DE2236843A1

DE2236843A1 - Verfahren zum waschen ticl tief 4 enthaltender gase

Info

Publication number: DE2236843A1
Application number: DE2236843A
Authority: DE
Inventors: David Nicholson Low
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 1971-09-30
Filing date: 1972-07-27
Publication date: 1973-04-05
Also published as: CA957133A; GB1361519A; JPS4841972A; BR7205749D0; JPS5543815B2; US3690041A; DE2236843C2

Description

PATENTANWÄLTE

DR. W.SCHALK · DIPL.-ING. P. WlRTH · DI PL.-I NG. G. DAN N EN BERG DR. V. SCHMIED-KOWARZIK · DR. P. WEI N HOLD · DR. D. GUDEL

6 FRANKFURT AM MAIN

GR. ESCHENHEIMER STRASSE 39

SK/SK

LOW 1759-K

E.I. DuPont de Nemours and Company Wilmington, Dsl. ■/- U S Ä

Verfahren zum Waschen TiCl. enthaltender Gase

Bei der Herstellung von TiOp nach dem Chloridverfahren erhält man einen wasserfreien, "tail" Gas genannten Gasrückstand, der eine geringe Menge TiCl- und größere Mengen an gasförmigem HCl, CO und inerten Gasen, einschließlich CO₂ und N₂, enthält. Der Gasstrom hat gewöhnlich etwa atmosphärischen

Druck und kann abgekühlt sein..

Der oben beschriebene Gasstrom ist, mit Ausnahme der geringen Menge an TiCl₄ in der chemischen Industrie üblich. Im. gewöhnlichen Fall wird die HCl Komponente meist in einer Waschvorrichtung, z.B einem Venturi-Wäscher, Düsen-Wäsche_r ("orifice scrubber") usw., entfernt, wo der HCl in den Kontaktwasserstrom absorbiert wird. Dieses Verfahren ist meist äußerst erfolgreich aufgrund des äußerst .niedrigen Dampfdruckes des gasförmigen HCl gegenüber einer HCl Lösung in der Nähe atmosphärischer Bedingungen. In einem typischen Fall, in welchem das Austrittsgas des Verfahrens vor der endgültigen Abführung in die Atmosphäre durch einen Wassersprühturm geleitet wird, erzielt man gewöhnlich eine 200:1 Reduktion der HCl Konzentration, bevor das Gas an die

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Atmosphäre entlassen wird. Dabei wird der HCl als Gas direkt in das Wäscherwasser absorbiert, und in/endgütligen Abgas aus dem Schornstein tritt gewöhnlich keine sichtbare Rauchfahne auf. In ähnlichen Abgasströmen, die eine geringe Fraktion von TiCl. Dampf (z.B. 0,1 °/a) und einen größeren Anteil HCl (z.B. 10 °/o) enthalten, bildet sich, offenbar aus Säuretröpfchen und Titanverbindungen, ein feiner Nebel, wenn der Gasstrom zuerst das Wasser berührt. Diese Tröpfchen im Nebel sind äußerst klein, d.h. im Bereich von Micron, und somit aus dem Gas schwer zur entfernen. Werden die Tröpfchen nicht entfernt, bilden sie eine stark sichbare Rauchfahne, wenn auch die Menge an Säure und TiCl- vernachlässigbar gering erscheint. Da die meisten Luftverschmutzungsvorschriften die Undurchsichtigkeit von Schornsteinabgasen beschränken, ist es sehr zweckmäßig, die sichtbare Rauchfahne zu eliminieren oder zu verringern, selbst wenn sie nur eine äußerst geringe Säuremenge enthalten kann.

