DE2262073B2 - Anorganisches energieaufloesendes detektormaterial auf der basis eines p tief 2 o tief 5 - al tief 2 o tief 3 -zno-glases und seine verwendung - Google Patents
Anorganisches energieaufloesendes detektormaterial auf der basis eines p tief 2 o tief 5 - al tief 2 o tief 3 -zno-glases und seine verwendungInfo
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Description
Energiereiche Partikeln — insbesondere schwere Ionen und Spaltprodukte — erzeugen beim Auftreffen
bzw. Eindringen auf bzw. in Isolator-Materialien Spuren, die nach einem Behandeln mit geeigneten
Lösungs- oder Ätzmitteln beispielsweise unter einem Mikroskop sichtbar gemacht werden können. Neben
der Anzahl der auftreffenden Teilchen ist vor allem die Energie der registrierten Partikel von Bedeutung.
So ist es zum Beispiel bekannt, daß die Spureneigenschaften in Festkörpern Rückschlüsse auf die Energie
von senkrecht auftreffenden Teilchen gestatten. Vergleiche hierzu: H. Ait-Salem et al. in: »Nuclear
Instruments and Methods« 60 (1968) 45; E. V. B e η t ο η
et al. in: »Nuclear Instruments and Methods« 67 (1969)
87 und G. Somogyi et al. in: »Nuclear Instruments and Methods« 63 (1968) 189. Als geeignete Meßgröße
erweist sich hierbei der Ätz-Lochdurchmesser. Während man bei kleinen Ätzzeiten nur eine geringe
Änderung des Durchmessers in Abhängigkeit von der Spaltprodukten-Energie erhält, beobachtet man bei
längeren Ätzzeiten ein deutliches Ansteigen des Ätz-Lochdurchmessers mit der Energie. Für eine
derartige Anwendung sind Gläser den Kunststoffen, die eine zu geringe Energieabhängigkeit aufweisen, bzw.
Kristallen, die aufgrund ihrer Anisotropieeigenschaften unsymmetrische Löcher ergeben, überlegen (vgl. dazu:
U. Höppner et al. in: »Nuclear Instruments and Methods« 74 [1969] 285).
Im allgemeinen sind die Ätzzeiten der mit Partikeln beaufschlagten Glas-Materialien jedoch beschränkt.
Das liegt einerseits daran, daß durch das »Ausfransen« der Löcher, d. h. durch das Unregelmäßigwerden der
angeätzten Einschlagstellen, eine exakte Lochdurchmesserbestimmung nicht mehr möglich ist, und andererseits
daran, daß die Spuren bei längeren Ätzzeiten so flach werden, daß sie wegen zu geringen oder sogar
fehlenden Kontrastes im Mikroskop nicht mehr eindeutig ausgemessen werden können.
Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Material zu entwickeln, das eine hohe Energieauflösung
dadurch gewährleistet, daß sie auf das Material auftreffenden Partikeln Schädigungsstellen in der
Glasstruktur erzeugen, die sich deutlich von der unbetroffenen Umgebung unterscheiden. Außerdem
soll der Ätzmechanismus derart verlaufen, daß tiefer eindringende — also energiereichere — Partikeln
breitere Löcher liefern und darüber hinaus sollen die Schädigungsstellen auch nach einem längeren Ätzvorgang
angenähert kreisrunde Formen an der Oberfläche aufweisen.
Diese Aufgabe wird durch ein Glas auf der Basis von P2O5-Al2O3-ZnO zur Verwendung als anorganisches
energieauflösendes Detektormaterial erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß es aus einem Gemenge erschmolzen
ist, das aus Metaphosphorsäure, Aluminiummetaphosphat und Zinkoxid besteht und zusätzlich Silizium- und
Boroxid enthält, wobei folgende Konzentrationsgrenzen eingehalten sind:
20-60 Gew.-°/oHP03
30-78 Gew.-% Al(POj)3
30-78 Gew.-% Al(POj)3
2-30 Gew.-% ZnO
sowie zusätzlich
sowie zusätzlich
bis 10 Gew.-% B2O3 und/oder SiO2.
