AT322575B - Verfahren zur durchführung von hochdrucksynthesen in gegenwart von eisenoxydschmelzkatalysatoren - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   Bei   katalytischen Hochdrucksynthesen, insbesondere bei der Synthese   von Ammoniak aus Stickstoff und Wasserstoff mit Hilfe von Eisenoxydschmelzkatalysatoren, ist es bekannt, dass die Aktivität des Katalysators mit abnehmender Korngrösse zunimmt. Der Ausnutzung dieser an sich erwünschten höheren Aktivität steht jedoch der zunehmende Gaswiderstand von Schüttungen aus feinkörnigem Katalysatormaterial, beispielsweise einem solchen mit einer Korngrösse von2 bis 4 mm entgegen, da dadurch der Druckverlust des Ofens zu untragbaren Werten ansteigt. 



   Bei den Üblichen Synthesereaktoren mit axialer Gasströmungsrichtung war man daher auf die Verwendung eines Katalysators einer Mindestgrösse von etwa 5 mm beschränkt. 



   In den   österr. Patentschriften Nr. 281870   und Nr. 298517 wurde vorgeschlagen, durch Änderung der   Gasfuh-   rung von einer axialen in eine radiale oder schneckenförmige Richtung den Druckverlust des Ofens soweit herabzusetzen, dass auch der Einsatz eines Katalysators der Korngrösse von etwa 2 bis 2, 5 mm möglich wird. Die radiale   Gasführung benötigt aber zusätzliche   Einbauten zur Umlenkung des Gases in die radiale Richtung, die wieder einen Verlust an Katalysatorraum bedeutet, während bei schneckenförmiger Gasführung der Druckverlust des   Gases nichtso weit abgesenkt wird,   wie bei radialer Gasführung und ausserdem das Problem der Kühlung zwischen den Katalysatorlagen bisher nur für die Einspeisung von Kaltgas gelöst werden konnte. 



   Es konnte nun überraschenderweise gefunden werden, dass es zur Erzielung einer erhöhten Aktivität nicht erforderlichist, dass der Katalysator eine entsprechend geringe Korngrösse aufweist, sondern dass es ausreicht, dass eineRichtung der räumlichen Ausdehnung des Katalysatorkorns der optimalen Korngrösse entsprechend klein gehalten ist, während die andern senkrecht dazu liegenden Richtungen der Raumausdehnung beliebig grösser sein können. Das bedeutet, dass ein spiessförmiger Katalysatorpartikel mit einer Breite, bzw. Dicke von unter 5 mm, 
 EMI1.1 
    B. etwa 1für   Partikel mit scheiben- oder plattenförmigem Aussehen, bei denen also nur eine Richtung der Raumausdehnung, nämlich die Dicke (der Platte) bzw. Höhe (der Scheibe) die geforderte Länge unter 5 mm besitzt. 



     Katalysatorkörnerdieer Art   haben gegenüber kugelförmigen Kontakten den Vorteil, dass sie bei einer Ausrichtung in der Weise, dass deren Richtung der längsten Raumausdehnung - bei Spiessen, Zylindern oder Prismen also deren Längsachse bzw. Höhe, bei Scheiben oder Platten deren Durchmesser bzw. Kantenlänge-annähernd parallel zurGasströmungsrichtung liegt, einen relativ geringen Gaswiderstand darstellen, so dass sie erhöhte Ak-   tivität mit dem Vorteil eines geringerenDruckverlustes   vereinen, sehr im Gegensatz zu kugelförmigen Kontakten   geringer Korngrösse. So entspricht z.

   B. derDruckverlust eines Ofens,   der mit Spiessen einer Länge von 5 bis 10 mm und einer Dicke von 1 bis 2 mm in ausgerichteter Weise befällt ist, dem eines Ofens, der mit kugelförmige Katalysator einer Korngrösse von 8 bis 9 mm befällt ist, der eine wesentlich geringere Aktivität aufweist. 



