DE2301749A1 - Anschlussvorrichtung zum anschliessen von chromatographischen trennsaeulen aus glas - Google Patents

Anschlussvorrichtung zum anschliessen von chromatographischen trennsaeulen aus glas

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DE2301749A1
DE2301749A1 DE19732301749 DE2301749A DE2301749A1 DE 2301749 A1 DE2301749 A1 DE 2301749A1 DE 19732301749 DE19732301749 DE 19732301749 DE 2301749 A DE2301749 A DE 2301749A DE 2301749 A1 DE2301749 A1 DE 2301749A1
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conical
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plastic
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Application number
DE19732301749
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Winfried Karl Goenner
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PE Manufacturing GmbH
Original Assignee
Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH
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Publication date
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/60Construction of the column
    • G01N30/6004Construction of the column end pieces
    • G01N30/6026Fluid seals

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  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
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Description

  • Anschlußvorrichtung zum Anschließen von chromatographischen Tremisäulen aus Glas Die Erfindung betrifft eine Anschlußvorrichtung zum Anschließen von chromatographischen Trennsäulen aus Glas mit Anschlußmitteln zum gasdichten und lösbaren Verbinden der Trennsäulenenden mit geräteseitigen Anschlüssen.
  • Es sind verschiedene Anschlußmittel zum gasdichten und lösbaren Verbinden der Trennsäulenenden mit geräteseitigen Anschlüssen bekannt, Das sind die üblichen Mittel zur lösbaren dichten Verbindung von Rohren unter Verwendung von konischen Dichtflächen, welche durch eine Uberwurfmutter gegeneinander festgezogen werden. Die Verwendung solcher Anschlüsse bei Glassäulen stößt auf praktische Schwierigkeiten. Die zur Zeit üblichen lösbaren Anschlüsse für aus Glas hergestellte chromatographische Trennsäulen sind bis maximal 2300 C, kurzzeitig ohne Temperaturwechsel noch bis 3000 0 verwendbar, Die Gaschromatographie verlangt jedoch in neuerer Zeit Glassäulenanschlüsse, die auch bei Verwendung eines Temperaturprogrammes bis etwa 350 C gasdicht bleiben und trotzdem leicht lösbar sind. Dabei ist zu beachten, daß in der Gaschromatographie ein häufiges Auswechseln der Trennsäulen und damit ein entsprechend häufiges Lösen der Anschlußverbindungen erforderlich ist0 Die bekannten Glassäulenanschlüsse sind nicht in der Lage, diese Forderungen zu erfüllen.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Anschlußvorrichtung zum Anschließen von chromatographischen Trennsäulen aus Glas an die geräteseitigen Anschlüsse zu schaffen, welche leicht lösbar, gasdicht bis 3500 C und unempfindlich gegen Temperaturschocks ist0 Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die Enden der Trennsäule aus Glas unter Zwischenlage wenigstens einer abdichtenden Kunststoffhülse von je einer Metallhülse umgeben sind und die Kunststoffhülse durch axial gegenüber der Metallhülse verstellbare hülsenförmige Druckglieder in dichtender Anlage einerseits an der Trennsäule und andererseits an der Metallhülse gehalten wird und daß die Anschlußmittel an der Metallhülse angebracht sind.
  • Durch diese neuartige Konstruktion wird erreicht, daß der mit dem Glas der chromatographischen Trennsäule in Kontakt befindliche Dichtwerkstoff beim Lösen oder Befestigen des Anschlusses keiner mechanischen Belastung ausgesetzt ist. Die chromatographische Trennsäule aus Glas wird beim Säulenwechsel in keiner Weise belastete Die beim Festziehen der Anschlußmittel auftretenden Kräfte und Momente werden nicht an der chromatographischen Trennsäule wirksam.
  • Es kann wenigstens eine Stirnfläche der Kunststoffhülse konisch ausgebildet sein und das daran anliegende hülsenförmige Druckglied eine dazu komplementäre Stirnfläche aufweisen0 Die Metallhülse kann an ihrem geräteseitigen Ende unter Bildung einer konisches Schulter einen verminderten Innendurchmesser annehmen und eine Kunststoffhülse kann mit ihrer dazu komplementär konischen Stirnflache an der Schulter anliegen, Eine vorteilhafte Lösung besteht darin, daß zwischen Metalihülse und Trennsulenende zwei Kunststoffhülsen angeordnet sind, die je eine konvex konische und eine konkav konische Stirnfläche besitzen, wobei die konvexkonischen Stirnflächen einander abgewandt sind und an der Schulter der metallhülse bzw. der konkav-konischen Stirnfläche eines äußeren Druckgliedes anliegen, und daß zwischen den beiden Kunststoffhülsen ein inneres hülsenförmiges Druckglied mit zwei konvex-konischen Stirnflächen in Anlage an den konkav-konischen Stirnflächen der Kunststoffhülsen vorgesehen ist. Beim axialen Andrücken der Druckglieder wird dann jede der Kunststoffhülsen durch Keilwirkung auf einer Seite an die Metallhülse und auf der anderen Seite an die Trennsäule angerückt, so daß sich auch bei einem Kunststoff relativ geringer Plastizität ein dichter Abschluß ergibt.
