DE2326330B2 - Verfahren zur rueckgewinnung von aus elektrophoretischen tauchbaedern ausgetragener badfluessigkeit - Google Patents
Verfahren zur rueckgewinnung von aus elektrophoretischen tauchbaedern ausgetragener badfluessigkeitInfo
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- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung aus Elektrotauchbädern ausgetragener Badflüssigkeit.
Bei der bekannten und in immer stärkerem Maße angewendeten Elektrotauchlackierung wird der gesamte
Inhalt der elektrischen Tauchwanne dauernd in Zirkulation gehalten und umgerührt. Während der
Zirkulation und während des Umrührcns gelangt die etwa 10% Festkörpergehalt aufweisende Flüssigkeit im
Rezirkulationskreis mit Hilfe einer Pumpe mit einer das Dreifache des Wannengehaltes betragenden Stundenleistung
durch ein Kantenspaltfilter und danach durch einen Wärmeaustauscher in die Tauchwanne zurück. Bei
der Elektrotauchlackierung wird ein Farbfilm von im allgemeinen 20-30 μπι Stärke unter der Wirkung des
Gleichstromfeldes auf der Oberfläche des Werkstückes abgeschieden. Die mit der aufgebrachten Schicht
überzogenen Werkstücke tragen beim Herausheben aus der elektrischen Tauchwanne auf ihren Oberflächen
einen Austragverlust von etwa 10 bis 40% pro Qudratmeter Badflüssigkeit bis zum Spülsystem mit
sich, wo die Badflüssigkeit von der Oberfläche des Werkstückes durch Flüssigkeitsstrahlspülen entfernt
wird.
Die abgewaschene Badflüssigkeit geht verloren, weil sie, von der Oberfläche des Werkstückes abgewaschen,
durch !Coagulations-, Reduktions- und Neutralisationsbehandlung in die Kanalisation gelangt. Die in dieser
Weise entstehenden Verluste verteuern das Elektrotauchlackierungsverfahren. Darüber hinaus bedeutet die
Neutralisation und Reinigung des Abwassers besondere Kosten. Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß zum
Abspülen jedes Quadratmeters des Werkstückes im allgemeinen 150 bis 2001 Betriebswasser erforderlich
ist, dessen Beschaffung sehr oft Schwierigkeiten verursacht. Schließlich besteht eine weitere Schwierigkeit
darin, daß bisher im Laufe des Elektrotauchlackierungsverfahrens im Betrieb der Elektrotauchlackierungsstraße
chemische Störungen eintreten, deren Ursachen und deren Lage unbekannt sind oder nicht
schnell genug ermittelt werden können.
Zweck der Erfindung ist die Ausgestaltung eines Verfahrens zur Rückgewinnung der aus Elektrotauchbädern
ausgelragenen Badflüssigkeit, bei der der Festkörperanteil in der ausgetragenen Badflüssigkeit
ίο nicht verlorengeht und mit der Hilfe das Spülwasser
vollkommen oder größtenteils erspart werden kann, und die ferner die rechtzeitige Erkennung der im
chemischen Betrieb der Elektrotauchlackierungsstraße Störungen verursachenden Erscheinungen ermöglicht.
Ausgegangen wird von einem Verfahren, bei der der Strömungskreis, in dem die Badflüssigkeit zirkuliert,
unter Überdruck durch ein Membranfiltersystem geleitet wird und der im Membranfiltersystem rückbleibende
Festkörpergehalt durch den zirkulierenden Stromkreis in die Tauchwanne rückgeleitet wird.
Das Wesen der Erfindung besteht darin, das Filtrat vor seinem Einleiten in eine Dusche 6, 6' durch einen,
den Rückstand des Festkörpergehaltes im Gleichstromfeld aus dem Filtrat abscheidenden Elektrokoagulator 4
geleitet wird, und daß das von seinem Festkörpergehalt befreite Filtrat nach seinem Durchtritt durch einen
Deionisator mit Kationen- und Anionenaustauschersäulen 5 zum ersten und nachfolgenden Spülen oberhalb
der Wanne der aus der Tauchwanne 1 entnommenen Werkstücke verwendet wird.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der Zirkulationshauptströmungskreis der Wanne angezapft.
Mit Hilfe einer Pumpe, deren Leistung wenigstens das Dreifache des Wannengehaltes pro Stunde beträgt, wird
die Badflüssigkeit mit Überdruck in ein rohrförmiges oder flächenförmiges Membranfiltersystem geleitet.
