DE2235196C3

DE2235196C3 - Trennsäule für die Ionenaustausch-Chromatographie

Info

Publication number: DE2235196C3
Application number: DE2235196A
Authority: DE
Inventors: Holger Helsinki Forsberg
Original assignee: Suomen Sokeri Oy
Current assignee: Suomen Sokeri Oy
Priority date: 1971-10-01
Filing date: 1972-07-18
Publication date: 1978-12-07
Also published as: NO136444C; FI54859C; CA970484A; MX150834A; NO136444B; AU4272672A; CH552810A; DK139612B; SU578021A3; NL175671C; ZA725267B; ATA831572A; FI54859B; DE2235196A1; DE2235196B2; AU476229B2; NL7209170A; JPS5038958B2; DK139612C; NL175671B

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Trennsäule für die lonenaustausch-Chromatographie mit einem in der Säule vertikal auf- und abbeweglichen, mit Durchgangslöchern und einem Netz an der Unterseite versehenen Schwimmboden sowie eines oberhalb des Austauscherbettes angebrachten Flüssigkeitszuflußleitung. Bei einer bekannten Trennsäule der genannten Gattung (DE-AS 82 603) dient der für den normalen Austauscherbetrieb bedeutungslose Zwischenboden beim Regenerie- ren der Vermeidung einer Austauscherumschichtung, indem er mit Wasser geflutet an der Trennsäulen-Wandung festgesetzt wird, während er in Rückspülstellung infolge Ausblasens mit Preßluft eine Ausdehnung des Austauscherbettes zuläßt

In der lonenaustausch-Chromatographie wird das zu trennende und zu reinigende Substanzgemisch in Form einer Lösung von oben her in eine Säule eingegeben, welche einen Ionenaustauscher in Form eines Austauscherbettes mit im allgemeinen horizontaler Oberfläche enthält Die zu trennenden Substanzen werden von der eingegebenen Lösung in einem schmalen Band im oberen Teil des Austauscherbettes, welches in modernen Anlagen zumeist aus einer feinkörnigen Kunstharzmasse besteht, aufgenommen und dann säulenabwärts M mittels eines selektiven Komplexbildners eluiert, bis die Trennung erreicht ist. Das von oben her durch Sprühdüsen in die Säule eingegebene Eluierungsmittel wühlt jedoch beim Auftreffen auf die Oberfläche des Austauscherbettes dieses auf, so daß allmählich eine ungleichmäßige Flüssigkeitsverteilung und ein entsprechend ungleichmäßiger Durchlauf der Lösung durch das Bett entsteht Da hierdurch die Trennleistung und Selektivität der Anlage stark beeinträchtigt werden, ist dieser Vorgang durchaus unerwünscht Bei der saulenchromatographischen Methode wird besonderer Wert darauf gelegt, ständig über dem Austauscherbett eine Flüssigkeitsschicht aufrecht zu erhalten, die Höhe dieser Flüssigkeitsschicht jedoch möglichst gering zu halten. Die Erfüllung dieser Forderung hat sich bei den bisher üblichen Anlagen jedoch als äußerst schwierig erwiesen, da während der verschiedenen Stufen des Trennverfahrens das Austauscherbett quillt und wieder schrumpft, so daß sich seine Oberfläche auf und nieder bewegt

Die Erfindung hat sich daher die Aufgabe gestellt, eine Trennsäule zu schaffen, mittels welcher die Höhe der Flüssigkeitsschicht über dem Austauscherbett automatisch innerhalb vorgegebener Grenzen gehalten werden kann, so daß die Oberfläche des Austauscherbettes niemals trocken liegt, die Höhe der Flüssigkeitsschicht über dem Austauscherbett jedoch so klein wie praktisch durchführbar ist Außerdem soll durch eine derartige Vorrichtung ein Aufwühlen der Oberfläche des Austauscherbettes weitgehend verhindert werden und eventuell dennoch auftretende Unregelmäßigkeiten in diener Oberfläche periodisch beseitigt werden, d. h. also die Oberfläche des Austauscherbettes zumindest periodisch egalisiert werden.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst daß der Schwimmboden in der Mitte eine Prüfeinrichtung für die Höhe der Flüssigkeitsschicht über dem Austauscherbett aufweist, wobei die Prüfeinrichtung über eine Signal-Ausgangsleitung mit einem in der Flüssigkeitszuführungsleilung angebrachten, durch das Signal sich öffnenden Ventil verbunden ist und außerdem eine Ventilsteuerung zum Schließen des Ventils vorgesehen ist und daß die Durchgangslöcher jeweils einen derartigen Querschnitt und eine derartige Neigung zur Vertikalen besitzen, daß die Flüssigkeit nicht direkt auf das Austauscherbett auf trifft.

