DE2324131A1 - Verfahren zur wiedergewinnung von regenerierloesungen in ionenaustauschsystemen - Google Patents

Verfahren zur wiedergewinnung von regenerierloesungen in ionenaustauschsystemen

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Description

Verfahren zur Wiedergewinnung von Regenerierlösungen in Ionenaustauschsystemen.
Für diese Anmeldung wird die Priorität aus der entsprechenden Anmeldung in den Vereinigten Staaten Serial No. 253,054 vom 15. Mai 1972 beansprucht.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Wiedergewinnung aufgewendeter Regenerierlösungen für den erneuten Gebrauch in einem Ionenaustauschsystem.
Wenn Rohwasser, mit Kalk weichgemachtes Wasser oder wässrige Lösungen von Chemikalien durch ein Ionenaustauschverfahren entionisiert werden soll, ist es üblich, das einfließende
Medium einem Kationenaustauscher und einem Anionenaustauscher in Reihe zuzuführen. Wenn sehr reines entionisiertes Wasser gewünscht wird, wird auch ein Mischbettionenaustauscher vorgesehen, um das aus dem Anionenaustauscher abfließende Medium aufzunehmen. Während des Arbeitens des Entionisierungssystems wird Natrium, Kalzium und Magnesium auf dem Harz des Kationenaus tauschers ausgetauscht. Um den Kationenaustauscher in seine Wasserstofform zu regenerieren, werden gewöhnlich Chlor-
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wasserstoffsäure oder Schwefelsäure angewendet. Wird Chlorwasserstoffsäure als Regeneriermittel angewendet, so ist der aufgewendete regenerierende Ausfluß aus dem Kationenaustauscher eine Natrium-Kalzium- und Magnesiumchloridlösungo Wenn Schwefelsäure als Regeneriermittel angewendet wird, ist der aufgewendete regenerierende Ausfluß eine Natrium-Kalzium- und Magnesiumsulfatlösung. Es ist heute erkannt, daß das Abfließenlassen dieser verbrauchten regenerierenden Salzlösungen in örtliche Abwassersysteme oder in andere Wasserkörper merklich zu dem stets zunehmenden Problem der Wasserverschmutzung beiträgt»
Nach dem US-Patent 2 609 3^1 wurde ein Verdampfer benutzt, um das Natriumsulfat aus der regenerierenden Lösung eines Kationenaustauschers zu entfernen und das wiedergewonnene Wasser wurde zu dem Entionisierungssystem zurückgeleitet. Bei diesem bekannten System wird das Natriumsulfat in fester Form aus der relativ konzentrierten regenerierenden Lösung gewonnen, aber die regenerierende Säure und das Alkali aus der mehr aufgelösten überschüssigen regenerierenden Lösung, die aus dem Ionenaustauscher während des Schwemm zyklus ausgeschwemmt werden, werden nicht zurückgewonnen.
Es wurde auch der Gebrauch von Elektrodialysezellen zur Erzeugung von Säure- und Alkalilösungen für regenerierende Ionenaustauscher vorgeschlagen. Ein Beispiel eines solchen Verfahrens ist in dem US-Patent 2 088 572 beschrieben. Dabei wird eine Elektrodialysezelle benutzt, um Säure und Alkali
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aus dem in das System einfließenden Medium zurückzugewinnen.