  • Die Metallhülse kann an ihrem trennsäulenseitigen Ende ein Innengewinde aufweisen, in welches eine mit Außengewinde versehene Druckhülse eingeschraubt ist, die mit ihrer Stirnseite an dem äußeren Druckglied anliegt0 Durch das Einschrauben dieser Druckhülse kann ein axialer Druck auf die Druckglieder und Kunststoffhülsen ausgeübt werden, welcher die geschilderte Dichtwirkung hervorruft. Um das Festziehen der Druckhülse zu erleichtern, kann die Druckhülse über das Ende der Metallhülse herausragen und an ihrem herausragenden Ende einen ringförmigen Sechskantkopf aufweisen, Auch die Metallhülse kann an ihrem trennsäulenseitigen Ende einen ringförmigen Sechskantkopf bilden. Damit kann die Metallhülse mittels eines Werkzeugs beim Festziehen der Druckhülse festgehalten werden, Die Kunststoffhülsen können aus Polyimid bestehen, Die Erfindung ist.nachstehend an einem Ausführungsbei spiel unter Bezugnahme auf die zugehörige Zeichnung näher erläutert, welche in vergrößertem Maßstab einen Schnitt durch eine nach der Erfindung ausgebildete Anschlußvorrichtung zeigt0 Mit 10 ist eine als Glassäule ausgebildete gaschromatographische Trennsäule bezeichnet, die mit ihrem Ende in eine Metallhülse 12 hineinragt, welche die Trennsäule 10 mit Abstand umschließt. Die Metallhülse 12 verengt sich an ihrem geräteseitigen Ende auf einen verminderten Innendurchmesser, der etwa dem Außendurchmesser der Trennsäule 10 entspricht0 Zwischen dem Abschnitt 14 mit größerem Innendurchmesser und dem Abschnitt 16 mit vermindertem Innendurchmesser ist eine konische Schulter 20 gebildet, Zwischen der Trennsäule 10 und der Metallhülse 12 sitzen in dem Abschnitt 14 zwei Kunststoffhülsen 22 und 24 sowie zwei hülsenförmige Druckglieder 26 und 28. Die Kunststoffhülsen 22 und 24 haben je eine konvex-konische Stirnfläche und eine konar-konische Stirnfläche.
  • Die konvex-konische Stirnfläche der Kunststoffhülse 24 liegt an der konischen Schulter 20 an. Das Druckglied 28 weist zwei konvex-konische Stirnflächen auf, von denen die eine an der konkav-konischen Stirnfläche der Kunststoffhülse 24 anliegt. Die andere konvexkonische Stirnfläche liegt an der konkav-konischen Stirnfläche der Kunststoffhülse 22 an, während das Druckglied 26 mit einer konkav-konischen Stirnfläche an der konvex-konischen Stirnfläche der Kunststoffhülse 22 anliegt. Bei einem axialen Druck auf das Druckglied 26, das Druckglied 28 und die Kunststoffhülsen 22 und 24 wird durch Keilwirkung die Kunststoffhülse 22 an ihrem oberen Ende nach innen gegen die äußere Oberfläche der Trennsäule 10 gedrückt und am unteren Ende nach innen gegen die Innenfläche des Abschnitts 14 der Hülse 12. In entsprechender Weise wird die Kunststoffhülse 24 an ihrem oberen Ende nach außen gegen die Innenfläche des Abschnitts 14 der Metallhülse 12 gedrückt und an ihrem unteren Ende gegen die äußere Oberfläche der Trennsäule 10. Die Kunststoffhülsen können, wie gesagt aus einem Polyimid bestehen.
  • Der axiale Druck wird auf das Druckglied 26 durch eine Druckhülse 30 ausgeübt, die mit einem Außengewinde in ein Innengewinde 32 der Metallhülse 12 eingeschraubt ist. Die Druckhülse 30 ragt über das Ende der Metallhülse 12 heraus und weist an ihrem herausragendem Ende einen ringförmigen Sechskantkopf 34 auf.
  • Auch die Metallhülse 12 bildet an ihrem trennsäulenseitigen Ende einen ringförmigen Sechskantkopf 36.
  • Am unteren Ende der Metallhülse 12 sind übliche Anschlußmittel 38 zum gasdichten und lösbaren Verbinden von Rohren vorgesehen, die beispielsweise einen Dichtkörper 40 und eine Befestigungsmutter 42 enthalten können0 Mit diesen Anschlußmitteln kann die Trennsäule an die Geräteanschlüsse angeschlossen werden, ohne daß das Glas oder das mit dem Glas in Kontakt befindliche Dichtmittel (Kunststoffhülsen 22 oder 24) dabei irgendwelchen wechselnden Beanspruchungen unter worfen wäre.
  • Das zur Pressung notwendige Drehmoment zwischen Metallhülse 12 und Druckhülse 30 sollte etwa in der Größenordnung von 10 Kilopondzentimeter liegen, Die Metallteile können aus rostfreiem Stahl bestehen, Die erfindungsgemäße Anschlußvorrichtung kann in Gaschromatographiegeräten bis zu einer Betriebstemperatur von wenigstens 350 0 auch bei Verwendung eines Temperaturprogramms eingesetzt werden, Die lösbare Verbindung erfolgt dabei unter Verwendung der bei Gaschromatographiegeräten üblichen Anschlußmittel, so daß insofern keine Änderungen an den Geräten erforderlich werden.
  • Die erfindungsgemäße Anschlußvorrichtung könnte gegebenenfalls auch zum Anschließen anderer Glas teile beispielsweise zum Anschließen von aus Glas o.dglo bestehenden Düsen für Flammenionisationsdetektoren verwendet werden.

