DE223337C

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Publication number: DE223337C
Application number: DENDAT223337D
Authority: DE

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KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

-JVl 223337-KLASSE 22 b. GRUPPE

In den Berliner Berichten 25, S. 939 und 2671 wird eine Anzahl nachchromierbarer Farbstoffe aus p-p-Dioxydiphenylmethan und seinen Abkömmlingen mit Phenol, Resorcin, Pyrogallol usw. beschrieben. Diese Farbstoffe stehen indessen nach den dort gemachten Angaben der in der Patentschrift 49970 beschriebenen Aurintricarbonsäure aus 3 Molekülen Salicylsäure an Schönheit und Farbkraft nach und haben auch keine technische Verwendung gefunden.

Es wurde nun gefunden, daß bei Verwendung von solchen Phenolen, welche in o-Stellung zur Hydroxylgruppe eine oder zwei indifferente Gruppen, wie Alkyl, Alkoxyl, Halogen, Nitro usw. enthalten, sehr wertvolle klare Aurindicarbonsäuren erhalten werden, die sich vor den Farbstoffen des Patentes 49970 und den in den Berichten 25, S. 939 und 2671 beschriebenen durch ihre größere Klarheit auszeichnen.

Beispiel.

2i,i Teile Methylen-di-o-kresotinsäure und 13 Teile 2 · 6-Dichlorphenol werden mit 320 Teilen starker Schwefelsäure und der nötigen Menge Nitrosylschwefelsäure bei 20 bis 45⁰ so lange gerührt, bis die Bildung von Schaum und Stickoxyden nachgelassen hat und keine Vermehrung des Farbstoffes mehr stattfindet. Die Schmelze wird dann auf Eis gegossen und der Farbstoff abfiltriert. Geringe Verunreinigungen können durch organische Lösungsmittel, z. B. Chloroform, oder nach anderen üblichen Methoden entfernt werden.

Der Farbstoff bildet ein rotbraunes Pulver, welches in Wasser schwer scharlachrot, in Lauge himbeerrot löslich ist. Die saure Wollfärbung ist scharlachrot, nachchromiert intensiv himbeerrot.

Als Oxydationsmittet können auch Salpetersäure, Nitrokörper, konzentrierte Schwefelsäure oder Oleum verwandt werden. Die Darstellung der Methane und die Farbstoffbildung kann in einer Operation ausgeführt werden. Andererseits können auch die Methane (entsprechend Berliner Berichten 31, S. 148) zuerst zu Hydrolen oxydiert und diese mit den Phenolen kondensiert und die Leukosäure zum Farbstoff oxydiert werden, oder die Farbstoffe auch direkt aus Formaldehyd, Methylal oder Methylalkohol gewonnen werden.

Die auf Wolle gefärbten Farbstoffe können nachchromiert oder direkt mit Bichromat gefärbt werden.

In der folgenden Tabelle sind die Eigenschaften einer Anzahl der neuen Farbstoffe aufgeführt: .

Claims

Farbstoff aus: Löslichkeit
in
Wasser Lösungsfarbe
in
Natronlauge Färbung der
nachchromierten
Wolle Methyiendisalicylsäure + 2 · 6-Dichlor-
phenol schwer
rotorange fuchsinrot rot Methylen-di-o-kresotinsäure
+ 2 ■ 6-Dichlorphenol
10 S schwer
rotorange fuchsinrot blaustichig rot Methylen-di-o-kresotinsäure
■ + 2 · 6-Dibromphenol schwer
orangerot fuchsinrot blaustichig rot Methylen-di-o-kresotinsäure
+ 2 · 6-Nitromethylphenol . sehr schwer
orangerot scharlachrot rotviolett Methylen-di-o-kresotinsäure
+ 2 ■ 6-Dibrom-3-methylphenol schwer
scharlachrot rotviolett violett Methylen-di-o-kresotinsäure ·
₂₀ + 2 · 5-Dichlorphenol ziemlich schwer
scharlachrot rotviolett blauviolett

Paten τ-Α ν SPRU ch:

Verfahren zur Darstellung nachchromierbarer Aurindicarbonsäuren, darin bestehend, daß man Methylen-di-o-salicylsäure oder Methylen-di-o-kresotionsäure bei Gegenwart von Oxydationsmitteln mit solchen Phenolen mit freier p-Stellung kondensiert, welche in den o-Stellungen zum Hydroxyl eine oder zwei indifferente Gruppen enthalten, oder daß man zuerst die genannten Komponenten bei Gegenwart von Oxydationsmitteln zu Leukosäuren kondensiert und diese dann oxydiert oder die entsprechenden Hydrole mit den genannten Phenolen kondensiert und die Kondensationsprodukte oxydiert bzw. Formaldehyd, Methylal oder Methylalkohol mit den genannten Phenolen einer gemeinsamen Oxydation unterwirft.