Beim Betriebe von Ionenaustauschern ist es erforderlich, einen Schwemmzyklus und eine Schwemmphase im Anschluß an die Regeneration der Ionenaustauschharze vorzunehmen, um die überschüssige Regenerierungsmittellösung aus den Ionenaustauschern auszuwaschen. Bei dem zuletzt genannten bekannten Verfahren war eine Wiedergewinnung der aufgewendeten regenerierenden Lösungen, wenn sie einmal zur Regenerierung eines Ionenaustauschers verwendet waren, nicht angegeoen. Außerdem ist die Konzentration von Natriumchlorid oder Natriumsulfat in dem gelösten Schwemmwasser aus dem Kationen- und Anionenaustauscher nicht wirtschaftlich durch eine Elektrodialysezelle oder eine andere bekannte Art einer Vorrichtung durchführbar und es war allgemein üblich, die ausfließende Schwemme, welche die überschüssigen Regenerierungsmittel enthält, in einen Abwasserkanal oder einen Wasserkörper abfließen zu lassen. Es hat sich jedoch erwiesen, daß verschmutzende Lösungen auch im aufgelösten Zustand höchst schädlich und gefährlich sein können, wenn sie in Abwasser oder dgl. gelangen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, dieses Problem durch ein Verfahren zur Wiedergewinnung aufgewendeter Regenerierlösungen für den erneuten Gebrauch in einem Ionenaustauschsystem zu lösen. Dabei sollen die Abfallstoffe aus dem System möglichst in fester Form gewonnen werden. Eine Wasserverschmutzung durch die Schwemme überschüssiger regenerierender Lösungen aus Kationen- und Anionenaustauschern in
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einem Deionisierungssystem sollen durch Verwendung einer umgekehrten Osmoseeinheit vermieden werden, welche die verbrauchten Regenerationslösungen konzentriert sowie durch den Gebrauch einer Elektrodialysezelle, welche regenerierende Säure und Alkalisubstanz aus dem durch die umgekehrte Osmoseeinheit zugeführten Konzentrat erzeugt. Die umgekehrte .Osmoseeinheit wird zum Konzentrieren der Schwemmabflüsse angewendet, die aus den Ionenaustauschern des Systems ausgeschwemmt werden und diese Konzentrate werden durch eine Elektrodialysezelle benutzt, welche regenerierende Säuren und Alkalis aus den Ionenaustauschern sowohl aus den aufgewendeten regenerierenden Lösungen als auch aus den Schwemmabflüssen des Systems hervorbringt.
Das hauptsächlich kennzeichnende Merkmal der Erfindung besteht darin, daß unerwünschte Schmutzstoffe aus den aufgewendeten Regenerierlösungen niedergeschlagen und diese Lösungen im Anschluß an die Niederschlagsbildung in mindestens eine Regenerierlösung umgewandelt werden, die in regenerierenden Ionenaustauschern des Ionenaustauschsystems benutzt werden kann.
Die Erfindung kann zur Behandlung von Rohwasser, mit Kalk weichgemachtem Wasser oder wässrigen Lösungen von Chemikalien benutzt werden. Es werden keine wesentlichen flüssigen Abfallstoffe durch das System gemäß der Erfindung hervorgebracht, die Hauptmasse der Abfallstoffe aus dem System
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erhält die Form von Feststoffen. Alle Regeneriermittel, die in dem System für die Ionenaustauscher angewendet werden, können aus Salzen hergestellt werden, die aus dem Zufluß entfernt werden, oder durch den Gebrauch^einer kleinen Menge Natriumchlorid zur Aufbereitung. Im wesentlichen sind die Herstellungskosten der Regeneriermittel nur die Kosten der elektrischen Energie, die zum Betrieb einer Elektrodialysezelle und zum Ersatz von Membranen aufgewendet werden müssen. Die etwas höheren Investitionskosten, die für die Installation des Systems erforderlich sind, werden meist überwiegend aufgehoben durch die Kosten eines Abfallverarbeitungssystems zur Beseitigung der durch das Ausschwemmen überschüssiger Regeneriermittel aus den Ionenaustauschern des Systems verursachten Verschmutzung.
Anhand der Zeichnung ist die Erfindung beispielsweise näher erläutert»
Die Figur veranschaulicht die Strömung des zu verarbeitenden zufließenden Mediums, das entionisiert werden soll. Die Strömung des Mediums fließt ein über das geöffnete Ventil 10, das geöffnete Ventil 12 geht dann durch den Kationenaustauscher 14, durch den Anionenaustauscher 16, durch das offene Ventil 18 und dann durch den Mischbettaustauscher 20. Die Ventile 58 und 68 sind während der zur Verarbeitung dienenden Strömung (Prozeßfluß) geschlossen. Der Mischbettaustauscher 20 ist fakultativ und wird angewendet, wenn ein sehr reiner entionisierter Ausfluß erforderlich ist.