Mit Vorteil kann das erfindungsgemäße Detektormaterial für die Energiebestimmung hochenergetischer
Partikeln verwendet werden.
Es wurde gefunden, daß in Fluorgläsern und hochsilikathaltigen Gläsern, aber auch in hochlanthanhaltigen
Gläsern die Spuren der auftreffenden Partikel nach dem Anätzen mit verschiedenen Ätzmitteln — wie
Säuren oder Basen — nur unbrauchbare Spuren hinterlassen. Deutlichere Spuren konnten dagegen
schon bei Verwendung von geeigneten Ätzmitteln in Borat-Gläsern erhalten werden. Die besten Resultate
jedoch zeigten die erfindungsgemäßen Materialien auf Phosphorsäure-Basis. Letztere zeigten die weitaus
höchste Energieabhängigkeit.
Die Gläser werden beispielsweise in einem Elektroofen im Platintiegel aus einer homogenen Einwaage bei
1200 bis 14000C innerhalb von 30 bis 60 Minuten
erschmolzen und sodann in eine auf ca. 20O0C
vorgewärmte Metallplatte ausgegossen und anschließend spannungsfrei getempert.
Aus den Zeichnungen ergeben sich weitere Einzelheiten der vorliegenden Erfindung; wobei die Figuren
folgendes veranschaulichen:
F i g. 1 Diagrammatische Darstellung des ternären Grundsystems ZnO-AI(PO3J3-HPO3 mit eingezeichnetem
Glasigkeitsbereich,
F i g. 2 Lochdurchmesser nach verschiedenen Ätzzeiten in Abhängigkeit von der Energie,
Fig.3 Lochdurchmesser in Abhängigkeit von der
Energie für verschiedene Materialien,
F i g. 4 Energieverteilungskurve von Spaltfragmenten für die spontane Kernspaltung von 252CF,
F i g. 5 Energieverteilungskurve von Spaltfragmenten für die elektroneninduzierte Kernspaltung von 232Th
nach dem Ätzverfahren.
Als Beispiel seien die Detektoreigenschaften an einem Glas demonstriert, das sich aus dem Dreistoff-Grundsystem
sowie zwei zusätzlichen Komponenten aufbaut:
Gew.-% | Mol-% | |
ZnO | 9,0 | 13,6 |
Al(POj)3 | 34,2 | 32,9 |
HPO3 | 51,3 | 44,5 |
B2O3 | 4,5 | 7,9 |
SiO2 | 1,0 | 2,1 |
Betrachtet man lediglich die drei Grundkomponenten, die in obigem Beispiel 91,0 Mol-% ausmachen und
normiert sie auf 100%, so ergeben sich die folgenden Werte:
Mol-%
Gew.-%
13,6ZnO
32,9 Al(POj)3
44,5 HPO3
32,9 Al(POj)3
44,5 HPO3
(Σ = 91%)
14,9 ZnO
36,1 A1(PO3)3
49,0 HPO3
36,1 A1(PO3)3
49,0 HPO3
(Σ = 100%)
6,8 ZnO
53,9 Al(POj)3
39,3 HPO3
53,9 Al(POj)3
39,3 HPO3
(Σ = 100%)
ίο
In der F i g. 1 ist das Dreistoff-Grundsystem ZnO-Al(PO3J3-HPO3 in Form eines ternären Diagramms
dargestellt.
Die ausgezogene Linie a stellt die Grenze des is
Glasigkeitsbereiches einer 20-g-Schmelze dar, wobei die ausgefüllten Punkte solche Gläser angeben, die
außerhalb des Glasigkeitsbereiches liegen, die also mehr oder weniger ausgeprägte Kristallisationstendenzen
aufweisen, während die nicht ausgefüllten Punkte für solche Gläser stehen, die keinerlei Auskristallisation
aufweisen.
