DE2229587B2 - Verfahren zur Herstellung von PoIysiloxanelastomeren - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von PoIysiloxanelastomerenInfo
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/0091—Complexes with metal-heteroatom-bonds
Description
3 4
wichtsteile des Polydiorganosiloxans mit Hydroxyl- nium, Titan, Kupfer, Zinn oder deren Legierungen,
endgruppen vor. sein.
Als Härtungskatalysatoren sind Metallsalze von Durch die folgenden Beispiele wird die Erfindung
Carbonsäuren geeignet, die als Katalysatoren für die näher erläutert.
Siliconherstellung bekannt sind. Das Carbonsäure- 5
metallsalz liegt in einer Menge von 0,1 bis 10 Gewichtsteilen, und vorzugsweise 0,5 bis 5 Gewichts- Herstellung von Ferri-n-butoxid
teilen, pro 100 Gewichtsteile des Polydiorganosiloxans
mit Hydroxylendgruppen vor. Ein 1-Liter-Rundkolben, der mit einem Rührer und
Siliconherstellung bekannt sind. Das Carbonsäure- 5
metallsalz liegt in einer Menge von 0,1 bis 10 Gewichtsteilen, und vorzugsweise 0,5 bis 5 Gewichts- Herstellung von Ferri-n-butoxid
teilen, pro 100 Gewichtsteile des Polydiorganosiloxans
mit Hydroxylendgruppen vor. Ein 1-Liter-Rundkolben, der mit einem Rührer und
Nähere Angaben über die Polydiorganosiloxane mit xo mit einem Rückflußkühler versehen ist, wird mit 405 g
Hydroxylendgruppen, die Alkoxysiliciumverbindungen n-Butanol und 27,6 g Natrium beschickt. Die Reak-
und die Carbonsäuremetallsalze und Methoden zur ticnsmischung wird erwärmt, bis sich das gesamte
Vereinigung der Bestandteile finden sich in den USA.- Natrium umgesetzt hat, und die erhaltene Natrium-Patentschriften
2 843 555, 2 902 467, 2 927 907, n-butoxidlösung wird in einem Eisbad auf etwa 5° C
3 065194,3 070 559, 3 070 566, 3127 363 und 3 305 502. 15 abgekühlt. Diese Lösung wird anteilweise unter
Der Bestandteil, der die Haftung auf Metall ver- Rühren mit 65,0 g wasserfreiem Ferrichlorid versetzt,
bessert, ist ein Metallhydrocarbyloxid der nach- Nachdem das gesamte Ferrichlorid zugesetzt ist, wird
stehenden Formeln. Das Metallhydrocarbyloxid wird das Eisbad entfernt und 10 Minuten weitergerührt,
bei dem Verfahren in Mengen zugesetzt, die 0,01 bis Das als Nebenprodukt entstandene Natriumchlorid
2 Gewichtsteile, und vorzugsweise 0,02 bis 1 Gewichts- 20 wird von dem Produkt Ferri-n-butoxid durch Zentri-
fteil, Metall pro 100 Gewichtsteile des Polydiorgano- fugieren abgetrennt. Das Zentrifugat ist das Produkt,
«iloxans mit Hydroxylendgruppen ergeben. Für die er- Bei der Analyse werden keine Chloridionen gefunden
findungsgemäßen Zwecke geeignete Metallhydrocar- und drei Tropfen des Produkts in 10 ecm deionisiertem
byloxide sind Wasser ergeben bei Prüfung mit pH-Papier einen
25 pH-Wert von 5 bis 6. Die Lösung hat einen Eisen-
Fe(OR)3 V(OR'), Co(OR')., Mo02(OR')2 gehalt von 4,08 %.
