DE2234119A1 - Anordnung zum zuechten von kristallen aus einem ausgangsmaterial - Google Patents
Anordnung zum zuechten von kristallen aus einem ausgangsmaterialInfo
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- DE2234119A1 DE2234119A1 DE19722234119 DE2234119A DE2234119A1 DE 2234119 A1 DE2234119 A1 DE 2234119A1 DE 19722234119 DE19722234119 DE 19722234119 DE 2234119 A DE2234119 A DE 2234119A DE 2234119 A1 DE2234119 A1 DE 2234119A1
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Description
BOCS/FF
» 1
Pateniassessor
Anmelder; N.V. PHILIPS1 GLQEiLAMPENFABRISKEN
Anmelder; N.V. PHILIPS1 GLQEiLAMPENFABRISKEN
Akt., KIH- 5765
fcnm.idimf v«ttk 10. «Juli 1972
"Anordnung ssub» Züchten von Kristallen ecus einem Auggangematerial".
Die Erfindung betrifft eine Anordnung zum Züchten
von Kristallen aus einem Ausgangamaikerial, &%% wenigstens einer
förroigen Wirmebehaindlungskairimer, der von zumindest eifier
herrührende· .WSrme zugeführt werden kann, wobei ia Beijrif1) aumindaat ein
in axiaXer Riohtung: Terlwfender vtnd, sich übe» e.inen Tesil der axialen
ATjnieasung der Kwnner. eratreckendtr T«»p0ratu.-pgrad.ient .Übe» der Kamee?
herrscht, '
Solche Anoydnungen ei.nd bekannt und wenden η assent 3, ic V.
in der MaltileiterindviGtrie ?um Achten von Binkrietallen aus Hiilbleiterranttiriftlien
angewendet. Dab?i wird hHufig ain Schmel^tiegal od.^r
ein hchiffchen, in dem ajoh das Au^gangaraa-terial befindet, sahr
can in axialer Hiohtunc durch die röhrenförr.ige
und dor Teinpü.rivfcurgrfHÜe.rvt; wird in einem aolchon
9 886/113a
ORIGINAL INSPECTED
Sinne durchlaufen, dass ein Kristallkeim zu einen Einkristall mit
grossen Abmessungen heranwächst. Bas Wachstum des Einkristalls aus den
Ausgangsmaterial kann verschieden vor sich gehen, beispielsweise von
einer Materialschmelze, der Dampfphase, ungesättigten Lösungen aus usw..
vie u,a« Ια Buch von Lawson und Nielen "Preparation of single crystals'
(London Butterworths Scientific Publications, 195Q) beschrieben ist.
Bei den bekannten Anordnungen wird der Temperaturgradient oftmals mit Hilfe einer oder mehrerer elektrischer Heizspiralen erzeugt, die in axialer Richtung um die Wärsiebehandlungskammer
heruogewiokelt sind.
stolle sw iechen swei Heizspiralen, die ein· unterschiedliche Aueführung
btw, eine unterschiedliche elektrische Heizleistung haben, oder beim
Uebergang τοη eines »it geringer Steigung gewickelten Teil einer einzelnen Heizspirale zu einem Teil mit einer grosseren Steigung.
Umstand, dass das Sohiffchen oder der !Tiegel Bit dem Ausgangsmaterial
mit besonders genau definierten und sehr niedrigen Geschwindigkeiten
durch die WSrmebehandlungBkaamer geleitet werden muss, unu das erwünschte Kristallwachstum eu erzielen« In der Praxis kommen häufig Geschwindigkeiten von einigen mm pro Stunde vor.
Dabei müssen unerwünschte Gsschwindkgietsechwankungen
vermieden werden· Au3aerdam muss das Schiffchen bzw. der Tiegel gegen
mechanische Stösse und Schwingungen geschützt sein, die das Kristollwachstum gleichfalle ungünstig beeinflussen« Solches macht ein kostspieliges und komplizierten Präzigiuiaa-Antrieba- und Geschwindißkeitaregelsystem notwendig, das ütoss- und schwingungsfrei angeordnet ist
und selbsfcerzeußto Schwingungen nicht auf das Schiffchen übertrügt, ■'
2 0 9 8Q 6 / 11 3 8
Die vorliegende Erfindung bezweckt, eine solche Anordnung
zu schaffen, bei der das genannte Problem beseitigt ist.
Um das angestrebte Ziel zu verwirklichen, ist die
erfindungegemässe Anordnung dadurch gekennzeichnet, dass die Begrenzung
der Kammer in axialer Richtung duroh wenigstens eine'erste Wärmedurchgang
sw and gebildet wird, die mit ihrer von der Kammer abgekehrten Seite
einen Teil der Begrenzung eines Behälters bildet, in dem sich ein Medium befindet, dass anderswo durch wenigstens eine zweite Värmedurchgangswand
hindurch unter Uebergang von der Flüssigkeits- in die
Dampfphase Wärme aus der Wärmequelle aufnimmt und unter Uebergang von
dor Dampf- in die Flussigkeitsphase Wärme durch die erste Wärmedurchgangswand
hindurch an die Kammer abgibt, wobei das an der ersten Wärmedur
oh gang 3 wand kondensierte Mediu-n sur «weiten Wärmedurchgangswand
zurückströmen kann, wobei der Behälter «it einem Gaspufferraum versehen
let, in des sich ein inertes Regelgaa befindet, das im Betrieb vom
Mediumdampf getrennt.ist, und zwar durch eine dazwischen auftretende
Trennflache, die sich quer zur Achse der Kassier innerhalb des Behälters
erstreckt und Über der in axialer Richtung der Temperaturgradient herrscht, der sich über der Kammer bemerkbar macht, wobei der Temperaturgradient
in axialer Richtung entlanf der ersten Weraedurchgangsvand
dadurch hin- und herbewegbar ist, dass die Treanflache duroh Regelung
der den Behälter durch die Wärmequelle zugeführten Wärmemenge vereohoVe
wird, wobei das Regelgas.die erste Wärmedurchgangswand bei steigendem
MediuRdampfdruck infolge zunehmender Wärmezufuhr mehr bzw. bei sinkendem
Ksdiuadampfdruck infolge abnehmender Wärmezufuhr weniger freigibt.
