DE2322982B2 - Verfahren zur Entfernung von gasförmigen Verunreinigungen aus Abgasen von Schwefelsäurekontaktanlagen - Google Patents
Verfahren zur Entfernung von gasförmigen Verunreinigungen aus Abgasen von SchwefelsäurekontaktanlagenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von zu Schwefelsäure oxydierbaren Schwefelverbindungen
und zu CO2 und H2O oxydierbaren organischen Verbindungen aus Abgasen von Schwefelsäurekontaktanlagen
durch Behandlung der Abgase mit peroxydischwefelsäurehaltiger verdünnter Schwefelsäure als
Waschsäure, elektrolytischer Erzeugung der Peroxydischwefelsäure, Zumischung der peroxydischwefelsäurehaltigen
Zellensäure in den Waschkreislauf, Aufnahme der als Oxydationsprodukt entstandenen Schwefelsäure
in die Waschsäure und Abgabe der das Oxydationsprodukt enthaltenden Waschsäure aus dem
Waschkreislauf.
Die Abgase von Schwefelsäurekontaktanlagen enthalten relativ geringe Mengen an SO2 und bei
gleichzeitiger Eindampfung von Abfallschwefelsäure eventuell auch H2S und organische Bestandteile. Im
Hinblick auf die Reinhaltung der Luft sollen die Abgase möglichst geringe Mengen dieser Bestandteile enthalten.
Zur Entfernung von SO2 aus Abgasen von Schwefelsäureanlagen
sind folgende Verfahren bekannt (Chemical Engineering Progress, VoL 67, No. 5, Mai 1971,
Seiten 57 bis 63):
Waschen mit Na2CO3-LoSUHg und anschließende
Kristallisation von Na2SO3;
Waschen mit einer MgO-Aufschlämmung und anschlie-Bender
Kakination unter Wiedergewinnung von MgO und Erzeugung von konzentriertem SO2;
Waschen mit K2SO3-Lösung, Ausfällen von K2S2O5 und
Wiedergewinnung von K2SO3 durch Strippen; ,
Waschen mit Methylammoniumsulfit-Lösung und Strippen zur Wiedergewinnung von (CH3-NH3J2 SO3 sowie
zur Erzeugung von konzentriertem SO2; Oxydation und Absorption des SO2 an Holzkohle unter
Erzeugung einer schwachen Schwefelsäure; Waschen mit einer KaJk-Aufschlämmung und Absetzen
des CaSO3-CaSO4-Schlammes;
Waschen mit ammoniakalischen Lösungen, Behandlung der Waschlösung mit Salpetersäure zur Erzeugung von SO2 und NH4NO3.
Waschen mit ammoniakalischen Lösungen, Behandlung der Waschlösung mit Salpetersäure zur Erzeugung von SO2 und NH4NO3.
Weiterhin ist es bekannt, das SO2 zu Schwefel zu
reduzieren und diesen abzuscheiden (DE-AS 19 19 813; DE-OS 15 67 811; DE-OS 20 58 934).
Es ist ebenfalls bekannt, das SO2 katalytisch zu SO3 um- μ
zusetzen und dieses in Trikalziumphosphat zu absorbieren (DE-OS 16 69 313).
Ferner ist es bekannt, das SO2 in metallionenhaltiger
Lösung zu oxydieren mit anschließender Neutralisation und Ausfällung (DE-OS 16 67 445).
Diese Verfahren haben den Nachteil, daß feste Produkte entstehen, die weiterverwendet oder abgelagert
werden können müssen oder aus denen SO2 wieder ausgetrieben werden muß, oder es entsteht eine sehr
dünne Schwefelsäure. Die Verfahren sind technisch sehr aufwendig.
