DE2308101A1 - Verfahren zur durchfuehrung von hochdrucksynthesen, katalysatorbett hierzu und ein verfahren zu dessen herstellung - Google Patents

Verfahren zur durchfuehrung von hochdrucksynthesen, katalysatorbett hierzu und ein verfahren zu dessen herstellung

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Description

Lentia Gesellschaft mit beschränkter Haftung Chem. u. pharm.Erzeugnisse - Industriebedarf Schwanthalerstraße 39, München 2
Verfahren zur Durchführung von Hochdrucksynthese^ Katalysatorbett hiezu und ein Verfahren zu dessen Herstellung
Bei katalytiachen Hochdrucksynthesen, insbesondere bei der Synthese von Ammoniak aus Stickstoff und Wasserstoff mit Hilfe von Eisenoxydschmelzkatalysatoren, ist es bekannt, daß die Aktivität des Katalysators mit abnehmender Korngröße zunimmt. Der Auenutzung dieser an sich erwünschten höheren Aktivität steht jedoch der zunehmende Gaswiderstand von Schuttungen aus feinkörnigem Katalysatormaterial, beispielsweise einem solchen mit einer Korngröße von 2 - A mm entgegen, da dadurch der Druckverlust des Ofens zu untragbaren Werten ansteigt.
Bei den Üblichen Synthesereaktoren mit axialer Gasströmung srichtung war man daher auf die Verwendung eines Katalysators einer Mindestkoimgröße von etwa 5 mm beschränkt.
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In den österreichischen Patentschriften Nr. 281.870 und 298.517 wurde vorgeschlagen, durch Änderung der Gasführung von einer axialen in eine radiale oder schneckenförmige Richtung den Druckverlust des Ofens soweit herabzusetzen, daß auch der' Einsatz eines Katalysators der Korngröße von etwa 2 - 2,5 mm möglich wird. Die radiale Gasführung benötigt aber zusätzliche Einbauten zur Umlenkung des Gases in die radiale Richtung, die wiederum einen Verlust an Katalysatorraum bedeutet, während bei schneckenförmiger Gasführung der Druckverlust des Gases nicht so weit abgesenkt wird, wie bei radialer Gasführung und außerdem das Problem der Kühlung zwischen den Katalysatorlagen bisher nur für die Einspeisung von Kaltgas gelöst werden konnte.
Es konnte nun überraschenderweise gefunden werden, daß es zur Erzielung einer erhöhten Aktivität nicht erforderlich ist, daß der Katalysator eine entsprechend geringe Korngröße aufweist, sondern daß es ausreicht, daß eine Richtung der räumlichen Ausdehnung des Katalysatorkorns der optimalen Korngröße entsprechend klein gehalten ist, während die anderen senkrecht dazu liegenden Richtungen der Raumauedehnung beliebig größer sein können. Das bedeutet, daß ein spießförmiger Katalysatorpartikel mit einer Breite, bzw. Dicke von unter 5 mm, z.B. etwa 1-2 mm, jedoch einer Länge, die ein Vielfaches der Breite bzw. Dicke beträgt, eine gleiche oder sogar höhere Aktivität aufweist als ein kugelförmiges Katalysatorkorn etwa gleichen Rauminhaltes. Das gleiche gilt auch für Katalysatorkörner mit prismen-, pyramidenstumpf- oder kegelstumpfförmiger Gestalt, ja sogar auch für Partikel mit scheiben- oder plattenförmigem Aussehen, bei denen also nur eine Richtung der Raumauedehnung, nämlich die Dicke (der Platte) bzw. Höhe (der Scheibe) die geforderte L&nge unter 5 mm besitzt.