Auf diese Weise ist eine Anordnung ohne bewegende
Teile erhalten, bei der das Schiffchen oder der Tiegel ortsfest inner-·
halb der Wärraebehandlun; skamraer ungeordnet werden kann, während dieses,
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Schiffchen bzw. der Tiegel den Temperaturgradienten durchläuft, da sich
der Temperaturgradient selbst in axialer Richtung durch die. Wännebehanä
lungskarainer bewegt, und zwar einfach durch Regelung der dem Behalter
durch die Wärmequelle zugeführten Wärmenenge.
Wird die Wärmezufuhr erhöht, so steigt der Mediumdampfdruck, wodurch daa Druckgleichgewicht zwischen dem Mediumdampf und
dem inerten Regelgas gestört wird. Demzufolge verschiebt sich die Trennflache und damit der Temperaturgradient, bis ein neuer Gloichgewichtazustand erreicht ist, wobei das Rggelgas eine grössere Oberfläche der ersten W&rmedurchgangewand freigegeben hat. Die zusätzliche
freigegebene Oberfläche ist nun füx eine zusätzliche Wärmeabfuhr zur
V&faebeh&ndlungskammer τβΓfügbar.
dampfdruck, wodurch die entgegengesetzte Auswirkung auftritt, nämlich
dass die für den Wärmedurchgang verfügbare Oberfläche der ersten Wärmedurohgangawand durch das Regelgas Terringert wird und dass weniger
Wärme zur Wärmebehandlungskammer gehen kann. Wenn man nun dafür sorgt,
dass der Regelgaidruck im Gaspufferraua im Botrieb konstant bleibt, so
vird erreicht, dass der Mediuradaepfdruck und dealt die Mediumteinperatur
la Behälter auf bestimmten konstanten Werten »ingestellt bleiben, und
dann haben Aenderungen in der Wärmezufuhr lediglich Verschiebungen der
Trennfläche zur Folge.
kann dadurch verwirklicht werden, dass diesem Raum ein grosses Volumen
gegeben oder dass an einen Gaspufferraum mit verhältnism&ssig kleinen
Volumen ein Speicherbehälter mit verhältnisraässig grossem Volumen angeschlossen vird. Der Speicherbehälter kann dann gleichfalls Regelgas' \.
enthalten oder mit einem anderen Gas gefüllt sein, das durch eine be-
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3 -
wegbare Wand vie beispielsweise eine schlaffe Membran oder einen
schlaffen Balgen tob Regelgas im Gaspufferraum getrennt ist.
Regelgasdruck 1 atm betragt. Der Gaspufferraum kann dann durch eine
bewefbare Wand τοη der Umgebungsluft getrennt sein» Die bewegbare
Wand kann sogar entfallen, wenn als Regelgas Luft verwendet wird.
und kostspieliges Antriebs- und Gesohvindigkeitsregelsystem nicht mehr
notwendig. Wegen des Verdastpfungskondensationoyorgangs des Mediums in
Behälter nimmt die nicht durch Regelgas geschützte Oberfläche der ersten Wärmedurchgangswand eine einheitliche Temperatur an. Mertiuadampf kondensiert nämlich stets dort auf dieser Oberflache, wo der
niedrigste Dampfdruck bzw. die niedrigste Temperatur herrscht, so dass
eine örtliche Temperaturabweichung sofort ausgeglichen w rd. Die genannte Oberfläche ist mithin völlig isotherm. Dies lasst sich bei
Anordnungen mit um die Wämebehandlungekaiamer herumgewickelten elektrisohen Heiaspiralen praktisch kauft verwirklichen, Insbesondere wegen
der thermischen Tcrluat· an die Umgebung, die an der Stelle der Enden
der Anordnung grosser sind ale in der Kitte. Wegen der verhfiltnieiaBseig
hohen YerdaapfungswSrm« flüssiger Medien kann eine grb'ssere Wärneeenge
im Mediuadampf geepeioher und je Zeiteinheiten der zweiten zur ersten
WErniedurchgangawand transportiert werden, während durch Kondensation
eine gute Wärmeübertragung zwischen der Flüssigkeit und den WSrmedurchgangswilnden gewährleistet ist. Durch die grosoe Warmetransportkapazitiit des Mediujaa im BehSlter besteht nahezu kein iemperaturabfall zwiaoh
en der zweiten und ersten ,Wärmedurchgangswand» Letztere ninat mithin
eine Teraperatur an, di· nahezu gleich'der ieiapergtur der »weiten Warne*
durchgangBwand ist. Dies bietet mehr und bessere i<$gliöhkeiten aum
' 209906/1131 ,
Messen des Temperaturpegels im Betrieb der Anordnung, da Temperaturfühler an der Stelle der zweiten WSrmedurchgangswand mithin nahe der
Wärmequelle, angeordnet werden können.
Wegen der bereite genannten grossen Warmetransportkapazität dea Mediums im Behälter ist es möglich, durch Erhitzung
einer zweiten Wänaedurchgangswand mit geringen Abmessungen eine erste
WSrmedurohgangswand mit grossen Abmessungen auf eine einheitliche Temperatur zu bringen. Dies bietet den Vorteil, dass nur eine Wärmequelle,
wie eine elektrische Heizspirale, ein Oasbrenner, usw. an der Stelle
der zweiten WSrmedurchgangswand mit kleinen Abmessungen genügt· Dies iet einfacher und presigünstiger als bei den bek'annten Anordnungen mit
über die Gesamtlänge gewundenen Beizdrähten.
behandlungekaamer erwünschten Arbeitsteaperatur ab. Liegt diese Temperatur in Bereich von 6OOeC-15OOeC, so kann beispielsweise Natrium
gewählt werden.
Für jeden Temperaturbereich Bind günstige Medien
verfügbar.
