DE2260277A1 - Labor-analyseinstrument - Google Patents

Description

DIPL.-ING. KLAUS BEHN DIPL-PHYS. ROBERT MÜNZHUBER

PATENTANWÄLTE

8 MÜNCHEN 22 WIDENMÄYERSTRASSE 6 TEL. (0811) 22 25 30 -29 51 Θ2

8. Dezember 1972 A 32? 72 HD/Es

Herren Yoshiko SAIKI und Atsushi SAIKI, beide wohnhaft: 30-3, 5-Chome, Chuo, Ota-Ku, Tokyo-To, Japan

Labor—Analyseinstrument

Diese Erfindung bezieht sich auf eine Geräteausrüstung für bestimmte Analysearbeiten im Labor, insbesondere auf eine neue und verbesserte Geräteausrüstung, die allgemein für aufeinanderfolgende Laborarbeiten, wie etwa Mahlen, Mischen, Zentrifugieren, Extrahieren usw. verwendet werden kann. Die vorliegende Erfindung bezieht sich insbascncfee auf eine Geräteausrüstung, die besonders dafür bestimmt ist, die oben erwähnten Laborarbeiten einheitlich auszuführen indem die Geräteausrüstung vielseitig verwendbar gemacht wird.

Bei solchen aufeinanderfolgenden Arbeitsschritten im Labor wird gewöhnlich eine Gerateausrüstung benützt, die-

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ein Rohr und einen Stab für die Zermahlung einer Probe in kleine Teile und ein anderes Rohr für weitere nachfolgende Analysearbeiten im Labor enthält.

Wenn im Labor ein Mahlvorgang und weitere nachfolgende Verfahren durchgeführt und dabei die herkömmlichen Vorrichtungen für die Analyse der gemahlenen Probe benützt werden, ist ein unvermeidlicher Schritt erforderlich, d.h. um die Probe nach dem Mahlen von einem Mahlbehälter,wie etwa einem Potter-Elvehjem Homogenisierungsapparat oder einem Mörser in ein zentrifugales Fällungsrohr oder dergleichen zu übertragen. Während eines solchen Übertragungsvorganges ist es jedoch unvermeidlich, daß ein bedingter Verlust der gemahlenen Probe eintritt, für den ein Pestkleben der, gemahlenen Probe sowohl am Mahlgerät als auch am Stab während des Mahlvorganges verantwortlich ist, und dieser Verlust der Probe veranlaßt unvermeidlicherweise, daß das Analyseergebnis hinsichtlich der erforderlichen Genauigkeit, wie etwa jene bei der gravimetrisch^ Messung der Probe, in nicht zu ertragender Weise unzuverlässig ist, um in einer Reihe von Analyseverfahren zu folgen.

Andererseits setzt ein solches Übertragungsverfahren und weitere Verfahren beim Versuch den Betrag des Probenverlustes möglichst klein zu halten das Laborpersonal unzweifelhaft einer starken Belastung aus und hat einen Verlust der Arbeitszeit zur Folge.

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Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Instrumentes, das für zwei aufeinanderfolgende Schritte in Labor-Analyseverfahren, d.h. einem Mahlverfahren und einem.weiteren nachfolgenden Verfahren wie etwa Mischen, Zentrifugieren, Extrahieren usw., verwendet werden kann. Insbesondere ist es eine Aufgabe der Erfindung, ein Instrument zu schaffen, das gemeinsam für die beiden oben erwähnten Schritte verwendet werden kann, um dadurch die Notwendigkeit der Übertragung einer gemahlenen Probe von einem Instrument zum anderen auszuschließen.

Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Instrumentes, das durch die Beseitigung der Notwendigkeit des Übertragungsverfahrens eine viel größere Zuverlässigkeit der Analyseergebnisse gewährt, was dank der Verhinderung eines Verlustes der Probe der Pail ist, die anfällig ist, innerhalb des Instrumentes während des Übertragungsvorganges zurückzubleiben.

Eine andere Aufgabe der Erfindung ist es, das oben angegebene Instrument in Form einer Geräteausrüstung zu schaffen, die ein Rohr und einen Stab für die Ausführung des Mahlyorganges enthält, welche im einzelnen rund um ihren Umfang bzw. an ihren Bodenzonen mit zwei, feinen bzw. rauhen, Mahloberflächen versehen sind, um einen MahlVorgang wirksam auszuführend

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Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Instrumentes, das wirtschaftlich hergestellt werden kann, indem es einheil.lieh gemacht wird oder einen einteiligen Aufbau hat und dabei eine doppelte Verwendbarkeit besitzt anstatt, wie bisher, aus einer zweiteiligen Ausrüstung zu bestehen, die nur einem einzigen Zweck dient.