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Katalysatorkörner dieser Form haben gegenüber kugelförmigen Kontakten den Vorteil, daß sie bei einer Ausrichtung in der Weise, daß deren Riohtung der längsten Raumausdehnung - bei Spießen, Zylindern oder Prismen also deren Längsachse bzw. Höhe, bei Scheiben oder Platten deren Durchmesser bzw. Kantenlänge - annähernd parallel zur Gasströmungsrichtung liegt, einen relativ geringen Gaswiderstand darstellen, eodaß sie erhöhte Aktivität mit dem Vorteil eines geringeren Druckverlustee vereinen, sehr im Gegensatz zu kugelförmigen Kontakten geringer Korngröße. So entspricht z.B. der Druckverlust eines Ofens, der mit Spießen einer Länge von 5 - 10 mm und einer Dicke von 1 - 2 mm in auegerichteter Weise beflillt ist, dem eines Ofens, der mit kugelförmigem Katalysator einer Korngröße von 8 - 9 mm beflillt ist, der eine wesentlich geringere Aktivität aufweist. Dieser Umstand stellt einen wesentlichen Fortschritt dar, da bisher in der Regel für erhöhte Aktivität ein höherer Druckverlust und umgekehrt in Kauf genommen werden mußte.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist demnach ein Verfahren zur Durchfuhrung von Hochdrucksynthesen in Gegenwart von Eisenoxydschmelzkatalysatoren, die gegebenenfalls aktivierende Zusätze enthalten, insbesondere zur Synthese von Ammoniak aus Stickstoff und Wasserstoff, dadurch gekennzeichnet, daß der Eisenoxydschmelzkatalysator zum überwiegenden Teil oder zur Gänze aus Partikeln besteht, von denen die Länge einer Raumausdehnung ein Vielfaches der Länge mindestens einer der beiden anderen, senkrecht dazu stehenden Raumausdehnungen beträgt und mindestens eine dieser senkrecht dazu stehenden Raumausdehnungen eine Länge unter 5 mm besitzt, wobei der Katalysator in einer oder mehreren
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in Gasrichtung hintereinander geschalteten zylindrisohen KatalyaatorschUttungen so angeordnet ist, daß die Partikel mit ihrer längsten Raumausdehnung annähernd parallel zur Gasströmungsrichtung ausgerichtet sind.
Die günstigsten Verhältnisse werden natürlich dann erzielt, wenn der verwendete Katalysator zur Gänze die erfindungsgemäße ungleichmäßige Raumausdehnung aufweist, doch ist auch ein erheblicher Vorteil dann zu verzeichnen, wenn der überwiegende Teil des Katalysators, vorzugsweise mehr als 65 % der Partikel, den Merkmalen der vorliegenden Erfindung genügen. Besonders bevorzugt sind Formen der Katalysatorpartiltel, bei denen die Raumausdehnung in einer Richtung als Länge gemessen das 2 - 2Ofache mindestens einer der dazu senkrecht stehenden Raumausdehnungen beträgt, daß also z.B. bei Körpern mit ausgeprägter Längsachse die Länge bzw. Höhe das 2 - 2Ofache der Breite und/oder Dicke des Körpers oder bei Scheiben mit kreisförmigem oder elliptischem Grundriß der Durchmesser oder der längere.Durchmesser das 2 - 20fache der Dicke der Scheibe ausmacht.
Besondere bevorzugt sind Partikel der erfindungsgemäß geforderten Form, die an einer Stelle eine Breite oder Dicke von 1 - 2 mm besitzen.
Die Ausrichtung der Katalysatorpartikel innerhalb der Sohttttung kann auf Jede beliebige Weise erfolgen, die geeignet ist, die erforderliche Ordnung in der Anordnung herzustellen. Besonders günstig und zeitsparend erwies eich die Anlegung eines Hagnetfeldes an die Schüttung,
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wobei eich die Partikel mit ihrer auegeprägten Längsauedehnung in Richtung der Kraftlinien des Magnetfeldes» das insbesondere ein auf elektrischem Wege erzeugtes Magnetfeld ist, ausrichten. Die Ausrichtung muß dann außerhalb des Ofens erfolgen, da die Einwirkung des Magnetfeldes in einem vorwiegend aus Eisen bestehenden Behälter nicht möglich ist. Es empfiehlt sich, während des Anlegens des Magnetfeldes zu rütteln, um die Ausrichtung zu erleichtern. Natürlich muß dafür gesorgt werden, daß beim Einbau des Katalysators in den Reaktor die einmal erzielte Ordnung nicht wieder zerstört wird.
