbonsäuregruppenhaltigen Farbstoffe, von denen
eine große Zahl beispielsweise aus Colour-Index, 2. Auflage bekannt sind.
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Das Verfahren ist besonders zur Formierung von Phthalocyanin-Pigmenten
geeignet, beispielsweise von nxchthalogenierten, partiell halogenierten oder perhalogenierten Kuppen und Nickelphthalocyaninpigmenten.
Besonders geeignete Lösungsmittel sind mehrwertige Alkohole und deren partielle Äther.
Besonders bevorzugt als Salz ist Natriumchlorid.
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Einer Knetschnecke vom Typ ZSK-53 ν der Fa. Werner u. Pfleiderer,
Stuttgart werden 12 kg/h eines Kupferphthalocyamin-Rohpigments (CuPc), das durch das Phthalsäureanhydrid-Harnstoff-Verfahren
in Gegenwart von Nitrobenzol hergestellt worden ist und eine Reinheit von 95 % CuPc aufweist, und 60 kg/h gemahlenes Steinsalz
zugeführt. Der Knetbesatz ist in Abb. 1 abgebildet. Der Einspeise Öffnung 1 werden ca. 8,8 kg/h und der Einspeiseöffnung
2 4,5 kg/h Diäthylenglykol zugespeist. Die Wellendrehzahl der Knetschnecke wird auf 295 U/min eingestellt und die
Hauptmenge an Diäthylenglykol so korrigiert, daß die Leistungsaufnahme der Apparatur 26 kW beträgt. Die Schnecke wird auf
ihrer ganzen Länge mit Wasser von 75°C mit einer Gesamtdurchflußmenge von 800 l/h gekühlt. Die austretende Knetmasse besitzt
eine Temperatur von 120°C, während die Temperatur in den Knetzonen zwischen 16O° und 2000C beträgt.
100 g der austretenden Knetmasse werden mit Wasser so lange bei 800C verrührt, bis das Kochsalz vollständig gelöst ist,
sodann abgesaugt und salzfrei gewaschen. Der Preßkuchen wird im Umlufttrockenschrank bei 70 - 80°C getrocknet.
Das so erhaltene Pigment, das vollständig in der ß-Modifikation
vorliegt, weist nach der Einarbeitung in ein Offset-Bindemittel
auf einem Telleranreibgerät oder in ein Toluol-Tiefdruck-Bindemittel
hohe Farbstärke und Brillanz bei gleichzeitig gutem Fließverhalten und hervorragender Dispergierbarkeit auf.
Das Pigment läßt sich auch für wässrige Zubereitungen z.B. für den Textildruck verwenden, wobei zur Dispergierung kein Arbeitsgang
im Dispersionskneter, sondern lediglich Einrühren mit einem Dissolver notwendig ist.
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Einer Knetschnecke vom Typ ZSK-53 ν der Fa. Werner u. Pfleiderer,
Stuttgart, die mit einem Knetbesatz wie in Abb. 3 angegeben ist, werden 10,2 kg/h eines CuPc-Rohpigments mit einem Gehalt an ca.
70 % CuPc, das nach dem Phthalsäureanhydrid/Harnstoff-Backprozeß
in Gegenwart von Nitrobenzol hergestellt wurde, und 41 kg/h
Steinsalz zugeführt. Über die Einspeisedüse 1 werden ca. 5,9 kg/h, über Düse 2 0,935 kg/h und über Düse 3 1,25 Diäthylenglykol
zudosiert. Die Schneckenwellendrehzahl wird auf 295 U/min eingestellt und die größere Diäthylenglykolmenge so nachjustiert,
daß die Leistungsaufnahme der Knetschnecke 28 kW beträgt. Die Apparatur wird auf ihrer gesamten Länge mit 80°C heißem Wasser
mit einer Durchflußmenge von 700 l/h gekühlt. Die austretende Knetmasse hat eine Temperatur von 1550C.
100 g der austretenden Knetmasse werden mit 3 kg 5 %iger Salzsäure
eine Stunde lang ausgekocht, heiß abgenutscht, mit heißer 5 %±ger Salzsäure nachgewaschen und der Preßkuchen säurefrei
gewaschen und bei 70 - 80°C getrocknet. Das so erhaltene CuPc-Pigment
der ß-Modifikation hat ähnliche Eigenschaften wie das in Beispiel 1 beschriebene.
Einer Knetschnecke wie in Beispiel 1 beschrieben, werden 12,2 kg/h eines Roh-Polychlor-CuPc mit einem Chlorgehalt von 47 48
% und 37 kg/h NaCl zugeführt. Über die Düse 1 werden ca. 8,2 kg/h Diäthylenglykol, über Düse 2 0,4 kg/h und über Düse 3
0,66 kg/h Diäthylenglykol zugespeist. Die Apparatur wird mit 295 U/min gefahren und die Haupt-Diäthylenglykolmenge so bemessen,
daß die Leistungsaufnahme der Knetschnecke 21 kW beträgt.
Die erste Hälfte der Knetapparatur wird mit Wasser von 80°C bei einer Durchflußmenge von 225 l/h gekühlt, die zweite Hälfte mit
Wasser von 85°C bei einer Durchflußmenge von 310 l/h gekühlt. Die austretende Knetmasse hat eine Temperatur von 1500C.
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Die Knetmasse wird wie in Beispiel 1 aufgearbeitet.
Das so hergestellte Grünpigment eignet sich hervorragend zum Pigmentieren von Lacken und zur Herstellung von Druckfarben.
