DE3117084A1 - Verfahren zum auswaschen von sauren gasen - Google Patents

Verfahren zum auswaschen von sauren gasen

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Description

• * ■ · ft ·
LINDE AKTIENGESELLSCHAFT
(H 1235, H 1248) H 81/31
Sti/bd
29.4.1981 10
Verfahren zum Auswaschen von sauren Gasen
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Auswaschen von sauren Gasen, insbesondere CO2 oder CO« und H2S, aus diese enthaltenden Gasgemischen mittels einer wäßrigen Alkalimetallsalzlösung als Waschflüssigkeit, die nach der Absorption der sauren Gase einer Regenerierung unterzogen und anschließend wiederverwendet wird.
Ein derartiges Waschverfahren ist z.B. aus der DE-PS 10 84 425 bekannt. Saure Gase, insbesondere CO2, werden dabei mit Kaliumcarbonatlösung zu Kaliumhydrogencarbonat umgesetzt. In der Rogenerierstufe wird der Druck erniedrigt, die Reaktion kehrt sich um, und das Kohlendioxid kann vom Kopf der Regeneriersäule abgezogen werden. Zur Verbesserung der Absorptionsfähigkeit kann der Kaliumcarbonatlösung ein Aktivator (z.B. ein Ethanolamin) zugesetzt werden. Es hat sich außerdem als günstig erwiesen, der Waschflüssigkeit zusätzlich ein Vanadat als Korrosionsinhibitor zuzumischen. Dieses Waschverfahren zeichnet sich durch leichte Regenerierbarkeit des Waschmittels aus. Es hat jedoch den Nachteil, daß die umlaufende Waschflüssigkeit durch organische Säuren, die mit dem
Form. 87» 7.7»
Rohgas eingetragen werden und/oder sich in der Waschflüssigkeit bilden, allmählich geschädigt wird, d.h. beispielsweise Kaliumcarbonat in die Salze organischer Säuren, z.B. in ein Formiat, umgewandelt wird.
5
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Regenerierverfahren zur Verfügung zu stellen, durch das die Verluste an Waschflüssigkeit minimiert und auf diese Weise die Betriebskosten des Verfahrens gesenkt werden. 10
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die bcladene Waschflüssigkeit zur Regenerierung mindestens teilweise einer Oxidation unterworfen wird.
Durch diese Maßnahme werden-die Salze der organischen Säuren oxidiert und damit die gebundenen Alkalimetallionen frei, so daß sie für die Absorption wieder zur Verfügung stehen. Enthält die Waschflüssigkeit ein Vanadat als Korrosionsinhibitor, so wird dieses ebenfalls geschädigt, nämlich das Vanadium in die unerwünschte Oxidationsstufe +IV reduziert. Durch die Oxidation wird das reduzierte Vanadium wieder in die für die Korrosionsinhibierung geeignete Stufe +V gebracht. Außerdem wird z.B. das durch die Absorption von CO2 gebildete Alkalihydrogencarbonat in zur Absorptionsreaktion umgekehrter Richtung wieder zu Alkalicarbonat, Wasser und CO2 umgesetzt, d.h. das Waschmittel regeneriert.
Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß die in den Salzen der organischen Säuren gebundenen Bestandteile des Waschmittels wieder gewonnen werden. Auf diese Weise können die Betriebskosten des Waschverfahrens beträchtlich reduziert werden. RohstoffVergeudung und Umweltvergiftung werden vermieden.
Form. 5729 7.78
Ι Als günstig hat es sich erwiesen, wenn die Waschflüssigkeit einer Naßoxidation unterworfen wird. Dabei wird die Naßoxidation nach einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens 15 bis 180 min , vorzugsweise 30 bis 60 min , lang bei Temperaturen von 100 bis 375" C, vorzugsweise 150 bis 330° C und bei einem Sauerstoffpartialdruck von 0,2 bis 100 bar, vorzugsweise von 10 bis 30 bar, durchgeführt.
Alternativ kann nach einer weiteren günstigen Ausführungsform die Waschflüssigkeit auch einer Trockenoxidation unterworfen werden. Dazu hat es sich als zweckmäßig herausgestellt, daß die Waschflüssigkeit bis zur Trockne eingedampft, in Gegenwart eines Sauerstoff enthaltenden Gases erhitzt und anschließend wieder in Wasser aufgelöst wird.
Gemäß einer bevorzugten AusfUhrungsform wird dabei die Trockenoxidation 10 bis 100 min , vorzugsweise 30 bis 60 min lang bei Temperaturen von 250 bis 700° C, vorzugsweise bis 650° C, durchgeführt. Günstigerweise kann dabei als Sauerstoff enthaltendes Gas Luft verwendet werden.
