DE2307039B1 - Verfahren zur Reinigung von Naßverfahrensphosphorsäure - Google Patents

Description

Fe₂O₃ 0,5 % ₄₅ Extraktion ein Lösungsmittel vorgeschlagen wird,

Al₂O₃ 0,6% dessen Eigenschaften verschieden von denen des

^Ca0 0,1 % Isopropyläthers sind, insbesondere bezüglich Reextrak-

tion der Phosphorsäure der organischen Phase.

Bei den bisher bekannten Verfahren, wie sie beispiels- Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch geweise in der USA.-Patentschrift 3 318 661 und der so kennzeichnet, daß man als Lösungsmittelgemisch ein belgischen Patentschrift 661 743 beschrieben sind, solches aus 95 bis 50 Volumprozent eines Äthers mit verwendet man unter anderem Isopropyläther als 5 bis 7 Kohlenstoffatomen und aus 5 bis 50 Volum-Lösungsmittel, um das P₂O₆ einer konzentrierten prozent wenigstens eines Esters, der durch Umsetzung Phosphorsäure zu extrahieren und zu reinigen. von Phosphorsäure mit einem Alkohol mit 3 bis 5 Koh-

Der Vorteil bei Verwendung dieses Äthers als 55 lenstoffatomen erhalten wurde, einsetzt.
Lösungsmittel beruht darauf, daß sein Lösungs- Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform verVermögen für Phosphorsäure praktisch gleich Null ist wendet man ein Lösungsmittelgemisch, das aus 95 bis unterhalb einer Konzentrationsstufe (seuil), welche bei 50 Volumprozent Isopropyläther und 5 bis 50 Volum-45% an P₂O₆ liegt und 100% für eine Säure von mehr prozent Tributylphosphat besteht,
als 60% an P₂O₆ beträgt. Außerdem hat ein derartiges 60 Vorzugsweise wird die besagte Extraktion im Gegen-Lösungsmittel einen negativen Temperaturkoeffizien- strom durchgeführt.

ten bezüglich seiner Lösungsfähigkeit von P₂O₆, d. h., An Hand von Beispielen wird das erfindungs-

bei niedriger Temperatur extrahiert es deutlich mehr gemäße Verfahren in Verbindung mit den Zeichnungen, P₂O₈ als bei höherer Temperatur. Der Vcrteilungs- welche Löslichkeitskurven von P₂O₆, in Gramm koeffzient der Verunreinigungen zwischen der orga- 65 P₂O₆ pro Liter Lösungsmittel, bei 10 und 25 ⁰C zeigen, nischen Extrakt-Phase und der rückständigen Säure- näher erläutert.

Phase ist sehr günstig, insofern als wenig Verunreini- Erfindungsgemäß erfolgt die Reinigung der Phos-

gungen mit dem P₂O₆ in die organische Phase gehen, phorsäure durch Extraktion des P₁O₆ der Phosphor-

$äure mit Hilfe eines Lösungsmittelgemisehes folgender der angewendeten Arbeitsbedingungen. Hieraus ergibt

Zusammensetzung: sich, daß es möglich ist, das Lösungsmittelgemiscb in

_a) ein Lösungsmittel nach Art eines Äthers syra- ^viel größeren Mengen, bezeichnet in Volumen pro metrisch oder asymmetrisch, mit 5 bis 7 Kohlen- Volumen Säure, zur Säure, zur Extraktion zu verwenstoffatomen, besonders Isopropyläther wobei das ^{5 den}· ^{onne daß ein} Überschuß an Lösungsmittel in Lösungsmittel im Verhältnis von 50 bis 95 Volum- ^{Form einer dritten phase} wlttitt, der nicht an der prozent, vorzugsweise 80 bis 95 Volumprozent, Extraktion teilnimmt.

zum Gesamtvolumen angewendet wird; ^Diese überraschende Änderung der Eigenschaften

b) ein Lösungsmittel nach Art eines Totalesters der ^des Lösungsmittels (a) durch die Zugabe von Lösungs-Phosphorsäure und eines Alkohols mit 3 oder ^{10 0}^²¹ (^b)· ^{selbst bei so} geringen Zusätzen wie 5 Vo-4 Kohlenstoffatomen, insbesondere Tributylphos- lumprozent, hat wichtige Wirkungen zur Folge, wenn «hat, man dieses Lösungsmittelgemisch bei der Extraktion

der Phosphorsäure verwendet.