Zur Veranschaulichung des oben Gesagten wird bemerkt, daß in einer Anlage ein Sprühturm nur 67 % der Säurekomponente aus einem Gasstrom entfernte, der ursprünglich 0,078 ⁰Ja TiCl₄ und 4,5 % HCl enthielt. Bei einem Test desselben Sprühturmes mit einem synthetischen Gasstrom, der dieselbe Menge an HCl₁ jedoch kein TiCl- enthielt, betrug die Verminderung der Säure durch den Sprühturm 99,5 $. Als weiteres Zeichen der Schwierigkeit des Waschens der sichtbaren Rauchfahne aus einem Gasstrom mit einer TiCl- Fraktion wurde aus einer Übersetzung publizierter russischer Literatur das Folgende entnommen:

— 2 -»

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"The Synthesis of Hydrolysis Products of Titanium Tetrachloride" von L.N. Shchegrov et al, Tr. VSES, Nauchn, Issled. lnst._} Khim Reaktivov, Nr. 25:470-8 (1963): ...

"In Vorversuchen wurde bestimmt, daß es unmöglich ist, das nicht umgesetzte Titan-tetrachlorid nur durch Verwendung des oben beschriebenen Systems flüssiger Absorbierungsmittel vollständig zurückzugewinnen:

der dadurch gebildete Nebel, der aus den im Luftstrom suspendierten Produkten der Teilhydrolyse des Titantetrachlorids bestand, wurde nicht zurückgewannen, selbst nachdem er durch 15 nacheinander geschaltete, verbundene Bläschenabsorptionsvorrichtungen ("bubbling absorbers") geleitet worden war."

Obgleich es somit offensichtlich war, daß ein Gasstrom, der eine große Konzentration an HCl und eine gardngere Menge TiCl* Dampf enthält, ziemlich leicht von der Säurekomponente befreit werden konnte, wenn die Wirkung der TiCl. Komponente irgendwie entfernt wurde, sind bisher keine wirtschaftlichen und wiiteamen Maßnahmen für dieses Ziel zur Verfügung.gestanden.

Die vorliegende Erfindung schafft nun ein verbessertes Verfahren, in welchem ein wasserfreier Gasstrom aus vorherrschend inerten Gasen mit merklichen Mengen an HCl und TiCl* mit einer Flüssigkeit auf Wasserbasis in überschüssiger Menge über die zur Sättigung des Stromes mit Wasser notwendigen Menge in Berührung gebracht werden soll, um dadurch HCl in Form einer HCl Lösung zu absorbieren. Im einzelnen wurde gefunden, daß man eine solche Verbesserung des Verfahrens erzielen kann, die zu einer Eliminierung oder zumindest wesentlichen Verringerung der Undurchsichtigkeit des Gases nach seiner Abführung an die Atmosphäre führt. Bei der Verbesserung des Verfahrens wird eine anfängliche

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und begrenzte Menge Wasser mindestens 1/20 Sekunde vor dem regulären Wasch-Vorgang in den Strom eines wasserfreien Gases verdampft, in welchem das Gas mit einer Sättigungsmenge an Wasser in Berührung gebracht wird. Die anfängliche, in den Strom verdampfte Wassermenge muß geringer sein als die zur Sättigung des Stromes bei den bestehenden Temperatur- und Druckbedingungen notwenige Menge, jedoch größer als die stöchiomettisch zur Reaktion mit dem TiClim Strom zwecks Bildung von TiCL erforderliche Menge.

Erfindungsgemäß wurde somit festgestellt, daß bei einem TiCl. und HCl enthaltenden Gasstrom eine kritische, geregelte Wasserbehandlung zur Bildung eines Gases, das Wasser in weniger als Sättigungsmengen enthält, vor der üblichen Wasserwaschstufe die Undurchsichtigkeit des Stromes bei seiner Entlüftung an die Atmosphäre wesentlich und überraschend verringert. Die genauen Gründe für dieses Phänomen sind nicht ganz bekannt, es gibt jedoch zwei Möglichkeiten oder eine Kombination derselben: so wird einerseits angenommen, daß durch die anfängliche Begrenzung der für die Reaktion mit dem TiCl- zur Verfügung stehenden Wassermenge (die Reaktion ist bekanntlich praktisch augenblicklich) nur ' die löslicheren Formen der Titanoxychloride, d.h. vorrangig zu TiO_?, Ti(OH)_? oder weniger löslichen Oxychloriden, gebildet werden; und diese werden dann in der anschließenden Waschstufe leicht entfernt. Andererseits, oder vielleicht gleichzeitig, ist es möglich, daß die beschränkte Wassermenge dazu neigt, mindestens zeitweilig, einen äußerst sauren Zustand hervorzurufen, der dann selbst schnell das Lösen der TiCl- Komponente entweder per se oder in anderer Form einer Titanverbindung beschleunigt. In jedem Fall ist die TiCl- Komponente im Gasstrom nicht in der Lage, bei Berührung mit Wasser in tier* anschließenden Waschstufe Nebel zu bilden. . f