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Nach Entleerung der Kationen- und Anionenharze in dem Kationenaustauscher 14 und dem Anionenaustauscher 16 müssen diese mit sauren bzw. kaustischen regenerierenden Lösungen regeneriert werden. Zum Regenerieren des Kationenaustauschers eignet sich Chlorwasserstoffsäure oder Schwefelsäure, während Natriumhydroxid normalerweise angewendet wird, um das Anionenharz zu regenerieren.
Wenn der Kationenaustauscher 14 regeneriert werden soll, wird das Ventil 50 geöffnet und Chlorwasserstoffsäure oder Schwefelsäure aus dem Speicherbehälter 44 über dieses Ventil dem Kationenaustauscher 14 zugeführt. Während der Regeneration sind die Ventile 10 und 12 geschlossen. Die aufgewendete regenerierende Lösung aus' dem Kationenaustauscher 14 wird dann durch das offene Ventil 22 zu dem Behälter 26 für das verbrauchte Regeneriermittel geführt. Wenn der Anionenaustauscher regeneriert werden soll, werden die Ventile 52 und 24 geöffnet und das Ventil 60 geschlossen. Die regenerierende Natriumhydroxidlösung für den Anionenaustauscher l6 wird aus dem Behälter 48 über das Ventil 52 nach unten über den Anionenaustauscher 16 und danach durch das offene Ventil 24 zu dem Behälter 26 geleitet. Wenn der Mischbettaustauscher 20 regeneriert werden soll, werden die Ventile 59 und 65 geöffnet, so daß Säure zum Regenerieren des Kationenharzes in dem Mischbettaustauscher 20 aus dem Behälter 44 durch das Ventil 59 und Alkali zum Regenerien des Anionenharzes in dem Mischbett aus dem Be-
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hälter 48 durch das Ventil 63 geleitet wird. Die verbrauchten sauren und alkalischen Regeneriermittel aus dem Mischbettaustauscher 20 werden dem Vorratsbehälter 26 über das offene Ventil 65 zugeführt.
Die aus der Regeneration der Austauscher l4, l6 und 20 herrührende Salzlösung, die in dem Vorratsbehälter 26 gespeichert ist, wird durch den Zusatz von Kalk und/oder Sodaasche weichgemacht und anschließend mit einem Zusatz von Natriumphosphat versehen, um die Konzentration von Kalzium auf annähernd 5 Teile pro Million als CaCO., und die Konzentration von Magnesium auf weniger als 50 Teile pro Million als MgCO., zu reduzieren. Dies geschieht, um die Notwendigkeit einer periodischen Stromumkehr an den Membranen der Elektrodialysezelle 38 zwecks Beseitigung der Kalziumniederschläge zu vermeiden. Die Reaktion in dem Behälter 26 wird zur Verwendung kommen gelassen durch Rühren für etwa 20 - 30 Minuten nachdem der Kalk und die Sodaasche zugesetzt sind und bevor das Natriumphosphat hinzugefügt wird. Der Niederschlag, der gebildet wird, ist gelatineartig wegen des Magnesiumhydroxids in ihm, er wird dann für etwa eine Stunde absetzen gelassen, um einen Schlamm zu bilden, der annähernd 5# Peststoffe enthält. Der Schlamm aus dem Tank 26 wird dann durch das Ventil 32 zu der Zentrifuge 34 geleitet, die einen Abfall von ungefähr 20$ Peststoffen ergibt. Die überfließende Flüssigkeit aus der Zentrifuge 34 wird zu dem Vorratsbehälter über das Ventil 28 zurückgeführt. Das Ventil 76 wird während dieser
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Verfahrensstufe geschlossen.
