DE2145546B2 - Verfahren zur Entfernung von SO3 und Schwefelsäurenebeln aus Gasen - Google Patents

Verfahren zur Entfernung von SO3 und Schwefelsäurenebeln aus Gasen

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DE2145546B2 DE2145546A DE2145546A DE2145546B2 DE 2145546 B2 DE2145546 B2 DE 2145546B2 DE 2145546 A DE2145546 A DE 2145546A DE 2145546 A DE2145546 A DE 2145546A DE 2145546 B2 DE2145546 B2 DE 2145546B2
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von SO3 und/oder Schwefelsäurenebeln aus trockenen Endgasen von Schwefelsäure-Kontaktanlagen, wobei in einem Venturi in die Endgase mit Wasser verdünnte Schwefelsäure eingedüst wird, die Endgase dabei entsprechend dem Wasserdampfpartialdruck der verdünnten Schwefelsäure mit Wasserdampf angereichert werden, die in den Endgasen aus SO3 gebildete und die vorhandene Schwefelsäure abgeschieden wird und das verbleibende wasserdampfhaltige Gas als Abgas weggeführt wird.
Bei der katalytischen Umsetzung von SO2 zu SO3 und der Absorption des SO3 mittels Schwefelsäure in Schwefelsäure-Kontaktanlagen enthalten die Endgase immer gewisse Mengen an SO3 und/oder Schwefelsäurenebeln. Als Endgas werden bei der Normalkatalyse die Gase nach dem Absorber und bei der Katalyse mit Zwischenabsorption die Gase nach dem letzten Absorber bezeichnet. Im Hinblick auf die Reinhaltung der Luft sollen die Endgase möglichst wenig SO3 und Schwefelsäurenebel enthalten.
Mit mechanisch arbeitenden Filtern lassen sich nur Schwefelsäurenebel mit einer Tröpfchengröße über 2μ so entfernen. Kleinere Tröpfchen können nur mit sehr dichten Glas-, Quarzwolle- oder Kerzenfiltern entfernt werden. Diese neigen jedoch leicht zu Verstopfungen, wenn die Gase nicht absolut sauber sind. Außerdem haben sie einen hohen Druckverlust und erfordern einen großen apparativen Aufwand. Mit Elektrofiltem können zwar auch feine Nebeltröpfchen abgeschieden werden, jedoch neigen sie zu Überschlägen und zur Korrosion, erfordern einen hohen apparativen Aufwand und hohe Energiekosten.
Es ist auch bekannt, Schwefelsäurenebel und SO3 durch Einspritzen von Wasser zu entfernen. Dabei fällt eine sehr stark verdünnte Schwefelsäure an, die industriell nicht verwendbar ist. Außerdem ist für eine gute Auswaschung ein sehr hoher Druckverlust erforderlich.
(»Gas Purification Process«, George Newnes Ltd., Tower House, Southamton Street, London, WC2, 1964, Seiten 694-720; DT-PS 8 54 497 und 9 77 562).
Weiterhin sind Verfahren mit Absorption an Festkörpern bekannt. Diese erfordern einen hohen Aufwand. Das Produkt ist im allgemeinen nicht direkt verwendbar und muß aufbereitet werden (DT-OS 16 69 315 und 19 62 587).
Aus »Gmelins Handbuch der anorganischen Chemie«, achte Auflage, Nr. 9, Teil A, Seite 353 und »Industrial and engineering Chemistry«, 41 (1949), Seiten 2417-2427 ist es bekannt, Abgase von Schwefelsäurekontaktanlagen zur Entfernung von Schwefelsäurenebeln zu waschen. Die Behandlung der Abgase erfolgt in einem waagerecht angeordneten Venturi-Rohr unter Eindüsung von Wasser oder verdünnter Schwefelsäure. Das gesamte Gas-Säure-Gemisch wird anschließend direkt tangential in einen Zyklon-Separator geleitet. Dabei beträgt der Druckverlust im Venturi-Rohr 224—375 mm Wassersäule, und es werden Restgehalte von 19—114 mg H2SO4ZNm3 erzielt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, SO4 und/oder Schwefelsäurenebel mit möglichst geringem Aufwand und unter Erzeugung eines verwertbaren Produktes aus Endgasen von Kontaktanlagen zu entfernen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die verdünnte Schwefelsäure in einem vertikalen Venturi oberhalb einer Füllkörperschicht eingedüst, zum größten Teil in einen Sumpf unter der Füllkörperschicht abgeschieden, das Gas über dem Sumpf abgelenkt, in einen Nachabscheideraum und dort aufwärts und durch eine Füllkörperschicht geleitet wird, und die abgeschiedene Schwefelsäure zum Teil im Kreislauf geführt und wieder eingedüst wird.