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Auf alle Fälle muß die zur Vorbehandlung des Gasstromes verwendete Wassermenge, d.h, zur Behandlung vor der typischen Wasserwaschstufe, innerhalb besonderer Grenzen liegen. Die erforderliche Mindestmenge ist diejenige, die theoretisch zur chemischen Kombination mit dem TiCl₄ im Gasstrom entsprechend der folgenden Gleichung notwendig ist:

TiCl₄ + 2 H₂O ^ TiO₂ + 4HCl '

Dies besagt jedoch nicht, daß TiO₂ notwendigerweise das Reaktionsprodukt ist, da, in Abhängigkeit von der Temperatur und anderen Bedingungen, auch andere Hydrolyseprodukte möglich sind.

Bezüglich der in der Vorbehandlung zu verwendenden Höchstwassermenge wurde gezeigt, daß keine erfolgreiche Verringerung der Intensität der Rauchfahne erreicht wird, wenn der Strom mit Wasser gesättigt wird, so. daß sich flüssige Wassertröpfchen feiner Teilchengröße, d.h. einer Größe unter 1 Micron, gebildet werden. Diese flüssigen Tröpfchen wurden, sind sie einmal gebildet, durch den Waschvorgang geführt und schließlich in die Atmosphäre entlassen, waa das Aussehen einer dichten weißen Rauchfahne ergibt. Die in den Gasstrom eingesprühte Wassermenge wird zweckmäßig auf einem-Wert unterhalb 100 ⁶Ia₁ d.h. 1-99 ^d/>, des Sättigungswertes des Gases bei den bei der Wasserzugabe bestehenden Temperatur- und Druckbedingungen gehalten. Um sicherzugehen wird im allgemeinen bevorzugt, eine Menge unterhalb 50 ⁰J₀ der Sättigungsmenge des Gases zu verwenden. .

Büi einem gegebenen "tail"-Gas aus dem Chlorid TiO_p Verfahren, das 0,3 TiCl₄ mit einer Fließgeschwindigkeit von 4000 s.c.f,/min ("standard cubic feet

* ο
pro Minute")/bei 70 C. und 0,21 atü enthält, kann man berechnen, daß man in der Vorbehandlung mindestens 0,546 l/min HgQ zuführen muß, denn das ist

/* (= 1t3,2 m³/min)

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die stöahiometrisch zur Reaktion mit dem TiCl. im "tail"-Gas erforderliche Menge. Unter zeitweiliger Nicht-berücksichtigung der nach Einführen des Wassers eintretenden Kühlwirkung kann man weiterhin aus den bekannten Dampfdruckdaten berechnen, daß bei der Annahme einer 1Ö0-$iigen Mischwirksamkeit 28,8 l/min Wasser notwendig sein werden, um den besonderen Strom mit Wasser zu sättigen. So könnte man eine FlieBgeschwindigkeit zwischen den Extremen von 0,546 l/min und 2B,8 l/min auswählen. Sollte festgestellt werden, daß eine Kühlung, z.B. auf 60 C, erfolgt, dann könnte der letztgenannte oder Höchstwert auf 16,5 l/min korrigiert werden.

