DE2241466C3 - Photographisches Aufzeichnungsmaterial - Google Patents
Photographisches AufzeichnungsmaterialInfo
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- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
- G03C8/00—Diffusion transfer processes or agents therefor; Photosensitive materials for such processes
- G03C8/42—Structural details
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Description
Die Erfindung betrifft ein photographisches Aufzeichnungsmaterial für das Farbdiffusionsübertragungsverfahrenmit:
a) einem lichtempfindlichen Aufzeichnungsteil aus einem Schichtträger und mindestens einer hierauf
aufgetragenen lichtempfindlichen Silberhalogenidemulsionsschicht, die eine zur Bildung eines
Bildfarbstoffes befähigte Verbindung enthält oder die mit einer eine solche Verbindung enthaltenden
Schicht in Berührung steht,
b) einer Bildempfangsschicht und einer mit dieser
Schicht in Berührung stehenden, Titandioxid enthaltenden, lichtreflektierenden Schicht,
c) mindestens einem bei Druckeinwirkung aufspaltbaren Behälter mit einer alkalischen Arbeitsflüssigkeit
sowie gegebenenfalls
d) einer Farbentwicklerverbindung.
Es ist bekannt, z. B. aus den US-PS 32 27 550 und
32 27 552, farbphotographische Bilder nach dem Farbdiffusionsübertragungsverfahren
herzustellen, bei dem immobile Farbkkuppler mit oxidierten Farbentwicklerverbindungen
zu mobilen Farbstoffen umgesetzt werden, die durch Diffusion unter Erzeugung eines
Farbbildes auf eine Bildempfangsschicht übertragen werden. In vorteilhafter Weise verfährt man dabei
derart, daß man von Aufzeichnungsmaterialien mit einer blau-, einer grün- und einer rotempfindlichen
Silberhalogenidemulsionsschicht ausgeht und in diesen Schichten gelbe, purpurrote bzw. blaugrüne Farbstoffe
J11 erzeugt, die dann während der Entwicklungsphase des
Diffusionsübertragungsverfahrens in eine Bildempfangsschicht diffundieren, in welcher die Farbstoffe
unter Erzeugung eines Übertragungsbildes fixiert werden. Gleichzeitig mit den Farbstoffen diffundieren
>-, jedoch geringere Mengen von bei der Entwicklung anfallenden Reaktionsprodukten und nicht umgesetzte
Farbentwicklerverbindungen in die Bildempfangsschicht. Beim Abtrennen des Bildempfangsteiles von
dem lichtempfindlichen Aufzeichnungsteil erfolgt dabei
«ι durch den Zutritt des Sauerstoffes der Atmosphäre eine
rasche Oxidation der nicht umgesetzten Entwicklerverbindungen sowie ferner eine Selbstkupplung der
Entwicklerverbindungen unter Erzeugung gelblichbrauner Verfärbungen, und zwar insbesondere in den
r, Bezirken hoher Lichter.
Es ist des weiteren bekannt, z. B. aus der US-PS 34 45 228, zur Durchführung des Farbdiffusionsübcrtragungsverfahrens
Bildempfangsmaterialien zu verwenden, welche eine Zwischenschicht mit einem weißen
in Pigment aufweisen, die die in einer sauren, den pH-Wert
vermindernden Schicht auftretenden, beschriebenen Verfärbungen zu verdecken vermag und des weiteren
als Verzögerungsschicht wirkt.
Aus der DE-AS 19 24 430 ist ein lichtempfindliches
ι ·, photographisches Aufzeichnungsmaterial für das Farbdiffusionsübertragungsverfahren
mit einer undurchsichtigen reflektierenden Zwischenschicht bekannt, die ein beliebiges, mit dem photographischen System verträgliches
Trübungsmittel enthalten kann. Als geeignete
mi Trübungsmittel werden unter anderem auch Zinkoxid
und Titandioxid genannt. Als bevorzugt verwendetes Trübungsmittel wird Titandioxid angegeben. Die kombinierte
Verwendung von Titandioxid und Zinkoxid wird in der DE-AS 19 24 430 nicht beschrieben.
, ·, Nachteilig an den bekannten Diffusionsübertragungsverfahren, und zwar auch denen, die Bildempfangselemente
des aus der US-PS 34 45 228 bekannten Typs verwenden, ist, daß die erzielbaren maximalen Farbstoffdichten
noch nicht voll befriedigen, und zwar weder
,(ι bei frisch erzeugten Farbstoffbildern noch bei solchen,
die längere Zeit aufbewahrt wurden.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein photographisches Aufzeichnungsmaterial für das Farbdiffusionsübertragungsverfahren
anzugeben, mit dem sich stabile
,, Farbstoffbilder mit höheren maximalen Farbstoffdichten,
herstellen lassen, die ihre hohen maximalen Dichten auch nach längerer Aufbewahrung noch beibehalten.
Es wurde gefunden, daß sich die gestellte Aufgabe
Es wurde gefunden, daß sich die gestellte Aufgabe
durch eine kombinierte Anwendung von Titandioxid und Zinkoxid lösen läßt
Gegenstand der Erfindung ist somit ein photographisches Aufzeichnungsmaterial für das Farbdiffusionsübertragungsverfahren
des eingangs angegebenen Aufbaues, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die
likchtreflektierende Schicht außer Titandioxid Zinkoxid
enthält und an eine Zinkoxid enthaltende Schicht angrenzt
Das photographische Aufzeichnungsmaterial nach der Erfindung eignet sich insbesondere für die
Verwendung in Selbstentwicklerkameras, in deren das photographische Aufzeichnungsmaterial belichtet und
die Entwicklung eingeleitet wird.
Die Erfindung ermöglicht die Herstellung stabiler, positiver, rechtsseitig lesbarer farbiger Übertragungsbilder, die sich vsn nach üblichen bekannten vergleichbaren
Verfahren bisher herstellbaren Bildern durch höhere maximale Farbstoffdichten und eine verbesserte
Stabilität unterscheiden.
