DE2309773B2 - Verwendung eines Siloxane als elektrisch isolierende Flüssigkeit für elektrische Geräte - Google Patents
Verwendung eines Siloxane als elektrisch isolierende Flüssigkeit für elektrische GeräteInfo
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Description
IO
i5 worin η einen Durchschnittswert von ί bis 3 hat,
m einen Durchschnittswert von 0 bis 2 hat, die
Summe \qn n + m: 1 bis 3 beträgt, R einen Mono-
-chlotglkylfesi inn>3 bis 6 Kohlenstoffatomen bedeutet
ürid R' ein Älkylrest mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen
ist, und 0 bis 99 Molprozent Siloxaneinheiten der Formel
r;s.o4 r
worin χ einen durchschnittlichen Wc* von 0 bis 3
hat und R" einen Älkylrest mit · bis 12 Kohlenstoffatomen
bedeutet, als elektrisch isolierende Flüssigkeit für elektrische Geräte.
worin χ einen Durchschnittswert von 0 bis 3 hat und R" einen Älkylrest mit 1 bis !2 Kohlenstoffatomen
bedeutet, besteht.
Wie oben angegeben, kann die dielektrische Flüsil bi 100 Ml
2. Verwendung eines Siloxans nach Anspruch 1, 25 sigkeit irgendeinen Anteil von I bis 100 Molprozent
dadurch gekennzeichnet, daß es eine Viskosität Siloxaneinheiten der Formel von 5 bis 500 Centistoke bei 25 C hat.
35
Die Erfindung betrifft die Verwendung eines Siloxans als elektrisch isolierende Flüssigkeit für elektrische
Geräte.
In zahlreichen elektrischen Geräten wird ein flüssiges Isoliermedium benötigt, das man als. «!elektrische
Flüssigkeit bezeichnet. Diese Flüssigkeit hat eine wesentlich höhere Durchschlagfestigkeit als Luft.
Durch Verdrängung von Luft aus Zwischenräumen zwischen Leitern in der elektrischen Vorrichtung oder
dem elektrischen Gerät erhöht eine solche dielektrische Flüssigkeit beträchtlich die Durchschlagsspannung
des elektrischen Geräts.
Verschiedene Flüssigkeiten, darunter einige SiI-oxane,
sind bereits zur Verwendung als elektrisch isolierende Flüssigkeiten vorgeschlagen worden {vergleiche
z.B. US-PS 2 377 689 und GBPS 8996JS
und 899 661). Gegenwärtig übliche dielektrische Flüssigkeiten sind polychlorierte Biphenylverbindungen.
Diese Verbindungen genügen jedoch weder den heutigen Umweltschutzerfordernissen, noch werden sie
den immer höheren Anforderungen an zeitgemäße dielektrische Flüssigkeiten gerecht. In verstärktem
Maße wird daher nach besseren Stoffen für diesen Zweck gesucht.
Die idealen Eigenschaften einer modernen dielektrischen Flüssigkeit hängen selbstverständlich von
dem besonderen Anwendungsgebiet ab. Ganz allgemein werden jedoch folgende Eigenschaften als
wünschenswert angesehen. Die dielektrische Flüssigkeit soll eine gesteuerte Dielektrizitätskonstante
haben, die sich bei unterschiedlicher Frequenz nicht ändert. Die Flüssigkeit soll ferner eine hohe Durchschlagsfestigkeit,
vorzugsweise von mehr als 300 Volt/ 0,025 mm, besitzen. Sie soll zudem einen hohen spezifischen
Widerstand, vorzugsweise von über 1010 Ohm,
aufweisen und schließlich einen niedrigen dielekenthalten. Die dielektrische Flüssigkeit kann also aus
RSiO3/2-. R2SiO-, R3SiO12-. RR'SiO-, RR2SiO12-
oder R2R1SiO1 2-Einheitcn zusammengesetzt sein.
Der Rest R in diesen Siloxaneinheiten kann irgendein Monochloralkylrest sein, der 3 bis 6 Kohlenstoffatome
enthält, sofern sich wenigstens 3 Kohlenstoffatome zwischen dem Chloratom und dem Siliciumatom
befinden. Einzelne Beispiele für Reste R sind
-CH2CH2CH2Cl.
