DE2305918A1 - Hydraulische fluessigkeit, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung - Google Patents

Hydraulische fluessigkeit, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung

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DE2305918A1
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liquid
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glycol
isopropyl alcohol
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DE2305918A
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Sytze Abel Posthuma
Frits Pieter Marius Rutters
Engel Steffen
Pedro De Voogd
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Shell Internationale Research Maatschappij BV
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Description

SHELL INTEMATIONALB RESEARCH MAATSCHAPPIJ U.V. Den Haag, Niederlande
n Hydraulische Flüssigkeit, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung "
Priorität: 9. Februar 1972, Grossbritannien, Nr. 6θ6θ/72
Die Erfindung betrifft eine hydraulische Flüssigkeit. Insbesondere betrifft die Erfindung eine hydraulische Bremsflüssigkeit, die aus
a) einer Schmiermittelkomponente, die eine Polyoxyalkylenflüssigkeit enthält, und
b) einer Verdünnungsmittelkomponente
besteht. Ausserdem betrifft die Erfindung Verfahren zur Herstellung solcher Flüssigkeiten und der Verdünnungsmittelkomponente (b) und die Verwendung der vorgenannten Flüssigkeiten.
309833/0902
Hydraulisehe Flüssigkeiten, die mehr als 20 Gewichtsprozent einer Polyoxyalkylenflüssigkeit als Schmiermittelkomponente und mindestens 10 Gewichtsprozent eines Äthers von Triäthylenglykol enthalten, sind heute allgemein bekannt. Solche Flüssigkeiten erfüllen jedoch die. heute an neuzeitliche Bremsflüssigkeiten für Scheibenbremsen gestellten Anforderungen nicht mehr.
Um diese strengeren Anforderungen zu erfüllen, war es häufig erforderlich, die Bremsflüssigkeiten aus einer verhältnismässig grossen Zahl von Komponenten herzustellen. Überraschender-' weise wurde jetzt gefunden, dass solche hydraulische Flüssigkeiten, die den neuzeitlichen Anforderungen vollständig entsprechen, auf einfache Weise hergestellt werden können, indem man im Prinzip nur zwei Komponenten verwendet, wodurch ohne
nachteilige ' ■
eine ins Gewicht fallende/Wirkung auf die Quelleigenschaften des Kautschuks gute Schmiereigenschaften in Verbindung mit einer verhältnismässig niedrigen Viskosität und einer niedrigen Flüchtigkeit erhalten werden.
Die Erfindung betrifft demgemäss eine hydraulische Flüssigkeit, die aus
(a) einer Schmiermittelkomponente, die eine Polyoxyalkylenflüssigkeit enthält, und
(b) einer Verdünnungsmittelkomponente j die ein Gemisch aus Monoisopropyläthern von Tri-, Tetra- und Pentaäthylengiykol enthält,
besteht.
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Wenn die Komponente (b) auch durch Vermischen der "betreffenden Monoisopropyläther hergestellt werden kann, wird die Komponente (b) doch vorzugsweise als Destillationsfraktion des Reaktionsprodukte von Isopropylalkohol und Ithylenoxid, wie nachstehend beschrieben, hergestellt.
Die Komponente (a) weist vorzugsweise ein Molekulargewicht von 180 bis 6000 und insbesondere von 200 bis 3000 auf. Geeignete Komponenten (a) sind die Kondensationsprodukte von Äthylenoxid und/oder Propylenoxid, z.B. die Blockmischpolymerisate und die entsprechenden Mono- und Diäther oder Ester mit z.B. aliphatischen Alkoholen oder aliphatischen Carbonsäuren. Insbesondere bei niedrigen Molekulargewichten werden wegen ihrer besseren Schmiereigenschaften nicht verätherte und nicht veresterte Produkte verwendet.
Die aus den Komponenten (a) und (b) zusammengesetzte hydraulische Flüssigkeit enthält die'Komponente (a) vorzugsweise in einer Menge von 5 bis 30 und insbesondere von etwa 20 Gewichtsprozent .