Enthält die Waschflüssigkeit einen Aktivator, insbesondere Diäthanolamin, so kann dieser nach einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens vor der Oxidation der Waschflüssigkeit extrahiert und nach der Oxidation der Waschflüssigkeit wieder zugesetzt werden. Als Extraktionsmittel eignen sich besonders Butanol-1 und Butanol-2.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann mit besonderem Vorteil bei Heißpottascheverfahren, aber auch bei anderen Waschverfahren, die als Waschflüssigkeit alkaliborat-, -phosphat-, oder -arsenithaltige Lösungen verwenden, angewendet werden.
Form· S72S 7.71
Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels, das in zwei Figuren schematisch dargestellt ist, näher erläutert.
Es zeigen:
Figur 1 eine Vorrichtung zur Naßoxidation; Figur 2 eine Vorrichtung zur Trockenoxidation.
298.000 Nm3/h Rohgas treten unter einem Druck von 45 bar und mit einer Temperatur von 105 bis 110° C in eine Waschsäule ein. Das Rohgas hat folgende Zusammensetzung:
H2 50 Vol-%
CO 5 Vol-%
CH. 32 Vol-%
4
CH 3 Vol-%
η m
CO2 10 Vol-%
Carbonsäuren (Spuren) 2-3 Vol-ppm.
Das Rohgas wird in der Waschsäule mit herabrieselnder Wasch-
20
flüssigkeit, z.B. wäßriger Kaliumcarbonatlösung (Pottasche) in Berührung gebracht, so daß in an sich bekannter Weise nahezu das gesamte CO2 gemäß der Reaktion
s K2CO3 + C02 + n2° ^ 2KHCO3 ^1)
von der Waschflüssigkeit aufgenommen wird. Das gewaschene Gas verläßt mit einem Gehalt von 0,3 Vol-% CO2 die Waschsäule.
In der Waschsäule werden aus dem Gas aber auch die enthaltenen Spuren von Carbonsäuren aufgenommen. Ferner wird durch das im Gas enthaltene Kohlenoxid zusammen mit Wasser nach der Reaktion
CO + H2O > H
fortlaufend eine geringe Menge Ameisensäure gebildet, die
Form. 6729 7.7S
— 7 —
■ 1 mit der Pottasche unter CO--Ausscheidung nach der Gleichung
K3CO3 + 2HCOOH > 2KCOOH + CO2 + H3O (III)
reagiert.
Die Salze der organischen Säuren sind stärker als die der Kohlensäure gebunden, so daß ständig Alkalicarbonat für die CO2-AUfnähme nach Reaktion (I) verloren geht.
-η Bei technischen Anlagen können beispielsweise nach 30 Wochen rund 30 % der Alkalimetallionen durch organische (Carbon)-Säuren neutralisiert werden. Bei einer Pottaschemenge im System von beispielsweise 500 t Lösung (- 400 m3) mit einem Pottaschegehalt von 250 g/kg, was 125 t Pottasche entspricht, sind demnach nach 30 Wochen 37,5 t (^ 272 kg-Mol.) neutralisiert. Daraus folgt, daß die eingeschleppte Säuremenge 272 kg-Val beträgt bzw. 54 Val/h.
In der Sauergaswäsche soll ein Pegel von 20 % durch Carbon-2Q säuren inaktivierte Alkalimetallionen nicht überschritten werden. Daraus errechnet sich die im Dauerbetrieb notwendige Teilmenge der Waschflüssigkeit, die einer Oxidation unterworfen werden soll, wie folgt:
Die Waschflüssigkeit enthält 250 g K2CO3/kg (= 3,62 VaI K+/kg). 20 % der Alkalimetallionen (= 0,724 VaI K+/kg Lösung) stehen für die Neutralisation durch die Carbonsäure zur Verfügung. 54 VaI Carbonsäuren/h werden eingeschleppt. Daraus
54
folgt, es müssen = 74,6 kg Lösung/h ersetzt werden.