Cadmium, Caesium uew. in Betracht, eondern auch Metallegierungen, organische Verbindungen (Kohlenwasserstoffe) usw.
sich bei einem gegebenen Medium die TrennflSche mit dem darüber befindlichen erwünschten Temperaturgradienten einstellt. Je nach dem
gewählten Medium kommen als Regelgase »ua Beispiel Argon, Stickstoff,
) Die Schfirfe und StabilitSt der TrennflHche und dami*
die Steilheit und Qualität des Temperaturgradienten können übrigens
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durch Anwendung verhaltniamässig hoher Verdampfungsgeschwindigkeiten
und/oder Dampfstromdichten des Mediums häufig günstig "beeinflusst
werden« Ersteres läset sich dadurch verwirklichen/ dass nan die Wärmequelle eine verrältnismässig hohe Leistung liefern lasst. Letzteres
wird "bei verhältnismässig kleinem Schnitt durch den Kanal innerhalb des
Behälters erreicht» durch den hindurch Medium-darfpf von der zweiten zur
ersten WSrmedurchganßswand strömt.
geraässen Anordnung ist der Druck und/oder die Menge des Regelgases in
Gaepufferraum einstellbar. So ist es möglich, die Arbeitstemperatur der
Wärmebehandlungskammer durch Regelung des Siegepunkts des Mediums im
Behälter zu regeln.
erfindungsgemäeeen Anordnung ist im Behälter eine poröse. Masse mit
einer Kapillarstruktur vorhanden, die die erste mit der zweiten Warnedurchgangowtmd verbindet und durch die hindurch das an der ersten
WBrmedurehgangsvand kondensierte Medium durch Kapillarwirkung sur
zweiten VSrmedurchgangewand Eurückströmen kann.
Rückfuhr des an der ersten W&raedurchgangsvand kondensierten Mediums
zut zweiten Wärmedurchgangβwand unter allen Umständen gewährleistet,
mithin sogar Rückfuhr entgegen,der Schwerkraft. Dies maoht die Anordnung orfcsunabnangig, und man kann sie nach V/uns cn anordnen, so dass sie
für Kristallwachstumsvorgänge universell brauchbar ist»
aus Gazen von Draht oder bandförmigen Material aus Metallen.oder Metall
legierungen, aus einen Netzwerk von Glasfasern, aus Anordnungen von ·
oder Röhrchen, gegebenenfalls in Kombination mit einen System
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τοπ Kapillarnuten in der Behälterwand bestehen. Die die erste nit der
zweiten Wärmedurchgangswand verbindende poröse Masse kann einen grösseren oder kleineren Teil der BehälterwandoberflSche, ja ßogar die Geeamtwandoberfläohe bedecken und auch mehr oder weniger durch den BehSlterraum hindurchgeführt sein.
Eine weitere Ausführungsforra der erf indungsger.ässen
Anordnung ist dadurch gekennzeichnet, dass der Gaspufferraum mit.
einer weiteren porösen Masse mit einer Kapillarstruktur derart ver- ■
sehen ist, dass das in den Gaspufferraue eingetretene flüssige Medium
durch Kapillarwirkung durch dieae weitere Hasse hinduroh zum Behalter
zurückströmen kann. Dies bietet den Vorteil, dass flüssiges Medium,
das entweder durch Schwerkraftwirkung oder aber durch Kondensation
an einer Wand des Gaepufferraume in diesen Raum eingetreten ist, nicht
darin zurückbleibt. Die vollständige Mediuameftge bleibt - ithin für den
Verdampfungskondeneationsvorgang verfügbar, so dass die Tollständige
VSrmetransportkapazität beibehalten wird und keine Gefahr des Trockenkochens und der Uebererhitzung der zweiten WErmedurbhgangewand besteht.
Eine weitere Aue führung «form der erfindungsgeza&esen
Anordnung ist daduroh gekennaelohnet, dass Im Behälter eine Füllmasse
vorhanden ist, durch die hindurch Medlundanpf von der zweiten zur ersten Wärmedurohgangswand strömen kann.
Schnitt durch den Kanal, durch den hindurch Mediundamyf von der zweiten
zur ersten V/ärmedurchgangowand strSrat, Terringert. Es hat sich gezeigt,
dass auf diese V/eiee schärfere Tr*nnflSehen zwischen dem Kediundampf
und dem inerten Regelgae und mithin eteilere Temperaturgradienten erzielt werden.Ausserdem bietet die Füllmasse noch einen weiteren Vorteil. In einigen Fällen ist nämlich der Kediumdar/.pfdruck bzw. der \
209886/1138 '
1444119 _9_ ■ ? ■■;·,*% phh.5765
! 'inerte Regelgasdruck niedriger als der atmosphärische Druck. Insbesondere
bei Anordnungen mit verhMltnisnassig giossen Ahnessungen sind
die Behälterwände infolge des über diesen Vänden herrschenden Druckunterschiede
beträchtlichen mechanischen Belagtungen ausgesetzt.
Namentlich bei hohen Arbeitstemperaturen, bei denen die Steifigkeit der
Behälterwände beträchtlich niedriger ist als bei Zimmertemperatur,
kann dies zu Verfornung (Durchbiegen) und Binreissen der Behälterwände
mit drohender Implosionsgefahr führen.
Ist innerhalb des Behalters eine die Behälterwände
bedeckende poröse Masse mit Kapillerstruktur zum Transport von Kediurakondensat
vorhanden, so kann sich diese Kasse von den V/änden lösen, und ihre Kapillarstruktur kann derart beschädigt werden, dass sie für
die Hückfuhr des Kondensats nicht nehr brauchbar ist. Dickere und mit'-hin
festere Behälterwände sind wegen des Gewichts und des Gestehungspreiaes
meistens unerwünscht, während die Wärmedurchgangswände im Zuearaaenhang
mit ihrem Värmewider3tand an bestimmte Dickegrenzen gebunden
sind. Wenn man die Füllmasse aus steifem Material wählt, so kann diese
Masse aus3erdem als Unterstützung für die Behälterwände gegen von aussen darauf ausgeübte Druckkräfte dienen.
Die Füllmasse kann beispielsweise aus einer Konstruktion
von perforierten Platten, aus Gazen, aus einer Stäbchen- oder
Röhrchenkonatruktion oder aus zusfiaiiienharigendem draht- oder bandförmige
Material bestehen.
Bei einor günstigen Ausführungsform der erfindungs-
gemässen Anordnung besteht die Füllmasse aus zusammengepresster-Stahlwolle.
-Der Behalter kann damit auf einfache und preisgünstige Weise angefüllt
werden. Die Drähte oder Bänder können lose in den Behälter *
geschüttet -anJ' danach zusaGic-en^e-drückt werden*, was vorteilhaft ist bei
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- 10 - PKH.5765"
solchen Behältern, deren Behälterraum verhältni3iaässig kompliziert gefornt
ist. Auch kann die Stahlwolle vorher zusammengepresst und der erhaltene
Block gegebenenfalls nach Sinterung in den Behälterraum eingeschoben
werden.