   Dieser Umstand stellt einen wesentlichen Fortschritt dar, da bisher in der Regel für erhöhte Aktivität ein höherer Druckverlust und umgekehrt in Kauf genommen werden musste. 



   Gegenstand der Erfindung ist demnach ein Verfahren zur Durchführung von Hochdrucksynthesen in Gegenwart   vonEisenoxydschmelzkatalysatoren,   die gegebenenfalls aktivierende Zusätze enthalten, insbesondere zur Synthese von Ammoniak aus Stickstoff und Wasserstoff, dadurch gekennzeichnet, dass als Eisenoxydschmelzkontakteinsolcher verwendet wird, der mindestens zu 65 Gew.-% oder zur Gänze aus Partikeln besteht, von denen die Länge einerRaumausdehnung das   2-bis20fache   der Länge mindestens einer der beiden ändern, senkrecht da-   zustehendenRaumausdehnungenbeträgtund mindestens   eine dieser senkrecht dazu   stehenden Raumausdehnungen   eine Länge von 1 bis 5 mm, vorzugsweise von 1 bis 2 mm besitzt,

   wobei die Partikel mit ihrer längsten Raumausdehnung annähernd parallel zur Gasströmungsrichtung in einer zylindrischen Katalysatorschüttung oder mehreren solchen hintereinandergeschalteten, angeordnet sind. 



     Die günstigsten Verhältnisse   werden natürlich dann erzielt, wenn der verwendete Katalysator zur Gänze die erfindungsgemässe   ungleichmässige Raumausdehnung   aufweist, doch ist auch ein erheblicher Vorteil dann zu verzeichnen, wenn der überwiegende Teil des Katalysators, vorzugsweise mehr als 65% der Partikel, den Merkmalen der Erfindung genügen. Besonders bevorzugt sind Formen der Katalysatorpartikel, bei denen die Raumausdehnung in einer Richtung als Länge gemessen das 2-bis 20fache mindestens einer der dazu senkrecht stehenden Raumausdehnungen beträgt, dass also   z. B.   bei Körpern mit ausgeprägter Längsachse die Länge bzw.

   Höhe das 2-bis 20fache der Breite und/oder Dicke des Korpers oder bei Scheiben mit kreisförmigem oder elliptischem Grundriss der Durchmesser oder der längere Durchmesser   das2- bis 20fache   der Dicke der Scheibe ausmacht. 



   Die Ausrichtung der Katalysatorpartikel innerhalb der Schüttung kann auf jede beliebige Weise erfolgen, die geeignet ist, die erforderliche Ordnung in der Anordnung herzustellen. Besonders günstig und zeitsparend erwies sich die Anlegung eines Magnetfeldes an die Schüttung, wobei sich die Partikel mit ihrer ausgeprägten Längsausdehnung in Richtung der Kraftlinien des Magnetfeldes, das insbesondere ein auf elektrischem Wege erzeugtesMagnetfeld ist, ausrichten. Die Ausrichtung muss dann ausserhalb des Ofens erfolgen, da die Einwirkung des Magnetfeldes in einem vorwiegend aus Eisen bestehenden Behälter nicht möglich ist. Es empfiehlt sich, 
 EMI1.2 
 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 des Anlegenszerstört wird. 



     Am vorteilhaftesten gestaltet sich der Einbau, wenn die Katalysatorpartikel zunächst in   ein Gefäss mit Wänden aus nicht magnetisierbarem Material,. z. B. aus Kunststoff, Messing oder Duraluminium eingefüllt werden, dessen Gestalt der Form des Reaktorhohlraumes, in den der Katalysator eingebaut werden soll, angepasst ist. Der   Boden dieses Gefässes muss auf   einfache Weise abgelöst werden können und aus vergasbarem Material, z. B. Holz, hergestelltsein. Nach Anlagen deselektromagnetischen Feldes und erzielter Ausrichtung wird der Behälter in den Reaktor gesenkt und der rohrförmige Teil des Behälters nach Ablösen des Bodens vorsichtig herausgezogen. Der Boden bleibt im Reaktor, wo er beim Anfahren vergast. 