Die Zusammensetzung der Komponente (b) kann je nach den erwünschten Hochtemperatüreigenschaften schwanken. So kann sich die Komponente (b) zum grossten /Peil aus einem Gemisch aus Monoisopropyläthern von Tri- und Tetraäthylenglykol und nur geringen Mengen des Monoisopropyläthers von Pentaäthylenglykol zusammensetzen. Eine für extrem hohe Temperaturen geeignete Komponente (b) kann zum grössten Teil aus einem Gemisch der Monoisopropyläther von Tetra- und Pentaäthylenglykol und nur
30983 3/090 2
_ 4 —
zu einem verhältnismässig geringen Teil aus dem Monoisopropyiäther von Triäthylenglykol bestehen» Geringe Mengen.der Monoisopropyläther von niedrigeren und/oder höheren Polyäthylenglykolen, insbesondere von Hexaäthylenglykol und dem Monoisopropyläther von Monoäthylenglykol und/oder nicht verätherten -Molekülen und/oder Diisopropyläthern können vorhanden sein. Die jeweiligen Mengen dieser Verbindungen betragen im allgemeinen weniger als 30 Gewichtsprozent der Komponente-(b) und die Gesamtmenge dieser Verbindungen beträgt im allgemeinen weniger als 50 Gewichtsprozent der Komponente (b)« Die Komponente (b) liegt vorzugsweise In einem Anteil von 95 bis 70 und insbesondere von 80 Gewichtsprozent des gesamten Gemisches aus den Komponenten (a) und (b) vor»-
Da die Komponente (b) als Verdünnungsmittel für die Komponente (a) dient, muss die Viskosität der Komponente (b) natürlich niedriger als die der Komponente (a) sein» Bs ist offensichtlich, dass diese Viskosität nicht nur vom Molekulargewicht, sondern auch von der Molekülstruktur abhängt. Die Molekulargewichte der Komponenten, (a) und (b) können sich deshalb überschneiden.
Geringe Mengen an anderen Komponenten, wie an Mono- und Di-C1 .-alkyläthern von Mono- und Polyäthylenglykol, die sich von den Komponenten (a) und (b) unterscheiden oder von Mono- und Polypropylenglykol oder von Mono- oder Polyglykolen, können vorhanden sein. Diese Komponenten können in einer Menge von z.B. bis.zu 30 Gewichtsprozent des Gemisches aus (a) und (b) vorliegen.
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Geringe Additivmengen von z.B. 0,1 "bis 10 Gewichtsprozent können als Antikorrosionsmittel, Antioxydationsmittel und Antiverschleissmittel zugesetzt werden.
Als Antioxydationsmittel eignen sich Alkylphenole, alkylierte Bis-phenole und Verbindungen, wie Diphenylolpropan und insbesondere 2,2-Di-(4-hydroxyphenol)-propan.
Geeignete Antikorrosions- und Antiverschleissmittel sind die Alkalimetallsalze von Fettsäuren mit 9 bis 22 und insbesondere mit 14 bis 18 Kohlenstoffatomen, wie Natrium und Kaliumlaurat, -stearat und -oleat.
Die Komponente (b) wird vorzugsweise hergestellt, indem man einen Überschuss an Isopropylalkohol und Äthylenoxid, vorzugsweise in flüssiger Phase, in Gegenwart eines Katalysators und bei erhöhten Drücken und Temperaturen.durch einen Reaktor leitet, das Reaktionsprodukt fraktioniert, die die Komponente (b) enthaltende Fraktion abtrennt, und den überschüssigen Isopropylalkohol und gegebenenfalls gebildete Isopropyläther von Mono- und/oder Diäthylenglykol und, wenn erwünscht, von Triäthylenglykol zumindestens zum Teil zum Reaktor zurückleitet.
Gegebenenfalls gebildete Salze und unerwünschte Rückstandskomponenten können vorzugsweise nach der Fraktionierung des iBopropylalkohols vorteilhafterweise als Bodenprodukt in einer Flashdestillationssäule abgetrennt werden. Bs wird dann eine praktisch oder vollständig farblose Fraktion (b) erhalten und
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die Bodenfraktion mit einem höheren Siedepunktbereieh als Fraktion (b) kann gegebenenfalls als Komponente (a) oder als Bestandteil dieser Komponente verwendet werden.