— CH2CH2CH2CH2CI,
— CH2CH(CH3)CH2Cl,
— CH2CH2CH2CH2Ch2CI,
— CH2CH2CH2CH2CH2Ch2CI
CH2CH2CH2CHCICh3.
Vorzugsweise ist das Chloratom endständig. Die Reste mit 3 oder 4 Kohlenstoffatomen und besonders
der Chlorpropylrest werden bevorzugt.
Das Ergebnis, daß diese kleine Gruppe von Monochloralkylsiloxanen
als dielektrische Flüssigkeiten vorteilhaft ist, war im Hinblick auf die Tatsache, daß Siloxane
mit Resten —CH2CH2Cl sowohl thermisch
als auch gegen Hydrolyse sehr unbeständig sind, sehr überraschend. Wenn die Zahl der Kohlenstoffatome
zunimmt, schwächt sich der Einfluß des Chloratoms ab. Es wurde ferner festgestellt, daß die polychlorierten
Alkylsiloxane, z. B. solche mit Resten
-CH2CH2CCI3
thermisch unbeständig und deshalb nicht als dielektrische Flüssigkeiten geeignet sind. Ebenso sind die
bromierten Alkylsiloxane gegen Hydrolyse verhältnismäßig unbeständig. Die chlorierten Arylsiloxane begegnen
den gleichen Bedenken wie die PCB's.
Der Rest R' in den oben angegebenen Silaxancinheiten
kann ein Alkylrest mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen
sein. So kann R' beispielsweise eia Methyl-,
Äthyl-, Propyl-, Isöpropyl- Butyl·-, isobutyl-i t-Butyl-,
Amyl-, Hexyl-, Octyl-, Decyl- oder Dodecylrest sein.
Vorzugsweise äst R' ein Alkylrest mit I bis 6 Kohlenstoffatomen
und insbesondere der Methylrest.
Die dielektrischen Flüssigkeiten können vollständig aus den vorhergenannten Siloxaneinhesien oder
aus Kombinationen dieser Einheiten mit Siloxaneinheiten der Formel
RI-SiO4. x
bestehen. In diesen letztgenannten Einheiten kann R"
ein beliebiger Alkylrest mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen sein. Die Reichen Beispiele, wie sie variier für
R' genannt wurden, gelten auch für R". Ebenso werden
die gleichen Reste wie vorher bei R'r bevorzugt.
Beispielhaft für die Einheiten im Rahmen der vorstehenden allgemeinen Formel sind die R3 1SiO12-,
RjSiO-, R"SiO, r und SiO4^-Einheiten.
Die erfindungsgemäß als dielektrische Flüssig
keitcn vorteilhaften Siloxane können nach allgemein bekannten Methoden hergestellt werden, di«. deshalb
nicht genauer erläutert werden müssen. Es wird jedoch darauf hingewiesen, daß eines der wesentlichen
Merkmale der Erfindung darin liegt, daß durch Steuerung der Menge und Art von Monochloralkylsiloxaneinheiten
in der dielektrischen Flüssigkeit während der Herstellung das Endprodukt den besonderen
Bedürfnissen für einen bestimmten Verwendungszweck genauer angepaßt werden kann, wie noch
erläutert wird.
Die beiden wichtigsten elektrischen Cjeräte. in denen die dielektrischen Flüssigkeiten nach der Erfindung
mit Vorteil verwendet werden können, sind Transformatoren und Kondensatoren Sie sind ferner
als dielektrische Flüssigkeiten in anderen elektrischen Geräten, wie elektrischen Kabeln, Gleichrichtern,
Elektromagneten, Schaltern, Sicherungen und Stromunterbrechern, sowie als Kühlmittel und Isoliermedien
für dielektrische Geräte, wie Sender, Empfänger. Rücklaufspulen, Sonarbojen, Spielzeuge unu
Minenkapseln, sehr vorteilhaft. Wie die dielektrischen Flüssigkeiten für diese verschiedenen Zwecke verwendet
werden, ist dem Fachmann bekannt. Zur Erzielung bester Ergebnisse soll die Viskosität der
dielektrischen Flüssigkeiten nach der Erfindung im Bereich von 5 bis 500 Centistoke bei 25°C liegen.
