DE2247502A1 - Verfahren und einrichtung fuer praeparative schichtchromatographie in laboratorien - Google Patents

Description

• Verfahren und Binrichtung fUr präparative SchichtchromatograPhie in Laboratorien.
• (Priorität: 1. Oktober 1971 - Ungarn - RI-448) Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren und eine Einrichtung fUr präparative Schichtchromatographie in Laboratorien.
• Bekannt sind zur schichtchromatographischen Trennung ausserordentlich kleiner, 1/100 oder 1/10 g ausmachender Materialmassen dienende Ausführungen.
• Eines der höchstentwickelten dieser Verfahren ist die aus der Dtlnnschicht-Chromatographie entwickelte Methode, bei der z.B. eine lange 25 x 100 cm Schicht hergestellt wird und das Material in Streifen parallel zur lingeren Kante durch eine spezielle Vorrichtung aufgetragen wird. Nach AuStragen des Materials wird das Chromatogromm in der bei der i?ünnschichtchromatographie bekannten Weise entwickelt und die separierten Materialstreifen von der so erhaltenen Schicht durch Abschaben getrennt.
• Ein bedeutender Nachteil dieser Methode besteht Jedoch darin, daß das Anlaufenlassen der langen Schicht nicht immer mit der genau waagerechten Aufwirtsatromung des Anlauforgans erfolgt, soweit beim Anlaufen Ungleichmäßigkeiten auftreten und dem folgen natürlich auch die Materialkomponenten. Demzufolge wird dadurch bein Abschaben des Adsorbens eine Materialvermischung verursacht.
• Ein weiterer bedeutender Nachteil dieses Verfahrens und der dazu gehörenden Einrichtung ist auch die große Zeit-und Arbeit saufwendigkeit.
• Ziel der Erfindung ist die Beseitigung der vorstehend angeführten Mängel und die Ausarbeitung einer Einrichtung mit geringerer Raumausfüllung mit Erhöhung der Schichtstärke, bzw. des zugehörigen Verfahrens, in deren Ergebnis die von der Ungleichmäßigkeit des Anlaufens herrührenden Fehler beseitigt werden können, das Verfahren zugleich schneller durchgeführt und auch größere Materialmengen, sogar 0,5 - 1 g getrennt werden können.
• Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß in dem Falie, wenn man das Adsorbens in Scheibenform anordnet und die Lösung des zu trennenden Materialgemisches sowie das Anlaufmittel in den Mittelpunkt dieser Scheibe bringt, die Trennung in Ringformen erfolgt. Die Trennung kann mit einfachen kreisförmigen Messern durch konzentrisches Zerschneiden des Adsorbens mit diesen Messern vorgenommen werden.
• Die Erfindung ist demgemäß ein Verfahren für prEparative Schichtchromatographie in Laboratorien'dessen wesentliches Merkmal darin besteht, daß in den Mittelpunkt einer scheibenförmigen Ädsorbensschicht die Lösung des zu trennenden Materialgemisches in langsamer Strömung, und hiernach mit einer der Saugfsigkeit des Adsorbens-Eluiermittels entsprechenden Geschwindigkeit das ßnlaufmittel zugeführt und dann nach vollständiger Durchfeuchtung des Adsorbens die von einander sich ringförmig abscheidenden Materialkomponentm mit dem Adsorbens zusammen durch verschiedene Durchmesser aufweisende kreisförmige Messer getrennt werden.
• Die zur Verwirklichung des erfindungsgemäßen Verfahrens dienende Einrichtung besitzt ein das Adsorbens ent haltendes scheibellförmiges Gefäß und einen von oben in den Mittelpunkt des scheibenförmigen Gefäßes bis zum Boden der Adsorbensschicht herabsenkbaren Dosierstutzen, welcher durch ein Absperrorgan mit zwei Stellungen, sowie durch Je einen Tropfenzähler mit dem die Lösung des zu trennenden Materialgemisches aufnehmenden Behälter und einem Laufmittel-Behälter in Verbindung steht. Zur Einrichtung gehören weiterhin auch mehrere vcrschiedene Durchmesser aufweisende kreisförmige Messer.
• Die Erfindung wird ausführlich anhand eines Ausführungsbeispiels auf Grund einer Zeichnung beschriebenO Die Figur ist eine schematische Abbildung der erfindungsgemäßen Einricftung.
• Die in der Figur dargestellte Einrichtung besitzt ein das Adsorbens enthaltendes scheibenförmiges Gefäß'1, daß zweckmäßigerweise eine Petri-Schale ist. Das das Adsorbens enthaltende Gefäß 1 ist in einem geschlossenen Gehäuse 2 angeordnet, durch dessen obere Platte ein zentral angeordneter Dosierstutzen 4 über dem Ifittelpunkt des Gefäßes 1 in der Weise hineinreicht, daß der Dosierstutzen 4 bis zu dem Boden der im Gefäß 1 befindlichen Adsorbensschicht herabgesenkt werden kann. An den Dosierstutzen 4 sind über ein-Absperrorgan 5 mit zwei Stellungen, bei dem Ausführungsbeispiel einen Dosierhahn, Tropfenzähler 7 und 9, der die Lösung des zu trennenden Materialgemisches enthaltende Behälter 6 und ein Laufmittelbehälter 8 angeschlossen. Die Tropfenzähler 7 und 9 dienen zur Kontrolle der Strömungsgeschwindigkeit des Laufmittels bzw. der Lösung.
• Die Arbeitsweise der Einrichtung bzw. die DurchfUhrung des Verfahrens ist folgende: Das Adsorbens wird in einer Schichtstärke von 0,5 cm in das kreisförmige Gefäß 1 geschüttet und die Oberfläche desselben wird durch Hin-und Herbewegen des Gefäßes in eine Ebene gebracht. Dann wird das Gefäß 1 in das Gehäuse 2 gesetzt und der Dosierstutzen 4 im Mittelpunkt der Adsorbensschicht bis zum Boden derselben herabgesenkt. Hiernach wird der Dosierhahn 5 in die eine Stellung gebracht, sodaß die Lösung des zu trennenden Materialgemisches aus dem Behälter 6 langsam in das Adsorbens strötnt. Die Strömungsgeschwindigkeit wird mit Hilfe des Tropfenzählers 7 kontrolliert. Nach Auftragen der Lösung des zu trennenden Materialgemisches wird dieses, soweit dessen Lösemittel mit der Zusammensetzung des Laufmittels nicht Ubereinstimmt, bei Zimmertemperatur oder durch Erwärmen aus dem Adsorbens entfernt. Dann wird der Dosierhahn 5 umgestellt und die ZufUhrung des Laufmittels aus dem Behälter 8 eingeleitet. Die Strömungsgeschwindigkeit des Taufmitters wird mittels des Tropfenzählers 9 kontrolliert. Die Strömungsgeschindigkeit des Laufmittels wird der maximalen Saugfähigkeit des Adsorbens entsprechend eingestellt. Die Dosiergeschwindigkeit wird so lange erhöht, bis auf der Oberfläche des Adsorbens ein Zusammenlaufen der Flüssigkeit auftritt.
• Nach vollständiger Durchfeuchttmg des Adsorbens wird der Dosierhahn 5 geschloss(>ll urld die Laufmittelzufuhr abgestellt. Nach Hochheben des Dosierstutzens 4 wird das das Adsorbens cnthaltende Gefäß 1 aus dem Gehäuse 2 herausgenommen. Die vom Laufmittel noch feuchte Adsorbensschicht wird mit Hilfe von kreisförmigen Messern in konzentrische Ringe aufgeschnitten.
• Die aus dem Adsorbens ausgeschnittenen Ringe werden voneinander getrennt und einzeln auf Sinterglasfilter gelegt. Die auf der Oberfläche der einzelnen Adsorbens-Ringe gebundenen jedoch voneinander bereits getrelmten Materialkomponenten werden mit einem entsprechenden Lösemittel gelöst. In dieser Weise erhält man die in die Ringe mit verschielenem Durchmesser zugeführten Materialkomponente getrennt voneinander.
• Bei Trennungsvorgängen auf Schichten stärker als 0,5 cm ist es zweckmäßig, im Mittelptuit des das Adsorbens enthaltenden Gefäßes einen in seiner Höhe mit der Stärke des Adsorbens übereinstimmenden einen Durchmesser von ca.
• 0,5 - 1 cm aufweisenden zylindrischen Teilkopf anzuordnen, der die Lösung des Materialgemisches bzw das Eluiermittel in der Ädsorbensschicht mit der gleichen Geschwindigkeit auseinanderströmen läßt Dieser Teilkopf gewährleistet, daß die Lösung des Materialgemisches des Entwickler-Lösemittels in jeder Höhe des Adsorbens mit der gleichen Geschwindigkeit konzentrisch im Adsorbenszylinder auseinanderströmt. Der Teilkopf ist zweckmäßigerweise aus einem gegen des Lösemittel beständigen eine gute Durchlässigkeit aufweisenden Filtermaterial (z.B. Asbest, Sinterglasfilter, Papier, Filz, Schwamm usw.) herzustellen.