Wenn die Konzentration des Natriums in dem Speisewasser zu groß ist oder wenn keine genügende Menge von Alkalinität und verfügbaren Sulfaten vorhanden-ist, um Kalzium und Magnesium bis zu der gewünschten Höhe in dem Vorratsbehälter 26 niederzuschlagen, wird das Salz sich in dem System zu akkumulieren suchen. In diesem Falle wird es notwendig die überschüssige Salzlösung aus dem System zu entfernen. Dies kann geschehen durch öffnen des Ventils 76 und Entfernen der Salzlösung aus dem Behälter 26 über das Ventil 50. Die entfernte Salzlösung kann dann einem Verdampfer oder einer sonstigen Vorrichtung zugeführt werden, die in der Lage ist, die Salzlösung zu benutzen. Z.B. kann diese Lauge zur Regeneration von Wasserweichmachern verwendet werden oder sie kann elektrolysiert werden, um Natriumhydroxid und Säuren wie Chlorwasserstoff oder Schwefelsäure oder eine Mischung davon zu erzeugen. Falls die gesamte Härte übermäßig ist und eine genügende Menge von Alkalinität und Sulfaten vorhanden sind, um Kalzium und Magnesium auszufällen, kann es notwendig sein, Natriumchlorid oder Natriumsulfat oder beides dem System zuzusetzen, um ein zufriedenstellendes Salzgleichgewicht zu erhalten, und diese NaCl oder Na2S(X-Lösung kann diesem System durch die offenen Ventile 40 und 76 zugeführt werden. Andere Natriumsalze wie NaNO, können auch benutzt werden, aber Na2SO^, und NaCl sind vorzuziehen.
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Die Salzlösung aus dem Behälter 2β wird der Elektrodialysezelle 38 zwecks Erzeugung der Chlorwasserstoffsäure und der Schwefelsäure zugeführt. Die erzeugte Säure wird in dem Behälter 44 und das Natriumhydroxid in dem Behälter 48 gespeichert. Die Elektrodialysezelle 38 übernimmt die ankommende Salzlösung und erzeugt Natriumhydroxid und entweder Chlorwasserstoffsäure oder Schwefelsäure oder Mischungen von beiden, je nach der Art des Anions, das in dem in die Zelle einfließenden Medium vorhanden ist. Die Natriumhydroxidlösung aus der Zelle 38 wird über das Ventil 46 in den Behälter 48 überführt, wo sie gespeichert wird. Die Säurelösung aus der Zelle 38 wird über das Ventil 42 dem Speicherbehälter 44 zugeführt. Der dialysierte oder entsalzte Strom aus der Zelle J>Q wird dem Halte- und Beruhigungsbehälter 64 zugeführt. Auf diese Weise werden die regenerierende Säure und das erforderliche Alkali für die Regeneration der Austauscher 14, 16 und 20 aus der Salzlösung erzeugt, die aus einem vorangegangenen Regenerationszyklus wiedergewonnen wird und das Dialysat wird erneut durch das System geleitet.
Die Elektrodialysezelle 58 arbeitet wirkungsvoll mit relativ hohen Salzkonzentrationen und sie hat nur etwa 1 - 10$ des gesamten Wassers, das dem System zugeführt wird, zu behandeln. Die Betriebskosten des Systems sind am niedrigsten für solche Wässer, die einen hohen Prozentsatz an Härte der gesamten Kationen und einen hohen Prozent·
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satz von Bikarbonat-Alkali nit ät der gesamten Anionen aufweisen. Während des Betriebes der Elektrodialysezelle 38 ist es erforderlich, der Zelle Wasser zuzuführen. Vorzugsweise wird dabei das entionisierte Wasser aus dem Mischbettaustauscher 20 verwendet, um die Verunreinigungen in dem Speisewasser der Zelle 38 zu eliminieren.