Vorzugsweise wird ein alkalischer Katalysator, wie Natriumhydroxid oder Kaliumhydroxid, verwendet. Der Reaktor ist vorzugsweise röhrenförmig. Die Reaktion wird vorzugsweise bei Temperaturen von 100 bis 2000C, insbesondere von 120 bis 180°C und Drücken von 5 bis 100 at und vorzugsweise von 15 bis 25 at durchgeführt. Die Ausgangstemperatur des Reaktionsgemisches beträgt vorzugsweise von 100 bis 1700C und die Endtemperatur vorzugsweise von 130 bis 200°C.
Die Reaktion wird vorzugsweise kontinuierlich durchgeführt» Das Beispiel erläutert die Erfindung. . -
Beispiel
Als Reaktor wird ein Rohr mit einem Durchmesser von 30 cm und einer Länge von 225 m mit guter Wärmeisolierung verwendet. Der Druck im Reaktor beträgt 16 atü. In das Rohr werden je Stunde 8,1 kMol (485 kg) Isopropylalkohol5 158,6 kMol (9515 kg) an zurückgeleitetem-Isopropylalkohol, 9,S kMol (4-30 kg) Äthylenoxid, 0,67 kMol (100 kg) an zurückgeleitetem Monoisopropyläther aus Diäthylenglykol und 0,041 kMol (1S6 ^g) Natriumhydroxid als 4|5 gewichtsprozentige Lösung in 0,23 kMol (34,5 kg) an zurückgeleitetem Mouoisopropyläther von Diäthylenglykol zugespeist. Die-Temperatur am Anfang des Rohrs wird
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durch Vorerhitzen mit Dampf auf 145 C erhöht, und die Temperatur am Ende des Rohres beträgt 1650C. Das Reaktionsprodukt wird durch fraktionierte Destillation teilweise bei vermindertem Druck in 158,6 kMol/Stunde (9515 kg/Stunde) nichtumgewandelten Isopropylalkohol, 5,3 kMol/Stunde (550 kg/Stunde) Monoisopropyläther von Monoäthylenglykol, 1,3 kMol/Stunde (187 kg/ Stunde) Monoisopropyläther von Diäthylenglykol, von dem 0,90 kMol/Stunde (134,5 kg/Stunde) zum Reaktorrohr zurückgeleitet werden, 252 kg/Stunde einer Fraktion mit einem Siedebereich von 255 bis 35O0C (umgewandelt bei Normaldruck) als erwünschte Komponente (b) und 70 kg/Stunde an Bodenprodukt, das unter anderem den Katalysator und die Monoisopropyläther der höheren PoIyäthylenglykole enthält, aufgespalten. Die 252 kg an komponente (b) weisen nachstehende Zusammensetzung auf :
11 kg Monoisopropyläther von Diäthylenglykol 97 kg Moniisopropyläther von Triäthylenglykol 68 kg Moniisopropyläther von Tetraäthylenglykol 34 kg Moniisopropyläther von Pentaäthylenglykol
42 kg Moniisopropyläther von höheren Polyäthylenglykolen.
Die Eigenschaften der auf diese Weise hergestellten Komponente (b) und der erfindungsgemässen Gemische dieser Komponente (b) mit Komponente (a) sind in der nachstehenden Tabelle zusammengefasst und mit den Anforderungen gemäss SAE-Vorschrift J 1703 A. für Bremsflüssigkeiten verglichen.
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Tabelle
OS
co co
to
Ni
■ Gemisch Komponente 78 a/o (b) 90 0Jo (b) 87 i (b) 80 io (Td) SAE
Eigens chaft en (b) 22 io (a) 10 io (a) .13 io (a) 20 io (a' ) J 1703 A
Siedepunkt 509 507 _ _ _ > 374
Viskosität
-400C, cS 600 3000 1410 1730 1600 < 1800
Kaut schuk-
quellung
nach 70 Std.		 ■
1200C, mm ' 1,16 0,99 - - 0,6 , 0,15-1,4
Härte -11 -11 - - -8 0-^15
Rückstand
I		 - .- ' - ausrei
chend		 nur .