Zn(OR')2 Ce(OR')3 oder Al(OCH2CH3)a
Zn(OR')2 Ce(OR')3 oder Al(OCH2CH3)a
Herstellung von Ferriäthoxid
worin R einen Äthyl-, n-Propyl-, η-Butyl- oder Phenyl- 30
irest und R' einen Äthyl-, n-Propyl- oder n-ßutylrest Eine Ferriäthoxidlösung wird wie oben für Ferri-
bedeutet. n-butoxid beschrieben aus 237 g absolutem Äthanol,
Diese Metallhydrocarbyloxide sind bekannte Stoffe, 13,8 g Natrium und 32,5 g wasserfreiem Ferrichlorid
die als Handelsprodukte erhältlich sind oder nach be- hergestellt. Die zentrifugierte Lösung scheidet heim
kannten Methoden hergestellt werden können. Die 35 Stehen langsam Kristalle ab, wie es von P. A. T h i e s-
beste Methode zur Herstellung der Metallhydro- sen und O. Koerner in Zeit. Anorg. Chem.,
carbyloxide besteht darin, den Alkohol des gewünsch- Bd. 180, S. 65 (1929), beschrieben wurde, worii die
ten Hydrocäibyloxids mit Natrium unter Bildung des Löslichkeit von Ferriäthoxid bei Raumtemperatur in
Natriumhydrocarbyloxids zu vermischen und dann Äthanol mit 3,2 bis 3,8 °0 angegeben ist. Vor dem Aus-
das Natriumhydrocarbyloxid in einem Lösungsmittel, 40 kristallisieren hat die Lösung einen Eisengehalt von
vorzugsweise in dem Alkohol, der dem Hydrocarbyl- 2,4 ;o. Bei der Analyse werden keine Chlorionen ge-
oxid entspricht, mit dem betreffenden Metallchlorid zu funde ;, und drei Tropfen der Lösung in 10 com
versetzen. Wasser ergeben bei Prüfung mit pH-Papier einen
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren können pH-Wert von 6 bis 7.
außerdem übliche und bekannte Füllstoffe und Zu- 45
sätze eingearbeitti werden.
sätze eingearbeitti werden.
Bei dem Verfahren nach der Erfindung kann irgend- Herstellung von Ferri-n-propoxid
eine der bekannten Mischmethoden angewandt werden. Da das Metallhydrocarbyloxid nach der Herstel- Eine Ferri-n-propoxidlösung wird wie oben für lung bereits in einer Alkohollösung vorliegt, kann das 50 Ferri-n-butoxid beschrieben aus 201 g n-Propanol, Metallhydrocarbyloxid den bei Raumtemperatur vul- 13,8 g Natrium und 32,5 g wasserfreiem Ferrichlorid kanisierendeu Ansatz in dieser Form zugesetzt werden. hergestellt. Nach Entfernung des Natriumchlorids Das bei Raumtemperatur vulkanisierende Polysiloxan durch Zentrifugieren enthält die Lösung 3,76% Eisen, kann, da das Material nach Vermischen der Bestand- während Chlorionen nicht nachweisbar sind. Der teile auszuhärten beginnt, in Form von zwei oder mehr 55 pH-Wert ist der gleiche wie für Ferri-n-butoxid.
getrennten Komponenten oder Packungen abgepackt
und gelagert und erst vor dem Gebrauch vermischt
eine der bekannten Mischmethoden angewandt werden. Da das Metallhydrocarbyloxid nach der Herstel- Eine Ferri-n-propoxidlösung wird wie oben für lung bereits in einer Alkohollösung vorliegt, kann das 50 Ferri-n-butoxid beschrieben aus 201 g n-Propanol, Metallhydrocarbyloxid den bei Raumtemperatur vul- 13,8 g Natrium und 32,5 g wasserfreiem Ferrichlorid kanisierendeu Ansatz in dieser Form zugesetzt werden. hergestellt. Nach Entfernung des Natriumchlorids Das bei Raumtemperatur vulkanisierende Polysiloxan durch Zentrifugieren enthält die Lösung 3,76% Eisen, kann, da das Material nach Vermischen der Bestand- während Chlorionen nicht nachweisbar sind. Der teile auszuhärten beginnt, in Form von zwei oder mehr 55 pH-Wert ist der gleiche wie für Ferri-n-butoxid.
getrennten Komponenten oder Packungen abgepackt
und gelagert und erst vor dem Gebrauch vermischt
werden. Die Metallhydrocarbyloxide haben Lager- Herstellung von Fernphenoxid
zeiten von 1 Jahr oder mehr, und die Eigenschaften
zeiten von 1 Jahr oder mehr, und die Eigenschaften
des gehärteten Elastomeren werden durch Metall- 60 Fcrriphenoxid wird ähnlich wie das oben be-
hydrocarbyloxide nicht beeinträchtigt. schriebene Ferri-n-butoxid hergestellt. In diesem Fall
Wenn die nach der Erfindung erhaltenen Polysil- werden 29,4 g Phenol in 200 ml trockenem 1,2-Dioxanelastomeren
auf Metalloberflächen aufgebracht methoxyäthan gelöst und dann mit 7,20 g Natrium
werden, zeigt das gehärtete Siliconelastomere eine versetzt. Diese Mischung wird erwärmt, bis sich das
bessere Adhäsion an der Metalloberfläche als die 65 Natrium umgesetzt hat, und dann in einem Eisbad abgleiche
Masse ohne das Metallhydrocarbyloxid. Die gekühlt, worauf auf einmal 17,0 g wasserfreies Ferri-Metalloberflächen
können solche von Metallen, wie Chlorid zugesetzt werden. Nach 10 Minuten langem
Eisen, Stahl, korrosionsbeständigem Stahl, Alumi- Rühren der Mischung unter Kühlen mit einem Eisbad
wird die Mischung auf Raumtemperatur erwärmen gelassen und über Nacht stehengelassen. Dann wird
.<?ie Mischung zentrifugiert. Die überstehende Flüssigkeit ist die Ferriphenoxidlösung.