Nach einer Ausgestaltung der Erfindung besteht die Unterseite des Schwimmbodens aus einem bei Kontakt des Schwimmbodens mit dem Austauscherbett in die Oberfläche des Austauscherbettes eindringenden weitmaschigen Maschennetz. Der Zufluß der Lösung zur Säule unter Ausbildung der Flüssigkeitsschicht wird durch ein Ausgangssignal der Prüfungseinrichtung für die Höhe der Flüssigkeitsschicht über dem Austauscherbett bewirkt, wobei ein sonst geschlossenes Ventil in der Flüssigkeitszuflußleitung geöffnet wird, während außerdem eine Ventilsteuerung vorgesehen ist, welche den Flüssigkeitszulauf zur Säule so lange aufrechterhält bis der Flüssigkeitsspiegel wieder so weit gestiegen ist, daß der Schwimmboden wieder schwimmen kann. Um die von oben her auftreffende Lösung durch den Schwimmboden hindurchzuführen, ohne daß die Oberfläche des Austauscherbettes aufgewühlt wird, ist im Schwimmboden eine Vielzahl von Durchgangslöchern mit jeweils einem derartigen Querschnitt und einer derartigen Neigung zur Vertikalen vorgesehen, daß die Flüssigkeit nicht direkt auf das Austauscherbett auftreffen kann, sondern an den Seitenwandungen dieser Durchgangslöcher entlangrinnen muß. Dabei sind diese Durchgangslöcher gleichmäßig über die gesamte Fläche der Steuerplatte verteilt und nehmen etwa 20—50% deren

Gesamtfläche ein. Nach einer weiteren zweckmäßigen Ausgestaltung der Erfindung weist der Schwimmboden eine obere Lochscheibe auf, an deren Unterseite verteilt angeordnete Klötzchen befestigt sind; an der Unterseite dieser Klötzchen ist ein weitmaschiges Maschennetz befestigt.

Eine genauere Erläuterung der Erfindung ergibt sich aus der nachfolgenden Beschreibung eines bevorzugten Ausführungsbeispiels anhand der Zeichnung; es zeigt

F i g. 1 einen Axialschnitt durch eine Trennsäule für Ionenaustausch-Chromatographie,

F i g. 2 einen Schnitt durch die Säule nach F i g. 1 längs der Linie 2-2 in Blickrichtung der Pfeile und

F i g. 3 einen Ausschnitt aus dem Schwimmboden von Fig. 1 von unten her gesehen unter Fortlassung des Maschennetzes und der Löcher in der Platte.

F i g. 1 zeigt eine Trennsäule 10 mit einem Ionenaustauscherbeti 12 im unteren Teil und einer Zuflußleitung 14 für die Lösung, welche im oberen Bereich der Säule nach unten weisende Sprühdüsen 16 aufweist, aus denen frische Flüssigkeit bzw. die Lösung von oben her auf das Austauscherbett 12 gesprüht wird, um die voneinander zu trennenden Produkte zu eluieren. Die Trennprodukte werden, wie dies allgemein üblich ist, am Boden der Säule fortlaufend entnommen. Die im allgemeinen bei derartigen säulenchromatographischen Verfahren zur Trennung und Reinigung von Substanzgemischen in Lösungsform verwendeten Austauscherharze sind normalerweise sehr feinkörnig und ihre Dichte entspricht zumeist beinahe der der Lösung. Infolgedessen wird die Oberfläche des Austauscherbettes durch das Auftreffen der Lösung sehr leicht aufgewühlt, was, wie bereits erwähnt, zu schwerwiegenden Beeinträchtigungen des Ablaufes des Trennvorganges führt.

