DE2234653A1

DE2234653A1 - Verfahren zur verhinderung des teilchengroessenwachstums bei der herstellung keramischer produkte

Info

Publication number: DE2234653A1
Application number: DE2234653A
Authority: DE
Inventors: Donald Stibbs; Raymond Thompson; Oswald William John Young
Original assignee: Borax Consolidated Ltd
Current assignee: Borax Europe Ltd
Priority date: 1971-07-23
Filing date: 1972-07-14
Publication date: 1973-02-01
Also published as: US3811899A; GB1366092A

Description

Borax House, Carlisle Place, London, S^!.V.^r. 1 / ENGLAlTO

BR 48 469

Verfahren zur Verhinderung des Teilchengrößenwachstums bei der- Herstellung keramischer Produkte

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verhinderung des Teilchengrößenwachstums während der Herstellung von Preßteilen aus keramischen Materialien. . ;

Ein übliches Verfahren zur Herstellung von keramischen Produkten ist das Verpressen unter Erhitzen. Hierdurch wird eine Verdichtung der keramischen Materialien bewirkt. Diese Verdichtung ist im allgemeinen jedoch mit einem Wachstum der Größe der Teilchen des keramischen Materials verbunden. Auf dieses Teilchengrößenwachstum wird im allgemeinen der nachteilige Einfluß des Verfahrens auf die mechanischen Werte des keramischen Endproduktes zurückgeführt. Es ist bekannt, das Wachstum der Größe der keramischen Teilchen unter derartigen Bedingungen dadurch zu verhindern, daß man unter die keramischen Teilchen gewisse mechanisch beanspruchte Metalloxide vermischt, bevor das Verpressen unter Erhitzen durchgeführt wird.

Bis jetzt bestanden diese Verfahren darin, daß das feste pulverförmige Oxid mit dem keramischen Material vor dem Heißverpressen mechanische vermischt wurde. Es wurde nunmehr gefunden, daß das Oxid vorteilhafterweise dem lujrainischen Gemiech in Form der Alkoxide des

209885/1207

entsprechenden Metalls einverleibt -wird.

Dementsprechend ist das erfindungsgemäße Verfahren zur Verhinderung des Teilchengrößenwachstums keramischer Materialien im Heißpreßverfahren dadurch gekennzeichnet, daß das keramische Pulver vor der Verarbeitung mit einer Lösung oder Suspension eines Metallalkoxids behandelt wird, das sich unter Bildung des entsprechendesn Oxids in situ zersetzt, wonach das Gemisch unter Heißverpressen zu einem keramischen Produkt mit aufgrund geringerer . Teilchengröße verbesserter mechanischer Stärke verformt wird.

Die in dem erfindungsgemässen Verfahren eingesetzten ■ Alkoxide entsprechen der allgemeinen Formel M(OR)_n , worin M ein zwei- oder dreiwertiges Metall aus der Gruppe der Erdalkalimetalle (Magnesium, Kalzium, Strontium, Barium) und Aluminium darstellt, R eine gesättigte Alkylgruppe mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen ist und η eine positive ganze Zahl ist, die der Wertigkeit des Metalls entspricht.

Erfindungsgemäß wird ein Alkoxid der vorstehend definierten Formel in Form einer Lösung oder Suspension in einem organischen Lösungsmittel mit einem auf Bor basierenden keramischen Pulver vermischt. Dieses keramische Pulver kann Borcarbid (B^C) oder ein anderes, Borkohlenstoff enthaltendes keramisches Material oder einem Borid des feuerfesten Metalls darstellen. Das Gemisch wird unter Rühren erhitzt, um das Lösungsmittel zu verdampfen und das Alkoxid zu dem entsprechenden Oxid zu zersetzen, welches sich auf der Oberfläche der Teilchen des keramischen Material niederschlägt. Das Gemisch wird sodann in einer Kugelmühle auf eine einheitliche Teilchengröße gemahlen und unter Pressen und Erhitzen verdichtet.

• - 3 -

209885/1207

Die folgenden Beispiele erläutern das erfindungsgemäße Verfahren.

Beispiel 1

40 g Borcarbid werden auf eine durchschnittliche Teilchengröße von 1 Mikron oder weniger in einer Kugelmühle zermahlen. Das Pulver wird sodann 14 Minuten unter 2,5 t.s.i. bei einer Temperatur von 2000 bis 2200 ⁰C heiß verpreßt. Es wurde gefunden, daß das Produkt eine durchschnittliche Teilchengröße von 20 bis 25 Mikron hat.