Es ist weiterhin bekannt, die Abgase mit verdünnter Schwefelsäure zu waschen, wobei die verdünnte
Schwefelsäure Peroxydischwefelsäure (H2S2O8), Peroxymonoschwefelsäure
(H2SOs) und Wasserstoffsuper- «
oxyd (H2O2) enthält Durch den aktiven Sauerstoff in der
Waschsäure wird das SO2 in Schwefelsäure überführt. Ein Teil der nach der Behandlung abgetrennten
Waschsäure wird in die Elektrolyse zurückgeführt und dort die im Waschprozeß verbrauchten Mengen an so
aktivem Sauerstoff wieder regeneriert. Die regenerierte Zellensäure wird der Waschsäure vor dem Einsatz in
den Waschprozeß zugesetzt. Die DE-PS 6 70 966 beschreibt einen Waschprozeß in einem mit Füllringen
gefüllten Turmprozeß im Gegenstrom zwischen Waschsäure und Abgas. In Bruno W a e s e r, »Die Schwefelsäurefabrikation«,
1961, Seite 293, 2. Absatz, wird das Waschen in zwei Türmen erwähnt. Die GB-PS 9 30 583
beschreibt die Behandlung in einem Waschturm im Gegenstrom. Die DE-AS 12 34912 beschreibt die f>o
Behandlung von Rauchgasen in einem mehrstufigen Wäscher im Gegenstrom.
Bei diesen Verfahren gelangen durch die Rückführung eines Teiles der Waschsäure Verunreinigungen in
die Zellen der Elektrolyse, da die Abgase immer b~>
gasförmige oder feste Verunreinigungen enthalten, die von der Waschsäure aufgenommen werden. Außerdem
besteht die Gefahr, daß restlicher aktiver Sauerstoff in die Zellen gebracht wird. Das Einbringen von
Verunreinigungen und aktivem Sauerstoff in die Elektrolyse führt zur Zerstörung der Elektroden.
Weiterhin sind große Aggregate mit langer Verweilzeit des Gases erforderlich.
Aus diesen Gründen hielt man diese Verfahren für nicht durchführbar und eine Anwendung in der Praxis ist
nicht bekannt (»Journal of Applied Electrochemistry«, I [19711 Seite 43; DE-OS 21 63 631, Seiten 2 bis 4).
Die DE-OS 21 63 631 beschreibt zur Vermeidung dieser Nachteile deshalb eine Oxydation mit Wasserstoffsuperoxyd.
Die Herstellung von H2O2 ist jedoch
teuer und technisch aufwendig, so daß die Herstellung praktisch nur in speziellen Großanlagen erfolgt
Die Patentanmeldung P2158 1395 beschreibt ein
Verfahren, bei dem die Nachteile der bekannten Verfahren vermieden werden und das die Entfernung
gasförmiger Verunreinigungen aus Abgasen bzw. deren Umwandlung in unschädliche Verbindungen in technisch
einfacher Weise und möglichst wirtschaftlich ermöglicht Dies geschieht in der Weise, daß die Abgase
mit peroxydischwefelsäurehaltiger verdünnter Schwefelsäure behandelt werden, das dabei durch Oxydation
entstandene SO3 in der verdünnten Schwefelsäure absorbiert wird, die Peroxydischwefelsäure unter
Verwendung ständig frischer verdünnter Schwefelsäure als Zellensäure elektrolytisch erzeugt wird, die Peroxydischwefelsäure
enthaltende Zellensäure der verdünnten Schwefelsäure zugemischt wird und die bei der
Behandlung der Gase zerfallene Peroxydischwefelsäure und die aus dem SO3 gebildete Schwefelsäure zusammen
mit der verdünnten Schwefelsäure abgezogen wird.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Verfahren gemäß der Patentanmeldung P 21 58 139.5
im Hinblick auf die Betriebskosten, den Wirkungsgrad und die Größe des Systems zu optimieren.
Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt erfindungsgemäß in der Weise, daß
das Abgas in einem vertikalen Venturi im Gleichstrom mit eingedüster zirkulierender Waschsäure
aus dem Sumpf des Venturi behandelt, wobei mindestens ein Teil der eingedüsten Waschsäure in
den Sumpf des Venturi abgeschieden wird, das Gas dann in einen etwa horizontal zwischen
Sumpf und Austrittsöffnung des vertikalen Venturi angeordneten und in einem Turm mündenden
Venturi geleitet und im Gleichstrom mit eingedüster zirkulierender Waschsäure aus dem Sumpf des
Turmes behandelt wird, wobei die eingedüste Waschsäure in den Sumpf des Turmes abgeschieden
wird,
das Gas beim Aufsteigen in dem mit einer Füllkörperschicht versehenen Turm im Gegenstrom
mit oberhalb der Füllkörperschicht eingedüster zirkulierender Waschsäure aus dem Sumpf des
Turmes und der zugegebenen peroxydischwefelsäurehaltigen Zellensäure behandelt wird, wobei
die im Turm zugegebenen Säuren in den Sumpf des Turmes abgeschieden werden, und die elektrolytische Erzeugung der Peroxydischwefelsäure
unter Verwendung ständig frischer verdünnter Schwefelsäure als Zellensäure erfolgt
Sine bevorzugte Ausgestaltung besteht darin, daß eine weitgehende Abscheidung der in den vertikalen
Venturi eingedüsten zirkulierenden Waschsäure in den Sumpf des Venturi durch Rückführung der in den
Eintrittsstutzen des etwa horizontal angeordneten
Venturi bis zu dessen Konus mitgerissenen Waschsäure durch Einbau von Prallwänden in der Gasaustrittsleitung
aus dem vertikalen Venturi und/oder durch Neigung der Gasaustrittsleitung nach unten und/oder
durch Anordnung von Abflußöffnungen im unteren Teil 5 der Gasaustrittsöffnung oder dem Eintrittsteil des
horizontalen Venturi erfolgt. Diese Abflußöffnungen sind durch Leitungen mit dem Sumpf des vertikalen
Venturi verbunden. Durch diese Maßnahmen, die einzeln oder kombiniert angewendet werden können, ι ο
wird der größte Teil der aus dem vertikalen Venturi mitgerissenen Waschsäure abgeschieden und in den
Sumpf dieses Venturi geleitet. Dadurch ist eine weitgehende Trennung der Waschkreisläufe möglich.
Eine vorzugsweise Ausgestaltung besteht darin, daß eine weitgehende Abscheidung der in den vertikalen
Venturi eingedüsten zirkulierenden Waschsäure in den Sumpf des Venturi durch Anordnung einer Füllkörperschicht
unterhalb der Austrittsöffnung des Venturi und oberhalb der Eintrittsöffnung des etwa horizontal 2»
angeordneten Venturi erfolgt. Die Höhe dieser Füllkörperschicht beträgt etwa 10—20 cm. Durch die starke
Verwirbelung in dieser Schicht wird ebenfalls eine gute Abscheidung der Waschsäure in den Sumpf des
vertikalen Venturi bewirkt.
Eine vorzugsweise Ausgestaltung besteht darin, daß aus dem Sumpf des Turmes mittels eines Überlaufes
eine Menge an Waschsäure in den Sumpf des vertikalen Venturi geleitet wird, welche der zugeführten peroxydischwefelsäurehaltigen
Zellensäure plus der im Turm «' und im etwa horizontal angeordneten Venturi als
Oxydationsprodukt entstandenen Schwefelsäure entspricht. Dadurch wird in einfacher Weise das Niveau des
Sumpfes im Turm konstant gehalten und das ganze System im Gegenstrom von Flüssigkeit zu Gas f>
betrieben, wodurch eine optimale Ausnutzung des aktiven Sauerstoffs erfolgt. Außerdem wird die
stationäre Konzentration an aktivem Sauerstoff im Sumpf des vertikalen Venturi konstant gehalten.
Eine vorzugsweise Ausgestaltung besteht darin, daß -"'
die stationäre Schwefelsäure-Konzentration der Waschsäure im Sumpf des vertikalen Venturi durch
Zugabe von Wasser konstant gehalten wird. Dadurch wird der Wasserverlust durch Wasserverdampfung
ausgeglichen und gleichzeitig die entstehende Mi- ■>">
schungswärme für eine Hydrolyse der restlichen Peroxydischwefelsäure im Sumpf des vertikalen Venturi
ausgenutzt.
Eine vorzugsweise Ausgestaltung besteht darin, daß in den Kreisläufen der zirkulierenden Waschsäure ^i
unterschiedliche Konzentrationen an Schwefelsäure und aktivem Sauerstoff aufrechtgehalten werden, wobei
die Konzentration an Schwefelsäure und aktivem Sauerstoff in der Berieselung des Turmes am höchsten,
in der Eindüsung in den etwa horizontalen Venturi niedriger und in der Eindüsung in den vertikalen Venturi
am niedrigsten ist Dadurch erfolgt eine optimale Oxydation von SO2 bzw. anderer oxydierbarer Gasbestandteile
und eine optimale Ausnutzung des dem System zugeführten aktiven Sauerstoffs. w>
Eine vorzugsweise Ausgestaltung besteht darin, daß die peroxydischwefelsäurehaltige Zeilensäure bis zu
einem Hydrolysegrad der Peroxydischwefelsäure von 30—90% zwischengelagert wird. Der verstärkte Hydrolysegrad
von H2S2O8 zu H2SO5 und H2SO4 ergibt eine b'
Verbesserung der Oxydationsgeschwindigkeit der Gasbestandteile in der nachfolgenden Wäsche. Außerdem
wird durch die Zwischenlagerung ein Vorrat geschaffen.
