DE2312429C3 - Verfahren zur Herstellung von Propylenoxid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von PropylenoxidInfo
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Description
sung von Äthylenglykol und Behandeln der Suspension mit 550 g des unter Rühren gehaltenen Trägers
zur Erleichterung einer gleichmäßigen Inhibierung durchgeführt.
Das erhaltene Material wurde anschließend getrocknet und in einem gesteuerten Luftstrom bei
etwa 350° C einige Stunden aktiviert.
Dieser Katalysator wurde zur Durchführung des erwähnten Versuchs in einen Reaktor von 30 cm
Länge und 2,54 cm Durchmesser gefüllt, der durch eine Wärmeübertragungsmittel-Zirkulation thermostatisch
kontrolliert wurde.
Es wurden folgende Versuchsbedingungen eingehalten :
Druck = Atmosphärendruck.
Katalysatorvolumen = 100 cm3.
Fluß = 5 Nl/Std. (Nl = Normliter).
Verhältnis C3H6ZO2 = 85/15.
Katalysatorvolumen = 100 cm3.
Fluß = 5 Nl/Std. (Nl = Normliter).
Verhältnis C3H6ZO2 = 85/15.
Die Versuchsergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt.
Es wurde der gleiche Reaktor wie im Beispiel 1 verwendet. Der aktive Teil des Katalysators bestand
aus Ag allein, und die 10 mg CaCl2 wurden nicht zugesetzt. Die Versuchsergebnisse und Reaktionsbedingungen sind in Tabelle 1 aufgeführt.
Es wurde der gleiche Reaktor wie im Beispiel 1 verwendet. Der aktive Teil des Katalysators wurde
ausgehend von 100 g AgNO3 und 32,4 g Ca(NO3J2 ·
4H2O hergestellt.
Es wurde kein CaCl2 verwendet. Die Versuchsergebnisse und Reaktionsbedingungen sind in Tabelle
1 aufgeführt.
Es wurde der gleiche Reaktor wie im Beispiel 1 verwendet. Der aktive Teil des Katalysators wurde
ausgehend von 100 g AgNO3 und 35,9 g Ba(NO3J2
hergestellt. Es wurde kein CaCl2 verwendet. Die Versuchsergebnisse und Arbeitsbedingungen sind in
Tabelle 1 aufgeführt.
Nach der Methode, ausgehend von Lösungen, wurde ein anderer Katalysator hergestellt. Dabei
wurden organische Silbersalze und gegebenenfalls Promotoren (vorzugsweise Lactate) hergestellt, und
anschließend wurden Träger mit derartigen Lösungen imprägniert. Die Temperatur wurde während des
Arbeitsgangs, der je nach der Art des Trägers bei verschiedenen Zeitdauern durchgeführt wurde, bei
etwa 90 bis 95°C gehalten; jedoch wurde die Lösung nicht langer als nach einer Stunde danach entfernt,
und das imprägnierte Material wurde weiter während etwa 15 Minuten bei 90 bis 95° C gehalten.
Das Material wurde anschließend in einem schwachen Luftstrom während etwa 12 Stunden in einem
Ofen bei 70 bis 800C gehalten. Anschließend folgte eine Calcinierung während etwa 5 Stunden bei 3200C
in einem gesteuerten Luftstrom. Der Versuch wurde in dem gleichen Reaktor wie im Beispiel 1 durchgeführt.
Der Katalysator wurde ausgehend von 100 g Ag-Lactat und 0,8 g Ba-Lactat hergestellt. Der Träger
bestand aus sphärischem Aluminiumoxid mit einem Durchmesser von 0,456 cm.
Die Versuchsergebnisse und die Arbeitsbedingungen sind in Tabelle 1 aufgeführt.
40 g des den aktiven Teil des im Beispiel 1 beschriebenen Katalysators bildenden Pulvers wurden
in einen Glasreaktor von 13 cm Durchmesser eingebracht, der durch eine Dowtherm Zirkulation erwärmt
wurde. Es wurden einige Tests mit diesem Katalysator bei konstanter Temperatur und mit verschiedenem
H2O-Gehalt durchgeführt. Die Versuche wurden unter den folgenden Bedingungen durchgeführt
:
Druck = Atmosphärendruck.
Temperatur = 184° C.
Temperatur = 184° C.
Fluß der Reagensmischung = 5 Nl/Std.
Verhältnis C3HJO2 = 85/15.