Bei den erfindungsgemäßen Aufzeichnungsmaterialien kann die Bildempfangsschicht auf einem besonderen
Schichtträger angeordnet sein. Andererseits kann die Bildempfangsschicht auch mit dem eigentlichen
lichtempfindlichen Aufzeichnungsteil eine integrale Einheit bilden.
Ist die Bildempfangsschicht auf einem besonderen Schichtträger angeordnet und nicht mit dem lichtempfindlichen
Aufzeichnungsteil integriert, so ist sie derart mit dem lichtempfindlichen Teil verbunden, daß sie nach
der Belichtung des lichtempfindlichen Aufzeichnungsteiles auf dieses aufgebracht werden kann.
Ist die Bildempfangsschicht ein integraler Bestandteil des Aufzeichnungsmaterials, so befindet sie sich
vorzugsweise zwischen dem Schichtträger und ..er
untersten lichtempfindlichen Silberhalogenidemulsionsschicht des lichtempfindlichen Aufzeichnungsteiles.
Derartige photographische Aufzeichnungsmaterialien für Farbdiffusionsübertragungsverfahren sind beispielsweise
aus der BE-PS 7 57 960 und der FR-PS 20 65 875 bekannt.
Derartige Aufzeichnungsmaterialien weisen in vorteilhafter Weise ein lichtempfindliches Aufzeichnungsteil
mit einem transparenten Schichtträger auf, auf dem aufgetragen sind: eine Bildempfangsschicht, eine lichtreflektierende
Schicht und die verschiedenen lichtempfindlichen Silberhalogenidemulsionsschichten, die das
eigentliche lichtempfindliche Teil bilden. Nach der bildgerechten Belichtung des lichtempfindlichen Teiles
werden auf dieses ein aufspaltbarer Behälter mit einer alkalischen Arbeitsflüssigkeit und ein opaktes oder
Licht undurchlässiges Arbeits- oder Deckblatt aufgebracht. Durch die Einwirkung Druck ausübender
Glieder, beispielsweise der zur Aufspaltung solcher Behälter in einer Kamera angeordneten Glieder, wird
der oder werden die aufspaltbaren Behälter aufgespalten, wobei sie ihren Inhalt auf dem lichtempfindlichen
Aufzeichnungsteil verteilen, und zwar in dem Maße, in dem das Aufzeichnungsmaterial aus der Kamera
abgezogen wird.
Die alkalische Arbeitsflüssigkeit entwickelt die belichteten Siiberhalogenidschichten, wobei Bildfarbstoffe
als Funktion des Entwicklungsprozesses erzeugt werden, die dann in die Bildempfangsschicht unter
Erzeugung eines positiven, rechtsseitig lesbaren Bildes, sofern dieses durch den transparenten Schichtträger
hindurch betrachtet wird, diffundieren. Zwecks weiterer Einzelheiten wird beispielsweise auf die BE-PS 7 57 960
und die FR-PS 20 65 875 verwiesen.
Die Erfindung ermöglicht des weiteren die Verbesserung von Aufzeichnungsmaterialien mit integrierter
Bildempfangsschicht des aus der BE-PS 7 57 959 und der ··} FR-PS 20 99 015 bekannten Typs.
Derartige photographische Aufzeichnungsmaterialien weisen ebenfalls ein lichtempfindliches Aufzeichnungsteil
mit einem transparenten Schichtträger auf, auf dem aufgetragen sind: eine Bildempfangsschicht, eine
id lichtreflektierende Schicht und die verschiedenen farbbildenden Schichten oder farbbildenden Einheiten.
Zwischen der obersten Schicht des lichtempfindlichen Teiles und einem transparenten Deckblatt wird
mindestens ein aufspaltbarer Behälter mit alkalischer Ii Arbeitsflüssigkeit und einem Trübungsmittel angeordnet
Ein solches photographisches Aufzeichnungsmaterial kann in einer Kamera darch das transparente Deckblatt
hindurch belichtet und dadurch entwickelt werden, daß 2t) es zwischen den von zwei Druck ausübenden Gliedern
gebildeten Spalt hindurchgeführt wird, wenn es aus der Kamera abgezogen wird. Durch die beiden Druck
ausübenden Glieder wird der oder werden die Behälter aufgespalten und ergießen ihren Inhalt einschließlich
r, des Trübungsmittels über den Negativteil des Aufzeichnungsmaterials und machen dieses lichtunempfindlich.
Die Arbeitsflüssigkeit entwickelt dabei die belichteten Silberhalogenidemulsionsschichten, wobei als Ergebnis
des Entwicklungsprozesses Bildfarbstoffe erzeugt werin
den, die in die Bildempfangsschicht diffundieren, und zwar unter Erzeugung eines positiven, rechtsseitig
lesbaren Bildes auf dem opaken reflektierenden Hintergrund, sofern es durch den transparenten
Schichtträger hindurch betrachtet wird. Zwecks weitei, rer Einzelheiten wird auf die BE-PS 7 57 959 und die
FR-PS 20 99 015 verwiesen.
Von den bekannten Aufzeichnungsmaterialien unterscheiden sich die Aufzeichnungsmaterialien nach der
Erfindung somit dadurch, daß sie in der lichtreflektie-Hi
renden Schicht oder einer hieran angrenzenden Schicht Zinkoxid enthalten. Als zweckmäßig hat es sich dabei
erwiesen, das Zinkoxid in Konzentrationen von 50 bis 500 mg pro 0,0929 m2 Trägerfläche zu verwenden.
Zur Bereitung der das Titandioxid und das Zinkoxid ι, enthaltenden Schichten können die üblichen bekannten
Bindemittel verwendet werden, in denen das Titandioxid und das Zinkoxid dispergiert werden können.
Typische geeignete Bindemittel sind beispielsweise die aus der US-PS 34 45 228 bekannten Bindemittel,
in beispielsweise Gelatine und Polyvinylalkohol.