aus dem bei Gasschwankungen sofort eine entsprechende Menge an Zellensäure mit aktivem Sauerstoff
abgezogen werden kann. Weiterhin können die beim Anfahren einer Kontaktanlage zunächst auftretenden
hohen SO2-Gehalte im Abgas in der Weise abgefangen werden, daß das ganze System aus dem Vorratsbehälter
mit aktivem Sauerstoff enthaltender Zellensäure gefüllt wird, so daß überall zunächst ein hoher Gehalt an
aktivem Sauerstoff vorliegt.
Eine vorzugsweise Ausgestaltung besteht darin, daß die stationäre Konzentration der Waschsäure im Sumpf
des Turmes 30—50% Schwefelsäure, vorzugsweise 38—45%, und der aktive Sauerstoffgehalt 0,4— l,26molar,
vorzugsweise 0,6— l.Omolar ist und die stationäre Konzentration der Waschsäure im Sumpf des vertikalen
Venturi 25—40% Schwefelsäure, vorzugsweise 28-32%, und der aktive Sauerstoffgehalt 0,06-0,3molar,
vorzugsweise 0,1— 0,15molar ist. Mit diesen Konzentrationen wird ein hoher Wasserdampfpartialdruck
in der Gasphase und gute Oxydationsgrade erzielt.
Eine vorzugsweise Ausgestaltung besteht darin, daß die Verweilzeit der Waschsäure mit der restlichen
Peroxydischwefelsäure im Sumpf des Turmes und im Sumpf des vertikalen Venturi so eingestellt wird, daß ein
Hydrolysegrad der restlichen Peroxydischwefelsäure von jeweils 20—90% erzielt wird. Durch die weitere
Hydrolyse von H2S2O8 zu H2SO5 und H2SO4 wird eine
Verbesserung des Oxydationsgrades erzielt. Außerdem kann das Volumen der Sümpfe so groß gemacht werden,
daß die beim Anfahren der Kontaktanlage im Abgas auftretenden erhöhten SO2-Gehalte abgefangen werden
können, da ein genügender Vorrat an aktivem Sauerstoff vorhanden ist.
Eine vorzugsweise Ausgestaltung besteht darin, daß das Gas mit einer mittleren Verweilzeit von 2—4 Sekunden
durch das gesamte System geleitet wird. Bei dieser Verweilzeit wird ein guter Oxydationsgrad bei
geringen Apparateabmessungen erzielt.
Eine weitere vorzugsweise Ausgestaltung besteht darin, daß die das Oxydationsprodukt enthaltende
abgegebene Waschsäure in den Endabsorber der Kontaktanlage geleitet wird. Dadurch wird der aus dem
System abgeführte restliche aktive Sauerstoff zur Oxydation im Endabsorber der Kontaktanlage ausgenutzt
und der Gehalt der Abgase an oxydierbaren Verbindungen vor dem Eintritt in das System gesenkt.
Die Menge an Persäuren ist abhängig vom Oxydationsäquivalent der zu oxydierenden Bestandteile des
Abgases und dem gewünschten Oxydationsgrad bzw. Reinheitsgrad der Abgase.
Die Höhe der Füllkörperschicht im Turm beträgt zweckmäßigerweise 40—80 cm. Dies ergibt einen guten
Oxydationsgrad und geringen gasseitigen Druckverlust.
Vor der Austrittsöffnung des Turmes ist ein Wiremesh-Filter geschaltet, das eine gute Abscheidung
von mitgeführter Flüssigkeit bei geringem Druckverlust erzielt
Das ganze System kann weitgehend aus Kunststoff-Material hergestellt werden.