Claims (3)

PATENTANSPRÜCHE

1. Verfahren für präparative Schichtchroiatoraphie in Laboratorien, dadurch g e k e n n æ e i c h n e daß in den Mittelpunkt einer scheibenförmigen Ad60rbentschicht mit langsamer Strömung die Lösung des zu trennenden Materialgemisches und hiernach mit einer der Bluiermittel-Saugfähigkeit des Adsorbens entsprechenden Geschwindigkeit das Laufmittel zugeführt wird, und dann nach vollständiger Durchfeuchtung des Adsorbens die voneinander in der Form von Ringen getrennten Materialkomponenten rnit dem Adsorbens zusammen mit Hilfe von kreisförmigen Messern verschiedener Durchmesser getrennt werden.

2. Einrichtung zur Verwirklichung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß sie ein das Adsorbens enthaltendes scheibenförmiges Gefäß (1) und einen von oben in den Mittelpunkt des scheibenförmigen Gefäßes bis zum Boden der Adsorbensschicht herabsenkbaren Dosierstutzen (4) besitzt, der Dosierstutzen (4) über ein Absperrorgan (5) mit zwei Stellungen und je einen Tropfenzähler (7), (9) mit dem die Lösung des zu trennenden Material gemisches aufnehmenden Behälter (6) und einem Laufmittelbehälter (8) verbunden ist, weiterhin daß die Einrichtung verschiedene Durchmesser aufweisende kreisförmige Messer besitzt.

3. Ausführungsform der Einrichtung nach Anspruch 2, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß im Mittelpunkt des das Adsorbens enthaltenden scheibenförmigen Gefäßes ein zylindrischer Teilkopf (10) angeordnet ist.