Besonders vorteilhafte Ergebnisse werden dann erhalten, wenn als Bindemittel für die lichtreflektierende
Schicht und gegebenenfalls die das Zinkoxid enthaltende Schicht Vinylpolymere mit anionischen, in Wasser
ü löslich machenden Resten, d.h. Carboxylresten und/oder Sulfonsäureresten verwendet werden, wie sie
beispielsweise aus den US-PS 34 11911, 34 11912,
34 88 708 und 32 20 844 bekannt sind.
Die lichtreflektierende Schicht kann Titandioxid in mi verschiedenen Konzentrationen, je nach dem Grad der
erwünschten Trübung, in einem Bindemittel dispergiert enthalten.
Gegebenenfalls können der lichtreflektierenden Schicht zusätzlich optische Aufheller, beispielsweise auf
hi S; ''hen-. Cumarin-, Triazin- oder Oxazolbasis zugesetzt
w ui den.
Es wird angenommen, daß Verfärbungen, die durch überschüssige Entwicklerverbindung und/oder oxidierte
Entwicklerverbindung hervorgerufen werden, durch die
Schicht verborgen oder maskiert werden.
Das erfindungsgemäße Aufzeichnungsmaterial kann
des weiteren eine den pH-Wert vermindernde Schicht aufweisen, die in üblicher bekannter Weise aus sauren
Polymeren aufgebaut sein kann. Die lichtreflektierende Schicht wirkt dann als Verzögerungsschicht und steuert
die pH-Wertsverminderung der Bildempfangsschicht als Funktion der Geschwindigkeit mit welcher das
Alkali durch die Schicht diffundiert ι ο
Bei dem erfindungsgemäßen Aufzeichnungsmaterial kann es sich um ein solches zur Herstellung einfarbiger
wie auch mehrfarbiger positiver Bilder handein.
Von besonderer Bedeutung sind dabei Dreifarbmaterialien mit drei Silberhalogenidemulsionsschichten, in
welchem Falle jeder Silberhalogenidemulsionsschicht
ein Farbkuppler zugeordnet ist wobei das durch den Farbkuppler erzeugte Farbstoffbild eine spektrale
Absorption aufweist die praktisch komplementär ist dem dominierenden Empfindliohkeitsbereich der zugeordneten Emulsionsschicht d. h. der blauempfindlichen Silberhalogenidemulsionsschicht ist ein ein gelbes
Farbstoffbild erzeugender Farbkuppler zugeordnet der grünempfindlichen Silberhalogenidemulsionsschicht ist
ein ein purpurrotes Farbstoffbild liefernder Farbkuppler zugeordnet und der rotempfindlichen Silberhalogenidemulsionsschicht ist ein ein blaugrünes Farbstoffbild
liefernder Farbkuppler zugeordnet Die Farbkuppler können dabei in den Silberhalogenidemulsionsschichten
selbst oder in hierzu benachbarten Schichten angeord- jo net sein.
Die Silberhalogenidemulsionsschichten können mit Hilfe üblicher bekannter spektral sensibilisierender
Farbstoffe spektral sensibilisiert werden. So läßt sich beispielsweise eine zusätzliche spektrale Sensibilisie- v,
rung dadurch erreichen, daß die zur Herstellung der Aufzeichnungsmaterialien verwendeten Emulsionen mit
einer Lösung eines Sensibilisierungsfarbstoffes in einem organischen Lösungsmittel behandelt werden, oder
dadurch, daß ein solcher Farbstoff in Form einer Dispersion der Emulsion zugesetzt wird, wie es
beispielsweise aus der GB-PS 11 54 781 bekannt ist. Zur
Erzielung optimaler Ergebnisse können die Farbstoffe den Emulsionen zum Endpunkt der Emulsionsbereitung
oder zu einem früheren Zeitpunkt zugesetzt werden.
Spektral sensibilisierende Farbstoffe, die zur Sensibilisierung der Emulsionen verwendet werden können,
sind beispielsweise die aus den US-PS 25 26 632, 25 03 776,24 93 748 und 33 84 486 bekannten Farbstoffe.
Gegebenenfalls können den Emulsionen auch supersensibilisierende Zusätze einverleibt werden, die selbst
kein sichtbares Licht absorbieren, beispielsweise Ascorbinsäurederivate, Azaindene, Cadmiumsalze und organische Sulfonsäuren, wie sie beispielsweise aus den
US-PS 29 33 390 und 29 37 089 bekannt sind.
In den photographischen Aufzeichnungsmaterialien nach der Erfindung können die einzelnen Silberhalogenidemulsionsschichten im Falle vcn mehrfarbige
Bilder liefernden Materialien in der üblichen Reihenfolge angeordnet sein, d. h. die blauempfindliche Silberha- ho
logenidemulsionsschicht kann bezüglich der Belichtungsseite die erste Emulsionsschicht sein, worauf die
grünempfindliche und die rotempfindliche Silberhalogenidemulsionsschichten folgen. Gegebenenfalls kann eine
gelbe Farbstoffschicht oder eine Carey-Lea-Silberschicht zwischen der blauempfindlichen und der
grünempfindlichen Silberhalogenidemulsionsschicht zum Zwecke der Absorption blauer Strahlung, die durch
die blauempfindliche Schicht gelangen kann, angeordnet sein. Gegebenenfalls können die selektiv sensibilisierten Silberhalogenidemulsionsschichten jedoch auch
in einer anderen Weise auf dem Schichtträger angeordnet sein, d. h. die b'auempfindliche Schicht kann
die bezüglich der Belichtungsseite erste Schicht sein, worauf die rotempfindliche Schicht und schließlich die
grünempfindliche Schicht folgen.
Das Silberhalogenid der einzelnen Emulsionsschichten kann aus einem der üblichen Silberhalogenide,
beispielsweise Silberchlorid, Silberbromid, Silberchloridbromid, Silberbromidjodid oder Silberchloridbromidjodid oder Mischungen derartiger Silberhalogenide,
bestehen. Zur Herstellung der Aufzeichnungsmaterialien sind grobkörnige und feinkörnige Emulsionen
geeignet, die nach üblichen bekannten Methoden hergestellt werden können.