Wenn die Viskosität 500 Centistoke überschreitet, sind sie schwer als Imprägniermittel zu verwenden,
und bei weniger als 5 Centistoke wird ihre Flüchtigkeit zu einem Problem, wenn sie nicht in einem
geschlossenen System verwendet werden.
Durch die folgenden Beispiele wird die Erfindung näher erläutert. Alle Teile und Prozentsätze beziehen
sich auf das Gewicht, und alle Viskositäten sind bei 25 C gemessen, wenn nichts anderes angegeben ist.
Alle Verlustfaktoren und alle Dielektrizitätskonstanten wurden gemäß ASTM-Test D-924 und alle spezifischen
Widerstände gemäß ASTM-Test D-257 gemessen, wenn nichts anderes angegeben ist
B e i s ρ i e 1 1
Eine Mischung aus 328 g (3,0 Mol)
Eine Mischung aus 328 g (3,0 Mol)
ClCH2CH2CH2SiCH3Q2
ιό und 32 g (0,2 Mol) (CH3J3SiCl wird unter intensivem
Rühren während einer Zeit von 5 bis 10 Minuten zu 2000 ml zerkleinertem Eis gegeben. Die Reaktionsmischung wird weitere 5 Minuten lang gerührt, bevor
die organische Schicht in Äther gelöst und abgetrennt wird. Der Äther wird entfernt, wodurch eine klare
Flüssigkeit erhalten wird, die beim Stehen trüb wird. Die Flüssigkeit wird in einem gleichen Volumen
Toluol gelöst, dann werden 3 Tropfen F3CSO3H
zugesetzt, und die Lösung wird 18 Stunden iäit aufgesetzter
Dean-Stark-Falle zum Rückflußsieden erwärmt. Dann wird die Reaktionsmischung mit verdünnter
wäßriger Natnumcarbonatlösung gewaschen und anschließend bei einem Druck von 0,6 mm Hg
bis 220 C abgestreift. Zur Reinigung des Produkts
Ϊ5 werden der Flüssigkeit 5 g Kohle zugeretzt, die dann
5 Stunden bei 150 C und weitere 18 Stunden bei 25 C gerührt wird, bevor sie durch Diatomeenerde,
anschließend Aluminiumoxid (Körnung 0,32 bis 0,149 mm [48 bis 100 mesh], vorher durch 24Stunden
langes Erwärmen auf 26OX [SOO0F aktiviert])
und schließlich erneut durch Diatomeenerde filtriert wird. Das erhaltene Produkt
(CH3)JSiO[ClCHjCH2CH2(CHj)SiO]1Si(CH,),
hat eine Viskosität von 163 Centistoke und einen Brechungsindex von η ' - 1,4654. Dieses Produkt
enthält etwa 94 Molprozent Chlorpropylmethylsiloxaneinheiten.
Eine Mischung aus 307 g (1.6 Mol)
ClCH2CH2CH2SiCH3Cl2,
310 g (2,4MoI) (CHj)2SiCl2 und 22 g (0,2 Mol)
(CHj)jSiCl wird unter intensivem Rühren während einer Zeit von 5 bis 6 Minuten zu 3000 ml zerkleinertem
Eis gegeben. Die kalte Reaktionsmischung wird weitere 5 Minuten lang gerührt, und dann werden
400 ml Toluol zugesetzt. Die organische Schicht wird abgetrennt, zweimal mit Wasser gewaschen, mit
600 ml Toluol verdünnt, mit 6 Tropfen F3CSOjH
versetzt und dann mit aufgesetzter Dean-Stark-Falle 18 Stunden zum Rückflußsieden erwärmt. Anschließend
wird die Flüssigkeit bei einem Druck von 0,3 mm Hg bis 200 C abgestreift. Dann wird das
Produkt wie im vorhergehenden Beispiel gereinigt. Das erhaltene Produkt
(CH3)3SiO[ClCH2CH2CH2(CH3)SiO];c[(CH3)2SiU]),Si(CH3)3
hat eine Viskosität von 133 Centistoke. Dieses Produkt
enthält etwa 37 Mölprozent Chlorpropyimethylsiloxaneinheiten. '
Be i spiel 3
Der Verlustfaktor und die Dielektrizitatskonstame
der in den Beispielen 1 und 2 hergestellten Produkte werden mit den in der folgenden Tabelle angegebenen
Ergebnissen gemessen. In der Tabelle sind ferner zu Vergleichszwecken typische Werte Tür Polydimethylsiloxane.