Vorteilhaft erfolgt die Extraktion bei einer Tempe- Auch ermöglicht die progressive Löslichkeit des

ratur zwischen 5 und 25° C. t₅ p,o₅ j_m Lösungsmittelgemisch die Extraktion der

Gemäß der Erfindung hat sich überraschenderweise Phosphorsäure im Gegenstromverfahren mit diesem gezeigt, daß die Zugabe des Lösungsmittels (b) zum Lösungsmittelgemisch an Stelle eines einzigen Kon-Lösungsmittel (a) die Charakteristik der Löslichkeit taktes beispielsweise in einem Mischapparat, wie er bei des P₂O₅ in diesem Lösungsmittelgemisch verändert. alleiniger Verwendung von Lösungsmitteln der Type (a)

Die beiden F i g. 1 und 2 der Zeichnung zeigen ao gebraucht wird.

Löslichkeitskurven von P₂O₅ als Funktion der Konzen- Es ist auf diese Weise möglich, bei einer gegebenen

tration der Phosphorsäure. Säurekonzentration und Temperatur die rückständige

Die Kurven von F i g. 1 sind Gleichgewichtskurven Säure weit oberhalb der Konzentrationssch welle des bei 10⁰C und beziehen sich auf 1000 g Säure der auf Lösungsmittels (a) zu erschöpfen und so merklich den der Abszisse angezeigten Konzentration und auf as Extraktionsgrad des P₂O₅ zu erhöhen.
200 cm³ des Lösungsmittels. Die Kurve 1 mit durch- Die Möglichkeit, mit einem wesentlich größeren gehendem Strich betrifft ein Lösungsmittel, das nur Lösungsmittelvolumen extrahieren zu können, wie es aus Isopropyläther besteht. Die gestrichelte Kurve 2 vorteilhaft mit dem erfindungsgemäßen Verfahren betrifft ein Lösungsmittel, das aus 90 % Isopropyläther durchführbar ist, erlaubt es, auf sehr bedeutende und 10% Tributylphosphat besteht, während die 30 Weise die Extraktion der Verunreinigungen zu verstrichpunktierte Kurve 3 ein Lösungsmittel aus 95 % ringern, ohne auf merkliche Weise die Menge des Isopropyläther und 5% Tributylphosphat betrifft. P₂O₅-Extraktes zu verringern. Es hat sich gezeigt,

Die in F i g. 2 gezeigten Kurven sind Gleichge- daß der Extraktionswert der Verunreinigungen, welche

wichtskurven zwischen 1000 g Säure und 200 cm³ das P_!:O₅ begleiten und sich in der organischen Phase

Lösungsmittel bei einer Temperatur von 25° C. 35 befinden, sich entsprechend der Konzentration des

Die drei Kurven 1, 2, 3 entsprechen den gleichen P₂O₅ im Lösungsmittel ändert. Wenn das Lösungs-Kurven der F i g. 1, d. h., sie betreffen die gleiche mittel sehr beladen ist, d. h. bei einer hohen P₂O₅-Zusammensetzung des Lösungsmittels. Konzentration, ist auch die Menge der mitgeführte.i

An Hand dieser Kurven kann man feststellen, daß Verunreinigungen groß. Wenn andererseits das Lö-

bei niedrigeren Konzentrationen des P₂O₅ der Säure 40 sungsitnittel weniger stark beladen ist, verringert sich

die Löslichkeit des P₄O₅ im Lösungsmittelgemisch urn die Menge der mitgeführten Verunreinigungen in bezug

so größer ist, je höher die Volumenprozente des zur Menge des P₂O₅. Somit wird der Säureextrakt

Lösungsmittels (b) sind, während bei hohen Konzen- reiner.

trationen die Löslichkeit sich in der Nähe der Löslich- Weiterhin wurde überraschend festgestellt, daß

keit von Lösungsmittel (a) (Isopropyläther allein) 45 selbst bei gleichem Volumen im Falle der Lösungs-

befindet. mittelmischung Isopropyläther-Tributylphosphat, das

Tatsächlich verläuft die Löslichkeitskurve im Ver- Lösungsmittelgemisch viel selektiver ist als der

hältnis zur Konzentration der Phosphorsäure stetig Isopropyläther allein, d. h., daß er weniger Verunreini-

und zeigt nicht den charakteristischen Knick der gungcn bei einer gleichen Menge P₂O₅-Extrakt

Kurve 1 mit Lösungsmittel (a). 50 extrahiert.