Während der Regeneration des Kationenaustauschers 14 wird das Ventil 22 geöffnet und das Ventil 60 geschlossen. Die verbrauchte saure Regenerationslösung aus dem Kationenaustauscher 14 wird dem Behälter 26 für verbrauchtes Regeneriermittel zugeleitet. Wenn der Anionenaustauscher 16 regeneriert wird, wird das Ventil 24 geöffnet und das Ventil 62 geschlossen. Die verbrauchte alkalische Regenerierlösung wird dem Behälter 26 zugeleitet. In gleicher Weise wird, wenn der Mischbettaustauscher 20 regeneriert wird, das Ventil 65 geöffnet und das Ventil 67 geschlossen, und die verbrauchten Regenerierlösungen aus dem Mischbettaustauscher werden dem Behälter 26 zugeführt.
Im Anschluß an die Regeneration eines Ionenaustauschers ist es erforderlich, das überschüssige Regeneriermittel aus dem Austauscher auszuschwemmen. Der Kationenaustaischer 14 wird durch öffnen der Ventile 71 und 60 und Schließen des Ventils 22 durchgespült. .Die verdünnte verbrauchte saure Schwemmlösung, die während des Ausschwemmens des Kationenaustauschers wiedergewonnen wird, wird dem Vorratsbehälter
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64 zugeleitet. Um den Anionenaustauscher 16 zu durchspülen oder zu durchsehwemmen werden die Ventile 73 und 62 geöffnet und das Ventil 24 geschlossen, um die verdünnte verbrauchte alkalische Schwemmlösung dem Vorratsbehälter 64 zuzuleiten. Der Mischbettaustauscher wird durch öffnen der Ventile 6?, 75 und 77 und Schließen des Ventils 65 durchgespült.
Die Einheit für umgekehrte Osmose 66 bewirkt die Konzentration der verdünnten Regenerierlösungen in dem Vorratsbehälter 64, so daß sie dem Behälter 26 in konzentrierter Form zugeleitet werden können. Um dies zu erreichen, werden die Ventile 68 und 70 geöffnet und der Durchsatz aus der umgekehrten Osmoseeinheit 66 als zufließendes Medium zu dem Kationenaustauscher 14 geleitet, während das Konzentrat aus der umgekehrten Osmoseeinheit 66 über das Ventil· 70 dem Behälter 26 zur Wiedergewinnung von saurer und alkalischer Regenerationslösung durch die Elektrodialysezelle 38 in der bereits beschriebenen Weise geleitet wird.
Um Wasser während des Schwemmzyklus zu konservieren, kann das Schwemmwasser erneut durch den Kationenaustauscher l4 und den Anionenaustauscher l6 zirkuliert werden. Dies geschieht durch Pumpen des Schwemmwassers aus dem Auslaß des Anionenaustauscherslö durch die Pumpe 56 über die Ventile 78 und 54 und das Ventil 58 zum Eingang des Kationenaustauschers 14, wobei die Ventile l8, 6l und 72 geschlossen sind. Das Schwemmwasser kann über alle diese Austauscher vermittels Durchgang durch die offenen Ventile 75* 6l, 54, die Pumpe
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und die geöffneten Ventile 58 und l8 nochmals in Umlauf versetzt werden. Die Ventile 72 und 78 sind während dieser Verfahrensstufe geschlossen. Der entionisierte Abfluß aus dem System kann aus dem Anionenaustauscher l6 statt aus dem Mischbettaustauscher 20 erhalten werden, falls es gewünscht wird, und zwar durch Schließen der Ventile l8, 54 und 6l und öffnen der Ventile 72 und 78.
Die Möglichkeiten zur Anwendung und Ausführung der Erfindung beschränken sich nicht auf die hier im einzelnen beschriebenen Besonderheiten, vielmehr sind auch Abweichungen und Abwandlungen hiervon möglich, ohne daß dabei der grundsätzliche Gedanke der Erfindung verlassen wird. Alle, beschriebenen und dargestellten Einzelheiten sind aber als erfindungswesentlich anzusehen.