Die Silberhalogenidemulsionen können des weiteren mit Hilfe üblicher chemischer Sensibilisierungsmittel
sensibilisiert werden, z. B. mit reduzierenden Verbindungen, Schwefel-, Selen- und Tellurverbindungen,
Gold-, Platin- und Palladiumverbindungen oder Kombinationen hiervon. Die Silberhalogenidemulsionen können des weiteren die Empfindlichkeit erhöhende
Verbindungen enthalten, z. B. Polyalkylenglykole, kationische oberflächenaktive Verbindungen und Thioether
oder Kombinationen hiervon, deren Verwendung beispielsweise aus den US-PS 28 86 437, 30 46134,
29 44 900 und 32 94 540 bekannt ist.
Die zur Herstellung der Aufzeichnungsmaterialien verwendeten Silberhalogenidemulsionen können des
weiteren in üblicher bekannter Weise vor einer Schleierbildung geschützt und gegenüber einem Empfindlichkeitsverlust bei der Lagerung stabilisiert werden.
Dazu können übliche bekannte Antischleiermittel und Stabilisatoren allein oder in Kombination miteinander
verwendet werden.
Außer Farbkupplern können in den photographischen Aufzeichnungsmaterialien nach der Erfindung die
verschiedensten anderen bekannten, Farbstoffbilder liefernden Verbindungen verwendet werden, solange
nur durch den Entwicklungsprozeß als Folge der bildweisen Belichtung der Silberhalogenidemulsionsschichten eine bildweise Verteilung der Verbindungen
hervorgerufen wird. So können anstelle von Farbkupplern beispielsweise sog. Farbstoffentwicklerverbindungen verwendet werden, wie sie beispielsweise aus der
US-PS 29 83 606 bekannt sind, ferner kuppelnde Farbstoffe, wie sie beispielsweise in der US-PS
30 87 817 beschrieben werden, schließlich Farbstoffentwicklerverbindungen mit einem verschobenen Absorptionsbereich, z. B. des aus den US-PS 33 07 947 und
35 79 334 bekannten Typs, oder Leuko-Farbstoffentwicklerverbindungen, wie sie z. B. in den US-PS
29 09 430 und 31 73 929 beschrieben werden, ferner Farbstoffentwicklervorläuferverbindungen, Farbstoffkomplexe, beispielsweise des aus den US-PS 31 85 567
und 34 53 107 bekannten Typs, schließlich Kuppler, die eine oxidierende Verbindung in der Bildempfangsschicht zur Bildung eines Farbbildes erfordern, des
weiteren sog. ringschließende Farbstoffentwicklerverbindungen, wie sie z.B. in der US-PS 34 43 943
bechrieben werden und schließlich farbbildende Stoffe des aus den US-PS 34 43 940 und 34 43 941 bekannten
Typs.
Besonders vorteilhafte Ergebnisse werden dann erhalten, wenn die Aufzeichnungsmaterialien nach der
Erfindung nicht diffundierende Farbkuppler enthalten,
welche diffundierende Farbstoffe erzeugen, wenn sie mit den Oxidationsprodukten aus primären aromatischen Aminen bestehenden Farbentwicklerverbindungen umgesetzt werden, z. B. mit solchen auf p-Phenylendiamin-Basis. Derartige Farbkuppler werden beispiels- ■-,
weise in den US-PS J2 27 550,32 27 552 und der GB-PS 9 04 364, Seite 19, Zeilen 1 -41, näher beschrieben.
Werden zur Herstellung der Aufzeichnungsmaterialien mit nichtdiffundierenden Kupplern direktpositive
Silberhalogenidemulsionen verwendet, beispielsweise ι ο sog. Innekornemulsionen oder solarisierende Emulsionen, welche in den nicht belichteten Bezirken entwickelbar sind, so können in den Bildempfangsschichten
positive Bilder erzeugt werden. In diesem Falle können die nicht diffundierenden Farbkuppler in vorteilhafter
Weise in den Silberhalogenidemulsionsschichten selbst untergebracht werden. Nach der Belichtung eines
solchen Aufzeichnungsmaterials durchdringt die alkalische Arbeitsflüssigkeit die verschiedenen Schichten
unter Einleitung des Entwicklungsprozesses in den 2η
belichteten lichtempfindlichen Silberhalogenidemulsionsschichten. Die in dem Aufzeichnungsmaterial
vorhandene, aus einem primären aromatischen Amin bestehende Farbentwicklerverbindung entwickelt dabei
jede der Silberhalogenidemulsionschichten in den nicht 2 >
belichteten Bezirken, wodurch die Entwicklerverbindung entsprechend den nicht belichteten Bezirken der
direktpositiven Silberhalogenidemulsionsschichten bildweise oxidiert wird. Die oxidierten Farbentwicklerverbindungen reagieren dann mit den in jeder der
Silberhalogenidemulsionsschichten vorhandenen nichtdiffundierenden Farbkupplern als Folge der bildweisen
Belichtung jeder der Silberhalogenidemulsionsschichten
unter Bildung von diffundierenden blaugrünen, purpurroten bzw. gelben Farbstoffen. Mindestens ein Teil der r>
in bildweiser Verteilung vorliegenden blaugrünen, purpurroten und gelben Farbstoffe diffundiert dann in
die Bildempfangsschicht unter Erzeugung eines positiven Farbstoffbildes.
Innenkorn-Silberhalogenidemulsionen, die sich zur Herstellung derartiger Aufzeichnungsmaterialien besonders eignen, sind direktpositive Silberhalogenidemulsionen, welche latente Bilder überwiegend im
Innern der Silberhalogenidkömer erzeugen, im Unterschied zu Silberhalogenidkörnern, welche latente Bilder
überwiegend auf der Oberfläche der Körner bilden. Derartige Innenkornemulsionen sind beispielsweise aus
der US-PS 25 92 250 bekannt Die Emulsionen können des weiteren auch Schleiermittel oder Keimbildner
enthalten, wie sei beispielsweise in den US-PS 25 88 982, 25 63 785 und 32 27 552 beschrieben werden.