Verhältnis C3HJO2 = 85/15.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 2 aufgeführt.
Es wurden Versuche zur Synthese von Propylenoxid aus Propylen und Sauerstoff durchgeführt, wobei
ein Katalysator aus Silberpulver bei verschiedenen Wassergehalten der Gasbeschickung verwendet wurde.
Es wurde der in den vorhergehenden Beispielen
verwendete Reaktor verwendet; dabei wurden folgende Reaktionsbedingungen eingehalten:
Druck = Atmosphärendruck.
Fluß der Reaktionsmischung = 5 Nl/Std.
Temperatur = 18 Γ C.
Molverhältnis C3H6/O2 = 85/15.
Fluß der Reaktionsmischung = 5 Nl/Std.
Temperatur = 18 Γ C.
Molverhältnis C3H6/O2 = 85/15.
Die Versuchsergebnisse sind in Tabelle 3 aufgeführt.
| Atomverhältnis | Beschickung | T0C | Molprozent | mit | |
| Beispiel | Ag/Ca/Ba | C3IVO2 | (Selektivität) | H2O | |
| Nr. | (Molprozent) | ohne | 50,0 | ||
| 15/2,5/1 | 85/15 | 195 | H2O | 21,0 | |
| 1 | 15/0/0 | 85/15 | 215 | 24,4 | 24,5 |
| 2 | 15/3,5/0 | 85/15 | 193 | 6,0 | 23,5 |
| 3 | 15/0/3,5 | 85/15 | 195 | 8,9 | 7,0 |
| 4 | 1400/0/7,9 | 85/15 | 210 | 12,0 | |
| 5 | 3,5 | ||||
| 60 | % H2O | Tabelle 2 |
| 0 | ||
| 4 | ||
| 65 | 5 | |
| 8 | ||
| Selektivität Molprozent | ||
| 35 | ||
| 52 | ||
| 49 | ||
| 49 |
| Fortsetzung | |
| % H2O | |
| 12 | |
| 14 | |
| 33 | |
| 47 | |
| Sclcktiviial MoIp | |
| 51 | |
| 45 | |
| 37 | |
| 18 |
% HjO
O
6,5
6,5
17,5 48,5
30,5 41,6 34.4 10
Claims (1)
1 2
/t Selbstverständlich ist es möglich, vor oder wäh-
Patentanspruch: rend der Propylenoxidsynthesereaktion einen geeigneten
Inhibitor einzubringen, der die Reaktionsge-
Verfahren zur Herstellung von Propylenoxid schwindigkeit reguliert. Inhibitoren, die vorteilhaft
durch direkte Oxidation von Propylen mit Sauer- 5 verwandet werden können, können aus den orga-
stoff oder Luft in Anwesenheit von Katalysatoren nischen oder anorganischen Chloriden gewählt wer-
auf Silberbasis und von Wasserdampf bei erhöhter den.
Temperatur, dadurch gekennzeichnet. Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung,
daß man eine Wasserdampfmenge von 2 bis 25% R ' ' 1 1
verwendet. 10
Es wurden zwei Versuche bei konstanter Tem-
peratur mit und ohne 5% H2O durch Beschickung
eines Katalysators durchgeführt, der folgendermaßen hergestellt wurde:
Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren i5 100 g AgNO3, 24 g Calciumnitrat-tetrahydrat und
zur Herstellung von Propylenoxid. 11 g Bariumnitrat wurden in 1500 cm3 deionisiertem
Die Herstellung von Alkylenoxiden, ausgehend Wasser gelöst (Verhältnis Ag:Ca:Ba = 15:2,5:1).
von Olefin und Sauerstoff in Anwesenheit von Kata- Die so erhaltene Lösung, die auf Grund einer gebil-
lysatoren, die hauptsächlich aus Silber und/oder SiI- deten geringen Menge an Silberchlorid opalisieren
beroxiden bestehen, ist bekannt (USA.-Patentschrift 10 kann, wurde filtriert.
2279 469). 42 g wasserfreies Natriumcarbonat wurden in
Insbesondere wurden industrielle Verfahren zur 500 cm3 destilliertem Wasser gelöst und durch ZuSynthese
von Äthylenoxid aus Äthylen und Sauer- gäbe von 2 g Silbernitrat gereinigt. Die erhaltene
Stoff oder Luft entwickelt und seit langer Zeit auf den Lösung wurde filtriert.