Selbstverständlich ist der entscheidende Faktor die tatsächlich während der Vorbehandlung in den Gasstrom verdampfte Wassermenge. Es gibt keine Nachteile bei der Einführung von überschüssigem Wasser, vorausgesetzt, daß andere Faktoren, wie Mischwirksamkeit, Kontaktzeit usw., so sind, daß eine tatsächliche Verdampfung der gesamten zugeführten Wassermenge verhindert wird. Am zweckmäßigsten- wird jedoch indan Gasstrom eine innerhalb des obigen Bereiches liegende, die genannten Bedingungen erfüllende, vorherbestimmte Wassermenge eingeführt, d.h. mit gleichmäßiger, ausreichender Atomisierung über den gesamten Querschnitt des Stromes, um eine einheitliche Berührung zu unterstützen. Obgleich die Hydrolyse von TiCl* praktisch augenblicklich erfolgt, ist selbstverständlich mindestens eine geringe Gleichgewichtsperiode vor der Berührung des Stromes mit den großen Mengen an Waschwasser notwendig. Gewöhnlich wird mindestens .1/20 Sekunde, vorzugsweise mindestens 1/2 Sekunde, gewährt, damit sich das Gleichgewicht einstellen kann. Durch Ausdehnung der Länge der Leitung zwischen dem Ort des Vorbehandlungseintritts und der Waschvorrichtung wird die Gleichgewichtsperiode erhöht.

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In der Praxis wird zweckmäßig ein Subsättigungszustand aufrechterhalten, imdem man die Intensität der Rauchfahne aufgrund des an die Atmosphäre entlassenen, gewaschenen Gases beobachtet. Zwischen den Extremen von zu viel und zu K; ^;<~ Wasser, was jeweils einen intensiven, äußerst undurchsichtigen Rauch ergibt, liegt ein Zwischenbereich, in welchem die Wassermenge leicht kontrolliert werden kann, so daß man eine merkliche Verringerung der Undurchsichtigkeit der Rauchfahne erreicht.

Obgleich die vorliegende Erfindung mit Bezug auf die Verwendung von flüssigem Wasser als Vorbehandlungsflüssigkeit beschrieben wird, können selbstverständlich auch zufriedenstellende Ergebnisse erzielt werden, wenn das Wasser praktisch inerte"Zusätze enthält. Säuren, wie HCl, die aus dem Verfahren zurückgeführt werden können, können im zu verwendenden.Wasser anwesend sein. Die direkte Verdampfung von flüssigem Wasser scheint wesentlich zu sein _t da Wasserdampf keine vergleichbare Verringerung in der Sichtbarkeit der Rauchfahne ergibt, wenn man nicht seine Kondensation zur anschließenden Verdampfung bewirkt hat. ·

Wie erwähnt ist die vorliegende Erfindung anwendbar auf wasserfreie Gasströme mit einem Haupt-Vol.-anteil an inertem Gas und geringeren Anteilen an HCl und TiCl^. Es ist nicht ungewöhnlich, daß "tail"-Gase aus einem Chlorid TiO₂ Verfahren etwa 2-20 Vol.-p/, HCl und 0,01-ΐ),5 Vol.-Jji. TiCl₄ enthalten. In jedem Fall ist das erfindungsgemäße Verfahren leicht auf Gase der oben

genannten

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Zusammensetzung anwendbar. Andere Bestandteile im Gas scheinen wenig Wirkung auf die erzielten Ergebnisse zu haben, obgleich es zweckmäßig sein kann, eine besondere BeKiandlung zur Abtrennung bestimmter giftiger Gaskomponenten vor dem Ablassen an die Atmosphäre anzuwenden. Die Eliminierung von gasförmigem CIp kann z.B. durch eine Alkaliwäsche erleichtert werden.