Durch die vertikale Anordnung des Venturi in Verbindung mit der unterhalb der Austrittsöffnung und oberhalb des Sumpfes angeordneten Füllkörperschicht wird eine sehr intensive Durchmischung von Säure und Gas und damit ein verbesserter Abscheideeffekt sowie eine Ausscheidung des größten Teils der Säure in den Sumpf bei verringertem Druckverlust gegenüber dem
2\ 45
bekannten Stand der Technik erzielt. Wie aus den nachfolgenden Beispielen hervorgeht, beträgt der höchste Druckverlust 260 mm Wassersäule im gesamten System, wovon etwa 60—100 mm Wassersäule auf den Venturi und die darunter angeordnete Füllkörperschicht ο entfallen, und der höchste Restgehalt war 17,7 mg FhSCVNm3. Die Kreislaufführung eines Teilstromes der abgeschiedenen Schwefelsäure ergibt eine höhere Konzentration der abgezogenen Säure.
Eine bevorzugte Ausgestaltung besteht darin, dau als ι ο verdünnte Schwefelsäure Abfallsäure eingedüst wird. Die AbfalL-äure kann aus dem Kontaktprozeß — z. B. aus der Gasreinigung oder Vortrocknung — oder aus fremden Prozessen stammen. Das Verfahren ist insbesondere für den Einsatz dieser Säuren geeignet, auch wenn sie Verunreinigungen enthalten.
Eine weitere bevorzugte Ausgestaltung besteht darin, daß die verdünnte Schwefelsäure mit einer Konzentration von 40—90 Gew.-%, vorzugsweise 65—70 Gew.-%, eingedüst wird. Bei diesen Konzentrationen wird eine besonders gute Abscheidung von SO3 und Schwefelsäurenebeln erzielt.
Eine Ausgestaltung besteht darin» daß die Endgase vor dem Eindüsen der verdünnten Schwefelsäure aufgeheizt werden. Die Endgase fallen normalerweise mit 50—90°C an. Falls die Temperatur niedriger ist oder eine größere Steigerung der Konzentration der Säure erzielt werden soll, ist eine Aufheizung vorteilhaft, da dann mehr Wasserdampf im Abgas weggeführt wird.
Eine bevorzugte Ausgestaltung besteht darin, daß die jo Eindüsung der verdünnten Schwefelsäure mehrstufig durchgeführt wird. Diese Ausgestaltung ist besonders bei der Verwendung von sehr dünnen Säuren vorteilhaft. In der ersten Stufe kann mit einer Säure von etwa 65—75 Gew.-% eine gute Abscheidung erzielt werden und in der zweiten Stufe mit einer Säure von etwa 20—40 Gew.-% eine gute Steigerung der Konzentration.
Die Erfindung wird an Hand der Figuren und Ausführungsbeispiele schematisch näher erläutert. Es zeigt
Fig. 1 einen Querschnitt durch eine einstufige Eindüsung mit nachfolgender Abscheidung
Fig.2 einen Querschnitt durch eine zweistufige Eindüsung mit nachfolgender Abscheidung.
In F i g. 1 wird das Endgas einer Schwefelsäure-Kontaktanlage über Leitung 1 in einen Venturi 2 geleitet. Mit der Düse 3 wird die verdünnte Schwefelsäure fein verteilt eingedüst. Die im Venturi erfolgte Mischung von Gas und Säure wird in der Füllkörperschicht 4 nochmals intensiviert. Im Sumpf 5 wird der größte Teil der Säure abgeschieden. Das Gas wird umgelenkt und durch eine Verbindung 6 in den Nachabscheideraum 7 geleitet. In der Füllkörperschicht 8 wird die restliche Säure aus dem Gas abgeschieden und fällt in den Sumpf 9. Über Leitung 10 wird das gereinigte Gas in einen Kamin geleitet. Der Sumpf 9 ist über Leitung 11 mit dem Sumpf 5 verbunden. Aus dem Sumpf 5 wird über Leitung 12 mittels Pumpe 13 Säure abgezogen und über Leitung 14 der Düse 3 zugeführt. Über Leitung 15 wird Wasser oder dünne Säure zur Konstanthaltung der Säurekonzentration zugeführt. Die Produktionssäure wird über Leitung 16 abgezogen.
In F i g. 2 entsprechen die Positionen 1 bis 6 denen der F i g. 1. Das Gas wird aus der Verbindung 6 über Leitung
16 in einen zweiten Venturi 2a geleitet und dort nochmals Säure eingedüst. Die Nachabscheidung entspricht wieder F i g. 1. Der Sumpf 9 ist über Leitung
17 mit dem Sumpf 5a verbunden. Über Leitung 18 wird Säure in den Sumpf 5 geleitet. Die Produktionssäure wird über Leitung 19 abgezogen.
In der Tabelle 1 sind Ausführungsbeispiele gemäß der Arbeitsweise der F i g. 1 angegeben.