Am vorteilhaftesten gestaltet sich der Einbau, wenn die Katalysator-Partikel zunächst in ein Gefäß mit Wänden aus nicht magnetisierbarem Material, z.B. aus Kunststoff, Messing oder Duraluminium eingefüllt werden, dessen Gestalt der Form des Reaktorhohlraumes, in den der Katalysator eingebaut werden soll, angepaßt ist. Der Boden dieses Gefäßes muß auf einfache Weise abgelöst werden können und aus vergasbarem Material, z.B. Holz, hergestellt sein. Nach Anlegen des elektromagnetischen Feldes und erzielter Ausrichtung wird der Behälter in den Reaktor gesenkt und der rohrförmige Teil des Behälters nach Ablösen des Bodens vorsichtig herausgezogen. Der Boden bleibt im Reaktor, wo er beim Anfahren vergast.
Soll ein Reaktor, der aus einem oder mehreren Vollraumteilen besteht, befüllt werden, so empfiehlt es sich, den Katalysator in mehreren Behältern, die zusammen annähernd oder völlig die Form des Vollraumes ergeben, auszurichten und nach Einsetzen der Behälter
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und Lösung der Buden die Behälterwände gleichzeitig oder nacheinander zu entfernen. Dabei ist ea möglich, entweder die Behälter bis zur vollständigen Raumerfüllung einzusetzen und die Wände erst dann zu entfernen oder zunächst nur einen Teil des Raumes, z.B. die Hälfte mit Behältern zu füllen und von den zuerst eingebrachten Behältern die Wände zu entfernen und dieselben nach Anbringung neuer Böden für die weitere Befüllung des Ofens einzusetzen. Die Zerkleinerung des geschmolzenen Eisenoxydkatalysators kann auf jede übliche Art, z.B. auf einem Walzenstuhl, erfolgen, wobei durch Absieben der Anteil der länglich bzw. plattenartig geformten Partikel im Katalysator erhöht werden kann.
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Beispiels
Ein gebrochener Eisenoxydschmelzkontakt, der aus Spieesen einer Länge von 5 - 10 mn und einer Breite bzw. Dicke von 1 - 2 mm bestand( wurde regellos in einen Behälter aus Aluminium eines Rauminhaltes von 30 ecm, der mit einem ablösbaren Boden versehen war, eingefüllt. Durch Anlegen eines Magnetfeldes einer Stärke von 200 Gaufi durch eine über die Behälterwand gezogene Wicklung, die mit Strom beschickt wurde, wurde unter gleichzeitigem Rütteln die Katalysatoren in Richtung der Längsachse des Behälters ausgerichtet. Nach Einführen des Behälters in einen Versucheofen entsprechenden Rauminhaltes wurde der Boden gelöst und die Aluminiumwand herausgezogen.
Der so in geordneter Weise befdllte Ofen wurde bei 300 Atmosphären und einer Temperatur von 480° C mit einem Synthesegas, das Hp und N2 im stöchiometrischen Verhältnis enthielt, mit einem Gehalt von 11,0 Vol.* Inerten und einem NH,-Gehalt von 2,1 Vol.* beschickt, wobei die Gasmenge 1 000 Liter/h betrug. Die NH,- Prozente im Gas nach Verlassen des Ofens betrugen 15,7 Vol.*. Der Druckverlust des mit Katalysator befllllten Rohres betrug 40 ma WS.
Wird der gleiche Ofen mit.regellos geformten Granalien des gleichen Kontaktes einer Korngröße von 5,0 - 6,2mm beftillt und die NH,-Synthese unter gleichen Bedingungen durchgeführt, so erhielt man im Gas nach Verlassen des Ofens 15fO Vol.* NH,. Der Druckverlust im Ofen betrug 84 mm WS.
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Claims (1)

  1. Patentansprüche t
    1t Verfahren zur Durchführung von Hochdruckeyntheeen in Gegenwart von Eisenoxydeohmelzkatalysatoren, die gegebenenfalls aktivierende Zusätze enthalten, insbesondere zur Synthese von Ammoniak aus Stickstoff und Wasserstoff, dadurch gekennzeichnet, daß der Eisenoxydsohmelzkatalysator zum Überwiegenden Teil oder zur Gänze aus Partikeln besteht, von denen die Länge einer Raumausdehnung ein Vielfaches der Länge mindestens einer der beiden anderen, senkrecht dazu stehenden Raumauedehnungen beträgt und mindestens eine dieser senkrecht dazu stehenden Raumauedehnungen eine Länge unter 5 mm besitzt, wobei der Katalysator in einer oder mehreren in Gasrichtung hintereinander geschalteten zylindrischen Katalysator sohüttunge η so angeordnet ist, daß die Partikel mit ihrer längsten Raumausdehnung annähernd parallel zur Gasströmungerichtung ausgerichtet sind.
