DE2248818A1 - Duenne porenfreie polycarbonatfilme - Google Patents

Duenne porenfreie polycarbonatfilme

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Description

Bayer Aktiengesellschaft
Zentralbereich Patente, Marken und Lizenzen
509 Leverkusen, Bayerwerk
-♦. OKt,-1972
Dünne porenfreie Polycarbonatfilme
Dünne, porenfreie Polymerfilme gewinnen steigende Bedeutung ' als Membranen in Permeationsanlagen zur selektiven Abtrennung bestimmter Gase bzw. Flüssigkeiten aus Gas- bzw. Flüssigkeitsgemischen, bei der umgekehrten Osmose zur Brack- und Meerwasserentsalzung, bei der Beschichtung, z.B. von metallischen Werkstücken, als elektrisch-isolierende Folien bei elektrischen Anlagen sowie als Dielektrika im Kondensatorbau.
Besondere Bedeutung auf diesen Gebieten besitzen aufgrund ihrer außergewöhnlichen Eigenschaften Folien aus Polycarbonat. Sie werden z.B. wegen ihrer sehr guten elektrischen Isolierfähigkeit und hohen Wärmeformbeständigkeit zu Isolationszwecken im elektrischen Anlagenbau (Elektromotoren, Transformatoren u.a.) und aufgrund ihrer sehr guten dielektrischen Eigenschaften als Dielektrika im Kondensatorbau verwendet. Aufgrund ihrer hohen selektiven Durchlässigkeit werden sie auch zur Abtrennung von Helium aus Erdgas und aufgrund ihrer hohen Durchlässigkeit für Sauerstoff gegenüber Stickstoff zur Sauerstoffanreicherung von atmosphärischer Luft vorgeschlagen.
Zur Erhöhung der Ausbeute bei Permeationsanlagen, zur Verkleinerung der Baugröße elektrischer Maschinen sowie zur Erhöhung der Kapazität bei Kondensatoren ist es wünschens-
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wert, möglichst dünne Polycarbonatfolien unter Erhaltung der Porenfreiheit herzustellen und für die vorgenannten Zwecke einzusetzen.
Der Grund dafür ist, daß die Gas- bzw. Flüssigkeits-Durchlässigkeit proportional dem Kehrwert der Foliendicke ansteigt, d.h. eine Verringerung der Schichtdicke einer Folie auf 1/100 der ursprünglichen Schichtdicke bringt eine 100-fache Erhöhung der Durchlässigkeit der Folie mit sich. Ebenso steigt die Kapazität von Kondensatoren proportional dem Kehrwert der Schichtdicke des Dielektrikums; eine Verringerung der Schichtdicke einer Folie auf 1/100 ihrer ursprünglichen Schichtdicke führt also zu einer 100-fachen Erhöhung der Kapazität des Kondensators.
Die geringste Dicke von kommerziell hergestellten Polycarbonatfolien liegt derzeit bei 2/um = 2 χ 10"* mm (Makrofol ^ der Firma Bayer AG). Derartige Folien werden durch Vergießen von Polycarbonatlosungen über Breitschlitzdüsen hergestellt, ggf. mit nachfolgender ein-, zweiachsiger oder flächenhafter Verstreckung.
Für die vorgenannten Einsatzzwecke ist es, wie oben angegeben, wünschenswert, porenfreie Folien auf Basis Polycarbonat herzustellen, deren Dicke um ca. ein bis zwei Zehnerpotenzen unter der derzeitig erreichbaren Minimaldicke von 2/um liegen, also zwischen 0,01 und 0,2/um. Bei diesen extrem geringen Folienstärken wird es meist notwendig sein, geeignete Stützmembranen zur Gewährleistung der erforderlichen mechanischen Stabilität zu verwenden und die Polycarbonatfolien spannungsfrei auf diese Träger aufzubringen. Mit den oben erwähnten derzeit gebräuchlichen Fertigungsverfahren ist es jedoch nicht möglich, die geforderten außergewöhnlich dünnen Folien aus Polycarbonat porenfrei herzustellen und gegebenenfalls spannungsfrei auf Träger aufzubringen.
