DE2263782A1 - Vorrichtung zur reduktion von in waessriger phase enthaltenem plutonium und/oder uran - Google Patents

Vorrichtung zur reduktion von in waessriger phase enthaltenem plutonium und/oder uran

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Description

GESELLSCHAFT FLR 1Ur livuh:, d^n 16. November VJ12
KERNFORSCHUNG MBH FLA 72/07 Ga/Ku.
Vorrichtung zur Reduktion von in wäßriger Phase enthaltenem Plutonium und/oder Uran
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Reduktion von in wäßriger Phase enthaltenem Plutonium und/oder Uran mittels Elektrolyse, die zwischen an einer Stromquelle angeschlossenen Elektroden erfolgt.
Bei der Wiederaufarbeitung von Kernbrennstoffen fällt unter anderem eine salpetersaure Lösung von Plutonium und Uran an. Das Plutonium derartiger Lösungen soll vom Uran möglichst getrennt bzw. angereichert werden. Die salpetersaure Plutonium-Uran-Lösung wird dazu aus Rationalisierungsgründen zunächst auf ein geringes Volumen eingeengt, in dieser konzentrierten Lösung das Plutnoum elektrolytisch zu Plutonium(III) reduziert und anschließend durch Fällung als Plutonium (III)-Oxalat abgetrennt. Für die Fällung und daher auch für die vorangehende Elektrolyse, ist eine möglichst große Konzentration
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freier Salpetersäure· anzustreben. Geringe Mengen mitgeführtos Uran sind toleriorbar.
\?,s i«t di<; eloktrolytische Reduktion von Plutonium (TV) -Uranium (VI) ~ Lösungen in 1 m Salpetersäure bekannt (Britische Patont.'»ehrift Ia-. 1 096 592). Jedoch gibt oa koine Hinweise darauf, daß die Möglichkeit der Plutonium(IV)/(III)-Reduktion in starker Salpetersäure bereits erfolgreich durchgeführt wurde. Bedenken bestehen auch in der Fachwelt hinsichtlich der Beständigkeit des Plutonium(III) in starker Galf^ter-Sciure. So v;ird z.B. bezüglich der Beständigkeit des Plutonium (III) in der wäßrigen Phase eines Mischabsetzers 3mIINO3 als oberste Toleranzgrenze eingesehen.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine für den technischen Betrieb geeignete Vorrichtung zu entwickeln, mittels welcher die quantitative Plutonium(IV)/(III)-Reduktion einstufig und kontinuierlich vorgenommen werden kann. Einstufig bedeutet hier, daß die PIut on ium(IV)/(111)-Redukt i on in einer einzigen Elektrolysezolle (Stufe) quantitativ wird. Außerdem nuß eine gewisse Beständigkeit des Plutonium (III) in der reduzierten Lösung gewährleistet und die Elektrolysezelle unter Verwendung einer großflächigen Reduktionselektrode geometrisch kritikalitätssicher sein.
Die Lösung dieser Aufgabe besteht erfindungsgemäß darin, daß die Elektroden in einem den Elektrolyseraum enthaltenden Becher mit Deckel angeordnet und voneinander von einem den Becher in zwei Räume aufteilenden Diaphragma getrennt sind, daß das Diaphragma einen ersten Zylindermantel und die als Anode dienende Elektrode einen zweiten Zylindermantel bilden, die im Abstand voneinander um die als Kathode dienende Elektrode aufgestellt sind, und daß die Kathode aus mehreren Einzelblättern besteht, die fächerförmig um eine der Anode und dem Diaphragma gemeinsame Mittelachse befestigt sind.
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In einer Weiterführung der Erfindung kann im Deckel die Achse eines Flügelrühres gelagert sein, dessen Flügel im Innenraum der Kathode umlaufend bewegbar sind. Weiterhin ist es möglich, in der Mittelachse einen Überlauf für die wäßrige Phase anzuordnen.
Eine Ausführungsform der Erfindung kann vorsahen, daß-die Anode aus einem"platinierten und gelochten Zylinder aus Titanblech, das Diaphragma aus Ton und die Kathode aus Titanblech besteht.
Eine Ausführungsform der Erfindung kann ein Verfahren unter Verwendung der erfindungsgeraäfien Vorrichtung vorsehen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß der wäßrigen Phase mit dem Plutonium unc dem Uran eine Mischung von 3,3 m/l Hydrazin und 1,5 M/l freie Salpetersäure als Stabilisator zugemischt wird.
