PL88623B1 - - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest warstwa katalizatora do syntez wysokocisnieniowych i sposób jej wytwarzania.Z wysokocisnieniowych syntez katalitycznych, zwlasz¬ cza syntezy amoniaku zazotu i wodoru w obecnoscistopów tlenku zelaza jako katalizatora, wiadomo jest, ze aktyw- 5 nosc katalizatora wzrasta ze spadkiem wielkoscijegoziar¬ na. Jednak wykorzystanie tego pozadanego w rzeczywis¬ tosci zjawiska wzorstu aktywnosci jest ograniczone opo¬ rem na jaki napotykaja gazy przy przenikaniu warstwy ziaren katalizatora, tj. oporem wzrastajacym wraz ze io wzrostem rozdrobnienia ziaren, tak ze np. przy wielkosci ziarna 2-4 mm stratycisnienia w reaktorze wzrastaja azdo niepozadanych wartosci.I dlatego tez w ogólnie stosowanych do syntez reakto¬ rach o pionowym przeplywie gazów najmniejsza wielkosc 15 stosowanych ziaren katalizatora jest ograniczona do wiel¬ kosci okolo 5 mm.Sposób podany w austriackich opisach patentowych nr nr 281870 i 298517 wskazuje na mozliwosc uzyskania tak znacznego obnizenia strat cisnieniowych w reaktorze 20 przez zmianesposobuprowadzenia gazu z kierunkupiono¬ wego na promienisty lub srubowy, ze staje sie mozli¬ we uzycie katalizatora o wielkosci ziarna rzedu okolo 2-2,5 mm.Promieniste rozprowadzenie gazów wymaga jednak do- 25 datkowych instalacji do kierowania gazu w kierunku pro¬ mienistym, co znowu prowadzi do straty w przestrzeni katalitycznej reaktora, podczas gdy srubowe prowadzenie gazu nie powoduje tak znacznego obnizenia strat cisnienia jak prowadzenie promieniste, a poza tym stwarza nowy 30 problem chlodzenia przestrzeni miedzy warstwami katali¬ zatora, który zostal dotychczas rozwiazany jedynie dla zasilania zimnym gazem.Nieoczekiwanie stwierdzono, ze dla osiagniecia wyzszej aktywnosci nie jest konieczne aby ziarna katalizatora mialy odpowiednio wysokie rozdrobnienie, tylko wystar¬ czy, jesli jeden z wymiarów przestrzennego uksztaltowania ziarna katalizatora bedzie odpowiednio maly w stosunku do optymalnej wielkosci ziarna, podczas gdyinnekierunki uformowania przestrzennego moga byc o dowolnie duzej wielkosci.Oznacza to, ze czasteczka katalizatora uformowana w postacwlóczniowatao grubosci lub szerokosci podstawy ponizej 5 mm, np. 1-2 mm, ale o dlugosci wynoszacej wielokrotnosc tej grubosci lub szerokosci, wykazuje taka sama lub nawet i wyzsza aktywnosc, niz ziarno katalizato¬ ra prawie o takiej samej objetosci przestrzennej ale ufor¬ mowane w postac kulista. To samo dotyczy równiez i ta¬ kich ziaren katalizatora, które uformowane sa w postac graniastoslupa, scietego ostroslupa lub scietego stozka, a takze nawet i czastek (ziaren) o postaci krazków lub plytek, a które charakteryzuje sie tylko jedna orientacja uformowania przestrzennego, a mianowicie gruboscia (plytki) lub wysokoscia (krazki) i posiadaja wymagana dlugosc ponizej 5 mm. Ziarna katalizatora o tej postaci w prównaniu z katalizatorami uformowanymi w postac kulista maja te zalete, ze stawiaja stosunkowo maly opór dla przeplywajacego gazu jesli sa one ustawione w ten sposób, ze najwiekszy z wymiarów