Beispiel 2

40 g Borcarbid wurden mit 0,4g pulverförmigem Magnesiumoxid vermischt und das Gemisch in einer Kugelmühle auf eine durchschnittliche Teilchengröße von 1 Mikron oder weniger vermählen. Das Gemisch wurde sodann wie im Beispiel 1 beschrieben heiß verpreßt. Es wurde eine gewisse Einschränkung des Teilchengrößenwachstums beobachtet. Das Produkt hatte eine Teilchengröße von 10 bis 15 Mikron.

Beispiel 3

40 g Borcarbid wurde mit einer 7,5 prozentigen Lösung von Magnesiuramethoxid (Mg(OCH,).p) in 20 ml Methanol vermischt. Das Gemisch wurde unter kontinuierlichem Rühren auf eine Temperatur von 150 ⁰C erhitzt. Bei dieser Temperatur schlägt sich-Magnesiumoxid auf den Borcarbid-Teilchen nieder und das Lösungsmittel wird verdampft. Das Gemisch wird sodann in einer Kugelmühle auf eine durchschnittliche Teilchengröße von 1 Mikron oder weniger vermählen und unter 14 minutigem Vorpressen bei 2,5 t.s.i. und einer Temperatur von 2000 bis 2200 ⁰C zu Formkörpern verpreßt. Es wurde gefunden, daß das Produkt eine durch-

209085/120 7

schnittliche Teilchengröße von 2,5 Mikron hatte.

Beispiele 4 bis 6

Die folgenden Geraische wurden in einer Kugelmühle auf eine durchschnittliche Teilchengröße von einem Mikron oder weniger vermählen:

Beispiel Nr. B,C Alkoxid

4 40 g 1,0 ml 7,5 ^c/6ige Lösung

von Mg(OCH₃)₂ in Methanol

5 40 g 1,0 ml 10 ?oige Lösung von

AIpCH(CH₅)CH₃'] in Äthanol

6 40 g 1,0 ml 7,5 /oige Lösung von

Mg(OCH₂CH₂CH₂CH₃)₂ in

Methanol

Die Gemische wurden sodann wie in Beispiel 3 beschrieben verarbeitet. Die duchschnittliche Teilchengröße des Produktes betrug 2,0 bis 2,5 Mikron.

Die Beispiele 3 bis 6 zeigen, daß die Zugabe von bis zu 0,25 % Magnesium- oder Aluminiumoxid in Form alkoholischer Lösungen dor entsprechenden Alkoxide eine noch deutlichere Verhinderung des Teilchengrößenwachstums als die vorbekannte Zugabe von pulverförmigem Magnesiumoxid gemäß Beispiel 2 bewirkt.

Patentansprüche

5/1207

Claims

«j O O *5 / f? K "i Borax Consolidated Limited Borax House, Carlisle Place, London, S.V. 1/England BR 48 469 Verfahren zur Verhinderung des Teilchengrößenv/achstums "bei der Herstellung keramischer Produkte Patentansprüche:

1.) Verfahren zur Verhinderung des Teilchengrößenwachstums von pulverförmigen keramischen Materialien während ihrer Verarbeitung, dadurch gekennzeichnet , daß r*as Pulver vor der Verarbeitung mit einem Metallalkoxid behandelt wird.

2.) Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallalkoxid während der Verarbeitung zu dem entsprechenden Oxid zersetzt wird.

3.) Verfahren gemäß Ansprüchen 1 und 2,. dadurch gekennzeichnet, daß solche keramische Pulver behandelt werden, die Bor- oder Bor- und Kohlenstoff oder ein Borid eines feuerfesten Metalls oder Borcarbid enthalten.

4.) ■ Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallall'.oxi.d der Formel M(OR) entspricht, wobei M ein zwei- oder dreiwertiges Metall aus der Gruppe Magnesium, Kalzium,Strontium, Barium oder Aluminium ist, R eine gesättigte Alkylgruppe mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen darstellt und η eine positive ganze 'Zahl ist, die der Wertigkeit des Metall M entspricht.

5.) Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Metalloxid Magnesiumraethoxid,

209885/1207

Magnesiurabuthoxid oder Alurainiumisopropoxid ist

209885/1207