Vorzugsweise werden die Farbentwicklerverbindungen in der alkalischen Arbeitsflüssigkeit zur Anwendung
gebracht Dies bedeutet, daß die aus einem primären aromatischen Amin bestehenden Farbentwicklerverbindüngen beispielsweise in einem der aufspaltbaren
Behälter des Aufzeichnungsmaterials untergebracht sein können. Die Farbentwicklerverbindungen können
des weiteren jedoch beispielsweise auch im Negativteil der Aufzeichnungsmaterialien untergebracht werden, eo
beispielsweise in besonderen Schichten, z.B. durch Verwendung von Schiff'sehen Basenderivaten einer aus
einem primären aromatischen Amin bestehenden Farbentwicklerverbindung, das beispielsweise erhalten
werden kann durch Umsetzung von o-SuIfonbenzaldehyd mit N^-Diäthyl^a-methyl^aminoanflin. Bei Verwendung derartiger Entwicklerverbindungen werden
diese durch die alkalische Arbeitsflüssigkeit aktiviert
Obgleich die Entwicklerverbindungen in jeder Schicht
des lichtempfindlichen Aufzeichnungsteiles untergebracht werden können, von welcher aus sie für die
Entwicklung durch Aktivierung mit der alkalischen Arbeitsflüssigkeit leicht zugänglich gemacht werden
können, werden sie im Falle der Verwendung im lichtempfindlichen Aufzeichnungsteil doch vorzugsweise in den lichtempfindlichen Silberhalogenidemulsionsschichten selbst oder in hierzu benachbarten Schichten
untergebracht. Die bevorzugten Farbentwicklerverbindungen zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung
bestehen aus p-Phenylendiamin-Entwicklerverbindungen. Besonders geeignete Entwicklerverbindungen sind
die im folgenden aufgeführten Verbindungen nebst ihren Salzen:
4-Amino-N,N-diäthyl-3-methylanilin;
Ν,Ν-DiäthyI-p-phenylendiamin;
4-aminoanilin;
4-Amino-N-äthyl-3-methyl-
N-(0-sulfoäthyl)anilin;
4-Amino-N-äthyl-3-methoxy-
4-Amino-N-äthyI-N-(/?-hydroxyäthyl)-anilin; 4-Amino-N,N-diäthyl-3-hydroxymethylanilin;
4-Amino-N-methyl-N-(/?-carboxyäthyl)anilin; 4-Amino-N,N-bisÖ3-hydroxyäthyI)-anilin;
4-Amino-N,N-bis(j3-hydroxyäthyl)-
3-methylanilin;
S-Acet-amido^-amino-N.N-bisi/Nhydroxy-
äthyl)anilin;
4-Amino-N-äthyl-N-(2,3-dihydroxypropyl)-
3-methylanilin und
4-Amino-N,N-diäthyl-3-(3-hydroxypropoxy)anilin.
In einem photographischen Aufzeichnungsmaterial nach der Erfindung kann in vorteilhafter Weise jede
Silberhalogenidemulsionsschicht und der ihr zugeordnete Farbkuppler oder der ihr zugeordnete, einen
Bildfarbstoff erzeugende Stoff von einer weiteren Silberhalogenidemulsionsschicht durch eine Zwischenschicht getrennt sein, z. B. durch eine Schicht aus
Gelatine, Calciumalginat oder einem anderen Stoff des aus der US-PS 33 84 483 bekannten Typs, ferner durch
Schichten aus polymeren Stoffen, wie beispielsweise Polyvinylamiden, wie sie beispielsweise in der US-PS
34 21 892 beschrieben werden, oder durch solche Stoffe, wie sie beispielsweise aus den US-PS 29 92 104,
30 43 692, 30 44 873, 30 61428, 30 69 263, 30 69 264,
31 21 Oil und 34 27 i 58 bekannt sind.
In vorteilhafter Weise bestehen die Silberhalogenidemulsionsschichten eines Aufzeichnungsmaterials nach
der Erfindung aus Gelatine-Silberhalogenidemulsionsschichten und sind 0,6 bis 6 Mikron stark. Sind die
Farbkuppler (oder anderen Bildfarbstoffe erzeugenden Stoffe) in besonderen Schichten benachbart zu den
Silberhalogenidemulsionsschichten untergebracht, so liegen sie in für wäßrige alkalische Lösungen permeablen Bindemittelschichten vor, beispielsweise Gelatineschichten, deren Stärke 1 bis 7 Mikron beträgt Weisen
die Aufzeichnungsmaterialien nach der Erfindung Zwischenschichten auf, so sind diese ebenfalls für
alkalische Lösungen permeabel und vorzugsweise 1 bis 5 Mikron stark, wobei sie beispielsweise aus 1 bis- 5
Mikron starken Gelatineschichten bestehen* können. Außer Gelatine können zur Herstellung der einzelnen
Schichten die verschiedensten anderen, aus hydrophilen
Stoffen bestehenden Bindemittel verwendet werden.
Gegebenenfalls können zur Herstellung der Emulsionsschichten und anderen Schichten der photographischen
Aufzeichnungsmaterialien nach der Erfindung auch allein oder in Kombination mit hydrophilen,
wasserpermeablen Kolloiden andere synthetische polymere Verbindungen verwendet werden, z. B. dispergierte
Polyvinylverbindungen, insbesondere in Latex-Form, und zwar insbesondere solche, welche zur Erhöhung der
Dimensionsstabilität der photographischen Aufzeichnungsmaterialien beitragen. Derartige synthetische
Polymere sind beispielsweise die aus den US-PS 31 42 568, 31 93 386, 30 62 674, 32 20 844, 32 87 289 und
34 11 911 bekannten Polymeren.