Spuren
Verdampfung,
Gewichts
prozent-		 58,4 < 80
Pourpoint
Rückstand, C		 - - < "5 -
00 I
CD <£>
In der vorstehenden Tabelle stellt
die Komponente (a) ein Addukt von Diäthylenglykol und einem
Gemisch aus Äthylenoxid und Propylenoxid (50/50 Gewichtsverhältnis) mit einem Molekulargewicht von 2600 dar;
die Komponente Ca«) Polyäthylenglykol mit einem Molekulargewicht von 200 dar und es enthalten alle Gemische von (a) oder (a1) und (b) 1,5 Gewichtsprozent Kaliumoleat und 0,4 Gewichtsprozent Diphenylolpropan.
Aus der vorstehenden Tabelle gehen die guten Eigenschaften der erfindungsgemässen hydraulischen Flüssigkeiten hervor. Darüber hinaus korrodieren diese Flüssigkeiten verschiedene Metalle, wie Stahl, Aluminium und Kupfer nicht oder praktisch nicht wesentlich und zeigen eine gute Verträglichkeit gegenüber Wasser. Trotz der Anwesenheit von Isopropylgruppen werden die strengen Anforderungen hinsichtlich der Kautschukquellung erfüllt. Die Niedertemperatureigenschaften sind erstaunlich gut. So wurde z.B. gefunden, dass der Monoisopropyläther von Tetraäthylenglykol bei -400C eine Viskosität von 1000 cS aufweist, während die entsprechenden Monoäther von Methyl-, Ithyl- und n-Butylalkohol bei -400C Feststoffe sind.
Die Erfindung betrifft ausserdem die Verwendung der erfindungsgemässen Flüssigkeit oder einer gemäss dem vorstehend beschriebenen Verfahren hergestellten Flüssigkeit in hydraulischen Systemen.
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Claims (12)

  1. Patentansprüche:
    (a) einer Schmiermittelkomponente, die eine Polypxyalkylenflüssigkeit enthält, und ·
    (b) . einer Verdünnungsmittelkomponente, die ein Gemisch aus Monoisopropyläthern von Tri-, Tetra- und Pentaäthylenglykol enthält. >
  2. 2. Flüssigkeit nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Komponente (a) mit einem Molekulargewicht von 180 bis 6000 enthält. _,
  3. 3· Flüssigkeit nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass sie ein Kondensationsprodukt von Äthylenoxid,und/oder Propylenoxid als Komponente (a) enthält.
  4. 4· Flüssigkeit nach Anspruch Λ bis 3» dadurch gekennzeichnet, dass sie 5 bis 30 Gewichtsprozent an Komponente (a) enthält.
  5. 5. Flüssigkeit nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass sie. eine zum grössten Teil aus einem Gemisch der Monoisopropyläther von Tri- und Tetraäthylenglyköl bestehende Komponente (b) enthält.
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  6. 6. Flüssigkeit nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass sie ausser den Komponenten (a) und (b) noch Additive enthält.
  7. 7. Verfahren zur Herstellung der Komponente (b) aus Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Überschuss an Isopropylalkohol und Äthylenoxid in Gegenwart eines Katalysators bei erhöhten Temperaturen und Drücken durch einen Reaktor geleitet, das Reaktionsprodukt fraktioniert, die die Komponente (b) enthaltende Fraktion abgetrennt wird und überschüssiger Isopropylalkohol und gegebenenfalls gebildete Isopropyläther von Mono- und/oder Diäthylenglykol zumindestens teilweise zum Reaktor zurückgeleitet werden.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, dass ein alkalischer Katalysator verwendet wird.
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass Natriumhydroxid als alkalischer Katalysator verwendet wird.
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 7 bis 9> dadurch gekennzeichnet, dass das Reaktionsgemisch kontinuierlich durch einen röhrenförmigen Reaktor geleitet wird.
  11. 11. Verfahren nach Anspruch 7 "bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion bei Temperaturen von 100 bis 200°C und Brücken von 5 bis 100 at durchgeführt wird.
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  12. 12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass . _.." die Reaktion bei Temperaturen von 120 bis 1800C und Brücken von 15 bis 25 at durchgeführt wird»
    13· Vorfahren nach Anspruch 8 bis 129 dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Fraktionieren des überschüssigen Isopropylalkphols ein den Katalysator enthaltendes Bodenprodukt in
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