Noch eine weitere Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Instrumentes, das hauptsächlich das Laborpersonal von der starken Belastung befreit, die als Folge des Übertragungsverfahrens auftritt, und das im wesentlichen auch einen Zeitverlust bei der experimentellen Arbeit verhinuert.

Eine zusätzliche Aufgabe der Erfindung 1st die Schaffung einer Geräteausrüstung, die, nachdem sie mit einem dienten Deckel versehen worden ist, unter Kühlung aufbewahrt werden kann, wobei die Probe im Rohr der Ausrüstung gelassen werden kann und nicht die Schwierigkeit besteht, die Prob© zu übertragen.

Gemäß der vorliegenden Erfindung ist, kur;z zusammengefaßt, ein Instrument geschaffen, das gemeinsam zum Mahlen und für weitere nachfolgende Verfahren verwendet wurden kann, und das . alc zusammengesetzte Ausrüstung für einen Mahlvorgang im wesentlichen aus einem Rohr und einem "tab und als andern Ausrüstung für ro:i lere nachfolgende Verfahren, wie etwa Mischen, Zentri-

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fugieren, Extrahieren usw. aus einem Rohr und einem Deckel "besteht, wobei durch· entsprechende. Zusammenstellung der Geräte die beiden Schritte des Mahlens und des nachfolgenden Verfahrens direkt in unmittelbarer Folge ausgeführt werden können, was möglich macht, daß solche Labor-Analysearbeiten bei dem Übertragungsverfahren von einem Gerät zum anderen im wesentlichen von einem Probenverlust freibleiben, und daß daher eine hohe Genauigkeit der experimentellen Ergebnisse erreicht wird. Darüberhinaus'kann das, Laborpersonal von einer starken Belastung und von einem Zeitverlust beim Übertragungsverfahren im wesentlichen freigehalten werden, wodurch zuverlässige experimentelle Ergebnisse erreicht werden können.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben. Es zeigen

Fig. 1(a) und

eine zusammenfassende perspektivische Darstellung, die einen aus einem herkömmlichen Potter-Elyehöem Instrument und einem zentrifugalen Fällungsrohr für zentrifugale Analysearbeiten bestehenden Arbeitssatz zeigt; und

Fig. 2(a) und
2(b)

Längsschnitte in teilweise senemafciseher Form, die in einer Zusammenstellung ein Bei spiel des die Erfindung darstellenden Labor-Analyseinstrumentes zeigen.

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.Wenn, unter Bezugnahme auf Fig. 1(a), mit einer herkommlihen Vorrichtung wie etwa einem Potter-Elvehj'em Homogenisierungsapparat ein Mahlvorgang durchgeführt wird, ist es erforderlich,zuerst eine Probe in einen Potter-Elvehjem-Homogenisierungsnpnarat 1 (anschließend Potterrohr genannt), der eine rauhe Hahloberflache 2 in seinem Inneren besitzt, hineinzubringen, dann einen Stab ^ darin einzuführen, der einen Mahl teil J an seinem Boden besitzt, der geeignet in die innere Oberfläche des Potterrohrc 1 hineinpaßt (und anschließend als Mahlstab bezeichnet wird), und dann unter geeigneter Anwendung einer Gleitbewegung die Probe in kleine Stücke zu zermahlen.

Nachdem die Probe mittels Mahlen in die erforderlichen

Teile zerkleinert worden ist, wird ein-Lösungsmittel in das

genah-

Potterrohx 1 gebracht um die lene Irobe zu lösen oder zumindest in einem nassen Zustand zu halten, besonders wenn

gemah-

die Möglichkeit besteht, daß die lene Probe während eines Misch- oder Schüttelvorganges in der "Sift zerstreut wird. Die gelöste oder angefeuchtete Probe wird dann, unter Bezugnahme auf Fig. i(b), in einen Zentrifugen-Fällungsbehälter 5 (anschließend Zentrifugenbehälter genannt) oder dergleichen gebracht, um anschließend einer Analyse unterzogen zu werden. Für einen solchen Kahlvorgang wird gelegentlich Mörtel oder Meeressand verwendet.