Um dies zu verhindern, ist, wie aus den F i g. 1 und 2 ersichtlich ist, erfindungsgemäß ein Schwimmboden 18 vorgesehen, welcher eine obere Lochscheibe 20 aufweist, deren horizontale Flächenausdehnung etwas kleiner ist als der horizontale Querschnitt der Säule 10 (F i g. 2). Infolgedessen kann sich dieser Schwimmboden 18 ungehindert vertikal innerhalb der Säule bewegen, wobei Leitrollen 21 vorgesehen sind, um sie in der Säule zu zentrieren. Außerdem ist an der Unterseite der Lochscheibe 20 eine Anzahl von Klötzchen 22 (F i g. 3) vorgesehen, an denen mit Befestigungsschrauben 24 ein weitmaschiges Netz 26 aufgehängt ist, welches mit den Befestigungsschrauben 24 die Unterseite des Schwimmbodens 18 bildet.

Vorzugsweise bestehen die Lochscheibe 20 und die Klötzchen 22 aus einem leichten Werkstoff wie beispielsweise Polyurethanschaum, so daß der Schwimmboden 18 auf der Flüssigkeitsschicht über dem Austauscherbett 12 schwimmen kann. Zweckmäßigerweise sind dabei die Lochscheibe 20 und die Klötzchen 22 mit einem Epoxyharz überzogen, um zu verhindern, daß sie durch die Lösung oder die Trennprodukte angegriffen werden. Selbstverständlich ist auch das Maschennetz 16 aus einem entsprechend widerstandsfähigen Werkstoff hergestellt.

Die Lochscheibe 20 besitzt eine Vielzahl von Löchern 28, um die aus den Sprühdüsen 16 austretende Lösung von oben her durch den Schwimmboden 18 auf das Austauscherbett 12 zu leiten. Diese Löcher 28 besitzen erfindungsgemäß einen derartigen Durchmesser (Fig. 2) und eine derartige Neigung zur Vertikalen t/> (Fig. 1), daß die herabrieselnde Lösung nicht direkt auf das Austauscherbett 12 auftrifft. Auf diese Weise wird die Oberfläche des Austav.scherbettes 12 nicht aufgewühlt Selbstverständlich können für diesen Zweck verschiedene Lochdurchmesser und Lochneigungen verwendet werden. Wie F i g. 2 zeigt, sind die Löcher 28 im wesentlichen gleichmäßig über die gesamte Lochscheibe 20 verteilt so daß ein gleichmäßiger Zufluß frischer Lösung über die gesamte Breite des Austauscherbettes 12 gewährleistet ist Vorzugsweise sollten diese Löcher 28 etwa 20 bis 50% der Gesamtfläche der Lochscheibe 20 einnehmen.

Wie bereits erwähnt sollte das Austauscherbett 12 stets mit Flüssigkeit bedeckt sein, doch sollte die Höhe der Flüssigkeitsschicht möglichst klein sein. Aus diesem Grunde ist der Boden 18 derart ausgebildet, daß er auf der Flüssigkeitsschicht über dem Austauscherbett 12 schwimmt während er außerdem in der Mitte eine Prüfeinrichtung für die Höhe der Flüssigkeitsschicht über dem Austauscherbett 12 trägt Diese Prüfeinrichtung kann in irgendwie geeigneter Weise ausgebildet werden, d.h. sie kann akustisch, kapazitiv oder konduktiv arbeiten. Diese Prüfeinrichtung ist über eine Signal-Ausgangsleitung 32 mit einem normalerweise geschlossenen Ventil 34 in der Zuflußleitung 14 für die Lösung verbunden. Zweckmäßigerweise ist dieses Ventil 24 als Zweiweg-Solenoidventil ausgebildet welches sich bei Empfang eines Ausgangssignals von der Prüfeinrichtung 30 öffnet und den Zufluß der Lösung zu den Sprühdüsen 16 freigibt.