     SolleinReaktor,   der aus einem oder mehreren Vollraumteilen besteht, befallt werden, so empfiehlt es sich, den Katalysator in mehreren Behältern, die zusammen annähernd oder völlig die Form des V ollraumes ergeben, auszurichten und nach Einsetzen der Behälter und Lösung die Behälterwände gleichzeitig oder nacheinander zu entfernen. Dabei ist es   möglich,   entweder die Behälter bis zur vollständigen Raumerfullung einzusetzen und die Wände erst dann zu entfernen oder zunächst nur einen Teil des Raumes,   z. B.   die Hälfte mit Behältern zu füllen und von den zuerst eingebrachten Behältern die Wände zu entfernen und dieselben nach Anbringung neuer Böden für die weitere Befüllung des Ofens einzusetzen. 



     DieZerkleinerungdesgeschmolzenenEisenoxydkatalysatorskannaufjede Ubliche   Art, z. B. auf einem Walzenstuhl, erfolgen, wobei durch Absieben der Anteil der länglich bzw. plattenartig geformten Partikel   im Xata-   lysator erhöht werden kann. 



   Beispiel : Ein gebrochener Eisenoxydschmelzkontakt, der aus Spiessen einer Länge von 5 bis 10 mm und einer Breite bzw. Dicke von 1 bis 2 mm bestand, wurde regellos in einen Behälter aus Aluminium eines Rauminhaltes von 30   cm*,   der mit einem ablösbaren Boden versehen war, eingefüllt. Durch Anlegen eines Magnet-   feldes einer Stärke von200   Gauss durch eine über die Behälterwand gezogene Wicklung, die mit Strom beschickt wurde,   wurde unter gleichzeitigemRüttelndie   Katalysatoren in Richtung der Längsachse des Behälters ausgerichtet.   Nach Einfahrendes Behälters in   einen Versuchsofen entsprechenden Rauminhaltes wurde der Boden gelöst und die Aluminiumwand herausgezogen. 
 EMI2.1 
 Rohres betrug 40 mm WS. 



   Wird der gleiche Ofen mit regellos geformten Granalien des gleichen Kontaktes einer Korngrösse von 5, 0 bis   6,   2 mm befüllt und die   NH-Synthese   unter gleichen Bedingungen durchgeführt, so erhielt man im Gas nach Verlassen des Ofens 15,0 Vol.-% NH,. Der Druckverlust im Ofen betrug 84 mm WS. 



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zur Durchführung von Hochdrucksynthesen in Gegenwart von Eisenoxydschmelzkatalysatoren, die gegebenenfalls aktivierende Zusätze enthalten, insbesondere zur Synthese von Ammoniak aus Stickstoff und Wasserstoff, dadurch gekennzeichnet, dass als Eisenoxydschmelzkontakt ein solcher verwendet wird, der mindestens zu 65 Gew.-% oder zur Gänze aus Partikeln besteht, von denen die Länge einer Raumausdehnung das 2-bis 20fache der Länge mindestens einer der beiden andern, senkrecht dazu   stehenden Raumausdehnungen     beträgtund mindestenseinediesersenkrecht dazustehenden Raumausdehnungen   eine Länge von 1 bis 5 mm, vorzugsweise von 1 bis 2 mm besitzt,

   wobei die Partikel mit ihrer längsten Raumausdehnung annähernd parallel zur Gasströmungsrichtung in einer zylindrischen Katalysatorschüttung oder mehreren solchen hintereinandergeschalteten, angeordnet sind.

Claims (1)

1. 2. Verfahrennach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass als Eisenoxydschmelzkatalysatorein solcher verwendet wird, dessen Katalysatorpartikel mit ausgeprägter Raumausdehnung in einer Richtung eine spiess-, prismen-, pyramidenstumpf-, kegelstumpf-, scheiben-oder plattenartige Form besitzen.