Die Bildempfangsschicht kann aus einer der üblichen bekannten Bildempfangsschichten bestehen, welche die
auf sie übertragenen Bildfarbstoffe zu fixieren oder zu beizen vermag. Der im Einzelfalle günstigste Aufbau
einer solchen Bildempfangsschicht hängt von den im Einzelfalle zu beizenden oder zu fixierenden Farbstoffen
ab. Werden saure Farbstoffe auf die Bildempfangsschicht übertragen, so kann die Beizschicht in
vorteilhafter Weise basische polymere Beizmittel enthalten, beispielsweise Polymere von Aminoguanidinderivaten
von Vinylmethylketonen, wie sie beispielsweise aus der US-PS 28 82 156 bekannt sind oder
basische polymere Beizmittel, ζ. B. des aus der BE-PS 7 29 202 oder der FR-PS 20 03 003 bekannten Typs.
Andere geeignete Beizmittel zur Herstellung der Bildempfangsschichten sind beispielsweise Poly-4-vinylpyridin,
ferner sich von 2-Vinylpyridinen ableitende Polymere, wie sie beispielsweise aus der US-PS
24 84 430 bekannt sind, sowie ferner beispielsweise Verbindungen wie Cetyltrimethylammoniumbromid.
Besonders vorteilhafte Beizmittel sind des weiteren beispielsweise aus den US-PS 32 71 148 und 32 71 147
bekannt.
Die Bildempfangsschichten brauchen jedoch nicht unbedingt besondere Beizmittel oder Fixiermittel zu
enthalten. Vielmehr können die zur Herstellung der Bildempfangsschichten verwendeten Polymeren selbst
die Farbstoffe beizen, beispielsweise im Falle der Verwendung von für alkalische Lösungen permeablen
Bildempfangsschichten, die aufgebaut sind aus N-Methoxymethylpolyhexylmethylenaidpamid, teilweise
hydrolysiertem Polyvinylacetat, Polyvinylalkohol mit und ohne Plastifizierungsmittel, Celluloseacetat, Gelatine
und anderen Stoffen ähnlicher Natur.
Besonders vorteilhafte Ergebnisse werden mit Bildempfangsschichten
erzielt, welche transparent sind und eine Stärke von 0,0063 bis 0,010 mm aufweisen und
vorzugsweise für alkalische Lösungen permeabel sind.
Gegebenenfalls können die Bildempfangsschichten auch ultraviolette Strahlen absorbierende Stoffe enthalten,
um die auf sie übertragenen Farbstoffe vor dem Ausbleichen durch Einwirkung ultravioletter Strahlen
zu schützen. Des weiteren kann die Bildempfangsschicht auch optische Aufheller, beispielsweise auf Stilben-,
Cumarin-, Triazin- und/oder Oxazolbasis enthalten, sowie schließlich Farbstoffstabilisatoren, wie ζ. Β. ι
Chromanole und Alkylphenole.
Durch die Verwendung eines den pH-Wert vermindernden Stoffes oder einer den pH-Wert vermindernden
Schicht in Verbindung mit der Bildempfangsschicht läßt sich die Stabilität des übertragenen ι
Farbstoffbildes in der Regel noch weiter erhöhen. Als besonders vorteilhaft hat sich die Verwendung solcher
den pH-Wert vermindernder Stoffe oder Schichten erwiesen, welche eine Verminderung des pH-Wertes
der Bildschicht von 13 oder 14 auf mindestens 11 und vorzugsweise 5 bis 8 innerhalb einer kurzen Zeitspanne
nach Beginn des Entwicklungsprozesses bewirken. Als den pH-Wert vermindernden Stoffe können beispielsweise
Polymere mit Säureresten verwendet werden, wie sie z.B. aus den US-PS 33 62 819 bekannt sind, und
Metallsalze, beispielsweise die Formiate, Acetate, Propionate, Stearate, Nitrate und Sulfate des Zinks,
Aluminiums, Eisens, Mangans, Kobalts und Nickels, sowie Magnesiumacetat. Des weiteren sind beispielsweise
die in der US-PS 25 84 030 beschriebenen festen Säuren geeignet. Die den pH-Wert vermindernden
Stoffe haben die Aufgabe, den pH-Wert des Aufzeichnungsmaterials nach der Entwicklung zu vermindern,
um den Entwicklungsprozeß zu beenden und um eine weitere Farbstoffübertragung zu verhindern und somit
das übertragene Bild zu stabilisieren.
Die den pH-Wert vermindernden Stoffe können dabei in vorteilhafter Weise in Form einer besonderen
Schicht vorhanden sein, und zwar zwischen der lichtreflektierenden Schicht und dem Schichtträger
dieser Schicht, falls die Bildempfangsschicht vom lichtempfindlichen Teil getrennt ist oder aber die den
pH-Wert vermindernden Stoffe können zwischen der lichtreflektierenden Schicht und der äußersten Silberhalogenidemulsionsschicht
angeordnet sein, falls die Bildempfangsschicht ein integraler Bestandteil des Aufzeichnungsmaterials ist.
Die zur Entwicklung des Aufzeichnungsmaterials benötigte alkalische Arbeitslösung kann aus einer der
üblichen bekannten Arbeitslösungen bestehen, wie sie für die Durchführung von Farbdiffusionsübertragungsverfahren
verwendet werden. Dies bedeutet, daß die alkalische Arbeitsflüssigkeit aus einer wäßrigen Lösung
einer alkalischen Verbindung, z. B. Natriumhydroxid, Natriumcarbonat oder eines Amines, beispielsweise
Diethylamin, bestehen kann und vorzugsweise einen pH-Wert von über 12 aufweist. Die Arbeitslösung
enthält dabei in vorteilhafter Weise einen die Viskosität erhöhenden Stoff, beispielsweise ein Polymer von
hohem Molekulargewicht, z. B. einen wasserlöslichen Äther, der gegenüber alkalischen Lösungen inert ist,
beispielsweise Hydroxyäthylcellulose, oder ein Alkalimetallsalz der Carboxymethylcellulose, beispielsweise
Natriumcarboxymethylcellulose. Vorzugsweise liegt die Konzentration der die Viskosität erhöhenden Verbindung
bei 1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Arbeitslösung, wodurch eine Viskosität von 100 m
Pa ■ s 000 m Pas erzielt wird.