Weiterhin läßt sich durch Versuche feststellen, Wenn man nur ein Lösungsmittel vom Typ (a)

daß das Lösungsmiitelgemisch in großem Volumen ins verwendet, erhält man bei der Phosphorsäure eine

Gleichgewicht mit der Phosphorsäure gebracht werden komplexe Phase, welche das Auftreten der in obigen

kann, ohne daß eine dritte Phase auftritt. Es ist bekannt, beschriebenen Schwelle bewirkt (F i g. 1 und 2).

daß Lösungsmittel vom Typ (a) in Gegenwart von 55 Bei Verwendung des erfindungsgemäßen Lösungs-

Phosphorsäuren einer gegebenen Konzentration das mittdgemische.> unterdrückt man die durch ein kon-

P₄O₆ dieser Säure bis zu einer bestimmten Konzen- stantes Lösungsmittel-Phosphorsäure-Verhältnis defi-

trationsschwelle (seuil) extrahieren unter Bildung einer nierte komplexe Phase, ebenso wie den Lösüchkeits-

komplexen Äther-Phosphorsäure-Phase, welche durch knick der Phosphorsäure im Äther,

ein konstantes Gewichtsverhältnis Äther-Phosphor- 60 Diie Unterdrückung dieser komplexen Phase ermög-

säure gekennzeichnet ist. Jeder Überschuß an Lösungs- licht es, das Waschen der organischen Phase der

mittel, der über einen bestimmten Sättigungswert hin- Extraktion durch Wasser vorteilhaft durchzuführen,

aus zugegeben ist und mit der Temperatur veränderlich ohne dafür Lösungsmittel im Übermaß freizumachen,

ist, schwimmt dann oberhalb der komplexen Phase Beim Waschen der komplexen Phase mit Wasser, und löst praktisch kein P₄O₈ mehr. Durch die Zugabe 65 spezifisch für Lösungsmittel des Typs (a), gesättigt mit

von Lösungsmittel (b), selbst bei nur 5 Volumprozent, Lösungsmittel (a), macht man nicht nur rückständige

insbesondere was Tributylphosphat betrifft, ver- Phosphorsäure, welche schwerer als die komplexe

siihwindet das Phänomen der dritten Phase im Bereich Phase ist, frei, sondern auch viel leichteres Lösungs-

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mittel (a). Die gleichzeitige Anwesenheit von drei trierte Phosphorsäure vor der Extraktion mit Reagen-Phasen beim Waschen der komplexen Phase kompli- zien zu behandeln, um den Gehalt an Sulfat odei ziert ernstlich den Waschprozeß, besonders wenn man Fluor unter Bildung eines Niederschlages zu erniedriim Gegenstrom und speziell in einer kontinuierlich gen. Im allgemeinen dazu verwendete Verbindunger arbeitenden Anlage wie einer Schwingungsanlage 5 sind Na₂CO₃, NaOH, Natriummetasilikat, Silikate, (colonne a pulsation) u. dgl. arbeitet, da man ja in der fossile Kieselsäure, aktive Kieselsäure, Kieselsäuregel, komplexen Phase, welche die kontinuierliche Grund- Ca(OH)₂, CaCO₃, CaO und Ba(OH)₂.
phase ist, die Bildung von Tröpfchen des Lösungs- Es ist auch erfindungsgemäß möglich, die so gemitteis (a) erhält, welche nach oben steigen und von bildete Suspension ohne vorherige Abtrennung dei Tröpfchen der rückständigen Phosphorsäure, welche »o Feststoffe der Extraktion zu unterziehen,
nach unten fallen. Somit ist das erfindungsgemäße Verfahren gan2