Eine weitere Ausführungsforip. der erfindungsgeirässen
Anordnung ist dadurch gekennzeichnet, da3s Kittel vorhanden sind, nit
denen die Stelle der Trennfläche im Behälter bzw, die Stelle des Temperaturgradient
en festgestellt werden kann.
Die Bestimmung der Stelle der Trennfläche kann beispielsweise auf optischen Wege erfolgen. Dabei können durchsichtige
Behälterwände benutzt werden, wobei etwa Quarz ala Behältermaterial
gewählt wird. Auch kann die Bestimmung auf thermischem Veg.e erfolgen,
beispielsweise mit Hilfe einiger Thermoelemente, die in axialer Richtung
gesehen hintereinander an verschiedenen Stellen der Anordnung montiert sind.
Bei einer günstigen Ausführungsform der erfindungs-
getnässen Anordnung bestehen die Mittel aus einer einen Flüssigkeitstropfen enthaltenden Kapillarrohre, die einerseits mit dem Ga3pufferraum
und andererseits mit einem Gasrauia konstanten Drucks verbunden ist
wobei der Flüssigkeitstropfen den Verschiebungen der Trennfläche unter
Einfluss von entsprechenden Druckänderungen des Regelgases im Gaspuffer
raum folgt. '
Der Lage des Flüssigkeitatropfens in der Kapillarrohre
kann nun leicht die Lage der brennfläche bzw. des Temperaturgradienten
entnommen werden.
Bei Anwendung eines Regelgaaes ini Gaspufferraum unter
atmosphärischen Druck kann der Gaarauia unter konstantem Druck durch die
Umgebung selbst statt durch einen eigene hierzu vorgesehenen Gasbehäl-
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<■'" fS::::"-SF"·: ■
-tr.-.
ter gebildet werden.
Eine weitere Ausführungsfora der erfinäungageraässen
Anordnung ist dadurch gekennzeichnet, dass die Kittel aus einer. Gasetromungemesser
bestehen, der in einer den Gaspufferraum mit einen
Gasspeicherbehälter konstanten Drucks verbindenden Leitung aufgenoramen ist. . ' '
Gasspeicherbehälter konstanten Drucks verbindenden Leitung aufgenoramen ist. . ' '
Bei Verschiebung der Trennflache strömt eine gewisse
Regelgasnenge von Gaspufferraum zum Gasspeicherbehälter, und ungekehrt.
Diese durch den Gasstromungsmesser gemessene Regelgasmenge ist nun ein
Hass für die Verschiebung der Trennflache.
Die Erfindung wird anhand der Zeichnung« in der die
Figuren 1 bis 8 Aus führung sformen der Anordnung auf schematiscne V.'eise
und nicht inasstabsgetreu darstellen, näher erläutert.
In Fig. 1 bezeichnet die Bezugsziffer 1 eine durch
eine Y/ärmedurchgangewand 2 eines Behälters 5 begrenzte röhrenförmige
Wärmebehandlungskanuaer. Der Behalt er 3 besitzt eine zweite Wärmedurchgangswand 4f durch die hindurch den Behälter von einer elektrischen
Heizspirale 5 herrührende V/Srme zugeführt werden kann.. Die von der
Heizspirale 5 gelieferte Leistung kann iait einem Segelgerat 6 geregelt werden* ·
Wärmebehandlungskanuaer. Der Behalt er 3 besitzt eine zweite Wärmedurchgangswand 4f durch die hindurch den Behälter von einer elektrischen
Heizspirale 5 herrührende V/Srme zugeführt werden kann.. Die von der
Heizspirale 5 gelieferte Leistung kann iait einem Segelgerat 6 geregelt werden* ·
Der Behälter 3, der in bezug auf die Umgebung durch
eine Isolierschicht 7 thermisch isoliert ist, ist mit einem Gaspufferraum
8 versehen, der nit einen ein inertes Regelgas enthaltenden Gasspeicherbehälter
$ in offener Verbindung steht. Ferner ist im Behalter
3 ein zum Wärnetransport dienendos Medium,1 beispieleweise Natrium vorhanden.
Die Uirkungsweiäe der Anordnung iat wie folgt. An- ·
fanglich ist das Eegolgus über den gosoxiten 3ehelterraum verteilt. In
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Betrieb der Heizspirale 5 verdampft Medium an der Stelle der zweiten
WBrmedurchgangswand 4* Danach strömt liediumdanpf in Richtung der ersten
WSrmedurchgangswand 2 wegen des dort herrschenden niedrigeren Drucks
und der niedrigeren Temperatur, kondensiert unter Abgabe νοηΛ/ärne an
dieser Wand und wird unter Einfluss der Schwerkraft zur zweiten WSrnedurehgangsvand 4 zurückgeführt, ua dort erneut ve*rdanpft zu werden.
Durch den Hediumdanpfstrom wird das Regelgas zum Gas-" ♦
pufferraum θ und Gasspeicherbehälter 9 getrieben, und es wird Quer zur
Achse dee Behälters J eine TrennflSche zwischen Kediuindämpf und Regelgas hergestellt, über der in axialer Richtung ein Temperaturgradient
• ■
herrscht. Dits ist auf achematische Weise dargestellt» Kit der Bezugssiffer 10 ist die TrennflSche bezeichnet» wShrend rechts vom BehSlter
5 der Tenperaturverlauf in der VHrmebebandlungekammer 1 in axialer
Richtung engegeben ist»
Die Stelle der TrennflSche wird durch die dem Behälter 5 von der Heizspirale 5 gelieferte Leistung bestimmt. Steigt die
Wärmezufuhr, so ηΐΒπΛ auch der Mediuadampfdruck xu und dae Regolgas
wird mehr in den Speicherbehälter 9 hineingetrieben. Die Trennfläche
verschiebt eich mithin nach oben, biß «in neuer Gleichgewichtszustand
erzielt ist, wobei eine gröseere Oberfliehe der VSrmedurchgangewand 2
frei wird und mehr VBrtae aus den üehalterrau« zur Wärmebehandlung8-kammer 2 abgeführt wird. Wenn usgekehrt die Wgrmezufuhr der Eeizaf&rale
5 verringert wird, sinkt der Mediundarapfdruck und die Trennflache 10 *-'
bewegt sich naoh unten. Das Regelges schirmt dann einen grSsseren Teil .
der Vi'ärcedurohgangswand 2 ab, so dase weniger Uarne zur WSrnebehandltmg.
kacuner 1 abgeführt wird. Der Gasepeicherbehälter 9 het nun ein derart ■
grosses Voluaen* daeo ohne Eückaicht auf die Verschiebungen der Trenn·-
fläche der Hegelgpsäruck im Gaspufferrsua 6 stets konstant bleibt.