    2. Verfahren nach Anspruoh 1,dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil an Partikeln mit ausgeprägter Raumausdehnung in einer Richtung im Katalysator mindestens 65 £,bezogen auf das gesamte Katalysatorgewicht, beträgt .
    3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, daduroh gekennzeichnet, daß die längste Raumausdehnung der Katalysatorpartikel das 2 - 2Ofache mindestens einer der beiden anderen Raumauedehnungen der Partikel beträgt.
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    4. Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens eine der Raumausdehnungen senkreoht zur längsten Raumausdehnung der Partikel eine Länge von 1 - 2 mm besitzt.
    5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 - 4, dadurch gekennzeichnet, dafl die Katalyeatorpartikel mit ausgeprägter Raumauedehnung in einer Richtung eine annähernd spieß-, priemen-, pyramidenstumpf-, kegelstumpf-, scheiben- oder, plattenartige Form besitzen.
    6. KatalysatorschUttung von Eisenoxydschmelzkqtalysatoren, die gegebenenfalls aktivierende Zusätze enthalten, zur Durchführung des Verfahrens gemäß den Ansprüchen 1 bis 5, die in einem zylindrischen oder ringförmigen, an den Seitenwänden gasdicht, am Boden und Deckel jedoch gasdurchlässig ausgestatteten Hohlraum angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Schtittung zum überwiegenden Teil oder zur Gänze aus Partikeln besteht, deren Raumauedehnung eine Länge besitzt, die ein Vielfaches der Länge mindestens einer der beiden anderen, senkrecht dazu stehenden Raumauedehnungen beträgt und mindestens eine der beiden eine Länge unter 5 mm besitzt und diese Partikel mit ihrer längsten Raumausdehnung annähernd parallel zur Achse des zylindrischen oder ringförmigen Hohlraumes angeordnet sind.
    7. Katalysatorschüttung gemäß Anspruch 6, daduroh gekennzeiohnet, daß der Anteil an Partikeln mit ausgeprägter Raumaufldehnung in einer Richtung mindestens 65 tt bezogen auf das Gevloht der gesamten KatalysetorsohUttung, beträgt.
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    8. Katalysatorschlittung gemäß den Ansprüchen 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß die längste Raumausdehnung der Katalysatorpartikel das 2 - 20fache
    mindestens einer der senkrecht dazu stehenden Raumausdehnungen beträgt.
    9· Katalysatorschlittung gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens eine der Raumausdehnungen senkreoht zur längsten Raumauedehnung der Partikel eine Länge von 1 - 2 mmbtsitzt.
    10. KatalysatorschUttung gemäß den Ansprüchen 6 bis 9» dadurch gekennzeichnet, daß die Katalysatorpartikel mit ausgeprägter Raumausdehnung in einer Richtung eine annähernd spieß-, prismen-, pyramidenstumpf-, kegelstumpf-, scheiben- oder plattenartige Form besitzen.
    11. Verfahren zur Herstellung" einer Katalysatorschtlttung gemäß den Ansprüchen 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der gebrochene Eisenoxydschmelzkatalysator durch Anlegen eines Magnetfeldes so ausgerichtet wird, daß die Partikel mit ihrer längsten Raumausdehnung annähernd parallel zur Gasströmungsrichtung zu liegen kommen, wobei die Ausrichtung außerhalb des Reaktors erfolgt.
    12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der gebrochene Eisenoxydschmelzkatalysator in Behältern aus nicht magnetisierbarem Material mit lösbarem Boden aus vergasbarem Material eingefüllt wird, die in ihrer Gestalt entweder einzeln oder
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    von mehreren miteinander der Gestalt des zu beftillenden Hohlraumes im Reaktor angepaßt sind, die beftlllten Behälter dem Magnetfeld zwecks Ausrichtung der Partikel annähernd parallel zur Behälterwand ausgesetzt werden, worauf der Behälter in den zu befüllenden Reaktorhohlraum eingeführt und die Behälterwand bzw. -wände nach Ablösung des Bodens aus dem Reaktor entfernt wird.
    O.Z.553
    02 12
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    409836/0932
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