Erfindungsgemäß erfolgt das Waschen der orga- allgemein geeignet, eine mit Feststoffen beladene

nischen Phase, wie oben beschrieben, bei einer Tem- Phosphorsäure zu behandeln,

peratur von 5 bis 25 ⁰C. Zur weiteren Erläuterung des Verfahrens gemäß dei

Die Möglichkeit, die Menge des Lösungsmittel- 15 Erfindung werden im folgenden einige Beispiele aus

gemisches über die Volumina zu erhöhen, die im der Praxis von Versuchen mit genau bestimmten

allgemeinen bei einem einheitlichen Lösungsmittel (a) Phosphorsäuren gegeben,
verwendet werden, erlaubt es in gleicher Weise, eine

organische Phase zu erhalten, die weniger stark mit Beispiel 1
P₂O₆ beladen ist, d. h. weniger dicht und weniger viskos ao

ist und demzufolge sich wesentlich schneller bei der 1 Volumteil Phosphorsäure, erhalten durch EinExtraktion und beim Waschen trennt als im Falle wirkung von Schwefelsäure auf Kola-Rohphosphat der bekannten Verfahren unter alleiniger Verwendung wird bei 5°C mit 8 Volumteilen eines LösungsmitteldesLösungsmittels (a). Dieser Vorteil wiegt bei weitem geirisches aus 5% Tributylphosphat und 95% Isoden erhöhten Einsatz von Lösungsmittel auf, verbunden 95 propyläther extrahiert.

mit einer Verdünnung der Säure in dieser, in Beziehung Die Analyse dieser ungereinigten Phosphorsäure

zu den bekannten Verfahren. ergab folgende Zusammensetzung:

Man verwendet vorzugsweise 3 bis 8 Volumen des

Lösungsmittelgemisches pro Volumen der zu extra- PiO₅ 58,7 %

hierenden Phosphorsäure. 30 SO₃ 2,2 %

Es ist klar, daß die Reextrak'ion der Phosphorsäure, Fe₂O₃ 0,67%

die in der organischen Phase vorliegt, sich nicht mehr Al₂O₃ 0,80%

mit einer einfachen Erhitzung und der Zugabe einer

kleinen Menge Wasser durchzuführen läßt wie bei den Die organische Phase enthielt nach der Trennung

bekannten Verfahren unter Verwendung von Lösungs- 35 86 Gewichtsprozent des gesamten P₂O₅, und die ohne

mittel (a) allein. Dies ist deutlich an den Löslichkeits- vorheriges Waschen reextrahierte gereinigte Säure

kurven des Lösungsmittelgemisches der Figuren zu enthielt

erkennen. ρ _o

Erfindungsgemäß erfolgt die Reextraktion des P₂O₆ g?T^{6 50} ζ«

im Gegenstrom kontinuierlich oder mit vielfachen 40 FO o/

Kontakten und Dekantieren. Da diese Arbeitsweisen * ³ °'⁰⁵ /°

als solche bekannt sind, sollen sie bei der Beschreibung Bei Verwendung der gleichen Säure und 4 Volumteile

der Erfindung nicht näher behandelt werden. des gleichen Lösungsmittelgemisches erhielt man 88%

Diese Art der Trennung des P₂O₅ von der organi- des durch die organische Phase extrahierten P₂O₆, was

sehen Phase ermöglicht es, eine Säure zu erhalten, 45 folgenden Analysenwerten entspricht:

die in verhältnismäßig konzentrierter Form und mit _p q _o/

einem sehr befriedigenden Reinheitsgrad anfällt. Die <Λ ^{s 50} /°

bei der Reextraktion angewandte Temperatur beträgt Fe_n * ο

im allgemeinen 20 bis 50°C, vorzugsweise 25 bis 45⁰C. ^re»^u3 0,10%

Aus alledem ergibt sich, daß die Verwendung des 50 Bei Verwendung der gleichen Säure und des Iso-

erfindungsgemäGen Lösungsmittelgemisches beträcht- piopyläthers allein bei derselben Temperatur und bei

Hch die Selektivität der Extraktion gegenüber den 4 Volumteilen pro Volumteil Säure (Sättigung im