mit Viskositäten von über 50 Centistoke enthalten.
Dielektrische
Flüssigkeit
PoIydimethyl-
siloxan
Beisphl 2
Beispiel 1
Dielektrischer
Verlustfaktor
100 Hertz
<iio-s*
2,8" ΙΟ"*
3,6· 10"2
1000 Hertz
<110~5*
310~5
4,3· 10~3
DieJektriatätskcnstantc
100 Hertz
2,7
5,069
6,991
1000 Hertz
2,7
5,065
6,959
*) Grenze des T-slgeräts.
In einen 12-1-DreihaJskolben, der mit einem mechanischen Rührer, einem Thermometer, einem Rückfiußkiihler und einem Zugabetrichter ausgestattet ist,
werden 3100 ml Wasser und 485 ml Toluol gegeben. Der Zugabetrichter wird mit 1419 g (11 Mol)
(CHj)2SiCl2
259 g (1,22 Mol)
ClCH2CH2CH2SiCl3
der ihre Eigenschaften angegeben sind, mit »A«
bezeichnet In der Tabelle sind ferner weitere ähnliche Siloxane aufgeführt, die verschiedene Mengen
an Chlorpropylsilsesquioxaa-Einheiten enthalten,
i
i
Wenn die Flüssigkeiten des vorhergehenden Beispiels als dielektrische Flüssigkeiten zum I mprägnieren
ίο eines Kondensators oder zum Füllen eines Transformators verwendet werden, werden sehr gute Ergebnisse erhalten.
In einen 3-I-Dreihalsrundkolben, der mit einem
mechanischen Rührer, einem Thermometer, einem Rückflußkühler und einem Zugabetrichter ausgestattet ist, werden 810 g kaltes Leitungswasser und
84 g Toluol gegeben. Der Zugabetrichter wird mit
344,5 g (1,675 Mol)
ClCH2CH(CHj)CH2Si(CH3)Cl2,
400 g (3,1 Mol) (CHj)2SiCl2, 24,5 g (0,22 MoI)
(CH3)3SiCl
und 485 ml Toluol beschickt. Der Inhalt des Zugabetrichters
wird dem Inhalt des Kolbens unter Rühren in einer Zeit von 15 bis 20 Minuten zugesetzt, was
zu einem Temperaturanstieg der Hydrolysemischung auf 90 C rührt. Es wird geringes Rückflußsieden und
rasche Entwicklung von gasförmigem HCl beobachtet. Die Mischung wird abkühlen und sich trennen
gelassen. Die organische Phase wird abgetrennt 3$ und mit verdünnter wäßriger Natriumcarbonatlösung
gewaschen. Die organische Phase wird erneut abgetrennt und über wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet.
Filtrieren durch Diatomeenerde liefert 1820 ml Produkt, was einer Ausbeute von etwa 95% entspricht.