'-■■-■ . ' if
209886/1138
/ 'TI.5765 . -Λ"
Dies bedeutet, dass eine Aenderung in der Wärmezufuhr lediglich eine
Verschiebung der Trennfläche zur Folge hat, wBhrend der l-Iediumdempf»
druck, der Mediunsiedepunkt und nithin die Behaltertemperatur konstant
- ■ bleiben. Der nicht durch das Regelgas abgeschirmte Teil der WSrnedurch-
gangswand 2 erhält mithin eine konstante einheitliche Temperatur. Der
Regelgasdruck durch Srttzug oder Zufuhr von Regelgas zum GasspeicherbehSlter 9 geändert wird« Dazu ist dieser Speicherbehälter mit einem Versohlusa 11 versehen.
Ferner ist in Fig. 1 dargestellt, auf welche Art und Weise mit der vorliegenden Anordnung Kristalle gezüchtet werden. In
diesen Fall findet das Kristallvachstua von der Dampfphase aus statt.
Tiegel 12, der das Ausgangsmaterial für das Kristallwachstua enthält
und der an einem Rahmen 13 aufgehängt ist· Der Tiegel 12 hat im Betriet
«ine feste Position in der WSraebehanälungekaniner.
; Der Kristallisationsvorgang verläuft nun wie folgt»
Hit Hilfe des RegelgerUta 6 wird dafür gesorgt, dass die Heizspirale 5
dem Medium im Behälter 3 so viel Wärme zuführt, dass sich die Regelges/
liodiumdampf-Trennflflche in Höhe des waagerechten Teile des Rahmens 15
einstellt. Der ganze Tiegel 12 befindet sich dann in einein Bereich höhe
Temperatur» nämlich der Siedetemperatur dos Mediums. V/egen der hohen
Temperatur verdaripft das Ausgangsnaterial im Tiegel 12. !Tun wird die
von der Heizspirale 5 gelieferte Wärmemenge gona allmählich verringert.
Die Trennfloche 10 verschiebt sich sehr lengsam nach unten. Ib engeren
Oberende des Tiegels 12 macht sich die niedrigere Temperatur wegen der
mit der Verschiebung der Trennfläche einhergehenden Verschiebung des
Temperaturgradient©« «uerat benerkbar. Dies hat zur Folge, dass in der ,
209886/1138 '
2234 η 9
Verengung etwas Danpf subliaiert und sich ein Kristallkeim bildet. Bei
weiterer Verschiebung der Trennfläche bzw, des Teraperaturgradienten in
Abwärtsrichtung wachst durch anhaltende Sublimierung der Kristallkreini
zu einem grossen Kristall heran. In dor Zeichnung gibt der schraffiert
dargestellte Teil den im Entstehen begriffenen Kristall und der gestrichelte Teil das dampfförmige Ausgangsmaterial an. Wenn der Teaperaturgradient die Unterseite des Tiegels 12 in Abwärtsriohtung passiert
hatf so kann der Tiegel aus der Wärmebebandlungskammer entfernt werden«
Auf diese Weise ist Kristallwachstum ohne Verwendung
bewegender Teil· verwirklicht. Der Temperaturgradient durchläuft den
Tiegel einfach durch Regelung der Wärmezufuhr der Spirale 5.
Bei den Anordnungen nach den Pig. 2 bis θ sind die . der Anordnung nach Fig. 1 entsprechenden Einselteile mit denselben
Bezugsziffern versehen·
In Fig· 2 ist ein· Anordnuni dargestellt» bei der im
Behftlter 3 «ine poröse Masse 20 mit einer Kapillaratruktur vorhanden
ist, die. di« beiden WariBedurobgangiwSnde 2 und 4 miteinander verbindet.
Duron diese poröse Masse 20 hinduroh kann da· an der Wärmedurchgangawand 2 kondensierte Medium durch Kapillarwirkung zur Wärraedurchgangsvtuid 4 zurückströmen, um dort erneut verdampft zu werden. Im Gegensatz
zur Aliordnung naoh 'ig. 1 ist di« vorliegend« Anordnung durch die
SÜckfubr von Kondensat nicht abhängig von der Schwerkraft. Durch die
Anwesenheit der porösen Masse 20 findet «ine Kondensatstruktur ohne
Rücksicht auf die Stellung der Anordnung statt. Da sich die porSse Mass
20 auch in Gaspufferraun 8 erstreckt, wird in diesen Raum eingetretene»
flüssiges Mediun nicht darin zurückbleiben, sondern gleichfalls zur
WärnedurOhgangawand A zurückgeführt werden. ·
209386/1138
atmosphärische« Druck befindet, schliesst eich eine Kapillarrohre 21 er
in der sich ein den Gaspufferraum 8 von der Umgebung trennender FlÜBsikeitstropfen 22 befindet. Nach der Eichung kann der Lage des Flüssigkeitstropfens die Stelle der TrennflEche bzw. des Temperaturgradienten
entnommen werden., Bei einer grosseren Wärmezufuhr der Heizspirale 5»
wodurch der il ed iumdampf druck ansteigen würde, verschiebt sich die
Trennfläche Ober einen gewissen Abstand nach rechts. Demzufolge verschiebt sich der Flüssigkeitstropfen 22 gleichfalls über einen bestimmten Abstand nach rechts, so dass in der neuen Ruhelage zu beiden Seiter
des Tropfens 22 obenso wie zu beiden Seiten der brennfläche 10 wieder
atmosphärischer Druok herrscht.
weiterhin gleich derjenigen nach Fig. 1, so dass sich eine weitere Be-.