üblichen Verunreinigungen erhöht und es demnach Lösungsmittel der komplexen Phase) enthielt dei

ermöglicht, eine Phosphorsäure zu erhalten, welche Säure-Extrakt 88% P₂O₅. Die Analyse ergab:
eindeutig reiner ist bei einer Extraktionsausbeute, die 55

zumindest der bei den bekannten Verfahren gleich ist. ^₁O₉ 50 %

Wenn diese Extraktion nach der bekannten Arbeits- *®* 1,35 %

weise im Gegenstrom erfolgt, welche darin besteht, Fe₁O₈ 0,12%

daß man die rohe Phosphorsäure, wie sie von dem

Aufschluß der Phosphate kommt, in einer Richtung 60 Beispiel''
durch eine Extraktionsvorrichtung und das erfindungs-

gemäEe Lösungsmittelgemisch in entgegengesetzter 1 Volumteil Phosphorsäure mit 55 °/ P,O aus dem Richtung führt, stellt man fest, daß die Ausbeute an Aufschluß von Kola-Rohphosphat wurde mil einem extrahiertem P₂O₅ gestiegen ist und daß der Gehalt Lösungsmittelgemisch aus 5 °/ Tributylphosphat und an Verunreinigungen in der erhaltenen Phosphorsäure 65 95% Isopropyläther bei 10⁰C extrahiert. Die Extrakim Vergleich zu bekannten, im obigen genannten tionsausbeute betrug 70,5% P₂O₅, und die in dei Verfahren stark verringert ist isolierten organischen Phase enthaltene Säure zeigte

Es ist auch erfindungsgemäß möglich, die konzen- folgende Werte:

»en-)der driigen ate, gel,

anz ene

der aus ten

iniat elo re

PA

SO₃

Fe₁O₃

50% 1,20% 0,03%

»5

Eine zum Vergleich unter den gleichen Bedingungen durchgeführte Extraktion mit Isopropyläther allein ergafc folgendes Resultat:

Extraktionsausbeute: 71,0% P₈O₅.

Analyse der Phosphorsäure in der organischen Phase:

P₄O₆ 50%

SO₃ 1,55%

Fe₈O₃ 0,062%

Beispiel 3

Man extrahiert 1 Volumteil Phosphorsäure mit 55% P₁O₆ aus dem Aufschluß von Kola-Rohphosphat mit 4 Volumteilen Lösungsmittelgemisch aus 95 % Isopropyläther und 5 % Tributylphosphat. Die Extrak- ao tion erfolgte bei 10 C im Gegenstrom und drei Kontakten:

Extraktionsausbeute an P₁O, 81 %

Eine unter den gleichen Bedingungen mit Isopropyl- »5 äthcr allein bei einem Kontakt durchgeführte Extraktion ergab eine Extraktionsausbeute an P₁O₅ von 71 %.

Beispiel 4

Man extrahiert 1 Volumteil Phosphorsäure mit 58 % P₁O₆ mit 4 Volumteilen Lösungsmittelgemisch aus 95% Tsopropyläther und 5 % Tributylphosphat bei 5°C. Anschließend wäscht man die getrennt organische Phase im Gegenstrom bei 2 Kontakten mit 0,075 Volumteilen Wasser.

Die Extraktionsausbeute an P₁O₅, erhalten in der gewaschenen organischen Phase, betrug 85%. Der Gehalt an Eisen der reextrahierten Phosphorsäure mit 50% P₂O₅ lag unter 0,01%.

Beispiel 5

Man extrahiert 1 Volumteil Phosphorsäure mit 55% P₂O₅ aus dem Aufschluß von Kola-Rohphosphat, die vorher mit 0,6% aktivem SiO₁ und 0,5% Na₂CO₃ (Gewichtsprozent) behandelt war, mit 4 Volumteilen eines Lösungsmittelgemisches aus 90% Isopropyläther und 10% Tributylphosphat bei 1O⁰C. Sodann wird die organische Phase zweimal mit 0,05 Volumen Wasser gewaschen. Die gewaschene organische Phase ergibt eine reextrahierte Säure mit 56% des gesamten P₈O₆ in Form einer reinen Phosphorsäure:

P₄O₅ 50%

SO₃ 0,3%

F 0,05%

Fe₂O₃ 0,005%

Al₁O₃ 0,004%

Die Erfindung ist selbstverständlich nicht auf die beschriebenen Ausführungsformen und Beispiele beschränkt. Es sind weitere Ausführungsformen im Rahmen der Ansprüche möglich wie beispielsweise andere Zusammensetzungen des Lösungsmittels, z. B. Mischungen von Äther und 2 Komponenten des Typs (b).

ig ie t

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen 409550/38

Claims (1)

1. was deutlich weniger ist als z. B. für ein Lösungsmittel Patentanspruch: vom Typ eines Alkohols mit 5 oder 6 Kohlenstoff.

   atomen.