przestrzennego uksztaltowania zorientowany jest w przyblizeniu w kie- 88 62388 623 3 4 runku równoleglym do kierunku przeplywu gazu, a wiec w przypadku postaci figury wlóczniowatej walca lub gra- niastoslupa- wzdluz ich najdluzszej osi, wzglednie wyso¬ kosci, a w przypadku plytek lub krazkówrównolegle do ich najdluzszej krawedzi lub srednicy, tak wiec mozna pola¬ czyc korzystne zwiekszenie katalizatora ze zmniejszeniem strat cisnienia, w przeciwienstwie do kontaktów formowa¬ nych w postac kulistych ziaren o niewielkich wymiarach.Tak wiec na przyklad, strata cisnienia w reaktorze wypelnionym odpowiednio ziarnami o postacistozka figu¬ ry wlóczniowatej o wymiarach czastek charakteryzuja¬ cych sie dlugoscia 5-10 mm i gruboscia 1-2 mm, odpowia¬ da stratom cisnienia powstalym w reaktorze wypelnionym katalizatorem uformowanym w postac kulek o wielkosci ziarna 8-9 mm, wykazujacym przy tym równiez i znacznie mniejsza aktywnosc.Powyzsze stwierdzenie wnosi zatem istotny postep po¬ niewaz dotychczas uzyskanie wzorstu aktywnosci wiazalo sie z zasady ze wzrostem strat cisnienia jak i odwrotnie- zmniejszenie strat cisnienia powodowalo wzrost aktyw¬ nosci katalizatora.Wedlug wynalazku warstwa katalizatora do syntez wy¬ sokocisnieniowych, prowadzonych w obecnosci kataliza¬ tora ze stopu tlenku zeleza, zawierajacego ewentualnie aktywujacedodatki, zwlaszcza do syntezy amoniaku z azo¬ tu i wodoru, w przestrzeni cylindrycznej lub uformowanej pierscieniowo, uszczelniony na scianach bocznych, ale przepuszczalnej dla gazu od spodu i od góry, uforrr.owana jest w ten sposób, ze w 65% wagowych, a korzystnie w calosci, stanowia ja czastki katalizatora charakteryzuja¬ ce sie tym, ze jeden z najdluzszych wymiarów okreslaja¬ cych objetosc takiej czastki jest 2-20 razy wiekszy od dlugosci co najmniej jednego z dwóch pozostalych prosto¬ padlych do niego wymiarów, i ma dlugosc 1-5 mm, korzys¬ tnie 1-2 mm, przy czym czastkie te ulozone sa swoim najdluzszym odcinkiem równolegle do osi wzdluznej prze- < strzeni nasypowej.Czastki katalizatora o wybitnie wydluzonej osi wzdluz¬ nej odpowiadaja w przyblizeniu postaci figury wlócznio¬ watej, graniastoslupa, scietego ostroslupa, scietego stozka, krazka lub plytki.Sposób wedlug wynalazku wytwarzania warstwy kata¬ lizatora do syntez wysokocisnieniowych polega na tym, ze rozdrobnione czastki stopu tlenku zelaza stanowiacego • katalizator ukierunkowuje sie za pomoca przylozenia pola magnetycznego w taki sposób, aby czastki te ulozyly sie swoimi najdluzszymi krawedziami w przyblizeniu równo¬ legle do kierunku przeplywu strumienia gazu, przy czym to uporzadkowanie ukierunkowania przeprowadza sie poza .reaktorem. Rozdrobnione czastki katalizatora stanowiace¬ go stop tlenku zelaza, wprowadza sie do zbiornika z mate¬ rialu niemagnetycznego, zaopatrzonego w latwo dajacy sie usuwacspód, o ksztalcie dopasowanym do wnetrza raktora i wypelniony czastkami katalizatora zbiornik poddaje sie dzialaniu pola magnetycznego, zwlaszcza wytworzonego na drodze elektrycznej, powodujacego uporzadkowanie ukierunkowania czastek w przyblizeniu