Obwohl die Aufzeichnungsmaterialien nach der Erfindung in Form von Rollen oder Spulen vorliegen
können, werden sie vorzugsweise doch in Kassetten verwendet, beispielsweise solchen, wie sie aus den
US-PS 30 80 805, 31 61 118 und 31 61 122 bekannt sind.
Aus diesen Patentschriften sind des weiteren typische Kameras bekannt, in denen die erfindungsgemäßen
Aufzeichnungsmaterialien verwendet werden können.
Die Schichtträger der photographischen Aufzeichnungsmaterialien nach der Erfindung können aus den
üblichen bekannten Schichtträgermaterialien bestehen. In vorteilhafter Weise werden Schichtträger einer
Dicke von 0,051 bis 0,15 mm verwendet
Die härtbaren Schichten eines photographischen Aufzeichnungsmaterials nach der Erfindung können mit
Hilfe der üblichen bekannten organischen und anorganischen Härtungsmittel allein oder in Kombination
miteinander gehärtet werden.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen.
Zunächst wurden 5 Bildempfangselemente dadurch hergestellt, daß auf einem mit einer Polyäthylenschicht
beschichteten Papierträger die im folgenden angegebenen Schichten in der im folgenden angegebenen
Reihenfolge aufgetragen wurden (die angegebenen Konzentrationsangaben beziehen sich jeweils auf eine
Trägerfläche von 0,0929 m2);
1. eine Schicht aus 825 mg eines Mischpolymerisates aus Methylvinyläther und Maleinsäureanhydrid;
2. eine lichtreflektierende Schicht aus 400 mg eines Copoiyrnerisates aus Styrol und N-Benzyl-N,N-dirnethyl-N-(3-maIeimidopropyl)-ammoniumchlorid,
1 OCiO mg Titandioxid und Zinkoxid in den in der später folgenden Tabelle I angegebenen Konzentrationen;
3. eine Beizmittelschicht aus 200 mg eines Copolymerisates aus Styrol und N-Benzyl-N.N-dimethyl-N-(3-maleimidopropyl)ammoniumchlorid
sowie 200 mg Gelatine und
4. eine Deckschicht aus 40 mg Gelatine und 20 mg Gummi arabicum.
Gleichzeitig wurde ein farbphotographisches Aufzeichnungsmaterial des in Beispiel 1 der US-PS
32 27 550 beschriebenen Typs hergestellt. Zur Herstellung des Aufzeichnungsmaterials wurden direkt-positive
rot-, grün- und blauempfindliche Silberbromidjodid-
Kon/enlralion des
Zinkoxide* in der
licht reflektierenden
Schicht in
Zinkoxide* in der
licht reflektierenden
Schicht in
emulsionen verwendet, die einen ein blaugrünes, ein purpurrotes bzw. ein gelbes Farbstoffbild liefernde
Farbkuppler enthielten.
Proben des Aufzeichnungsmaterials wurden dann durch ein mehrfarbiges Testobjekt belichtet. Daraufhin
wurde die im folgenden angegebene Entwicklungslösung aus einem aufspaltbaren Behälter zwischen die
belichtete Oberfläche der Prüflinge und eines der beschriebenen Bildempfangselemente verteilt, in dem
der aus Aufzeichnungsmaterial, aufspaltbarem Behälter und Bildempfangselement gebildete Sandwich durch
den von zwei Druck ausübenden Walzen gebildeten Spalt geführt wurde.
Kaliumhydroxid 35,0 g
4-Amino-N-äthyl-N-j?-hydroxy-
4-Amino-N-äthyl-N-j?-hydroxy-
äthylanilin 40,0 g
5-Methylbenzimidazol 0,02 g
Hydroxyäthylcellulose 30,0 g
Mit Wasser aufgefüllt auf 1 Liter
Mit Wasser aufgefüllt auf 1 Liter
Nach einer Kontaktzeit von 60 Sekunden bei etwa 200C wurden die Bildempfangselemente von dem
Negativteil abgetrennt. Es wurden dann die Dmjl und
D„,in-Werte gegenüber rotem, grünem und blauem Licht
ermittelt, und zwar sowohl von frisch hergestellten Aufzeichnungsmaterial, wie auch von einem Aufzeichnungsmaterial,
das zuvor 7 Tage lang bei 600C und einer 70%igen relativen Luftfeuchtigkeit inkubiert worden
war. Die im einzelnen bei Verwendung der verschiedenen Bildempfangselemente erhaltenen Ergebnisse sind
in der folgenden Tabelle I zusammengestellt:
[•'risen | hergeslel | les M. | ilerial | Ciriiii | Blau | Inkliniertes Material | Ciriin | Blau | IK.,. | irün | Blau |
IK,., | />, | 1,56 | 1.49 | IKm | 0.28 | 0.32 | Rot ( | ,44 | 0.81 | ||
Hol | (iriiii | Blau | Roi | 1.44 | 1.53 | Ki)I | 0.28 | 0.30 | 1.44 | ,52 | 1.42 |
0,21 | 0,20 | 0,26 | 1.59 | 1.45 | 1,45 | 0,26 | 0.28 | 0,30 | 1.53 | .55 | 1.41 |
0.18 | 0,18 | 0,23 | 1.61 | 1.44 | 1.42 | 0,26 | 0.26 | 0.28 | 1.54 | .50 | 1.43 |
0.18 | 0,17 | 0,24 | 1,55 | 1.53 | 1.43 | 0.26 | 0.27 | 0.28 | 1.55 | .65 | 1.47 |
0,18 | 0,16 | 0,23 | 1,46 | 0,24 | 1.62 | ||||||
0,18 | 0,20 | 0,24 | 1.5; | 0.26 | |||||||
Aus den erhaltenen Ergebnissen ergibt sich eindeutig, daß bei Verwendung eines Bildempfangselementes nach
der Erfindung beträchtlich stabilere Bilder erhalten wurden, was sich durch die besseren D„u<-Werte bei den
inkubierten Materialien ausdruckt. Die D„„„-Werlc werden nicht nachteilig beeinträchtigt.