Claims (1)

  1. Patentansprüche
    0 Anschlußvorrichtung zum Anschließen von chromatographischen Trennsäulen aus Glas mit Anschlußmitteln zum gasdichten und lösbaren Verbinden der Trennsäulenenden mit geräteseitigen Anschlüssen, dadurch gekennzeichnet, daß die Enden der Trennsäule (10) aus Glas unter Zwischenlage wenigstens einer abdichtenden Kunststoffhülse (22 bzw. 24) von je einer Metallhülse (12) umgeben sind und die Kunststoffhülse (22 bzwo 24) durch axial gegenüber der Metallhülse (12) verstellbare hülsenförmige Druckglieder (26, 28) in dichtender Anlage einerseits an der Trennsäule (io) und andererseits an der Metallhülse (12) gehalten wird und daß die Anschlußmittel (38) an der Metallhülse (12) angebracht sind.
    2o Anschlußvorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnetr daß wenigstens eine btirnfläche der Kunststoffhülse (22, 24) konisch ausgebildet ist und das daran anliegende hülsenförmige Druckglied (26, 28) eine dazu komplementäre Stirnfläche aufweist0 30 Anschlußvorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallhülse (12) an ihrem geräteseitigen Ende unter Bildung einer konischen Schulter (20) einen verminderten Innendurchmesser annimmt und eine Kunststoffhülse (24) mit ihrer dazu komplementär konischen Stirnfläche an der Schulter (20) anliegte 40 Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen Metallhülse (12) und Trennsäulenende zwei Kunststoffhülsen (22, 24) angeordnet sind, die je eine konvex-konische und eine konkav-konische Stirnfläche besitzen, wobei die konvexkonischen Stirnflächen einander abgewandt sind und an der Schulter (20) der Metallhülse (12) bzw. der konkav-konischen Stirnfläche eines äußeren Druckgliedes (26) anliegen, und daß zwischen den beiden Kunststoffhülsen (22, 24) ein inneres hülsenförmiges Druckglied (28) mit zwei konvex-konischen Stirnflächen in Anlage an den konkav-konischen Stirnflächen der Eunststoffhülsen (22, 24) vorgesehen ist.
    50 Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallhülse (12) an ihrem trennsäulenartigen Ende ein Innengewinde (32) aufweist, in welches eine mit Außengewinde versehene Druckhülse (30) eingeschraubt ist, die mit ihrer Stirnseite an dem äußeren Druckglied (26) anliegt.
    6o Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckhülse (30) über das Ende der I4etallhülse (12) herausragt und an ihrem herausragenden Ende einen ringförmigen Sechskantkopf (34) aufweist.
    70 Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß auch die Metallhülse (12) an ihrem trennsäulenseitigen Ende einen ringförmigen Sechskantkopf (36) bildet, 80 Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Kunststoffhülsen (22, 24) aus Polyimid bestehen,
DE19732301749 1973-01-13 1973-01-13 Anschlussvorrichtung zum anschliessen von chromatographischen trennsaeulen aus glas Pending DE2301749A1 (de)

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US05/432,805 US3954291A (en) 1973-01-13 1974-01-14 Reusable sealed coupling for glass tubes

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2313105A1 (fr) * 1975-06-04 1976-12-31 Riedel De Haen Ag Colonne pour chromatographie liquide a haute pression
US4083702A (en) * 1976-07-19 1978-04-11 The Perkin-Elmer Corporation Chromatographic column fittings
DE3911258A1 (de) * 1988-05-20 1989-11-30 Hermann Bohlender Abdichtende schraubverbindungsvorrichtung fuer ein glasrohr oder dergleichen mit einem anschlussrohr oder -schlauch bei laboreinrichtungen oder dergleichen

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US4083702A (en) * 1976-07-19 1978-04-11 The Perkin-Elmer Corporation Chromatographic column fittings
DE3911258A1 (de) * 1988-05-20 1989-11-30 Hermann Bohlender Abdichtende schraubverbindungsvorrichtung fuer ein glasrohr oder dergleichen mit einem anschlussrohr oder -schlauch bei laboreinrichtungen oder dergleichen

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