Die Erfindung wird anhand der Figur näher und beispielsweise erläutert
Ober Leitung 1 wird Schwefelsäure und über Leitung 2 Verdünnungswasser in ein Mischgefäß 3 geleitet Die
verdünnte Schwefelsäure wird als Zellensäure über Leitung 4 in den Kathodenraum 5 der Elektrolyse
geleitet, fließt über Leitung 6 über Filterkerzen 7 zur
Zwischenreinigung und über Leitung 8 in den
Anodenraum 9 der Elektrolyse. Über Leitung IO fließt die peroxydischwefclsäurehaltige Zellensäure in einen
Behälter 11, in dem eine Zwischenlagerung zur Erhöhung des llydrolyscgrades erfolgt und der als
Vorratsbehälter dient. Über Leitung 12 wird die erforderliche Menge an Waschsäure mit aktivem
Sauerstoff in den Waschkreislauf geleitet.
Das Abgas 13 aus dem Endabsorber der Schwefelsäure-Kontaktanlage wird in den Kopf des vertikalen
Venturi 14 eingeleitet. Mit der Düse 15 wird zirkulierende Waschsäure in den Kopf des Venturi 14
eingedüst und mit dem Abgas vermischt. Unterhalb der
Austrittsöffnung des Venturi 14 ist eine Füllkörperschicht 16 angeordnet, in der eine weitere Vermischung
von Gas und Waschsäure und gleichzeitig eine Abscheidung der eingedüsten Waschsäure erfolgt. Die
eingedüste Waschsäure wird zu einem großen Teil in den Sumpf 17 des Venturi 14 abgeschieden. Aus dem
Sumpf 17 wird über Leitung 18, Pumpe 19 und Leitung 20 die zirkulierende, aktiven Sauerstoff enthaltende
Waschsäure zu der Düse 15 gepumpt. Das Gas tritt aus dem Venturi 14 in den Eintrittsstutzen 21 des etwa
horizontal angeordneten Venturi 22. Der Eintrittsstutzen 21 ist nach unten geneigt angeordnet und im unteren
Teil des Eintrittsstutzens 21 und des Eintrittsteiles des Venturi 22 sind Abflußöffnungen 23 angeordnet, die
über Rückflußleitungen 24 mit dem Sumpf 17 verbunden sind. Dadurch wird erreicht, daß die in den \ cnturi 22
mitgerissene Waschsäure aus dem Venturi 14 weitgehend abgeschieden und in den Sumpf 17 fließt. Mit der
Düse 25 wird zirkulierende Waschsäure in den Venturi 22 eingedüst und mit dem Gas vermischt. Die Mischung
aus Gas und Waschsäure tritt in den Turm 26. Ein großer Teil der im Venturi 22 eingedüsten Waschsäure
wird im unteren Teil des Turmes 26 bereits abgeschieden und gelangt in den Sumpf 27. Das Gas strömt durch
die Füllkörperschicht 28 aufwärts. Über Leitung 29, Pumpe 30 und Leitung 31 wird zirkulierende, aktiven
Sauerstoff enthaltende Waschsäure aus dem Sumpf 27 zu der Düse 25 gepumpt und über Leitung 32 zu der
Düse 33 im oberen Teil des Turmes 26. Zu der Düse 33 wird ebenfalls über Leitung 12 aktiven Sauerstoff
enthaltende Zellensäure aus dem Behälter 11 geleitet. Die in den Turm eingebrachte zirkulierende Waschsäure
und Zellensäure rieselt durch die Füllkörperschicht 28 in den Sumpf 27. Vor dem Gasaustritt 34 ist ein
Wiremesh-Filter 35 angeordnet, in dem restliche Säuremengen aus dem Gas abgeschieden werden und
auf die Füllkörpersehicht 28 tropfen. Das gereinigte Gas
36 wird in die Atmosphäre geleitet. Durch den Überlauf
37 wird Waschsäure aus dem Sumpf 27 in den Sumpf 17
geleitet. Die Menge der überlaufenden Waschsäurc entspricht der im Turm 26 zugeführten Menge an
aktivem Sauerstoff enthaltender Zcllensäure plus der im Turm 26 und im Venturi 22 als Oxydationsprodukt
entstandenen Schwefelsäure. Über Leitung 38 wird Wasser in den Sumpf 17 des Venturi 14 eingeleitet. Die
Menge wird so geregelt, daß die stationäre Schwefelsäure-Konzentration im Sumpf 17 konstant bleibt. Über
Leitung 39 wird Waschsäure abgezogen, die das Oxydationsprodukt enthält. Die Menge wird so
geregelt, daß das Niveau im Sumpf 17 konstant bleibt. Die abgezogene Säure wird in den Endabsorber der
Kontaktanlage geleitet, in den der restliche aktive Sauerstoff zur Oxydation ausgenutzt wird.