Die Prüfeinrichtung 30 wird von vornherein derart eingestellt, daß sie das Ventil 34 öffnet, sobald die Höhe der Flüssigkeitsschicht über dem Austauscherbett 12 auf einen vorgegebenen Mindestwert absinkt. Dieser Mindestwert wird derart vorgegeben, daß der Schwimmboden 18 bei seinem Erreichen nicht mehr schwimmt sondern auf der Oberfläche des Austauscherbettes aufliegt Als Mindestwert der Höhe dieser Flüssigkeitsschicht über dem Austauscherbett 12 werden etwa 10 mm vorgesehen. Sobald dieser Mindestwert erreicht ist öffnet sich das Ventil 34 und wird durch eine Ventilsteuerung 36 so lange offen gehalten, bis der Flüssigkeitsspiegel wieder so weit gestiegen ist, daß der Schwimmboden 18 wieder schwimmfähig ist. So könnte beispielsweise die Ventilsteuerung 36 das Ventil 34 so lange geöffnet halten, bis der Spiegel der Flüssigkeitsschicht eine Höhe von 50 mm über der Oberfläche des Austauscherbettes 12 erreicht hat. Der Flüssigkeitsspiegel fällt dann wiederum, bis der Schwimmboden 18 wieder auf der Oberfläche des Austauscherbettes 12 aufliegt und der Vorgang sich wiederholt.

Mit den vorstehend genannten Mindest- und Maximalwerten für die Höhe der Flüssigkeitsschicht wird der Spiegel der die Flüssigkeitsschicht bildenden Lösung über dem Austauscherbett 12 auf durchschnittlich etwa 30 mm gehalten.

Als weitere Besonderheit der Erfindung ergibt sich durch die spezielle Ausbildung des Schwimmbodens 18 bei seinem periodischen Aufliegen auf der Oberfläche des Austauscherbettes 12 eine Egalisierung dieser Oberfläche. Das die Unterseite des Schwimmbodens 18 bildende Maschennetz 26 besitzt eine derartige Maschenweite, daß es in die Oberfläche des Austauscherbettes 12 eindringt wenn der Boden 18 auf dem Austauscherbett 12 aufliegt Als besonders geeignet hat sich beispielsweise eine Maschenweite von etwa 10 mm bfi. einer Stärke des Maschendrahtes zwischen 1 und 3 mm erwiesen. Infolge dieser periodischen Beeinflussung und Egalisierung der Oberfläche des Austauscherbettes 12 werden alle Ungleichmäßigkeiten und Unebenheiten in der Oberfläche des Austauscherbettes

12 periodisch beseitigt und dadurch diese Oberfläche ständig praktisch geebnet. Auf diese Weise wird ein gleichmäßiger Durchfluß der Flüssigkeit durch das Austauscherbett 12 über dessen gesamten Querschnitt gewährleistet.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Trennsäule für die Ionenaustausch-Chromatographie mit einem in der Säule vertikal auf- und s abbeweglichen, mit Durchgangslöchern und einem Netz an der Unterseite versehenen Schwimmboden sowie einer oberhalb des Austauscherbettes angebrachten Flüssigkeitszuflußleitung, dadurch gekennzeichnet, daß der Schwimmboden (18) in der Mitte eine Prüfeinrichtung (30) für die Höhe der Flüssigkeitsschicht über dem Austauscherbett (12) aufweist, wobei die Prüfeinrichtung (30) über eine Signal-Ausgangsleitung (32) mit einem in der Flüssigkeitszuflußleitung (14) angebrachten, durch is das Signal sich öffnenden Ventil (34) verbunden ist und außerdem eine Ventil-Steuerung (36) zum Schließen des Ventils (34) vorgesehen ist und daß die Durchgangslöcher (28) jeweils einen derartigen Querschnitt und eine derartige Neigung zur Vertikalen besitzen, daß die Flüssigkeit nicht direkt auf das Austauscherbett (12) auftrifft

2. Trennsäule nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Schwimmboden (18) eine Lochscheibe (20) und an deren Unterseite verteilt angeordnete Klötzchen (22) aufweist, an die unten das in die Oberfläche des Bettes (12) eindringende Netz (26) befestigt ist

3. Trennsäule nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Lochscheibe (20) und die Klötzchen (22) aus Polyurethanschaum bestehen.

4. Trennsäule nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchgangslöcher (28) gleichmäßig über die gesamte Fläche des Schwimmbodens (18) verteilt sind und 20 bis 50% der Gesamtfläche einnehmen.