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Es wurde nun gefunden, daß man aus aromatischen Polycarbonaten Filme mit Dicken unter 1 /um überraschenderweise porenfrei herstellen kann, indem man verdünnte Lösungen von Polycarbonaten auf die Oberfläche von Flüssigkeiten bringt, die mit den Lösungsmitteln der Polycarbonate nicht oder wenig mischbar sind, die Polycarbonatlösungen spreitet und die Lösungsmittel verdampft. Die Feststoffkonzentration der Polycarbonatlösungen soll dabei kleiner oder gleich 5 g pro 100 g Lösungsmittel betragen. Von Vorteil ist, wenn das benutzte Lösungsmittel gegenüber der Spreitflüssigkeit eine möglichst geringe Grenzflächenspannung besitzt, um eine besondere gute Spreitung der Lösung und damit die Bildung möglichst dünner, gleichmäßiger Polycarbonatfilme zu erreichen.
Günstig ist auch die Verwendung von Lösungsmitteln, deren Dichte kleiner als Wasser ist..
Weiterhin ist es von besonderem Vorteil, wenn die Spreitflüssigkeit, vorzugsweise Wasser, mit dem benutzten Lösungsmittel angereichert bzw. gesättigt wird und/oder wenn der Luftraum oberhalb der Spreitflüssigkeit mit dem Dampf des benutzten Lösungsmittels angereichert oder gesättigt wird.
In einer besonderen Verfahrensform können die Polycarbonatlösungen auch auf die glatte Oberfläche eines wasserlöslichen Polymerfilmes oder auf die Oberfläche eines festen Körpers, der gegebenenfalls eine wasserlösliche Zwischenschicht trägt, aufgegeben und der nach' Spreitung der Polymerlösung und Verdampfung des Lösungsmittels gebildete Polymerfilm, soweit erforderlich, durch Behandlung mit Wasser, beispielsweise durch Eintauchen in Wasser, abgenommen werden.
Wenn die Herstellung sehr dünner, porenfreier Filme aus Polycarbonate kontinuierlich oder diskontinuierlich mit
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großen Flächenabmessungen erfolgen soll, ist es zweckmäßig, die Polycarbonatlösung aus einer Breitschlitzdüse auf die Oberfläche der Spreitflüssigkeit bzw. auf die Oberfläche der zu beschichtenden Festkörperoberfläche aufzubringen, wobei die Relativgeschwindigkeit zwischen der Breitschlitzdüse und der Spreitflüssigkeit bzw. dem zu beschichtenden Festkörper sowie die Konzentration der Polycarbonatlösung passend gewählt werden müssen, um porenfreie Polycarbonatfilme der gewünschten Stärke zu erhalten.
Soll der gebildete sehr dünne, porenfreie Polycarbonatfilm auf eine poröse, mechanisch widerstandsfähige Stützschicht oder auf sonstige Festkörperoberflächen spannungsfrei aufgebracht werden, so kann diese Stützschicht oder der zu beschichtende Festkörper in die Spreitflüssigkeit eingebracht und der anschließend durch Aufgießen der Polymerlösung auf der Flüssigkeitsoberfläche gebildete Polycarbonatfilm oder der getrennt hergestellte, auf die Flüsigkeitsoberflache gebrachte Polycarbonatfilm durch vorsichtiges Absenken der Flüssigkeit auf diese Stützschicht bzw. den Festkörper spannungsfrei aufgesetzt werden.