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'Jenn ::.Β, die Probe vom: Po/oterrohr 1 In. den Zentrifugen-Behälter 3 gebracht wird,, bleibt jedoch ein wesentlicher Teil eier' Probe unvermeidlicherweise la dem Potte-rFohr zu-Hi^':, selbst wenn man vorsichtig vorgeht, -.^re.nn überdies Hoeressand verwendet wird, bleibt die Probe inhomogenlsiert zurück, was zu einen; schwachen' lir-trag der Extraktion führt.« Insbesondere vienn die Prol">e bei der Analyse Jn .irö^enordnun«· r,on :_ ewor-en wird, die "Garama". {ψ} Einheiten (e··¹? ist zu be^. achten, Iy- = 0,001 mc} entspreohen^ ci^t es einen beträoht-1 j.chen Irrtum im Ergebnis der gravlrnetrischen Analyse, was auf diene V/ei se unvermeidlich zu einer beträGhtlich niedrifen Zuverlässigkeit der Ergebnisse des Experimentes führt, Parüberhlnaus führt eine Übertragung von ■ 'nera experimentellen ."lerät zum anderen 3u einer Unterbrechung des glatten Ablaufe^ des experimentellen Verfahrens, was auf selten des Laborpersonals eine unerwünschte,, kostspielige und starke Belastung veranlaßt, und weiter z-u einem Verlust der Arbeitszeit führt*

Die vorliegende Erfindung beabsichtigt,, hinsichtlich der oben erwähnten Mängel der herkömmlichen Vorrichtung für Laboi'analysen, eine vorteilhafte Vorrichtung,, die vollstän« dig die Notwendigkeit beseitigt, die Probe nach dem Mahlen zu übertragen und die einen unmittelbar anschließenden Arbeitsvorgang der folgenden Analyse newährt*

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Ein Beispiel eines Instrumentes, das gemäß der Erfindung den Mahlvorgang und weiter anschließende Vorgänge vollständig umfaßt, wird nun in Verbindung mit der begleitenden Zeichnung beschrieben.

Fig. 2(a) zeigt, daß das Innere des Glasrohres 10 (im weiteren Potterrohr genannt) fast bis hinauf zur öffnung mit einer feinen Mahloberfläche 11 versehen ist, die gegen die Bodenfläche 12 In eine rauhe Mahloberfläche übergeht, wodurch auf diese V/eise eine rauhe Oberfläche 13 geschaffen wird. Wie in Fig. 2(b) gezeigt ist, ist ein Verschluß 16 vorgesehen, der dicht anliegend in die öffnung des Potterrohres paßt und diese abschließt um zu verhindern, daß die gelöste Probe ausläuft, wenn diese kräftig geschüttelt wird. Der vergrößserte Diametralteil 17 eines Stabes 15# der zum Mahlen der Probe vorgesehen ist, ist an seiner Bodenfläche 18 mit einer rauhen Oberfläche und an seiner äußeren Umfangsfläche 19 mit einer feinen Mahloberfläche versehen.

Das Mahlinstrument, das die oben erwähnten Konstruktionsmerkmale aufweist, kann bei den folgenden Analysearbeiten verwendet werden.

In Fig. 2(a) wird die zu mahlende Probe, nachdem sie zuvor gewogen worden ist, in das Potterrohr 10 gebracht und

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dann mittels des Stabes 15 gemahlen. Da auf der Bodenfläche 18 des vergrößerten Diametralteiles 1? den Mahl pt aber, 15, der gegenseitig mit der rauhen Mahloberflache 13 der Bodenfläche 12 des Potterrohres 10 in Berührung steht, die rauhe Mahloberfläche vorgesehen ist, wird ein erfolgreiches Mahlen der oben erwähnten Probe bewirkt. Nachdem dieser Mahlvorgang beendet worden ist, wird ein Lösungsmittel in das Futterrohr 10 geschüttet um die Probe zu lösen. Es ist empfehlenswert, dies.es Lösungsmittel derart hineinzuschütten, daß es die gemahlene Probe vom Stab 15 innerhalb des Potterrohres 10 abwäscht, um einen Verlust der Probe, die an dem Stab kleben könnte zu vermeiden und um dadurch die Probenmenge genau beizubehalten.

Im folgenden Verfahren 'wird dann, unter Bezugnahme auf Fig. 2(b), das Potterrohr 10 nach dem Verschließen mit dem Verschluß 16 in einer geeigneten Zentrifuge angebracht um einen zentrifugalen Eällungsvorgang oder'anderen Verfahren, wie etwa Mischen, Schütteln und Extrahieren, ausgesetzt zu werden. Nach diesem Vorgang wird für ein nachfolgendes analytisches Experiment eine gravimetrisch^ Messung entweder an einer Fällung oder an einer überstehenden Flüssigkeit durchgeführt.