Im schraffierten Bereich liegen die optimalen Gläser, welche sich also besonders gut für die Verwendung als
Detektormaterial eignen. Der eingezeichnete Punkt c innerhalb des Bereichs b stellt das obengenannte
Einzelbeispiel dar, das nach Normierung der drei Hauptbestandteile auf 100% in diese graphische
Darstellung eingetragen wurde.
Dieses Glas wurde mit Spaltprodukten genau bekannter Masse und definierter Energie bestrahlt und
anschließend mit zehn-normaler Natronlauge (10 n-NaOH)
5000 Minuten lang bei einer Temperatur von 55°C geätzt. Bei niedrigeren Temperaturen verlängerte
sich die Ätzzeit sehr stark; bei höheren Temperaturen wurden die Löcher jedoch nicht mehr kreisrund.
Die Genauigkeit, mit der Lochdurchmesser-Unterschiede mit lichtmikroskopischen Methoden noch
aufgelöst werden können, ist im wesentlichen durch die mikroskopspezifischen Parameter gegeben und beträgt
etwa ± 0,6 μηι. Zur Ermittlung des mittleren Durchmessers
der Löcher bei einer bestimmten Teilchenenergie wurden jeweils bis zur 100 Löcher ausgemessen.
In F i g. 2 sind die erhaltenen Ergebnisse für schwere Spaltprodukte der Masse 135 AME — wobei AME für
»Allgemeine Massen-Einheit« Steht und die Protonenmasse angibt — und für leichtere Spaltprodukte der
Massen 96 bzw. 102 AME angegeben. Der Lochdurchmesser ist nach verschiedenen Ätzzeiten als Funktion
der Energie angegeben. Die ausgefüllten Kreise stehen für die Spaltprodukte mit schwerer Masse (135 AME);
die nicht ausgefüllten Kreise für die Spaltprodukte mit den leichteren Massen (96 bzw. 102 AME). Die
jeweiligen Ätzzeiten (1On-NaOH, 55°C) nehmen von Beispiel 8 bis Beispiel 1 gemäß nachfolgender
Aufstellung zu:
Ätzzeit
(min)
(min)
20
60
150
270
510
1020
2500
5000
Man erkennt, daß noch Lochdurchmesser von bis zu 150μίη problemlos auszuwerten sind, währenddessen
bei bisher bekannten Detektormaterialien die Maximalgrenze bei ca 50 μπι lag.
Es konnte eine sehr gute Energieauflösung von 1,5 bis 2 MeV erhalten werden, die derjenigen von Festkörpersperrschichtzählern
für Spaltprodukte entspricht. Weiterhin erkennt man aus A b b . 2, daß leichtere Massen
bei gleicher Ätzzeit etwas größere Durchmesser liefern. Dieser unerwünschte Massen-»Effekt« ist jedoch im
Vergleich zu dem jenigen bei bekannten Detektormaterialien sehr klein.
Aus F i g. 3 wird die Überlegenheit der Energieauflösung des erfindungsgemäßen Glases gegenüber bekannten
Materialien ersichtlich. Die nachfolgende Aufstellung gibt die einzelnen Materialien sowie die dazugehörenden
Ätzbedingungen an:
6o
zugsziffer
Material
Atzbedingungen
Collodium 500C; 30 min; 6 n-NaOH
Objektträgerglas 22"C; 100 min; 48%ige HF
Optisches Glas 200C; 70 min; Vio n-HNO3
»PSK 53«
»PSK 53«
Erfindungsgemäßes Glas
55°C; 2100 min; 10 n-NaOH
Man erkennt, daß die Größe des Lochdurchmessers bei den bekannten Detektor-Materialien Collodium,
Objektträgerglas und »PSK 53« gar nicht bzw. nur unwesentlich ansteigt, wenn die Energie innerhalb eines
Intervalls von 10 bis 90 MeV variiert.