Die für die Herstellung der porenfreien Filme mit Dicken unter 1/um geeigneten aromatischen Polycarbonate besitzen im allgemeinen Molekulargewichte FL größer als 20 000. Sie können nach bekannten Verfahren aus Bisphenolen hergestellt werden. Eine Reihe von Bisphenolen, die für die Herstellung solcher aromatischen Polycarbonate geeignet sind, sind in folgenden Patentschriften enthalten:
US 3 028 365, US 2 999 835, US 3 148 172, US 3 271 368, US 2 991 273, US 3 271 367, US 3 280 078, US 3 014 891, US 2 999 846, DOS 1 570 703, DOS 2 063 050, DOS 2 063 052.
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Als Lösungsmittel eignen sich z.B. aliphatische chlorierte Kohlenwasserstoffe und Aromaten. Ein Beispiel einer besonders gut geeigneten Polycarbonatlösung für die Herstellung porenfreier Filme mit Dicken unter 1/um ist die Lösung von PoIycarbonat aus 2,2-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-propan in Styrol.
Die sehr dünnen, porenfreien Filme aus Polycarbonat, ggf. auf einer mechanisch widerstandsfähigen, porösen Stützschicht aufgebracht, werden u.a. zur Trennung von Gas- und Flüssigkeitsgemischen verwendet. Diese Verwendung wird durch die dem Polycarbonat eigene unterschiedlich hohe Durchlässigkeit für die verschiedenen Gase, Dämpfe bzw. Flüssigkeiten ermöglicht. Bekannt sind der Einsatz zur Abtrennung von Helium aus Erdgas oder zur Anreicherung von Sauerstoff in atmosphärischer Luft aufgrund der ca. 5-fach höheren Durchlässigkeit von Sauerstoff gegenüber Stickstoff. Da außerdem Polycarbonat eine besonders hohe Durchlässigkeit für Kohlendioxidgas besitzt (Verhältnis der Gasdurchlässigkeiten von COg : Op : N2 = ca. 30 : 5 ί 1), eignen sich sehr dünne, porenfreie Polycarbonatfilme bevorzugt zur Verwendung als Material für Sauerstoffzelte auf dem klinischen Sektor sowie als Atemmasken. Derartige Atemmasken können benutzt werden, wenn sauerstoffarme oder stark verunreinigte Luft für Atemzwecke eine Sauerstoffanreicherung oder eine Sauerstoffanreicherung bei gleichzeitiger Zurückhaltung staubförmiger Verunreinigungen und fast völliger Zurückhaltung schädlicher Gase und Dämpfe (etwa Autoabgase, Fäulnisgase u.a.) aufgrund der dieser Gase und Dämpfe eigenen sehr geringen Durchlässigkeit durch Polycarbonatfolien erfahren soll. Als Beispiel sei angegeben, daß sich die Durchlässigkeiten von Sauerstoff und Propan wie ca. 35 : 1 verhalten.
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Eine weitere Anwendung dieser sehr dünnen» porenfreien PoIycarbonatfilme liegt vor für elektrisch-isolierende Zwecke (elektrischer Anlagenbau, beispielsweise hochtemperaturfeste elektrische Isolierung von Elektromotoren, Generatoren, Transformatoren u.a.) sowie für dielektrische Zwecke, beispielsweise für Elektrokondensatoren. Hierbei wird es meist zweckmäßig sein, die Polycarbonatfilme direkt auf das zu beschichtende Material aufzubringen.
Beispiel 1
Eine l#ige Lösung von 2,2-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydröxyphenyl)-propan-Polycarbonat mit einem Molekulargewicht von PL = 37.000 in Styrol wurde auf Wasser aufgetropft. Nach Spreitung der Lösung und Verdunsten des Lösungsmittels bildete sich ein gleichmäßiger, völlig porenfreier Polycarbonatfilm, dessen Dicke, abgeschätzt nach der Interferenzfarbe, ca. 0,1/um betrug. Durch vorsichtiges Absenken der Wasseroberfläche wurde der Film auf ein im Wasser befindliches elektrolytisch hergestelltes Kupfernetz mit einer Maschenweite von 45/um spannungsfrei aufgebracht. Die Porenfreiheit des Filmes wurde im Elektronenmikroskop bei sehr hoher Vergrößerung (250.000 : 1) überprüft.