Markt gebracht (britische Patentschrift 524 759), 25 Bevor die beiden Lösungen miteinander vermischt
wohingegen vom industriellen Standpunkt her ge- wurden, wurde eine geringe Menge Calciumchlorid
sehen interessante Ergebnisse für die ähnliche Syn- zugesetzt (~ 10 mg).
these von höheren Alkylenoxiden, insbesondere von Die gemeinsame Ausfällung von Silber-, Calcium-
Propylenoxid, das hauptsächlich indirekt hergestellt und Bariumcarbonat wurde durch Zusatz der Na-
wird, nicht verfügbar waren. 30 triumcarbonatlösung zu der Lösung der Nitrate
In der französischen Patentschrift 785 !49 wurde unter heftigem Rühren durchgeführt. Die Carbonat-
vorgeschlagen, Propylenoxid aus Propylen und Sauer- ausfällung wurde in feinverteilter Form erhalten,
stoff mit Katalysatoren auf der Basis von Silber her- Das erhaltene Material wurde filtriert, mit deioni-
Eustellen, wobei zusammen mit den Reaktionskom- siertem Wasser gewaschen und mehrere Stunden in
ponenten große Mengen von inerten Verbindungen, 35 einem Ofen in einem schwachen Luftstrom bei 110 C
Insbesondere von Kohlendioxid oder Wasserdampf, getrocknet. Man erhielt etwa 120 g Katalysatorpulver,
eingespeist wurden. Die nach diesem Verfahren erhal- das in einer Hammermühle fein vermählen wurde,
tenen Ergebnissen sind in industrieller Hinsicht jedoch Anschließend wurde die Auflagerung des kataly-
nicht zufriedenstellend. tischen Materials auf den Träger vorgenommen.
Die Erfindung betrifft nun ein Verfahren zur Her- 40 Ein handelsübliches Material wurde als Träger
«teilung von Propylenoxid durch direkte Oxidation gewählt, nämlich Aluminiumoxid-Silicat mit den fol-
Von Propylen mil Sauerstoff oder Luft in Anwesen- genden Charakteristika:
heit von Katalysatoren auf Silberbasis und von Was- Form: sphärisch vom Durchmesser 0,76 cm (5 16").
Serdampf bei erhöhter Temperatur, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man eine Wasserdampfmenge 45 Zusammensetzung:
Von 2 bis 25% verwendet. Al2O3 85,50
Das eingespeiste Gas besteht aus Propylen und SiO2 12.40
Sauerstoff oder Luft in einem relativen Verhältnis Fe2O3 0,20
zwischen 4:96 und 95:5 einschließlich. Die Menge TiO2 0,10
des Wasserdampfes kann zwischen einschließlich 2 50 MgO 0,60
Und 25%, bezogen auf die Gesamtmenge des einge- CaO 0,40
Speisten Gases und vorzugsweise zwischen 2 und Na20 0.03
15% liegen. K20 0,50
Erfindungsgemäß wird bei einer Temperatur von
110 bis 400°C gearbeitet. 55 Chemisch-physikalische Charakteristika (Röntgen-
Katalysatoren auf Silberbasis, die gemäß der vor- strahlen): U-Al2O3 + Mullit.
liegenden Erfindung benutzt werden, sind solche auf
der Basis von metallischem Silber oder Silberver- Porenstruktur: Porosität im Volumen,
bindungen. Porenradius: 100 bis 700 Mikron.
Dieser Katalysator kann auch geringere Mengen 60
anderer Elemente als Aktivatoren enthalten, wie Dieser Träger besitzt eine besonders geeignete
Magnesium, Calcium, Barium, Strontium, Selen, Tel- Porenstruktur, die ein vollständiges Eindringen des
lur, Blei, Zinn, Arsen bzw. Arsenik und ähnliche katalytischen Materials selbsl in die inneren Teile
Elemente oder Verbindungen. der Kugel erlaubt. Selbstverständlich können auch
Der Katalysator kann als solcher verwendet wer- 65 andere Arten von Aluminiumoxid und Trägern mit
den oder aufgebracht auf einen Aluminiumoxid- den gleichen Eigenschaften verwendet werden.
Silicat-, Carborund-, Kieselgurträger odeY ähnlichen Die Inhibierung wurde durch Vermischen des
Träger. erhaltenen Katalysalorpulvers mit 800 g einer Lö-
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