Selbstverständlich sind die zur Entfernung von HCl aus dem Gasstrom verwendeten Mittel, d.h. die Wäschervorrichtung, kein entscheidendes Merkmal der vorliegenden Erfindung. Das erfindungsgemäße Verfahren kann mit vielen verschiedenen Vtaschvorrichtungen einschließlich Venturi-Wäschern, Düsen-Wäschern, Entnebelungsanlagen ("demisting devices"), Spruhtürmen usw. durchgeführt werden. Die Wahl der Waschvorrichtung(en) hängt von der genauen Natur des zu behandelnden Gases, der gewünschten Wirksamkeit der HCl Entfernung und wirtschaftlichen Überlegungen ab.

Fig. 1 und 2 zeigen in schematischer Form Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung zur ersten Vorbehandlung eines Gasstromes mit einer geringen Wasser— menge, woran sich ein in üblicher Weise durchgeführter Waschvorgang anschließt. Die Einzelheiten dieser Figuren werden in Verbindung mit den folgenden Beispielen beschrieben.

Beispiel 1__

Die Gasbehandlungsvorrichtung entsprach im wesentlichen Fig. 1, wobei der "tail"-Gasstrom bei relativ hoher Geschwindigkeit nacheinander (a) einer Wasservorbehandlung unter Bedingungen einer kurzen Verweilzeit| (b) einer Waschstufe unter Verwendung einer großen Wassermenge in ei,nem, üblichen Düsen-Wäscher, (c) einer Gas-Flüssigkeits-Trennung, (d) einer zweiten Waschstufe unter Verwendung einer großen Wassermenge, (e) einer zweiten Gas-Flüssigkeits-Trennung und (f) dem Durchgang zum Entlüftungsschornstein unterworfen wurde.

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■— 9 ·—
Das Gasstrom stammte aus einem Chlorid TiO₂ Verfahren und hatte laut Analyse die folgende Zusammensetzung:

Vgl .-p/o

CG Λ · 87,1

HCL ■ 12,8

TiCl₄ 0,1

H₂O ' · . 0,0

Der Gasstrom betrat die Leitung 11 aus korrosionsbeständigem Material mit 50 cm Durchmesser bei einer durchschnittlichen Geschwindigkeit von 94 1/miri, einem Druck von 0,14 atü und einer Temperatur von 74 C. Ein feiner Wassersprühregen aus Düse 13 wurde praktisch über den gesamten Querschnitt der Leitung 11 gerichtet, um das Gas mit einer begrenzten Menge an flüssigem Wasser unterhalb der Sättigungsbedingungen zu behandeln. Der Wasserfluß zu Düse 13 wurde durch den Fließmesser 14 geregelt. Eine ringförmige Platte -15 in einem Abstand von I₁S m von Düse 13 mit einer Öffnung von 30 cm Durchmesser verhindert eine Stromaufwärtswanderung des Wassers,

Dann lief der Gasstram zu einem üblichen Gaswaschsystem. Anfänglich wurcte er in einem durch eine ringförmige Platte la mit einer Öffnung von etwa 1? cm Durchmesser gebildeten Oüsenwäscher behandelt, über dem ein Paar Einlasse 17 für das Waschwasser angebracht sind, Die Einlasse sind ringsum die Leitung 31 angebracht, um Wassgrstrome tangential in Bezug auf das Leitungsinnere mit dem Gasstram in Berührung zu bringen, um dadurch die HCl Komponente zu absorbieren. Der Abstand der Düse 13 von den eine allgemein als 18 gezeigte Zone bildenden Einlassen 17 betrug etwa 10,5 m« Ein Thermometer 19 maß die . Temperatur des nicht gesättigten Gasstromes in Zone 18, .■■-' .---■-■■■ - 0 -"

- 10 - .
Dann lief die Mischung aus Gas und HCl Lösung zu einer Zyklonvarrichtung, die als Gas-Flüssigkeits-Trennanlage für die HCl Lösung dient; diese ent-

der
hielt etwa 70 Guw.-fo/HCl. im Gas, das zwecks Konzentration, Rückführung oder anderweitige Verwendung abgezogen wurde. Dann wurde die Gasfraktiqn einer zweiten VSsche in einem Sprühturm von G m Höhe und 2,1 m Durchmesser unterzogen, in welchen Wasser mit einer Geschwindigkeit von 10 600 l/min eingeführt wurde. So wurde der größte Teil der restlichen 30 Gew.-^ HCl entfernt. Nach einer zweiten Zyklontrennung wurde das Gas durch einen Schornstein an die Atmosphäre entlassen.