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Claims (11)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Wiedergewinnung aufgewendeter Regenerierlösungen zum erneuten Gebrauch In einem Ionenaustauschsystem, dadurch gekennzeichnet, daß unerwünschte Schmutzstoff e aus den aufgewendeten Regenerierlösungen niedergeschlagen und diese Lösungen im Anschluß an die Niederschlagbildung in mindestens eine Regenerierlösung umgewandelt werden, die in regenerierenden Ionenaustauschern des Ionenaustauschsystems benutzt werden kann.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die aufgewendeten regenerierenden Lösungen durch Ausschwemmen der regenerierenden Lösungen aus mindestens einem Ionenaustauscher des Systems mit Wasser erhalten und diese verdünnten verbrauchten regenerierenden Lösungen vor der Niederschlagbildung kontrahiert werden.
3. Verfahren zur Wiedergewinnung regenerierender Säure aus der aufgewendeten Lösung zur Regeneration von Kationenaustauschern nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß unerwünschte Verunreinigungen aus der aufgewendeten Regenerierlösung entfernt und die restliche aufgewendete Regenerierlösung in eine durch Elektrodialyse regenerierende Säure umgewandelt wird.
4. Verfahren zur Wiedergewinnung regenerierender Alkalien aus der aufgewendeten Lösung zur Regeneration von Anionenaustauschern nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
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dadurch gekennzeichnet, daß die unerwünschten Verunreinigungen aus der aufgewendeten Regenerierlösung entfernt und die restliche aufgewendete Regenerierlösung durch Elektrodialyse in eine regenerierende Lauge umgewandelt wird.
5· Verfahren zur Wiedergewinnung regenerierender Säure ■ und regenerierender Lauge aus aufgewendeten Regenerierlösungen von Anionenaustauschern und Kationenaustauschern nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst unerwünschte Verschmutzungen aus den regenerierenden Lösungen niedergeschlagen und die aufgewendeten regenerierenden Lösungen in regenerierende Säure und regenerierende Lauge durch Elektrodialyse umgewandelt werden.
6. Verfahren zur Verhinderung von Verschmutzung durch abfließendes Schwemmwasser in einem Ionenaustauschsystem und zur Wiedergewinnung von regenerierenden Lösungen zum erneuten Gebrauch in dem System nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die überschüssigen regenerierenden Lösungen aus mindestens einem Ionenaustauscher des Systems mit Wasser ausgeschwemmt werden, daß die verdünnten verbrauchten regenerierenden Lösungen einer Konzentriereinrichtung zugeführt werden, um eine konzentrierte Lösung zu bilden, daß die konzentrierte Lösung einer Speicheranlage zugeführt wird, unerwünschte Verunreinigungen aus der konzentrierten Lösung niedergeschlagen werden und
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die konzentrierte Lösung anschließend an die Niederschlagbildung in mindestens eine regenerierende Lösung umgewandelt wird, die zur Regeneration von Ionenaustauschern des Ionenaustauschsystems verwendet werden kann.
7« Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Umwandlung der Lösung in die regenerierende Lösung auf dem Wege der Elektrodialyse vorgenommen wird.
8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration durch umgekehrte Osmose vorgenommen wird.
9- Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich die aufgewendeten Regenerierlösungen aus mindestens einem Ionenaustauscher des Systems während der Regeneration wiedergewonnen werden, unerwünschte Verunreinigungen aus den aufgewendeten Regenerierlösungen niedergeschlagen und die aufgewendete Regenerierlösung im Anschluß an die Niederschlagsbildung in mindestens eine Regenerierlösung umgewandelt wird, die zur Regeneration von Ionenaustauschern des Ionenaustauschsystems verwendet werden kann.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Umwandlung der Lösungen in die Regenerierlösungen durch Elektrodialyse vorgenommen wird.
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11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration durch umgekehrte Osmose vorgenommen wird.
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