Die Teilmenge der Waschflüssigkeit, die einer Oxidation unterworfen werden soll, setzt sich wie folgt zusammen:
Form. 5729 7.78
kg/h Gew-%
K2CO3 14,9 19,65
KVO3 0,5 0,69
DEA 3,0 3,94
K (OOCH) 2,7 3,54
K (ac + höhere
Carbonsäuren)		 2,3 3,04
Wasser 52,6 69,14
76,0 100,00
76 kg/h Waschflüssigkeit (- ca. 61 l/h)müssen demnach einer Oxidation unterworfen werden-
Im Beispiel enthält die Waschflüssigkeit als Aktivator Diethanolamin, wovon in der Teilmenge ca. 3,0 kg vorhanden sind. Dieser Aktivator würde während der Oxidation zerstört werden, soll aber aus wirtschaftlichen Gründen erhalten bleiben. Deshalb hat es sich als günstig erwiesen, den Aktivator vor der Oxidation zu extrahieren und nach der Oxidation der Waschflüssigkeit wieder zuzusetzen. Die zu oxidierende Teilmenge der Waschflüssigkeit wird mit Hilfe einer Dosierpumpe auf einen Gegenstromextraktionsturm gefördert. In an sich bekannter Weise werden von unten in den Turm pro Stunde 50 1 Diäthanolamin-freies Extraktionsmittel, vorzugsweise Butanol-1 oder Butanol-2,geführt, die der spezifisch schwereren Pottaschelösung entgegen im Turm aufsteigen und während dieser Zeit mit der herablaufenden Waschflüssigkeit infolge der Einbauten im Turm in engen Kontakt gebracht werden. Am Kopf des Extraktionsturms werden pro Stunde 55 1 Wasser- und Diäthanolamin-haltiges Extraktionsmittel abgezogen. Am Sumpf gehen pro Stunde 56 1 Pottascholösung mit einem Gehalt von maximal 0,3 Gew-% Diäthanolaniin ab. Das Extraktionsmittel wird rektifikatorisch aufbereitet, das abgetrennte Diäthanolamin als Aktivator der Pottaschelösung nach der Oxidation wieder zugesetzt.
Form. 5729 7.78
Ist der Waschflüssigkeit als Aktivator eine andere Substanz, z.B. Äthylendiamin, zugesetzt, so erfolgt die Extraktion in gleicher Weise, jedoch gegebenenfalls mit einem anderen Extraktionsmittel.
Die - gegebenenfalls vom Aktivator befreite - Teilmenge der Waschflüssigkeit wird zur Regenerierung erfindungsgemäß einer Oxidation unterworfen.
in Figur 1 ist eine Vorrichtung zur Durchführung einer Naßoxidation dargestellt. Die geschädigte Waschflüssigkeit gelangt über eine Leitung 1 mit Pumpe 2, z.B. einer Hochdruckdosierpumpe, in einer Menge von 61 l/h (bzw. 56 l/h nach Entfernung des Aktivators) auf den Kopf einer als Blasensäule ausgebildeten Oxidationssäule 3, die mit einer Isolierung 4 versehen ist. über Leitung 5 tritt ein Luftstrom von 30 Nm3/h in die Blasensäule 3 ein. Der Druck in der Säule beträgt beispielsweise 140 bar. Die Temperatur wird (durch eingebaute Heizelemente 6) auf 300 bis 330° C konstant gehalten. Während einer Zeitdauer von ca. einer Stunde durchläuft die Waschflüssigkeit die Blasensäule 3 von oben nach unten. Während dieser Zeit werden die Salze der organischen Säuren zu CO_ und H-O oxidiert und auf diese Weise die Alkalimetallionen freigesetzt, so daß sich die ursprüngliche Waschflüssigkeit rückbilden kann.
Die Waschflüssigkeit verläßt die Blasensäule 3 über Leitung 7 am Sumpf der Säule, wird gegen Kühlwasser in einem Wärmetauscher 8 gekühlt und schließlich über ein Ventil 9 entspannt und dem Waschkreislauf wieder aufgegeben. Der Abluftstrom tritt nach Kühlung 10 über Leitung 11 am Kopf der Blasensäule 3 mit einer Temperatur von ca. 30° C aus.
Form. 672* 7.7t
• tt *
- 10 -
Eine Analyse der aus der Blasensäule austretenden Waschflüssigkeit zeigt einen Ameisensäuregehalt kleiner als 0,1 Gew-% und einen Essigsäuregehalt kleiner als 0,02 Gew-%. Höhere Carbonsäuren waren nicht mehr nachweisbar (kleiner 0,02 Gew-%). Das im Beispiel in der Waschflüssigkeit vorhandene, in die unerwünschte Oxidationsstufe +IV übergegangene Vanadium liegt durch die Oxidation praktisch wieder vollständig in der für die Korrosionsinhibierung erwünschten Oxidationsstufe +V vor.
10
Alternativ ist in Figur 2 eine Vorrichtung z.B. ein Rohr-""* ofen, zur Durchführung einer Trockenoxidation dargestellt.