Schreibung erübrigt. Es ist nooh eine Kristallwachstum von einer Ausgangeaaterielschaelxe au« alt Hilfe der vorliegenden Erfindung dargestellt. In einer Umhüllung 23 befindet eich ein Schiffchen 24. Darin
befindet sich rechts ein Kristallkeim 25. Links davon befindet sich, das
Auegangsmaterial· Zunächst wird dem. Behalter 3 von der Heizspirale 5
soviel Wärme zugef Uhrt, dass sich der Temperaturgradient in Hohe deo
Kristallkeims 25 einstellt. Das gesamte Auegangsiaaterial schmilzt' dann
unter Einfluss der näheren Temperatur. Danach wird die Wärmezufuhr allaahlich verringert und die Trennflache bzw. der Temperaturgradient
bewegt eich nach linke« Das an den Kristallkeim grenzende Ausgangeuaterial in der flüssigen Phase durchlauft nun als erstes den Temperatur gradient en. Unter Einfluss der sinkenden Temperatur gerinnt dieses
Auagangsmaterial zuerst und wächst es von Keim aus bei Verschiebung
des Temperaturgradienten- nach links zu einem langen Kristall heran.
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- 16 - ····—
schraffierte Teil des Ausgangematerials den im Entstehen begriffenen
Kristall, während sich links davon noch flüssiges Ausgangsmaterial
befindet.
Bei der Anordnung nach Fig. 3 befindet sich die Heizspirale
5 an eier Eingangsseite statt beim geschlossenen Ende wie in
Fig. 2. Ferner ist ein Gasströmung3messer 30 vorhanden, der in die
Leitung 5I zwischen dem Gaspufferraum 8 und dem Gasspeicherbehälter 9 *
aufgenommen ist, in welchem Behälter ein konstanter Regelgasdruck herrscht. Mit Hilfe des Gasströmungsraesser 30 können Geschwindigkeit
und Stelle der Trennfläche 10 und damit die Steile des Temperaturgradienten bestimmt werden. Wird nSmlich die Wärmezufuhr der Heizspirale
5 um.einen gewissen Wert erhöht, so verschiebt sich die Trennfläche
über einen gewiesen Abstand nach rechts und eine Regelgasmenge strömst
aus dem Gaepufferraum 8 zum GasspeicherbehSlter 9* Die durch den Gasströmungsmesser
30 gemessene Regelgasraenge ist ein Mass für die Verschiebung
der Trennfllche, Wird umgekehrt die.Wärmezufuhr verringert,
BÖ verschiebt eich-die Trennf!Sehe nach links und Regelgas strömt aus
den Speicherbehälter 9 zum Gaspufferraum Θ.
In Fig. 4 ist eine Anordnung dargestellt, d.ie an der
Stelle der zweiten Wärmedurchgangswand 4 einen Gasbrenner 40 als Wärmequelle
besitzt. Die Anordnung ist in diesem Fell vertikal angeordnet, wobei siah der Zugang zur WSrmebehandlungskamner 1 an der Unterseite /
befindet. Das an der WSrmedurohgangswand 2 kondensierte Medium kann
über die poröse Kasse 20 durch Kapillarwirkung zur WSroedurchgangswand
4 entgegen der Schwerkraft zurückströmen.
Ausserdem ist dargestellt, wie Kriatallwachetum aus-
einer'Schmelze hervorgehen kann. Ein von einer Stange 41 unterstützter
Schmelztiegel 42, der mit AxlSßar.fls:ii3terisl angefüllt und mit einen
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.5765
'Deckel 45 verschlossen ist,'ist in der Vsrmebehandlungskainmer 1 ortsfest
angebrecht. Die genannte Kammer ist durch eine Bodenplatte 44
von der Umgebung getrennt. Der untere Teil des Schaelztiegels 42 ist
konisch ausgeführt. ·
Wenn der Brenner 40 genug Wärme zuführt, so stellt
sich die Trennfläche an der Stelle der Unterseite des Schmelztiegels
42 ein. Unter Einfluss'der hohen Temperatur, der das Ausgangsnaterial
dann unterzogen wird, schmilzt dieaee l'aterial. Y/enn nun der Brenner
40 allmählich weniger Warne liefert, verschiebt sich die Trennfläche
ait dem Temperaturgradienten nach oben. In der Spitze des Konus an der
Unterseite des Schmelztiegels 42 tritt nun zuerst eine Erstarrung auf,
und es entsteht ein Kristallkeim, der, während' sich der Temperaturgradient
veiter nach oben schiebt, zu einem langen Kristall heranwächst. In der Zeichnung ist eine Zwischenphase engegeben.'Unter der TrennflSche
10 befindet sich in dem Schmelztiegel 42 der schraffiert angegebene
im Entstehen "begriffene Kristall. Ueber- diesem festen Kristellteil
befindet sich noch flössiges Ausgangsmaterial.
In Fig. 5 ist eine beidseitig offene Anordnung dar-
gestellt. Durch Anwesenheit der porösen Masse ?0 mit Kapillarstruktur
ist auch diese Anordnung ortsunabhängig, da die Rückfuhr des Mediumkondensats
von der Wärnedurchgangswand 2 »ur Werrr.edurbhgangswand 4
unter ullon Umständen durch diese MaRHe hindurch erfolgt. Die porÖBs
Kaseo 20 erstreckt sich hier bis in den Gaespeicherbehelter 9» εο dn.ßo
gegebenenfalls darin ein^etregenes Medium nicht in Behälter zurüfckbleibt,
sondern zum Behälter J/zurückgeführt wird, um sich erneut am
Verdciinpfurigskondenaationsvorgeng zu beteiligen.
Ber BehSlter 5 iat ferner uit. einer hier eua zusaniiisr.
Stehlwolle nil porö'aev .'ätriiktur bestehenden Fülliiaüse 50
209886/1138 BAD original
■ ♦ W* - *
angefüllt, durch die hindurch bei der Varaedurchgangswand 4 verdampftes
Mediun zur Y/Srinedurchgangswand 2 strömen kann. Durch die Anwesenheit
der porösen Füllnasse 50 ist der effektive Querschnitt durch den Kanal
durch den hindurch Kediumäanpf von der V/Snnedurchgangswfuid 4 zur v.'Srr.edurchgangswand
2 ströat, verringert. Auf diese '.Jeiae wird eine scharfer» TrennflSche zwischen Regelgas und liediuadampf und damit ein steil-·
erer Temperaturgradient erzielt. Ausserden bildet die zusammengepresste
Füllmasse aus Stahlwolle eine Unterstützung für die Wände des Behälters
J gegen von aussen darauf ausgeübte Druckkräfte, namentlich die
durch den atmosphärischen Druck hervorgerufenen Kräfte, wenn der Kediur
druck im Behälter 3 unterhalb des atmosphärischen Drucks liegt» Undichtigkeiten
des Behälters und Beschädigungen der porösen Masse 20
werden dadurch vermieden. ~-
Bei der Anordnung nach Fig. 6 ist der behälter 2
beidseitig mit einer elektrischen Heizspirale 5 versehen. Beide Spiralen
sind an dasselbe Regelgerät 6 angeschlossen.