Wenn zwei oder mehr Schichten der gelosten Probe Lm Rohr auftreten, ist es gewöhnlich notwendig, unter Benützung solcher . ' ' ■ 40982 A/0588 ' - _ ₁₀ _

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Geräte, wie eine Pipette oder eine Nadel, das nötige.Lön mittel wiederholt hinzuzufügen bis die Schichten beseitigt sind. In diesem besonderen Fall ist es ersichtlicherweise vorteilhaft, solch ein Vielzweckrohr gemäß dieser Erfindung zu verwenden, da solche wiederholten Verfahren mit dem gleichen Rohr, in dem die Probe gelassen wird, durchführbar sind.

Gemäß dieser Erfindung können, wie oben beschrieben wurde, durch die Wirkung einer rauhen Mahloberfläche,die im Inneren des Potterrohres vorgesehen ist, der Mahlvorgang und weitere nachfolgende Verfahren ohne weiteres ohne irgendeine Unterbrechung ausgeführt werden, wobei so nicht nur verhindert wird, daß Irrtümer während der Übertragung der gemahlenen und gelösten Pobe von einem Potterrohr zu einem herkömmlichen Zentrifugenbehälter oder dergleichen auftreten, sondern daß auch die für einen solchen Analyaenvorgang notwendige Zeit wirksam verkürzt wird, und wobei weiter ein wirtschaftlicher Vorteil dahingehend geschaffen wird, daß das Analyseinstrument aus einem Gerät gemacht werden kann, das aus einem Stück besteht, anstatt der herkömmlichen zweiteiligen Ausrüstung der Geräte für unabhängige Zwecke. Überdies hat die Einrichtung beider, der feinen und der rauhen Mahloberflächen am Mahlstab bzw. Im Potterrohr einen bemerkenswerten wirksamen Mahlverlauf zur Folge, wenn mit den herkömmlichen Vorrichtungen verglichen wird.

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Das Glasrohr, auf das sich die vorausgehende Darstellung bezog, kann aus irgendeinem anderen Material, wie z.B. Plastikharz, Metall oder .dergleichen hergestellt sein, die Eigenschaften, besitzen, die ihrer Benutzung angemessen sind, um die gewünschten Zwecke zu-erreichen. . .:.

Solch eine Geräteausrüstung läßt sich auch für den allgemeinen Gebrauch Verwenden, wie etwa in der Heim- oder in der kommerziellen Küche oder zu Tisch und zwar z.B. als ITahrungsbehälter .zum Mischen, Schütteln, usw. und für die Kühlung, wobei die Nahrungsmittel daringelasBen werdei

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Claims (1)

1. PATENT AiYN SPRUCH

   Labor-Analyseinstrument, "bestehend aus einem Potter-Elvehjem-Homogenisierungsapparat und einem zentrifugalen Fällungsrohr mit einem Versahluß oder dergleichen, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr (10) auf dem Inneren seiner Bodenzone (12) mit einer rauhen Mahloberfläche (13) und auf dem Inneren seiner Wand zone mit einer feinen Mahloberfläche (11), und am inneren Umfang des oberen Endbereiches mit einer feinen mattierten Oberfläche Versehen ist für die dichte Aufnahme eines Verschlusses (16), daß ein Stab (15) vorgesehen ist, der in das Rohr (10) passend einfügbar ist für die Zermahlung einer in feine einheitliche Teile zu zerkleinernde Probe und der mit einem vergrößerten Diametralteil

   (17) versehen ist, der für die geeignete Verbindung mit den entsprechenden Teilen des Rohres (10) in seinem Bodenbereich

   (18) eine rauhe Mahloberfläche und an seinem ausseren Umfang

   (19) eine feine MahloberflächB hat, und daß ein Verschluß (16) vorgesehen ist, der am ausseren Umfang seines unteren Endbereiches mit einer geeignet mattierten Oberfläche versehen ist für die dichte Anpassung an den geaannten mattierten Teil des Rohres (10) für den Verschluß der Öffnung des Rohres (10); damit die Probe, die von einem geeigneten im

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   Rohr (10) enthaltenen Lösungsmittel gelöst ist_f vor dem Auslaufen sicher "bewährt wird, wenn sie kräftig geschüttelt wird.

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