Die geschädigte Waschflüssigkeit wird über eine Leitung 12 zusammen mit einem Inertgas aus Leitung 13 in fest auf einem Förderband 14 montierte Becher 15 eingespritzte Das Förderband 14 durchläuft einen aus zwei Abschnitten bestehenden Rohrofen 16. Im ersten Abschnitt 17 des Rohrofens mit einer maximalen Temperatur von beispielsweise 300° C wird die Waschflüssigkeit bis zur Trockne eingedampft, d.h. das Wasser und gegebenenfalls enthaltenes Diäthanolamin verdampfen. Das über Leitung 13 mit eingeführte Inertgas dient als Spülgas und verhindert die Oxidation des gegebe- ζ^ nenfalls vorhandenen Diäthanolamin.
25
An den ersten Abschnitt 17, der als Eindampfzone dient, schließt eine Oxidationszone als zweiter Abschnitt 18 des Rohrofens 16 an. In Gegenwart eines Sauerstoff enthaltenden Gases, z.B. Luft, das über Leitung 19 in diesen Abschnitt 18 eingeblasen wird, werden bei einer Oxidationstemperatur von beispielsweise 650° C und einer Aufenthaltszeit von einer Stunde, 98 % der Salze der organischen Säuren oxidiert. Das·gesamte Kaliumbicarbonat wird zu Kaliumcarbonat H?O und CO« umgesetzt und das vorhandene Vanadium wieder in die für die Korrosionsinhibierung erwünschte Oxidationsstufe +V oxidiert.
Form. S729 7.7i
Nach Austritt aus dem Rohrofen 16 wird den eingedampften und oxidierten Salzen Wasser über eine Leitung 20 beigegeben und die regenerierte Waschflüssigkeit über Leitung abgezogen. Das Inertgas aus der Eindampfzone 17 und das Gas aus der Oxidationszone 18 treten über Leitung 22 aus dem Rohrofen 16 aus. Statt in frischem Wasser können die Salze auch in dem aus Leitung 22 durch Kühlung des abziehenden Gas-Dampf-Gemisches gewonnenen, gegebenenfalls DEA-haltigen Kondensates gelöst werden. 10
Anstelle eines Rohrofens kann beispielsweise auch ein Tunnelofen oder ein Verbrennungsofen in reduzierender oder oxidierender Flamme verwendet werden.
Das Trockenoxidationsverfahren kann auch mit absatzweise arbeitenden Eindampf- und Oxidationsvorrichtungen betrieben werden.
Als Waschflüssigkeiten können z.B. auch alkaliborat-, -phosphat- oder arsenithaltige Lösungen verwendet werden.
Form. 5729 7.78
Leerseite

Claims (10)

(H 1235, H 1248) H 81/31 Sti/bd 29.4.1981 Patentansprüche
1. Verfahren zum Auswaschen von sauren Gasen, insbesondere CO2 oder CO2 und H2S, aus diese enthaltenden Gasgemischen mittels einer wäßrigen Alkalimetallsalzlösung als Waschflüssigkeit, die nach der Absorption der sauren Gase einer Regenerierung unterzogen und anschließend wiederverwendet wird, dadurch gekennzeichnet, daß die beladene Waschflüssigkeit zur Regenerierung mindestens teilweise einer Oxidation unterworfen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
£5 die Waschflüssigkeit einer Naßoxidation unterworfen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Naßoxidation 15 bis 180 min , vorzugsweise 30 bis 60 min , lang bei Temperaturen von 100 bis 375° C, vorzugsweise bei 150 bis 330° C, und bei einem Sauerstoffpartialdruck von 0,2 bis 100 bar, vorzugsweise 10 bis 30 bar, durchgeführt wird.
Form. 8729 7.78
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Waschflüssigkeit einer Trockenoxidation unterworfen wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daB die Waschflüssigkeit bis zur Trockne eingedampft, in Gegenwart eines Sauerstoff enthaltenden Gases erhitzt und anschließend wieder in Wasser aufgelöst wird.
6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Trockenoxidation 10 bis 100 min , vorzugs-'*"" weise 30 bis 60 min , lang bei Temperaturen von 250
bis 700° C, vorzugsweise 550 bis 650° C durchgeführt wird.
15
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Sauerstoff enthaltendes Gas Luft verwendet wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, daß bei Anwesenheit von einem Aktivator, insbesondere Diethanolamin,, dieser vor der Oxidation der Waschflüssigkeit extrahiert und nach der
( w Oxidation der Waschflüssigkeit wieder zugesetzt wird.
25
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Extraktionsmittel Butanol-1 verwendet wird.
10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Extraktionsmittel Butanol-2 verwendet wird.
35
Form. 5729 7.78
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