In der Tabelle 2 sind Ausführungsbeispiele gemäß der Arbeitsweise der F i g. 2 angegeben.
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens bestehen darin, daß mit einem einfachen und billigen Verfahren die Endgase weitgehendst von SO3 und Schwefelsäurenebeln befreit werden können, ohne daß nicht verwendbare Produkte anfallen. Außerdem können dünne Säuren, insbesondere Abfallsäuren, gleichzeitig aufkonzentriert werden.
Tabelle 1
Ausführungsbeispiel
A B
Gaseintritt (Leitung 1)
Volumen
Temperatur
Nebelgehalt + SO3
Säure (Leitung 14)
Volumen
Konzentration
Temperatur
Gasaustritt (Leitung 10)
Temperatur
Nebelgehalt + SO3
Wasserdampfgehalt
Gesamtdruckverlust
Wirkungsgrad
Wasserzugabe (Leitung 15)
Produktion (Leitung 16)
Produktion (Leitung 16)
NmVh
0C
mg SO3/N1T13 		2700
88
470		 2700
77
122		 3350
81
270		 2700
82
288		 2700
82
280
mVh
Gew.-o/o H2SO4
°C		 1,9
74,4
65		 1,9
73,64
68		 1,9
67,8
61		 1,9
45,4
43		 1,9
85,6
72
0C
mg SO3/Nm3
g H2O/Nm3 		66
2,9
10,3		 63
<0,5
4,5		 58
1,85
11,65		 39
14,5
22,6		 72
10,9
5,2
mm WS
%		 159
99,4		 110
>99,6		 260
99,3		 155
95		 165
96,1
l/h
L/h
Gew.-o/o H2SO4		 29
1,55
74,5		 12,5
0,31
73,6		 40
1,63
67,8		 62
2
45,2		 14
0,59
85,6
Tabelle 2
mm WS Ohne Mit
Vorheizung Vorheizung
Gesamtdruckverlust NmVh 180 190
Gaseintritt (Leitung 1) 0C
Volumen mg SOj/Nms 2700 2700
Temperatur 80 120
Nebelgehalt + SO3 nWh 299 122
Säure (Leitung 14) Gew.-% H2SO4
Volumen 0C 1,9 1,9
Konzentration 69,5 70,0
Temperatur 0C 62 91
Gaseintritt (Leitung 16) g H2O/Nm3
Temperatur 62 90
Wasserdampfgehalt m3/h 9,0 14,9
Säure (Leitung i4a) Gew.-% H2SO4
Volumen 0C 1,9 1,9
Konzentration 40,0 40,0
Temperatur "C 37 42
Gasaustritt (Leitung 10) mg SO3/Nm3
Temperatur % 35 40
Nebelgehalt + SO3 g H2O/Nm3 9,6 1,0
Abscheidungsgrad 96,8 99,2
Wasserdampfgehalt kg/h 18,0 40,4
Säure (Leitung 15a,) Gew.-% H2SO4
Menge 95,4 162,6
Konzentration kg/h 23,9 23,1
Säure (Leitung 18) Gew.-% H2SO4
Menge 57,1 93,7
Konzentration kg/h 40,0 40,0
Säure (Leitung 19) Gew.-% H2SO4
Menge Hierzu 2 Blatt Zeichnungen 32,6 54,1
Konzentration 70,0 70,0

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Entfernung von SOj und/oder Schwefelsäurenebeln aus trockenen Endgasen von Schwefelsäure-Kontaktanlagen, wobei in einem Venturi in die Endgase mit Wasser verdünnte Schwefelsäure eingedüst wird, die Endgase dabei entsprechend dem Wasserdampfpartialdruck der verdünnten Schwefelsäure mit Wasserdampf angereichert werden, die in den Endgasen aus SO3 gebildete und die vorhandene Schwefelsäure abgeschieden wird und das verbleibende wasserdampfhaltige Gas als Abgas weggeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die verdünnte Schwefelsäure in einem vertikalen Venturi oberhalb einer Füllkörperschicht eingedüst, zum größten Teil in einen Sumpf unter der Füllkörp^rschicht abgeschieden, das Gas über dem Sumpf abgelenkt, in einen Nachabscheideraum und dort aufwärts und durch eine Füllkörperschicht geleitet wird, und die abgeschiedene Schwefelsäure zum Teil im Kreislauf geführt und wieder eingedüst wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als verdünnte Schwefelsäure Abfallsäure eingedüst wird.
3. Verfahren · nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die verdünnte Schwefelsäure mit einer Konzentration von 40—90 Gew.-°/o, vorzugsweise 65—75 Gew.-%, eingedüst wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Endgase vor dem Eindüsen der verdünnten Schwefelsäure aufgeheizt werden.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Eindüsung der verdünnten Schwefelsäure mehrstufig durchgeführt wird.
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