Dies Beispiel zeigt die besondere Wirksamkeit von Zinkoxid im Vergleich zu anderen reflektierenden
Stoffen des Standes der Technik.
Es wurden die im folgenden beschriebenen Bildempfangselemente hergestellt, indem auf mit einer Polyäthylenschicht
beschichtete Papierschichtträger die im folgenden angegebenen Schichten in der im folgenden
angegebenen Reihenfolge aufgetragen wurden (die im folgenden angegebenen Konzentrationsangaben beziehen
sich wiederum auf eine Trägerfläche von 0,0929 m2):
1. eine aus einem sauren Polymeren aufgebaute Schicht mit 825 mg eines Copolymeren aus
Methylvinyläther und Maleinsäureanhydrid;
2. eine Licht reflektierende Schicht aus 300 mg eines Copolymeren aus Styrol und N-Benzyi-N,N-dimcthyl-N-(3-maleimido-propyl)ammoniumchlorid
sowie 1000 mg Titandioxid;
3. eine Licht reflektierende Schicht aus 100 mg eines Copolymeren aus Styrol und N-Benzyl-N,N-dimethyl-N-(3-maleimido-propyl)ammoniumchlorid
sowie einer der in der folgenden Tabelle II aufgeführten Verbindungen;
4. eine Beizmittelschicht aus 200 mg eines Copolymeren aus Styrol und N-Benzyl-N,N-dimethyl-N-(3-maleimidopropyl)-ammoniumchlorid
sowie 200 mg
' Gelatine und
5. eine Deckschicht aus 40 mg Gelatine und 20 mg Gummiarabicum.
Die hergestellten Bildempfangselemente wurden dann nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren
13 14
getestet. Es wurden die maximalen Dichten gegenüber von 60°C und einer 70%igen relativen Luftfeuchtigkeit
rotem, grünem und blauem Licht ermittelt, und zwar inkubiert worden war.
sowohl von frisch hergestelltem Material wie auch von Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden
solchem, das zuvor 7 Tage lang bei einer Temperatur Tabelle II zusammengestellt:
Verbindung in lichtreflektierender | Frisch | hergestelltes Material | Blau | Inkubicrtcs | Malerial | Blau |
Schicht 3 sowie Konzentration in | 1,64 | o„„„ | 0,87 | |||
tng/0.0929 nr | ">'n | 1 Ol ι ,υ ι |
Rot | 1,38 | ||
Roi | Grün | 1,78 | 1,38 | Grün | 1,36 | |
_ | 1,59 | 1,56 | 2,01 | 1,54 | 1,38 | 1,04 |
Magnesiumoxid (50) | !,65 | 1,50 | 1,96 | 1,53 | 1,48 | 1,93 |
Magnesiumoxid (100) | 1,63 | 1,54 | 1,93 | 1,42 | 1,46 | 1,94 |
Calciumoxid (50) | 1,69 | 1,65 | 2,02 | 2,20 | 1,40 | 1,94 |
Zinkoxid (50) | 2,19 | 2,08 | 1,77 | 2,24 | 2,12 | 1,88 |
Zinkoxid (100) | 2,03 | 2,03 | 2,18 | 2,16 | ||
Zinkoxid (200) | 2,33 | 2,18 | 2,10 | 2,14 | ||
Zinkoxid (400) | 2,04 | 1,92 | 2,02 | |||
Aus den erhaltenen Ergebnissen ergibt sich eindeutig j-, Kombination mit Titandioxid in einem Bildempfangseledie
Überlegenheit des Zinkoxides im Vergleich zu ment nach der Erfindung verwendet wird.
Magnesiumoxid und Calciumoxid, wenn Zinkoxid in
Claims (4)
1. Photographisches Aufzeichnungsmaterial für das Farbdiffusionsübertragungsverfahren mit:
a) einem lichtempfinciichen Aufzeichnungsteil aus
einem Schichtträger und mindestens einer hierauf aufgetragenen lichtempfindlichen SiI-berhalogenidemulsionsschicht,
die eine zur Bildung eines Bildfarbstoffes befähigte Verbindung enthält oder die mit einer eine solche
Verbindung enthaltenden Schicht in Berührung steht,
b) einer Bildempfangsschicht und einer mit dieser Schicht in Berührung stehenden, Titandioxid
enthaltenden lichtreflektierenden Schicht,
c) mindestens einem bei Druckeinwirkung aufspaltbaren Behälter mit einer alkalischen
Arbeitsflüssigkeit sowie gegebenenfalls
d) einer Farbentwicklerverbindung,·
dadurch gekennzeichnet, daß die lichtreflektierende Schicht außer Titandioxid Zinkoxid
enthält oder an eine Zinkoxid enthaltende Schicht angrenzt.
2. Photographisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
lichtreflektierende Schicht oder die hieran angrenzende Schicht 25 bis 500 mg Zinkoxid/0,0929 m2
Schichtträgerfläche enthält.
3. Photographisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß (a) die
Bildempfangsschicht im lichtempfindlichen Aufzeichnungsteil zwischen dessen Schichtträger und
der dem Schichtträger am nächsten Hegenden lichtempfindlichen Silberhalogenidemulsionsschicht
und (b) die lichtreflektierende Schicht im lichtempfindlichen Aufzeichnungsteil zwischen Bildempfangsschicht
und der dem Schichtträger des Aufzeichnungsteils am nächsten liegenden lichtempfindlichen
Silberhalogenidemulsionsschicht angeordnet sind.
4. Photographisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß (a) die
Bildempfangsschicht auf einem besonderen Schichtträger angeordnet ist, daß sich (b) die lichtreflektierende
Schicht zwischen diesem Schichtträger und der Bildempfangsschicht befindet, und daß (c) der
aus Bildempfangsschicht, lichtreflektierender Schicht und Schichtträger gebildete Teil des
Aufzeichnungsmaterials derart mit dem lichtempfindlichen Aufzeichnungsteil verbunden ist, daß er
nach Belichtung des lichtempfindlichen Aufzeichnungsteils auf dieses aufgebracht werden kann.
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