Die Anordnung besitzt zwei untereinander durch «ine Trennwand 60 getrennte WSrnebehandlungakainoern 1· Der Bittig liegende
Oaspufferraua B steht über die Kanäle 61 mit einem als Hohlraun in der
Trennwand 60 ausgeführten GasspeicherbehSlter 62 in offener Verbindung.
An den (rasspeicberbehälter 62 schliesst sich eine Leitung 63 an» die
durch den Behälter 3 nach aussein geführt ist, was nicht näher dargestellt
ist. Bei der vorliegenden Anordnung werden nit nur einem Behälter
3 zwei Temperaturgradient^ erzielt, die Jeweils entlang einer
der beiden Wärmebehandlungokamisern 1 versohiebbar sind, und es können
gleichzeitig zwei Kristallwaohsturivorgänge stattfinden. Bei Betätigung
#' des Re'gelger'it3 6 liefern beide Spiralen 5 die gleiche Värcenonge, 3ai ^.
beiden Wärr>edurchganßswänden 4 bildet sich eine Trennflache awisoholri .·)
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Mediumdampf und Regelgas. Wird die von beiden Heizspiralen gelieferte
Wärmemenge erhöht, so wird das Regelgas immer mehr in den Gasspeicherbehälter
62 zurückgedrängt und die beiden Trennflächen bzw. Temperaturgradienten
bewegen sich aufeinander zu. Befinden sich die beiden Temperaturgradienten
zunächst in solchen Positionen, für die die Temperaturgradienten
gestrichelt angegeben sind, so befinden sie sich bei zunehmender
Wärmezufuhr in einem gewissen Augenblick an den Stellen, wo
die Temperaturgradienten mit durchgezogenen Linien angegeben sind. Wenr
umgekehrt die Wärmezufuhr der beiden Heizspiralen 5 verrineer't wird,
so entfernen sich die Temperaturgradienten voneinander. "
Fig. 7 zeigt gleichfalls eine Anordnung mit nur einer Behälter 3f jedoch zwei untereinander durch eine Trennwand 70 getrennten
Wärmebehandlungskamnern 1. Es ist"nur eine elektrische Heizspirale
5 vorhanden, die mittig liegt an der Stelle der Trennwand 70. Der Behälter
5 ist mit zwei Gaepufferräuaen θ versehen, die sich jeweils übet
eine Kapillarrohre 71 &n einen gemeinsamen Gasspeicherbehälter 72 anechliassen,
in dem ein konstanter Druck herrecht. In den Kapillarröhrer
71 befinden sich Flüssigkeitstropfen .73 buk Bestimmen der Stelle der
TrennfISchen 10.
Bei ansteigender Wärmezufuhr bewegen sich die beiden
Temparaturgradienter. in entgegengesetzter Richtung voneinander weg,
während sie sich bei sinkender Wärmezufuhr aufeinander zu bewegen. Der Teil des Raums is Behälter 3 &R der Stelle der Trennwand 70 ist verengt ausgeführt. Einerseits herrscht beidseitig der Verengung der
gleiche Mediumderapfdruck, andererseits wird erreicht, dass sich weiterhin
zu beiden Seiten der Verengung nahezu gleiche Mediummengen befinden.
. ■:■·.·
Bei der Anordnung nach "Fig. 8 ist der Behälter 3 '
209 886/1133 " . ■
ί£θΗ ι ιό _ 20 _ χ ΡΗΝ.5765
durch eine Zwischenwand 81 in zwei ünterbehälter eingeteilt, in denen
sich jeweils Medium befindet. Jeder Unterbehälter hat einen Gaspufferraua 8, der mit einem mit einen Verschluss 83 versehenen Gasspeicherbehälter 82 verbunden ist.
In beiden Unterbehältern sind an der Stelle der
Zwischenwand 81 an ein Regelgerät 6 angeschlos&ene Hoiaspiralen 5
angebracht. Regelgeräir 6 und Heizspiralen 5 sind derart ausgeführt, ·>
' dass dann, wenn die Spirale 5 im linken Unterbehälter heraufgeregelt
wird, die Spirale 5 im rechten Untörbohälter gleichzeitig herabgeregelt
wird, und umgekehrt. Dies erfolgt in einem solchen Verhältnis, dass dann, wenn sich die Trennfläche im linken Ünterbehälter über
einen bestimmten Abstand nach links verschiebt wegen der erhöhten Wärmeliegerung der Spirale 5 In diesem Unterbehälter, die Spirale 5 Im
rechten Unterbehfilter eo viel weniger Wärme liefert, dass sich die
Trennfläche im rechten ünterbehälter gleichfalls und über den gleichen
Abstand nach links verschiebt. Umgekehrt treten gleiche Verschiebungen
der Trennflächen nach rechts auf, wenn die Spirale 5 in linken Unterbehälter
hsrabgeregelt wird, also weniger Wärme liefert, was mit einer
gleichseitigen Aufwärteregelung, mithin ansteigender Wärmezufuhr, der
Spirale im reohten Unterbehälter einhergeht. Dies ist anhand der Fig.