Beim Betrieb wurde die durch die Düse 13 laufende Wassermenge so reguliert, daß sich eine möglichst kleine Schornsteinrauchfahne ergab; diese Geschwindigkeit betrug etwa 3,6 l/min. Dies ergibt eine Kühlwirkung, die sich durch einen Temperaturabfall von 74 C. auf 59 C. in Zone 18 zeigte. Die durch die Einlasse 17 am Düsenwäscher eingeführte Wassermenge wurde bei einer Geschwindigkeit von 304 ' l/min gehalten. Unter diesen Bedingungen wurde am Abgasschornstein wenig oder keine sichtbare Rauchfahne festgestellt, wenn das gewaschene Gas in die Atmosphäre trat.

Laut Berechnung wurde ein Gasstrom von 94 m /min bei 59 C. und 0,14 atü zur Sättigung des Stromes 11,2 l/min Wasser erfordern. So ist ' die zur Düse 13 eingeführte Menge von 3,8 l/min nur etwa ein Drittel der theoretischen Sättigung,

Durch Derechnung wurde weiterhin bestimmt, daß mit 0,1 Vol.-^e TiCl₄ im Gasstrom 0,13 l/min Wasser erforderlich sind, um theoretisch mit dem TiCl- zur Bildung von TiO₂ zu reagieren. Somit liegt die Menge von 3,8 l/min gut über der notwendigen Mindostmenge.

- 10 .-

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In derselben Anlage wurde die zur Düse 13 geführte Wassermenge über einen weiten Bereich variiert, wobei in jedem Fall wenig oder keine Rauchfahne am Abgasschornstein festgestellt wurde. Dies galt für eine Menge von 1,3 l/min und sogar für 9,5 ' l/min. Lag die zur Düse 13^eingeführte Wassermenge jedD^n über 11 »2 l/min, so daß sich in Zone 18 ein Sättigungszustand bildete, dann wurde eine schwere weiße Rauchfahne bemerkbar. Ein ähnlicher Zustand trat ein, wenn bei Düse 13 kein Wasser eingeführt wurde, oder wenn dieses in unzureichender Menge verwendet wurde.
Beispiel 2

Die Gasbehandlungsvorrichtung entsprach im wesentlichen der schematischen Darstellung von Fig. 2, in welcher ein ' relativ langsamer Strom nacheinander

(a) einer Wasservorbehandlung unter Bedingungen einer langen Verweilzeit,

(b) einer Waschstufe unter Verwendung einer großen Menge einer wässrigen Lösung in einem üblichen Venturi-Wäscher, (c) einer Gas-Flüssigkeits—Trennung, (d) einer. Entnebelungsbehandlung und (e) dem Durchgang zum Abgasschornstein unterzogen wurde. . -

Das Gasstrom war im wesentlichen gleich dem von Beispiel 1, wobei jedoch der HCl Gehalt etwa 5 VoI.-$ und der TiCl. Gehalt etwa 0,11 Vol.-Jyi betrug.