Es wurde in Versuchen gefunden, daß die elektrolytlibelle Plutonium (IV)/ (III)-Reduktion an der erf indungsgernäßen Titankathode in 5 molarer und 7,5 molarer Salpetersäure in Gegenwart von 0,2 molarem Hydrazin vollständig wird und selbst in 10 molarer Salpetersäure noch erfolgt.
Aus den Redoxpotentialen ist abzuleiten, daß die elektrolytische Plutonium-Reduktion in Gegenwart von Uran selektiv und vollständig möglich ist. Das anzulegende Kathodenpotential muß dabei negativer als das Plutonium(IV)/(III)-Redoxpotential von + 0,982 Volt und positiver als das Uran (VI)/(IV)-Redoxpotential von 0,334 Volt sein. Unter bestimmten(konstant zu haltenden Bedingungen resultiert dann eine Lösung, die nur Plutonium(III) und Uran (VI) enthält. Zu diesen Bedingungen gehören das Kathodenpotential, die Elektrolytkonzentration, die Elektrolyteinspeisung je Zeiteinheit, die Elektrolytbewegung sov?ie die Temperatur in der Elektrolysezelle. Diese Bedingungen hängen ihrerseits von den Schwankungen der Netzspannnung, der Temperatur der umgebenden Luft und einer eventuellen Vorkühlung des Elektrolyten ab.
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Die Beständigkeit dor Plutonium(III)-Lösung ist außerdem durch in der Lösung enthaltenes Uran(IV) zu erreichen. Das Uran(IV) wird dadurch erhalten, daß bei. einem Kathodenpotential reduziert wird, das außer der Plutonium (IV) /(Hl) -Reduktion auch die Uran (VI)/ (IV)-Reduktion erlaubt. Das hat weiter den Vorteil, daß die primäre Plutonium(IV)/(HI)-Reduktion durch das gleichzeitig entstehende Uran(IV) in einer Sekundärreaktion beschleunigt und in einer endlicher: Zeit quantitativ wird. Die Elektrolyse wird durch Anlegen einer optimalen Spannung so geleitet, daß der reduzierte Elektrolyt außer Plutonium(III) und Uran (VI) auch etwas Uran(IV) enthält.
Die Erfindung wird im folgenden mittels eines Ausfuhrungsheispiels anhand der Figur näher erläutert.
Die Vorrichtung nach dor Figur bestellt aus einem Becher 1, der Elektrolysezelle, mit dem Deckel 2. Becher 1 und Deckel 2 bestehen in bevorzugter Weise aus einem säurenbeständigen Kunststoff. Der Elektrolyseraum 3,4 ist durch ein Keramik-bzw. Tondiaphragma 5 in zwei Teilräume 3 und 4 unterteilt. Das Diaphragma 5 besteht aus einem Zylinder, dessen eine Stirnseite 6 in einer Nut 7 im Boden 8 des Bechers 1 eingefügt und dort befestigt ist und dessen andere Stirnseite 9 in einer Nut 10 im Deckel 2 beim Aufsetzen des Deckels 2 auf den Becher 1 einrastet. Die im äußeren Zellenraum 3 befindliche Anode besteht aus einem beidseitig mit 2,5 ,u-platinbedeckten und gelochten Zylinder aus 1 mm Titanblech, der mittels eines Bördelrandes 12 und Titanschrauben 13 am Zellenboden 8 befestigt ist. Die Anode 11 weist im Abstand von 14 mm voneinander drei waagrechte Lochreihen von je 12 Löchern mit 4 rnm Durchmesser auf. Die Anode 11 erstreckt sich in ihrer Höhe nicht über den gesamten Innenraum der Zelle 3,4. Sie ist konzentrisch um eine Mittelachse 14 angeordnet, genau wie der Zylinder des Diaphragmas 5 und die .Kathode 15.
Die Kathode 15 aus 1 mm Titanblech ist einem Mühlenrad ähnlich geformt bzw. gefächert. Die Verbindungen zwischen ihren Lamellen 16 und 17 (nur zwei dargestellt) und ihren Stirnseiten 18 und 19 sind schutzgasgeschweißt. Die Stirnseiten 10 und 19 werden jeweils von einem Ring gebildet, wobei der Ring 19 mittels Titanschrauben 2o
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ebenfalls am Boden 8 befestigt ist. Die Höhe der Kathode 15 entspricht der Höhe der Anode 11.