Einer Knetapparatur wie in Beispiel 2 beschrieben, werden 3,4 kg/h eines rohen Monochlorkupferphthalocyaninpigments und 17
kg/h Kochsalz zugeführt. Über Düse 1 werden ca. 3,2 kg/h, über Düse 2 0,46 kg/h, über Düse 3 1,06 kg/h Diäthylenglykol zugespeist.
Die Wellendrehzahl der Schnecke beträgt 295 U/min. Die Hauptglykolmenge (Düse 1) wird so eingestellt, daß die
Leistungsaufnahme 20,5 kW beträgt. Die Apparatur wird auf der
ganzen Länge mit Wasser von 14 C mit einer Gesamtdurchflußmenge von 700 l/h gekühlt. Die austretende Knetmasse besitzt eine
Temperatur von 11O0C.
Die Knetmasse wird wie in Beispiel 1 aufgearbeitet.
Das so hergestellte Pigment befindet sich vollständig in der o£-Modifikation und eignet sich hervorragend zum Pigmentieren
von Lacken.
Einer Knetapparatur wie in Beispiel 1 beschrieben, werden 3,1 kg/h Pigment Red C. I. 166, das bei der Herstellung in Nadelbüscheln
von 20 - 70 μ Länge und ca. 2 Ai Dicke anfällt, und
16 kg/h Kochsalz zugeführt. Über Düse 1 werden ca. 2,4 kg/h und über Düse 2 1,08 kg/h Diäthylenglykol zudosiert. Die Wellen
drehzahl der Schnecke wird auf 295 U/min eingestellt und die Hauptdiäthylenglykolmenge (Düse 1) so nach justiert, daß die von
der Schnecke aufgenommene Knetleistung 17 kW geträgt. Die Schnecke wird auf der ganzen Länge mit Wasser von 850C bei einer
Gesamtdurchflußmenge von 500 l/h gekühlt. Die austretende Knet-
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masse "besitzt eine Temperatur von 1400C. Die austretende Knetmasse
wird wie in Beispiel 1 beschrieben aufgearbeitet. Das so erhaltene Pigment weist in einem Alkydallack eingearbeitet,
hohe Farbstärke bei großer Brillanz auf, bei gleichzeitiger guter Licht- und Wetterechtheit und eignet sich hervorragend
zum Einsatz in Automobillacken.
Einer Knetapparatur wie in Beispiel 1 beschrieben werden 7,5 kg/h rohes Perylentetracarbonsäurediimid, 0,7 kg/h Dodecylamin
und 37 kg/h Kochsalz zugeführt. Über die Einspeiseöffnung 1
werden ca. 5,0 kg/h, über Düse 2 2,24 kg/h Diäthylenglykol zudosiert. Die Wellendrehzahl wird auf 295 U/min eingestellt
und die Hauptdiäthylenglykolmenge (Düse 1) so nachjustiert, daß die von der Schnecke aufgenommene Knetleistung 19 kW beträgt.
Die Schnecke wird auf der ganzen Länge mit Wasser von 75°C bei einer Gesamtdurchflußmenge von 500 l/h gekühlt. Die Temperatur
der austretenden Knetmasse beträgt 1300C. Das austretende Knetgemisch
wird wie in Beispiel 1 beschrieben aufgearbeitet. Das so erhaltene Pigment besitzt einen wertvollen rotstichigvioletten
Farbton und weicht, in einem Alkydallack eingearbeitet, eine sehr hohe Farbstärke auf.
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Claims (10)
1. Verfahren zur Formierung organischer Pigmente mit Hilfe
eines wasserlöslichen oder in wäßrigen Säuren oder Basen
eines wasserlöslichen oder in wäßrigen Säuren oder Basen
1 "suchen, anorganischen oder organischen Salzes und eines
organischen oder anorganischen Lösungsmittels, welches weder Pigment noch Salz wesentlich anlüst, dadurch gekennzeichnet,
daß man das Pigment-Salz-Lösungsmittelgemisch in einer
kontinuierlich arbeitenden Knetapparatur mit räumlich getrennten Möglichkeiten der Flüssigkeitszugabe einem Schergefälle von 300 bis 20 000 sek~ über einen Zeitraum von
10 Sekunden bis 15 Minuten unterwirft, wobei die Lösungsmittelmenge so bemessen wird, daß die Energieaufnahme der Knetung zwischen 0,4 und 50 kWh/kg durchgesetztes Pigment beträgt .
kontinuierlich arbeitenden Knetapparatur mit räumlich getrennten Möglichkeiten der Flüssigkeitszugabe einem Schergefälle von 300 bis 20 000 sek~ über einen Zeitraum von
10 Sekunden bis 15 Minuten unterwirft, wobei die Lösungsmittelmenge so bemessen wird, daß die Energieaufnahme der Knetung zwischen 0,4 und 50 kWh/kg durchgesetztes Pigment beträgt .
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Schergefälle zwischen 50 und 5000 sek beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Verweilzeit
20 Sekunden bis 6 Minuten beträgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Energieaufnahme der Knetung 0,7 - 15 kWh/kg durchgesetztes
Pigment beträgt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Pigment ein Phthalοcyaninpigment ist.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel ein mehrwertiger Alkohol oder ein partieller
Athen davon ist.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zugesetzte Salz Natriumchlorid ist.
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8. Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 1, welche eine zweiwellige oder vierwellige Knetschnecke oder
eine einwellige Knetschnecke, die oszillierende Bewegungen
ausführen kann, ist, die räumlich getrennte Möglichkeiten der Flüssigkeitszugabe aufweist.
9. Pigmente, formiert nach dem Verfahren des Anspruchs 1.
10. Phthalocyaninpigmente, formiert nach dem Verfahren des
Anspruchs 1.
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