Der Gasstrom betrat den Sprühturm 31, ein korrosionsfestes Gefäß von 1,5 m Durchmesser und 6 m Höhe, mit einer durchschnittlichen Geschwindigkeit von

3 ■ ^atü

40,6 m /min, einem Druck von 0,42/und einer Temperatur von -10 C. Ein dünner Wasserstrom wurde aus Düse 33 in das Gefäß 31 gerichtet, um das Gas mit einer begrenzten Menge an flüssigem Wasser unterhalb Sättigungsbedingungen zu behandeln. Obgleich der Wasserstrom nicht einheitlich über den Querschnitt des Gefäßes verteilt war, ergab die lange Verweilzeit des Gases zusammen mit der starken Affinität des TiGl^ gegenüber Wasser die notwendige Berührung. Der

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Wasserfluß zu Düse 33 wurde durch den Fließmesser 34 geregelt. Nicht verdampftes Wasser in Form einer Säurelösung wurde durch den Flüssigkeitsverschluß 3ΰ in den Sumpf 35 abgezogen.

Der Gasstrom hatte nun eine Temperatur von etwa +15 C. Er wurde dann durch eine korrosionsbeständige Leitung 37 mit 20 cm Durchmesser_f in welcher die Temperatur durch Tbarometer 38 gemessen wurde, in einen Venturi-Wäscher mit geringem Druckabfnil (7,5 cm H₂ ^Ü) geführt, der durch die Abgabe von etwa 1W l/min zurückgeführter HCl Lösung (mit einer durchschnittlichen Konzentration von 20—31 Gew.-p/o) aus Düse 42 abwärts in einen Flaschenhals gebildet wurde. Etwa 60-70 Gew.-^ der HCl Komponente des Gases wurden durch die kombinierte Wirkung von Sprühturm und Venturi-Wäscher entfernt.

Dann lief die Mischung aus Gas und HCl Lösung zu einer Zyklonvorrichtung, die Gas und HCl Lösung trennt. Die Gasfraktion wurde dann zu einer Entnebelungsvorrichtung der in der US-Patentschrift 3 370 401 beschriebenen Art geleitet, in welcher ein inertes Drahtmaschengebilde ein faserartiges Bett bildet. Go wurde der größte Teil der im Gas verbliebenen HCl entfernt.

Beim Betrieb wurde die durch Düse 33 laufende Wassermenge auf durchschnittlich 3,8 l/min geregelt, jedoch etwa 90 Gew.-i;d dieser Menge wurden bei 36 entfernt. Mit dem Volumen des zu behandelnden Gases lagen in Leitung 37 Subsättigungs— bedingungen vor. Unter diesen Bedingungen wurde am Abgasschornstein beim Entlassen des gewaschenen Gases an die Atmosphäre wenig oder keine sichtbare Rauchfahne festgestellt. Eine deutliche Rauchfahne beginnt sich jedoch zu bilden, wenn das zum Turm 31 laufende Wasser vollständig unterbrochen oder din Wassermenge bis zu einem Punkt erhöht wird, wo sich durch den Sättigungszustand winzig kleine Tröpfchen bilden.

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BAD ÖKJGINAL

Claims

Patentansprüche

¹\,- Verbessertes Verfahren zur Berührung eines vorherrschend aus inerten Gasen bestehenden, wasserfreien Gasstromes, der merkliche Mengen an HCl und TiCl^. enthält, mit einer Flüssigkeit auf Wasserbasis im Überschuß zu der zur Sättigung des Stromes mit Wasser zwecks Absorption von HCl in Form einer HCl Lösung erforderlichen«Menge, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens 1/2G Sekunde vor der Berührung eine anfängliche Wassermenge im Strom verdampft wird, die kleiner ist als die zur Sättigung des Stromes bei.den bestehenden Temperatur- und Druckbedingungen notwendige Menge, jedoch größer als die stüchiometrisch zur Reaktion mit dem TiCl,, im Strom zwecks Bildung von TiG₀ erforderliche Menge.

2»- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die anfängliche Wassermenge geringer ist als feO ^O der zur Sättigung des Stromes notwendigen Menge.

und 2,
3.- Verfahren nach Anspruch 1/ dadurch gekennzeichnet, daß der Gasstrom ein

Hail"-Gas aus einem Chlorid Ti(J₂ Verfahren ist*

Der Patentanwalt;

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3 0 98 U/ 104 3.
BAD,-ORtGfNUtI;