8b und 8c verdeutlicht. Bei verhältnismässig grosser Wärmelieferung dei
linken Spirale 5 und gleichzeitiger verhältnismässig niedriger Wärmelieferung
der rechten Spirale 5 nehmen die Trennflächen die Stellung
I-I ein. Bei verhältniemSssig niedriger Wärmelieferung der linken
Spirale 5 und gleichzeitiger verhaltnisraässig hoher Wärmelieferung der
rechten Spirale 5 nehmen die Trennflächen die Stellung II-1I ein. Dabei
ist dei? Abstand der TrennflSchen untereinander unverändert geblieben*
I-Irg-ebnis ist, dass eine Zone hoher Temperatur und konstanter Breite,
209886/1138
\ tr >*
.■begrenzt durch die den beiden TronnflSchen entsprechenden Temperaturgradienten
in axialer Richtung durch die ySrmebehandlungskar.mer hin-
und herbewegbar ist. Die Breite der Temperaturzone kann hierbei vorher
festgelegt werdeh. Gewiinschtenfalls kann die Uermeregelung und/oder ,
können die Regelgasdrücke in den Gaspufferräuraon iia Betrieb geändert
werden, um eine sich ändernde Zonenbreite zu erhalten. Eine derartige
bewegbare Temperzturzone ist nicht nur für Kristallwachstua brauchbar,^
sondern eignet eich auch zur Anwendung beim sogenannten ^onenschraelzverfahren
zua Reinigen von Materialien. ' -
Ss sei hervorgehoben, dees die Anwendung der Anord-
nung, von der Ausführungsformen in den Figuren 1 bis 8 dargestellt sind
sieh nicht auf Kristallwachstumsvorgänge beschränkt, sonder. da3s die
Anordnung auch für chemische Transportreaktionen usw. verwendet werden
kann, .
Der Querschnitt durch den Behälter kann jede er-
, wünschte Form haben, dreieckig, rechteckig, zylindrisch, usw. Sin
zylindrischer Querschnitt der Innenwand ist vorteilhaft, weil der
Temperaturverlfiuf in axialer Richtung der WErmebehandlungskammer wogen
der Rotationssyamet'rie überall in der Kararaer der gleiche ist;
209886/1138
Claims (1)
- - 22 - x PHN.5765Patentansprüchet1« . Anordnung zum Züchten von Kristallen aus einen Ausgangsmaterial, mit wenigstens einer röhrenförmigen Värnebehandlungskammer, der von wenigstens einer !/arnequelle herrührende WSrme zugeführt worden kann, wobei im Betrieb wenigstens ein in axialer Richtung verlaufender und sich über einen Teil der axialen Abmessung der Kamner erstreckender Temperaturgradient über der Kammer herrscht,dadurch gekennzeichnet, dass die Begrenzung der Kammer in axialer Richtung durc wenigstens eine erste Wäriaedurchgangswarid gebildet wird, die mit ihrer von der Kammer abgekehrten Seite einen Teil der Begrenzung eines Behälters bildet, in dem sich ein i'ediura befindet, das anderswo durch wenigstens eine zweite Wärmedurchgangswand hindurch unter Uebergang von der Flflasigkeits- in die Dampfphase'WSrme aus der Wärmequelle aufnimmt und unter Uebergang von der Dampf- in die Flüssigkeitsphäse Wärme durfih die erste Wärmedurobgangswend hindurch an die Kammer abgibt, und wobei an der ersten Wärctedurohgangswand kondensiertes Medium zur zweiten Durchgangswand zurückströmen kann, wobei der Behälter mit einem Gaspufferraum versehen ist, in dem sich ein inertes Regelgas befindet, das im Betrieb vom Mediumdaapf getrennt ist durch eine dazwischen auftretende Trennflfiehe, die eich quer zur Achse der Kammer im Behalter erstreckt und über der in axialer Richtung der sich über der Kamner beatrkbar au*ch*nde Temperaturgradient herrscht, wobei der Temperaturgradient in axialer Richtung entlang der ersten Värnedurchgangswand dadurch hin- Uipd berbevagbar ist, dass die TrennflSche durch Regelung der dem Behälter durch die Wärmequelle zugeführten VSrmeaenge verschoben wird, wobei das Regelgas die erste WMrr.edurchgangswand bei steigenden »ledfundanpfdruck infolge zunehmender Wgrnezufuhr mehr bzw. bei siSik-f endem !!ediumdampfdruck infolge abnehmender './ärnezufuhr weniger freigibt«209886/1138- 23 -'**" * FHN.57*52, Anordnung nech Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass- der Druck und/oder die Regelgasmenge im Gaspufferraum einstellbar ist. ■.3. Anordnung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn- , zeichnet, dass im Behälter eine poröse Masse mit einer Kapillarstruktur vorhanden ist, die die erste mit der zweiten v.'ärmedurchgan£sw3nd verbindet und durch die hindurch an der ersten Viäriaedurchgangswand kon-' densiertes Kedium durch Kapillarwirkung zur zveiten Yärnedurchgangswand zurückströmen kann.4« Anordnung nach Anspruch 1, 2- oder 3» dadurch gekennzeichnet, dass der Gaspufferraum nit einer weiteren porösen Hasse mit einer Kapillarstruktu versehen ist, derartig dass in den Gaspufferraun eingetretenes flüssiges Kediuia durch Kapillarwirkung durch diese weiter Masse hindurch »um Behälter zurückstrotten kann.5. Anordnung nach Anspruch 1, 2, J oder 4? dadurch ge- · kennzeichnet, dass in Behälter eine Füllmasse vorhanden ist, durch die hindurch Mediumdampf von der zweiten zur ersten Warnedurchgtmgowand strömen kann.6. Anordnung nach Anspruch 5* dadurch gekennzeichnet, dass die Füllmasse aus zusaamengepresster Stahlwolle besteht.7. Anordnung nach Anspruch 1, 2, 3f 4» 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass Kittel vorhanden sind, mit denen die Stelle der TrennflEohe in Behälter fczv. die Stelle des Temperaturgredienten bestitunt werden kann.8. Anordnung nech Ansxiruch 7t dedurch gekennzeichnet, dass die Mittel aus einer einen Flttssigkeitstropfen enthaltenden Kapillarröhre bestehen, die einerseits rait den Gaspufferraum und anderer-· aeit3 nit einen Gasrauci konstanten Drucks vertuenden i3t, v;obei der20.9 886/- 24 - FUII. 5765Flüssigkeitstropfen den Verschiebungen der Trennfläche unter Einfluss" entsprechender Druckänderungen des Regelgases im Gaspufferraun folgt. ■ 9· Anordnung nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet,dass die 'Kittel aus einem Gasströnungsmeeser bestehen, der in einer den Gaspufferraum mit einem Gesspeicherbehälter konstanten Drucks verbindenden Leitung aufgenommen ist.2095 86./ 11-3 0Leerseite
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