Das Elektrolytniveau wird durch einen axialen Überlauf 21 in it Innenbohrung 22 und Auslauf 23 konstant cjehalten.
Die Elektrolytumwälzung erfolgt mit einen Zwei-Flügelrührer aus Titan, dessen Welle 25 durch zwei Edelstahlkugellager 26 und im Deckel 2 bzw. einem Stutzen 20 stabilisiert ist. Die beiden Flügel 29 und 30 bewegen sich bei den Drehungen dor Welle 25 im Zwischenraum zwischen Überlauf 21 und Kathode 15.
Das Einfüllen des Anolyten in den Raum 3 wird über einen am Zellendeckel 2 befestigten Stutzen 31 vorgenommen, welcher mit. eine-a Deckel 32 verschließbar ist. Während der Elektrolyse erlaubt dieser Stutzen 31 den Auslaß des anodischen Sauerstoffs, wozu eine Auslaßöffnung 33 im Deckel 32 vorgesehen sein kann.
Zwei weitere Bohrungen 34 und 35 im Deckel 2 sind für die elektrischen Zuleitungen (nicht dargestellt) zu den Elektroden 11 und 15 vorgesehen. Diese Leitungen (Platindraht zur Anode 11 und Titandraht zur Kathode 15)sind mittels der Bodenschrauben 13 und 20-leitend angeschlossen. Der Anodenraum 3 kann über einen Zweiweghahn (nicht näher dargestellt) über die Entleerung 36 im Boden 8 entleert: werden. Die Entleerung des Kathodenraumes 4 erfolgt über die Entleerung 37 im Boden 8 über einen Dreiweghahn 38, der auch die kontinuierliche Einspeisung des Elektrolyten erlaubt.
SAD ORiQiNAL
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Claims (11)

Patentansprüche:
1. Vorrichtung zur Reduktion von in wäßriger Phase enthaltenem Plutonium und/oder Uran mittels Elektrolyse, die zwischen an einer Stromquelle angeschlossenen Elektroden erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden (11,15) in einem den Eloktrolyseraum (3,4) enthaltenden Becher (1) mit Deckel (2) angeordnet und voneinander von einem den Becher (1) in zwei Teilräume (3 und 4) aufteilenden Diaphragma (5) getrennt sind, daß das Diaphragma (5) einen ersten Zylindermantel und die als Anode (11) dienende Elektrode einen zweiten Zylindermantel bilden, die im Abstand voneinander um die als Kathode (15) dienende Elektrode aufgestellt sind, und daß die Kathode (15) aus mehreren Einzelblättern (z.B. 16 und V ) besteht, die fächerförmig um eine der Anode (11) und dem Diaphragma (5) gemeinsame Mittelachse (14) befestigt sind.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Mittelachse (14) ein Überlauf (21) für die wäßrige Phase angeordnet ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Deckel (2) die Welle(25) eines Flügelrühres (24) gelagert ist, dessen Flügel (29,30) im Innenraum (4) der Kathode (15) umlaufend bewegbar sind.
4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die obere Stirnseite (9) des Diaphragmas (5) beim Aufsetzen des Deckels (2) in eine Nut (10) einführbar ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Überlauf (21) von einem Stutzen gebildet ist, der eine Innenbohrung (22) und eine mit dieser verbundene Entleerung (23) im Boden (8) besitzt.
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6. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die Einzelblätter (16,17) der Kathode (15) mindestens an einer der beiden Stirnseiten (18 oder 19) an einem Ring befestigt sind.
Ί: Vorrichtung nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die Anode (11), die untere Kante (6) des Diaphragmas (5) und die Kathode (15) am Boden (8) des Bechers (1) befestigt sind.
8. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß im Deckel (2) und im Boden (8) Zu- und Abläufe (31,36,37) für den Anolyten und Katholyten eingefügt sind.
9. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die Anode (11) aus einem platinierten und gelochten Zylinder aus Titanblech, das Diaphragma (5) aus Ton und die Kathode (15) aus Titanblech bestellt.
10. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß am Auslaß (37) des Katholyten ein Kahn (38) für die kontinuierliche Einspeisung des Elektrolyten angeordnet ist.
11. Verfahren unter Verwendung der Vorrichtung nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß der wäßrigen Phase mit Plutonium und Uran eine Mischung von 3,3 m/l Hydrazin und 1,5 m/1 freie Salpetersäure als Stabilisator zugemischt wird.
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