400 ml des so hergestellten Cohydrolysats, 400 ml Toluol und 1,5 ml 50%ige, wäßrige KOH-Lösung
werden in einen 2-1-Dreihalskolben gegeben, der mit
einem Rückflußkühler mit Dean-Stark-Falle und einem mechanischen Rührer ausgestattet ist. Der
Kolbeninhalt wird unter Rühren 8 Stunden zum Rückflußsieden erwärmt. Dann wird die noch basische
Reaktionsmischung mit 30 ml (CH3J3SiCl behandelt
und filtriert. Das Filtrat wird in einem Rinco-Verdämpfer von der Hauptmenge des Lösungsmittels
befreit. Der Rückstand von 177 g wird bei einem Druck von 0,3 mm Hg bis 200° C abgestreift, wodurch
147 g Produkt erhalten werden, was etwa 73% der theoretischen Ausbeute entspricht. Filtrieren durch
Diatomeenerde liefert eine klare Flüssigkeit mit einer Viskosität von 108 Centistoke. Die Analyse ergibt,
daß das Produkt 5,20% Chlor enthält. Dieses Produkt enthält etwa 11,8 Molprozent Chlorpropylsilsesquioxan-Einheiten. Diese Flüssigkeit wird dann 18 Stun-
den lang mit einer Menge an aktiviertem Aluminiumoxid (Körnung 0,177 bis 0,074mm [80 bis 200mesh],
vorher durch 24 Stunden langes Erwärmen auf 26O0C
[50O0F.] aktiviert) gerührt, die etwa ein Viertel des
Volumens der Flüssigkeit entspricht. Die Flüssigkeit wird erneut durch Diatomeenerde nitriert, und dann
werden ihre elektrischen Eigenschaften gemessen. Diese Flüssigkeit wird in der folgenden Tabelle, in
und 84 g Toluol beschickt. Der Inhalt des Zugabetrichters wird dem Kolbeninhalt unter Rühren während einer Zeit von 111 Minuten zugesetzt, während
die Temperatur im Kolben unter 35° C gehalten wird. Nach beendeter Zugabe wird die Mischung abkühlen
und sich trennen gelassen. Die organische Phase wird entfernt, bis zur Neutralität mit Leitungswasser
gewaschen und dann bis zur Trockne azeotrop destilliert. 666 g des Hydrolysate, das 75% nichtflüchtige
Stoffe enthält, werden mit 1,5 ml F3CSO3H versetzt.
Die Mischung wird 8 Stunden unter Entfernung von Wasser zum Rückflußsieden (156°C) erwärmt. Nach
den 8 Stunden Rückflußsieden wird das Material bis zur Neutralität mit Leitungswasser gewaschen. Dann
wird der Rückstand bei einem Druck von 0,45 mm Hg bis 204° C abgestreift. Die Flüssigkeit wird filtriert,
dann wird V2 Gewichtsprozent kalziniertes Kalziumoxid
Und 1I1 Gewichtsprozent Aktivkohle (vorher
24 Stunden bei 350° C getrocknet) zugesetzt, und die Mischung wird 4 Stunden auf 100° C erwärmt. Die
Mischung wird abgekühlt und dann filtriert, zuerst durch ein mittleres Glasfritten-Filter und dann durch
getrocknete Diatomeenerde. Das Produkt, das» etwa 33,2 Molprozent
ClCH2CH(CH3)CH2SiO-Einheiten
CK3
CK3
enthält, wird in etwa 60% Ausbeute erhalten. Dieses Siloxan hat eine Viskosität von 177 Centistoke, einen
Viskositätsindex von 0,708, ein spezifisches Gewicht von 1,048 und einen Brechungsindex v>n 1,4393 und
enthält 0,058% Hydroxylgruppen. Die Messung der elektrischen Eigenschaften dieser Siloxanflüssigkeit
ergibt, daß sie eine Dielektrizitätskonstante von 4,8459 bei 100 und 1000 Hertz, einen dielektrischen
Verlustfaktor von 0,00127 bis 100 Hertz und von 0,00016 bei 1000 Hertz und einen spezifischen Widerstand
von 8,4 · 1012 hat.