Demgegenüber zeigt das erfindungsgemäße Detektormaterial eine eindeutig steilere Kurve und damit eine
weitaus größere Abhängigkeit des jeweiligen Lochdurchmesser von der Partikel-Energie.
Es konnte überraschenderweise festgestellt werden, daß das Detektormaterial gemäß vorliegender Erfindung
besonders dann den anderen bereits bekannten Detektor-Materialien — wie z. B. den Festkörpersperrschichtzählern
— überlegen ist, wenn neben schweren Ionen noch ein zusätzlicher hoher Untergrund beispielsweise
von Elektronen bzw. y-Quanten vorhanden ist, sofern die schweren Ionen gegenüber den Elektronenbzw.
y-Strahlen weitestgehend unempfindlich sind. Diese festgestellte Eigenschaft des erfindungsgemäßen
Materials macht seine Anwendung für einen energieauflösenden Detektor für Partikel hoher Energie besonders
vorteilhaft. So wurde das neue Material etwa 20 Stunden lang im Abstand von etwa 3 cm in den
Nahbereich eines Elektronenstrahls mit einer Intensität von 1 μΑ und einer Energie von 10 MeV gebracht.
Während andere Glassorten bei dieser Langzeiteinwirkung nach dem Äizen völlig zerstört waren, trat bei dem
erfindungsgemäben Glas lediglich eine geringfügige Tosa-Färbung auf. Spaltproduktspuren konnten nach
einer derartigen Bestrahlung noch einwandfrei vermessen werden.
Als Beispiel für eine Anwendungsmöglichkeit des neuen Materials als energieauflösender Detektor sind in
den Fig.4 bzw. 5 die Energieverteilungskurven der Spaltfragmente für die spontane Kernspaltung von 252Cf
und für die elektroneninduzierte Kernspaltung von 232Th dargestellt.
In F i g. 4 ist eine gestrichelte Kurve d eingezeichnet,
die auf Messungen von Schmitt et al. (vgl. »Physical
Review« 137 B [1965] 837) mit Si-Festkörpersperrschichtzählern beruht. Man erkennt eine recht gute
Übereinstimmung mit der aus einzelnen »Meßbalken« e bestehenden Meßwerte-Kurve, die nach Auswertung
des angeätzten erfindungsgemäßen Detektormaterials erhalten werden konnten. Für die beiden jeweils
vergleichbaren Peaks A bzw. B ergeben sich etwa die gleichen Halbwertsbreiten.
Auch die Kurve in Fig.5 zeigt eine sehr gute Energieauflösung mit Halbwertsbreiten der beiden
Peaks von 15 MeV und 16 MeV.
Es hat sich auch gezeigt, daß es mit dem Detektormaterial gemäß vorliegender Erfindung beispielsweise
möglich ist, Unterschiede in der Tiefe des Tals zwischen den beiden Peaks für verschiedene
Elektronen-Energien festzustellen und daraus auf symmetrische oder asymmetrische Massenverteilungen
bei der Kernspaltung zu schließen.
Hierzu 5 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Glas auf der Basis von P2O5-AL2Oa-ZnO zur
Verwendung als anorganisches energieauflösendes Detektormaterial, dadurch gekennzeichnet,
daß es aus einem Gemenge erschmolzen ist, das aus Metaphosphorsäure, Aluminiummetaphosphat
und Zinkoxid besteht und zusätzlich Bor und/oder Siliziumoxid enthält, wobei folgende
Konzentrationsgrenzen eingehalten sind:
20-60 Gew.-% HPO3
30-78 Gew.-°/o A1(PO3)3
2-30 Gew.-% ZnO
sowie zusätzlich
30-78 Gew.-°/o A1(PO3)3
2-30 Gew.-% ZnO
sowie zusätzlich
bis 10 Gew.-% B2O3 und/oder SiO2.
2. Verwendung eines Detektormaterials nach Anspruch 1 für die Fnergiebestimmung hochenergetischer
Partikeln.
20
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