Die Vorteile der Erfindung bestehen hauptsächlich darin, daß ein SOrlJmsa'z bis zu 95% und höher je nach
eingesetzter Menge an aktivem Sauerstoff erreicht werden kann, d. h. das gereinigte Gas hat SO2-Gehalte
unter 50 ppm, und daß gleichzeitig der Absorptionsgrad von im Abgas vorhandenen Schwefelsäure-Nebeln
70—90% beträgt. Diese extreme Reinigung des Abgases wird mit geringem technischem und relativ
geringem wirtschaftlichem Aufwand erzielt und ergibt gleichzeitig einen echten Produktionsgewinn an Schwefelsäure.
Es wird lediglich elektrische Energie als Betriebsmittel verbraucht, alle anderen Komponenten
werden aus dem Kreislauf der Schwcfelsäure-Konlaktanlage entnommen und wieder in diesen zurückgeführt.
Das eingesetzte Wasser wird zum Einstellen der Konzentration der .Säurekreisläufe der Kontaktanlage
verwendet. Der in der abgezogenen Produktion noch enthaltene restliche aktive Sauerstoff wird im Endabsorber
ausgenutzt, so daß praktisch kein aktiver Sauerstoff verlorengeht. Der Druckvcrlust ist gering.
Das Kühlwasser der Elektrolyse kann in der Kontaktanlage — z. B. in den Kühlern der Säurekreislaufe
— verwendet werden, da es nur gering erwärmt wird. Bei der Reinigung von Abgasen, die zur
Säurecindampfung benutzt wurden, werden neben den Schwefelverbindungen auch organische Bestandteile
und nitrose Gase aufoxydiert.
Die kompakte und einfache Bauweise benötigt wenig Platz, ermöglicht den weitgehenden Einsatz von
Kunststoffmaterial und ergibt eine gute Integrationsmöglichkeit in Kontaklanlagen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (11)
1. Verfahren zur Entfernung von zu Schwefelsäure oxydierbaren Schwefelverbindungen und zu CO2
und H2O oxydierbaren organischen Verbindungen aus Abgasen von Schwefelsäurekontaktanlagen
durch Behandlung der Abgase mit peroxydischwefelsäurehaltiger verdünnter Schwefelsäure als
Waschsäure, elektrolytischer Erzeugung der Peroxydischwefelsäure.ZumischungderpeiOxydischwefelsäurehaltigen
Zellensäure in den Waschkreislauf, Aufnahme der als Oxydationsprodukt entstandenen
Schwefelsäure in die Waschsäure und Abgabe der das Oxydationsprodukt enthaltenden Waschsäure
aus dem Waschkreislauf, dadurch gekennzeichnet,
daß
das Abgas in einem yeitikalen Venturi im Gleichstrom mit eingedüster zirkulierender
Waschsäure aus dem Sumpf des Venturi behandelt wird, wobei mindestens ein Teil der
eingedüsten Waschsäure in den Sumpf des Venturi abgeschieden wird,
das Gas dann in einen etwa horizontal zwischen Sumpf und Austrittsöffnung des vertikalen Venturi angeordneten und in einem Turm mündenden Venturi geleitet und im Gleichstrom mit eingedüster zirkulierender Waschsäure aus dem Sumpf des Turmes behandelt wird, wobei die eingedüste Waschsäure in den Sumpf des Turmes abgeschieden wird,
das Gas beim Aufsteigen in dem mit einer Füllkörperschicht versehenen Turm im Gegenstrom mit oberhalb der Füllkörperschicht eingedüster zirkulierender Waschsäure aus dem Sumpf des Turmes und der zugegebenen peroxydischwefelsäurehaltigen Zellensäure behandelt wird, wobei die im Turm zugegebenen Säuren in den Sumpf des Turmes abgeschieden werden, und die elektrolytische Erzeugung der Peroxydischwefelsäure unter Verwendung ständig frischer verdünnter Schwefelsäure als Zellensäure erfolgt
das Gas dann in einen etwa horizontal zwischen Sumpf und Austrittsöffnung des vertikalen Venturi angeordneten und in einem Turm mündenden Venturi geleitet und im Gleichstrom mit eingedüster zirkulierender Waschsäure aus dem Sumpf des Turmes behandelt wird, wobei die eingedüste Waschsäure in den Sumpf des Turmes abgeschieden wird,