Ein 5-1-Dreihalskolben, der mit einem mechanischen
Rührer, einem Rückflußkühler und einem Zugabetrichter ausgestattet ist, wird mit 18)4 ml
Wasser beschickt. In den Zugabetrichter wird eine Lösung aus 742 g (3,5 Mol)
ClCH2CH2CH2SiCl3
den bei 1250C behandelt (CaO und Aktivkohle wie in den vorhergehenden Beispielen getrocknet). Die
behandelte Flüssigkeit wird durch getrocknete Diatomeenerde filtriert, wodurch Flüssigkeit mit
32 Centistoke in 63% Ausbeute erhalten wird. Die Flüssigkeit enthält 310 ppm Hydroxylgruppen und
13,1% Cl (etwa 36,4 Molprozent
IO
und 706 g (6,5 Mol)(CH3)3SiCl gegeben. Diese Lösung
wird während 45 Minuten unter Rühren dem Kolbeninhalt zugesetzt. Die Temperatur wird unter 45° C
gehalten. Nach beendeter Zugabe wird die Reaktionsmischung 1 Stunde lang gerührt. Die organische
Phase wird von der wäßrigen Phase abgetrennt und bis zur Neutralität mit Wasser gewaschen. Die Flüssigkeit
wird in einen 2-1-Dreihalskolben gegeben, der
mit einem mechanischen Rührer und einem Rückflußkühler mit Dean-Stark-Falle versehen ist. Die
Flüssigkeit wird unter Rühren erwärmt und in der Dean-Stark-Falle wird Wasser aufgefangen. Der Flüssigkeit
im Kolben, die 887 ml beträgt, werden 108 ml Toluol und 15 ml 50%ige, wäßrige KOH-Lösung
zugesetzt. Unter Zufuhr von Wärme wird 12 Stunden zum Rückflußsieden (1500C) erwärmt. Dabei
wird in der Dean-Stark-Falle Wasser aufgefangen. Die aufgefangene Wassermenge beträgt 16 ml. Die
Zugabe von basischem Kaliumhydroxid-Kondensationskatalysator (10 ml) und 4 Stunden langes Erwärmen
unter Rückfluß führt nicht zur Ansammlung von weiterem Wasser. Die Base wird mit (CH3J3SiCl
neutralisiert, und die Flüssigkeit wird bei einem Druck von 30 mm Hg bis 1500C abgestreift. Dann wird die
Flüssigkeit mit 1% CaO und 1% Aktivkohle 4 Stun-ClCH2CH2CH2SiO3/2)
Die Flüssigkeit hat eine Dielektrizitätskonstante vor 4,4621 bei 100 und 1000 Hertz, einen dielektrischer
Verlustfaktor von 0,00271 bei 100 Hertz und vor 0,00032 bei 1000 Hertz und einen spezifischen Wider
stand von 1,2 · 1013 Ohm · cm.
Dielek
trische |
Molprozent | Viskosität |
Dielek
trizitäts |
io Flüssigkeit | Cl(CH2)3Si03p | konstante | |
(cSt) | (100 Hertz) | ||
A | 11,8 | 108 | 3,791 |
B | 12,2 | 324 | 3,755 |
2S C | 12,5 | 82,6 | 3,544 |
D | 13,0 | 62,5 | 3,857 |
E | 20,2 | 211 | 4,368 |
F | 21,8 | 124 | 4,372 |
30 G | 22,3 | 338 | 4,278 |
H | 28,0 | 685 | 4,494 |
I | 41,2 | 914 | 5,455') |
J | 41,5 | 2127 | 5,457 |
Dielektrischer Verlustfaktor
JlOO Hertz)
0,00029
0,00046
0,00211
0,00098
0,00406
0,01147
0,00162
0,00538
0,02958»)
0,01097
Hertz.
Claims (1)
- Patentansprüche:1I. Verwendung eines Siloxans aus 1 bis 1 Gö MoJ-,rjrozent Siloxaneinheiten der Forme!worin η einen durchschnittlichen Wert von i bis 3 hat, m einen durchschnittlichen Wert von 0 bis 2 hat, die Summe-von m,+ jvl bis 3 beträgt^R einen Monochloralkylresi mit 3 bjs 6 Kohlenstcffätomen bedeutet und R' einen Alkylrest mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen bedeutet, und 0 bis 99 Molprozent Silcxaneinheiten der Formeltrischen Verlustfaktor, vorzugsweise von weniger als 0,005, zeigen. · .■Es wurde geiunden, daß sich elektrische Geräte wie Transformatoren und Kondensatoren verbessern lassen durch Verwendung eines Siloxans, das aus 1 bis 100 Molprozent Sijoxaneinheiten der Formel
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