Der Festkörpergehalt strömt abgesehen von einem geringen Durchlässigkeitsverlust weiter in ein das
Filtersystem bildendes Membranrohr, bzw. an der Eintrittsseite des Membranfilters zur Tauchwanne. Das
Filtrat und die sich im Filtrat befindlichen Anionen oder sonstige Kationen sowie die fremden Anionen wären
praktisch schon in das erste Spülsystem rückführbar, das Filtrat ist aber noch mit Aionen und sonstigen Kationen
sowie mit fremden Anionen und eventuell noch mit Feststoffen verunreinigt, so daß gemäß der Erfindung
das Filtrat erst durch einen Elektrokoagulator geleitet wird, wo der Festkörperrückstand mit Hilfe des
Gleichstromfeldes abgeschieden wird. Das von seinem Festkörpergehalt schon befreite Fiitrat gelangt jetzt
durch einen Deionisator als Hauptstromkreis zu dem Spülsystem (Dusche). In dem durch den Deionisator
geleiteten Stromkreis wird das Filtrat durch Anionen- und Kationenaustauschersäulen geführt. Aus dem
strömenden Filtrat scheiden sich im Deionisator all diejenigen Ionenverunreinigungen aus, die noch im
Filtrat vorhanden sind. Folglich gelangt ein vollkommen gereinigtes Filtrat entweder in das Spülsystem zurück
oder für Dialysationszwecke zu den Kathodenzeüen der
Tauchwanne. Nach dem Spülen fließt die Spülflüssigkeit in das Tauchbad zurück, dessen Festkörpergehalt
hierdurch verdünnt wird. Die von fremden Ionen befreite, in die Wanne zurückgeleitete Spülflüssigkeit
stabilisiert bedeutend die Badflüssigkeit der Tauchwanne.
Die Ionenaustauschersäulen der Kationen- und Anionenaustauscherwiderstandskreise verfärben sich
infolge der Austauschreaktion nach gewisser Zeit durch
die fremden Substanzen, so daß sie regeneriert werden müssen.
Im Falle der Kationenaustauschersäule wird die Regeneration mit Salzsäure durchgeführt. Das Salzsäureregenerat
wird gemäß der Sandmayer-Reaktion nach Beimischung von Natriumnitrit gekocht, um die in
seiner Hauptmasse befindlichen Amine vom Alkohol abzuscheiden. Die nach dem Ablauf der Reaktion
zurückbleibenden Hydroxyverbindungen verhindern die Nachweisung der eventuell vorhandenen Kationen
nicht.
Die Regeneration der Anionenaustauschersäule wird mit NaOH durchgeführt. Das stark alkalische Regenerat
der Säure kann vorteilhaft mit Barytwasser niedergeschlagen werden. Die Abscheidung des Filtrats wird mit
Silbernitrat durchgeführt, wonach die Chlorbestimmung folgen kann Der Niederschlag der Barytabscheidung
wird in bekannter Weise auf Carbonat, Bichromat, Phosphat, Silikat und Sulfat, d. h. im allgemeinen auf
diejenigen Ionen geprüft, die vom Vorbehandlungssystern stammen.
Die obigen Prüfungen ermöglichen es, durch die Verunreinigungen bedingte Folgen zu verhindern, z. B.
daß die Ionen die Leitfähigkeit in der Elektrotauchwanne oder in der Färbungsstraße erhöhen. Durch diese
Prüfung kann also die genaue Bestimmung der Stelle und Methode des Eingriffes im Falle des Vorbehandlungsteiles
einer Färbungsstraße ermöglicht werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand eines Ausführungsbeispiels eingehend beschrieben. Die Leistung
soll pro Schicht einer Anlage für die Elektrotauchlackierung, z. B. 1400 m2 lackierte Oberfläche betragen.
Die Austragung aus der Elektrotauchlackierungswanne beträgt infolge der Filmbildung 60 000 g, wobei der
ausgetragene Verlust etwa 12 000 g beträgt. Auf eine Schicht bezogen beträgt also der Verlust 12 000 g, der
bisher mit dem Spülwasser in die Kanalisation abgeleitet wurde und verlorenging.
Erfindungsgemäß wird die Badflüssigkeit der Elektrotauchwanne
im Filter- und Rezirkulationshauptstromkreis mit einer Pumpenleistung umgewälzt, die das Dreibis
Fünffache des Wannengehaltes pro Stunde erreicht. Im Falle des Ausführungsbeispiels wird die Badflüssigkeit
mit Hilfe der Pumpe durch ein mit Überdruck eine alternative Schaltmöglichkeit bietendes Ventilsystem
auf die rohrförmige oder flächenförmige Membranfilterfläche geleitet. Die Flüssigkeit strömt im Laufe der
Strömung durch das Membranfiltersystem — abgesehen von einem O,5-l,O°/oigen Durchlässigkeitsverlust des
Festkörpergehalts — durch einen Wärmeaustauscher in die Tauchwanne zurück, wo sie den Verlust der in der
Wanne gebliebenen Badflüssigkeit ersetzt. Das Filtrat, und damit die im Filtrat befindlichen Amine, die
eventuell eine weitere Auflösung verursachenden Kationen und fremde Anionen könnten schon in das
Spülsystem rückgeleitet werden. Praktisch wird aber — wie schon erwähnt — das Filtrat durch Amine
(Kationen) und fremde Ionen und sogar durch manche Festkörperpartikeln verunreinigt, so daß das Filtrat
durch einen Elektrokoagulator geführt werden muß, wo der Festkörperrückstand mit Hilfe eines Gleichstromfeldes
vom Filtrat abgeschieden wird. Die vom Elektrokoagulator austretenden, von den Festkörperpartikeln
befreiten Filtrate werden nun durch einen Deionisations-Ionenaustauscher geführt, wo sie im
Hauptstromkreis nach dem Spülen eventuell auch zum Dialysator geleitet werden.