Beispiel 2
Eine 1 %ige Lösung 2,2-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-propan-Polycarbonat mit einem Molekulargewicht von HL ca. 100.000 in Styrol wurde auf eine mit Kernseife eingeriebene Glasoberfläche gegeben; die Glasscheibe wurde anschließend senkrecht gestellt, um ein gleichmäßiges Ablaufen der Lösung und damit die Bildung eines gleichmäßigen Filmes zu gewährleisten. Nach Trocknung des Filmes wurde dieser durch Eintauchen der Glasscheibe in Wasser abflottiert. Auch hier wurde die Porenfreiheit gemäß Beispiel 1 mit dem Elektronenmikroskop überprüft.
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Claims (10)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von porenfreien Filmen mit Dicken unter l/um aus aromatischen Polycarbonaten mit Molekulargewichten M größer als 20 000, dadurch gekennzeichnet, daß man Lösungen dieser Polycarbonate, z.B. in chlorierten Kohlenwasserstoffen und Aromaten, mit Konzentrationen von höchstens 5 g Polycarbonat pro 100 g organischen Lösungsmittels auf die Oberfläche von Flüssigkeiten, die mit dem Lösungsmittel des Polycarbonats nicht oder wenig mischbar sind, oder auf die glatte Oberfläche eines wasserlöslichen Polymerfilms, oder auf die glatte Oberfläche eines festen Körpers, der eine wasserlösliche Zwischenschicht tragen kann, aufgießt und den nach Spreitung der Polycarbonatesung und Verdampfen des Lösungsmittels gebildeten Polycarbonatfilm abnimmt, z.B. durch Behandlung mit Wasser.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zur Spreitung der Polycarbonatesung verwendete Flüssigkeit, vornehmlich Wasser, mit dem zur Lösung des Polycarbonats benutzten Lösungsmittel angereichert oder gesättigt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Luftstrom oberhalb der Spreitflüssigkeit oder der benutzten Festkörperoberfläche mit dem Dampf des zur Lösung des Polycarbonats benutzten Lösungsmittels angereichert oder gesättigt wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß der gebildete Polycarbonatfilm auf eine poröse, mechanisch widerstandsfähige Stützschicht aus organischem Polymer oder anderen Stoffen dadurch aufgebracht wird, daß die Flüssigkeitsoberfläche, auf welcher der Polycarbonatfilm hergestellt wurde oder auf welche der Polycarbonatfilm nach seiner
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Herstellung verbracht wurde, so abgesenkt wird, daß der PoIycarbonatfilm sich spannungsfrei auf die unter der ursprünglichen Flüssigkeitsoberfläche angebrachte Stützschicht aufsetzt.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß Polycarbonat auf 2,2-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-propan verwendet wird.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß man Lösungen von Polycarbonaten in Styrol verwendet.
7. Verwendung der nach den Ansprüchen 1-6 hergestellten Polycarbonatfilme zur Trennung von Gemischen verschiedener Gase und/oder Dampfe und/oder Flüssigkeiten.
8. Verwendung der nach den Ansprüchen 1-6 hergestellten Polycarbonatfilme nach Anspruch 7 als Atemmaske oder Sauerstoffzelt, ggf. auch unter Wasser.
9. Verwendung der nach den Ansprüchen 1-3 und 5-6 hergestellten Polycarbonatfilme für dielektrische oder elektrischisolierende Zwecke, wobei als Träger das mit dem Dielektrikum oder das mit der elektrischen Isolierschicht zu versehende Material eingesetzt wird.
10. Porenfreie Polycarbonatfolien auf Basis von aromatischen Polycarbonaten, insbesondere solcher auf Basis von 2,2-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-propan mit einer Schichtdicke von kleiner als 1/um.
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