das Gas beim Aufsteigen in dem mit einer Füllkörperschicht versehenen Turm im Gegenstrom mit oberhalb der Füllkörperschicht eingedüster zirkulierender Waschsäure aus dem Sumpf des Turmes und der zugegebenen peroxydischwefelsäurehaltigen Zellensäure behandelt wird, wobei die im Turm zugegebenen Säuren in den Sumpf des Turmes abgeschieden werden, und die elektrolytische Erzeugung der Peroxydischwefelsäure unter Verwendung ständig frischer verdünnter Schwefelsäure als Zellensäure erfolgt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- 4 zeichnet, daß eine weitgehende Abscheidung der in
den vertikalen Venturi eingedüsten zirkulierenden Waschsäure in den Sumpf des Venturi durch
Rückführung der in den Eintrittsstutzen des etwa horizontal angeordneten Venturi bis zu dessen
Konus mitgerissenen Waschsäure durch Einbau von Prallwänden in der Gasaustrittsleitung aus dem
vertikalen Venturi und/oder durch Neigung der Gasaustrittsleitung nach unten und/oder durch
Anordnung von Abflußöffnungen im unteren Teil der Gasaustrittsöffnung oder dem Eintrittsteil des
horizontalen Venturi erfolgt.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine weitgehende
Abscheidung der in den vertikalen Venturi eingedü- to
sten zirkulierenden Waschsäure in den Sumpf des Venturi durch Anordnung einer Füllkörperschicht
unterhalb der Austrittsöffnung des Venturi und oberhalb der Eintrittsöffnung des etwa horizontal
angeordneten Venturi erfolgt. b5
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß aus dem Sumpf des Turmes
mittels eines Überlaufes eine Menge an Waschsäure in den Sumpf des vertikalen Venturi geleitet wird,
welche der zugeführten peroxydischwefelsäurehaltigen Zellensäure plus der im Turm und im etwa
horizontal angeordneten Venturi als Oxydationsprodukt entstandenen Schwefelsäure entspricht
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die stationäre Schwefelsäure-Konzentration
der Waschsäure im Sumpf des vertikalen Venturi durch Zugabe von Wasser konstant gehalten wird.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß in den Kreisläufen der zirkulierenden
Waschsäure unterschiedliche Konzentrationen an Schwefelsäure und aktivem Sauerstoff
aufrechtgehalten werden, wobei die Konzentration an Schwefelsäure und aktivem Sauerstoff in der
Berieselung des Turmes am höchsten, in der Eindüsung in den etwa horizontalen Venturi
niedriger und in der Eindüsung in den vertikalen Venturi am niedrigsten ist
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die peroxydischwefelsäurehaltige
Zellensäure bis zu einem Hydrolysegrad der Peroxydischwefelsäure von 30—90% zwischengelagert
wird.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die stationäre Konzentration
der Waschsäure im Sumpf des Turmes 30—50% Schwetelsäure (vorzugsweise 38—45%) und der
aktive Sauerstoffgehalt 0,4— l,26molar (vorzugsweise 0,6—l.Omolar) ist, und die stationäre Konzentration
der Waschsäure im Sumpf des vertikalen Venturi 25—40% Schwefelsäure (vorzugsweise
28—32%) und der aktive Sauerstoffgehalt 0,06-0,3molar (vorzugsweise 0,1 — 0,15molar) ist.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Austrittswinkel des vertikalen
Venturi und des etwa horizontalen Venturi 10—20°, vorzugsweise 14—17°, beträgt.
10. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas mit einer
mittleren Verweilzeit von 2—4 Sekunden durch das System geleitet wird.
11. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 10,
dadurch gekennzeichnet, daß die das Oxydationsprodukt enthaltende abgegebene Waschsäure in den
Endabsorber der Kontaktanlage geleitet wird.
Priority Applications (17)
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