Aus der in der Rückströniung befindlichen deionisierten
Flüssigkeit scheidet sich im Deionisator diejenige fremde lonenverunreinigung ab, die im Filtrat vorhanden
war. Daher fließt ein vollkommen gereinigtes Filtrat in das Spülsystem und/oder zum Dialysator zurück. Das
Spülen des aus dem Bad gehobenen Werkstücks geschieht entweder oberhalb der Wanne oder unter
Rückfluß die Wanne verlassend unmittelbar dann, wenn das Werkstück die in der Wanne befindliche Badflüssigkeit
verläßt. Da der Festkörper gleichzeitig ein ausgezeichneter Klebstoff ist, ist ein schnelles Spülen
binnen 10—20 Sekunden erforderlich, da die Schicht nur
auf diese Weise von der Oberfläche des Werkstückes entfernt und in die Elektrotauchwanne rückgeleitet
werden kann.
Die Ionenaustauschersäulen des Kationen- und Anionenaustauscher-Widerstandskreises können in bekannter
Weise regeneriert werden. Im Falle der Kationenaustauschersäure wird das Salzsäureregenerai
gemäß der Sandmayer-Reaktion nach der Beimischung vom Natriumnitrit gekocht, so daß die Amine sich vom
Alkohol abscheiden. Die nach dem Abilauf der Reaktion rückbleibenden Hydroxyverbindungen verhindern nun
die analytische Prüfung der eventuell vorhandenen Kationen nicht.
Das bei der Regeneration der Anionenaustauschersäule rückbleibende alkalische Regenerat kann mit
Barytwasser niedergeschlagen und danach das Filtrat mit Silbernitrat abgeschieden und dessen Chlorgehalt
bestimmt werden. Der Niederschlag der Barytabscheidung kann im allgemeinen auf bekannte Weise auf
Carbonat, Bichromat, Phosphat, Silikat und Sulfat geprüft werden.
Die oben beschriebenen Prüfungen geben Informationen
darüber, welche Ionen die Erhöhung der elektrischen Leitfähigkeit der Badflüssigkeit oder die
übrigen Störungen der Färbungsstraße verursachen. Dementsprechend besteht ein großer Vorteil des
erfindungsgemäßen Verfahrens darin, daß die genaue Stelle und gleichzeitig die Methode des Eingriffes
bestimmt werden kann. Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß der bisher verlorengegangene, mit dem
Werkstück ausgetragene Austragungsverlust der Tauchwanne beinahe vollkommen rückgewonnen werden
kann, während die Badflüssigkeit der Tauchwanne kontinuierlich gereinigt und die Badflüssigkeit praktisch
nur durch eine solche Menge ersetzt wird, die für den sich auf der Oberfläche des Werkstückes bildenden Film
erforderlich ist.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (3)
1. Verfahren zur Rückgewinnung von aus elektrophoretischen Tauchbädern ausgetragener
Badflüssigkeit, bei der der Strömungskreis, in dem die Badflüssigkeit zirkuliert, unter Überdruck durch
ein Membranfiltersystem geleitet wird und der im Membranfiltersystem rückbleibende Festkörpergehalt
durch den zirkulierenden Stromkreis in die Tauchwanne rückgeleitet wird, dadurch gekennzeichnet,
daß das Filtrat vor seinem Einleiten in eine Dusche (6, 6') durch einen, den Rückstand des Festkörpergehaltes im Gleichstromfeld
aus dem Filtrat abscheidenden Elektroagulator (4) geleitet wird, und daß das von seinem
Festkörpergehalt befreite Filtrat nach seinem Durchtritt durch einen Deionisator mit Kationen-
und Anionenaustauschersäulen (5) zum ersten und nachfolgenden Spülen oberhalb der Wanne der aus
der Tauchwanne (1) entnommenen Werkstücke verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Deionisator (5) angezapft ist und die Flüssigkeit in die Badflüssigkeit rückgeleitet
wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die abgezapfte Flüssigkeit durch einen Dialysator (7) geleitet wird.
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