równolegle ich . najdluzsza krawedzia do scianek zbiornika, po czym zbior¬ nik wprowadza sie do przestrzeni reakcyjnej i usuwa sie scianelub scianki zbiornika,po uprzednim oddzieleniu ich od spodu zbiornika. Uporzadkowanie ukierunkowania czastek winno byc przeprowadzane poza reaktorem, po¬ niewaz nie jest mozliwe, aby pole magnetyczne moglo : oddzialywac na wnetrze reaktora zbudowanego przewaz- * nie z zelaza* W czasie przykladania pola magnetycznego, korzystne jest wstrzasanie w celu ulatwienia ich ukierun¬ kowania.Oczywiscie nalezy zwrócic uwage aby przy umieszcza¬ niu katalizatora w reaktorze nie naruszyc uzyskanego juz uporzadkowanego ukierunkowania czastek. Najkorzyst¬ niej umieszcza sie katalizator w reaktorze w ten sposób, ze czastki katalizatora wprowadza sie najpierw do naczynia o scianach z niemagnesujacego sie materialu, na przyklad z tworzywa syntetycznego, mosiadzu lub duraluminium, o ksztalcie dopasowanym do ksztaltu wnetrza reaktora, do którego wprowadzany jest katalizator, z tym, ze naczynie to zaopatrzone jest w denko dajace sie latwo usunac, wykonane z dajacego sie zgazowac materialu, na przyklad z drzewa. Po przylozeniu pola elektromagnetycznego i osiagnieciu odpowiedniego ukierunkowania czastek ka¬ talizatora zbiornikzanurzanyjest doreaktora i po odlacze¬ niu denka, wyciagana jest ostroznie cylindryczna czesc tego zbiornika. Denkopozostaje w reaktorzeaz do momen¬ tu uruchomienia reaktora, a nastepnie ulega zgazowaniu.Jezeli konieczne jest wypelnienie katalizatorem reakto¬ ra skladajacego sie z jednej lub kilku komór, to poleca sie umiescic katalizator w kilku zbiornikach, majacych razem ksztalt zblizony lub calkowicie dopasowany do wnetrza pelnej przestrzeni reaktora i po wsunieciu zbiorników i odlaczeniu denka usunac ostroznie równoczesnie lub kolejno cylindryczne sciany zbiornika. Przy powyzszym sposobie mozna wprowadzic do reaktora wszystkie zbior¬ niki i nastepnie usunac scianytychzbiorników albo mozna wypelnic tymi zbiornikami tylko czesc reaktora, na przy¬ klad polowe jego objetosci, po czym usunac scianki zbior¬ ników i wykorzystacje pozaopatrzeniu w denka do dalsze¬ go ponownego wypelnienia reaktora.Katalizator ze stopu tlenku zelaza moze bycrozdrabnia¬ ny kazdym znanym sposobem, np. na mlynie walcowym, przy czym ilosc czastek katalizatora o uformowaniu wzdluznym lub w ksztalcie plytek mozna znacznie zwie¬ kszyc za pomoca przesiewania.Przyklad. Rozdrobniony kontakt ze stopu tlenku zela¬ za, uformowany w czastki o ksztalcie figurywlóczniowatej dlugosci 5-10 mm i szerokosci wzglednie grubosci 1-2 mm wsypano bezladnie do aluminiowego zbiornika o objetosci cm:) zaopatrzonego w latwo usuwalne denko, po czym do scian naczynia przylozono pole magnetyczne o mocy 200 gausów, wzbudzone za pomoca pradu elektrycznego w uzwojeniu nawinietym na sciankach zbiornika. Przy wstrzasaniu zbiornika uzyskano uporzadkowane ukierun¬ kowanie czastek katalizatora w kierunku osi wzdluznej zbiornika. Zbiornik wprowadzono do reaktora o odpo¬ wiednim przekroju. Odlaczono denko zbiornikai z reakto¬ ra wyciagnieto sciane