   Verfahren zur Reinigung von Naßverfahrens- Es ist demnach möglich, mit diesem Lösungsmittel phosphorsäure durch Behandlung mit einem Äther 5 bei niedriger Temperatur betmcnmcne Mengen f_?u₅ enthaltenden Lösungsmittelgemisch, wobei eine aus einer Säure mit^emer genügenden^Konzentration den größten Teil der Verunreinigungen enthaltende zu extrahieren und das PjO₈ aus der gebildeten korawäßrige Phase und eine die gereinigte Phosphor- plexen Phase durch einfache Erhohung der Temperatur säure enthaltende organische Phase gebildet und der letzteren, gegebenenfalls kombiniert mit e-ner anschließend die beiden Phasen getrennt werden, «o geringen Zugabe von Wasser zu entfernen Die dadurch gekennzeichnet, daß man Phosphorsäure ist so bei einer hohen Konzentration als Lösungsmittelgemisch ein solches aus 95 bis extrahiert bzw. zurückgewonnen durch einen,einzigen 50 Volumprozent eines Äthers mit 5 bis 7 Kohlen- Kontaktvorgang zwischen der organischen Phase und Stoffatomen und aus 5 bis 50 Volumprozent und der Ertraktphase. Da außerdem die Löslichkeit wenigstens eines Esters, der durch Umsetzung .5 des Äthers in dem Säure-Extrakt und der ruckvon Phosphorsäure mit einem Alkohol mit 3 bis ständigen Säure und seine latente Verdampfungs-5 Kohlenstoffatomen erhalten wurde, einsetzt. wärme sehr niedrig ist, ist es sehr leicht und wenig

   aufwendig, diese Lösungsmittel auf bekannt.·» V. eise wiederzugewinnen. Die Extraktionsverfahren unter ao Verwendung dieses Lösungsmittels sind interessant, weil sie einfach und wenig aufwendig sind und ohne große Kosten gut gereinigte und konzentrierte Phosphorsäuren ergeben.

   Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung Trotzdem haben diese bekannten Verfahren Nach-

   von Naßverfahrensphosphorsäure durch Behandlung as teile, die nicht außer acht gelassen werden können, mit einem Äther enthaltenden Lösungsmittelgemisch, So erfordern sie, um eine bemerkenswerte txtraktion wobei eine den größten Teil der Verunreinigungen von P₂O₅ zu erreichen, die Verwendung von sehr enthaltende wäßrige Phase und eine die gereinigte konzentrierten Phosphorsäuren.
   Phosphorsäure enthaltende organische Phase gebildet Wenn man beispielsweise von einer Säure mit 55%

   und anschließend die beiden Phasen getrennt werden. 30 P₂O₆ ausgeht, ist es nicht möglich, bei 10⁰C mehr als Die durch Einwirkung von Schwefelsäure auf 72% P₂O₅ zu extrahieren. Es wäre also notwendig, natürliche Phosphate erhaltene Phosphorsäure fällt die Säure über 55 % zu konzentrieren, um eine höhere normalerweise beim Verlassen des FiJters in, welches P₂O₅-Extraktion zu erreichen. Dies ist indessen sehr den Gipsrückstand abtrennt, in Form einer unreinen aufwendig, da sich im allgemeinen die Produktions-Lösung mit einem Gehalt von 30 bis 35% P₂O₆. Diese 35 kapazität der Konzertrationsanlagen stark verringct, Säure wird sodann durch Verdampfung unter Vakuum wenn man die Konzentration an P₂O₆ von 55 % übertuf einen P₂O_s-Gehalt von 52 bis 55% konzentriert schreiten will.

   und in dieser Form in den Handel gebracht. Es ist auch zu bemerken, daß die bekannten Ver-

   Eine typische Analyse einer solchen Säure gibt fahren mit Isopropyläther sich im allgemeinen wenig

   beispielsweise folgende Zusammensetzung: 40 für die Erzielung einer weitgetriebenen Reinheit

   eignen und insbesondere nur für eine vorhergehende

   PzO₅ 52 % Reinigung angewandt werden.

   F 0,6% ziel der Erfindung ist insbesondere, diese bezeich-

   SO₃ 1,5% neten Nachteile dadurch zu beheben, daß für die