aluminiowa.Przez reaktor wypelniony w powyzszy sposób, w tempe¬ raturze 480°C, pod cisnieniem 300 atmosfer, przepuszcza¬ no gaz syntetyczny zawierajacy H2 i N2 w stechiometrycz- nej proporcji, o zawartosci 11,0% objetosciowych gazu obojetnego i 2,1% objetosciowych NH3, z szybkoscia 1000 l/godzine. Zawartosc procentowa amoniaku w gazie odlo¬ towym wynosila 15,7% objetosciowych. Strata cisnienia w rurze wypelnionej katalizatorem wynosila 40 mm slupa wody.Powyzszy proces powtórzono, z tym, ze reaktor wypel¬ niono tym samym kontaktem jak poprzednio, ale uformo¬ wanym w postac nieregularnych granul o wielkosci ziarna ,0-6,2 mm.Po przeprowadzeniu syntezy amoniaku w warunkach jak wyzej opisane, otrzymano gaz odlotowy o zawartosci 40 45 50 55 6088 623 % objetosciowych amoniaku gazowego. Stratycisnienia w reaktorze wynosily 84 mm slupa wody. PL

Claims (4)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Warstwa katalizatora do syntez wysokocisnienio¬ wych, prowadzonych w obecnosci katalizatora ze stopu tlenku zelaza, zawierajacego ewentualnie aktywujace do¬ datki, zwlaszcza do syntezy amoniaku z azotu i wodoru, w przestrzeni cylindrycznej lub uformowanej pierscienio¬ wo, uszczelnionej na scianach bocznych, ale przepuszczal¬ nej dla gazu odspodu iodgóry, znamienna tym,ze warstw^ w 65%, a korzystnie w calosci stanowiaczastki katalizato¬ ra charakteryzujace sie tym, ze jeden z najdluzszych wy¬ miarów okreslajacychobjetosc takiej czastki jest 2-20 razy wiekszy od dlugosci co najmniej jednego z dwóch pozosta¬ lych prostopadlych do niego wymiarów i ma dlugosc 1-5 mm, korzystnie 1-2 mm, przy czym czastki te ulozone sa swoim najdluzszym odcinkiem równolegle do osi wzdluz¬ nej przestrzeni nasypowej.
2. 2. Warstwa katalizatora wedlug zastrz. 1, znamienna tym, ze czastki katalizatora o wybitnie wydluzonej osi wzdluznej odpowiadaja w przyblizeniupostaci figurywló- 10 15 20 czniowatej, graniastoslupa, scietego ostroslupa, scietego stozka, krazka lub plytki.
3. 3. Sposób wytwarzania warstwy katalizatora do syntez wysokocisnieniowych, znamienny tym, ze rozdrobnione czastki stopu tlenku zelaza stanowiacego katalizator, ukierunkowuje siezapomocaprzylozenia pola magnetycz¬ nego w taki sposób, aby czastki te ulozyly sie swoimi najdluzszymi krawedziami w przyblizeniu równolegle do kierunku przeplywu strumienia gazu, przy czym to upo¬ rzadkowanie ukierunkowania przeprowadza sie poza re¬ aktorem. ¦ •
4. 4. Sposób wedlug zastrz. 3, znamienny tym, ze rozdrob¬ nione czastki katalizatora, stanowiacego stop tlenku zela¬ za, wprowadza sie do zbiornika z materialu niemagnetycz¬ nego, zaopatrzonego w latwo dajacy sie usuwac spód, o ksztalcie dopasowanym do wnetrza reaktora i wypelnio¬ ny czastkami katalizatora zbiornik poddaje sie dzialaniu pola megnetycznego, powodujacego uporzadkowanie ukierunkowania czastek w przyblizeniu równolegle ich najdluzsza krawedzia do scianekzbiornika, po czym zbior¬ nik wprowadza sie do przestrzeni reakcyjnej i usuwa sie sciane lubscianki zbiornika po uprzednim oddzieleniu ich od spodu zbiornika. CZYTELNIA Urzedu Polewtewego PL