Herstellung von Zink-n-butoxid
Eine Zink-n-butoxidlösung wird wie oben beschrieben
aus 243 g trockenem n-Butanol, 13,8 g Natrium und 40,9 g wasserfreiem Zinkchlorid hergestellt.
Das erhaltene Produkt ist eine sehr blasse bräunliche Lösung vom Zink-n-butoxid, die bei Prüfung mit
pH-Papier in der oben beschriebenen Weise einen pH-Wert von 7 bis 8 ergibt und in der sich keine
Chlorionen nachweisen lassen.
Herstellung von Cobalt-n-butoxid
Eine Cobalt-n-butoxidlösung wird vie oben beschrieben
aus 162 g n-Butanol, 10,5 g Natrium und 29,7 g wasserfreiem CoCl2 hergestellt, das durch Erwärmen
von CoCl2 · 6H2O auf 15O0C über Nacht erhalten
wird. Das erzeugte Cobalt-n-butoxid ergibt einen pH-Wert von 10, wenn es wie oben geprüft wird.
Wenn das Cobalt-n-butoxid dem Wasser zugesetzt wird, bildet es eine graugefärbte Suspens:on.
Herstellung von Cer-n-butoxid
Durch Vermischen von CeCl3 · 7H2O mit 1Z10: eines
Gewichts Ammoniumchlorid und 5 Stunden langes Erwärmen der Mischung auf 35O0C wird wasserfreies
CeCl3 hergestellt. 28,1 g des wasserfreien CeCl3 werden
dem Reaktionsprodukt aus 7,88 g Natrium und 162 g n-Butanol zugesetzt. Die Reaktionsmischung wird zur
Bildung vor. Ce(OCH XH XH2CH3)3 mehrere Stunden
auf 55 bis 600C erwärmt. Das als Nebenprodukt entstandene
Natriumchlorid wird abzentrifugiert.
Herstellung von Vanadium-n-butoxid
Eine Vanadium-n-butoxidlösung wird durch Umsetzung von 10,0 g wasserfreiem VCl:t mit dem Reaktionsprodukt
aus 4,38 g Natrium und 81 g n-Butanol bei Raumtemperatur hergestellt. Das als Nebenprodukt
gebildete Natriumchlorid wird abzentrifugiert. Die entstandene braune Lösung von
V(OCH2CH2CHXH3),
enthält 2,37% Vanadium, und es werden 53 ppm Chlorionen nachgewiesen.
Herstellung von Molybdyl-n-butoxid
Zur Herstellung einer Lösung von Molybdyl-n-btitoxid
MoO,(OCH2CHXHXH3\, werden 10,9 g handelsübliches
MoO0Ol2 dem Reaktionsprodukt aus
2,50 g Natrium und 69 g n-Butanol zugesetzt. Die Reaktionsmischling wird 2 Tage lang bei Raumtemperatur
gehalten, wodurch nach Entfernung des Natriumchlorids durch Zentrifugieren eine gelbe Lösung
von MOO2(OCH2CH2CHXIl1)O erhalten wird. Diese
Lösung von MoO2(OCl(XHXHXH,I, wird unter
dem Einfluß von atmosphärischer Feuchtigkeit rasch dunkelblau. Selbst wenn die Lösung über wasserfreiem
Calciumsulfat aufbewahrt wird, findet dieser Prozeß langsam statt.
Herstellung von Aluminiumäthoxid
Das Aiuminiumäthoxid wird al>
Handelsware verwendet. Andere zu Vergleichzwecken verwendete Stoffe werden entweder nach der oben beschriebenen
Arbeitsweise hergestellt oder als Handeisprodukte erworben.
Zur Herstellung von bei Raumtemperatur vulkanisierbaren Siliconmassen werden auf einem Dreiwalzen-Kautschukmischwerk
100 Gewichtsteile eines hydroxylendblockierten Polydimethylsiloxans mit ein<;r
Viskosität von 12 500 cSt bei 25°C und 30 Gewichtsteile eines pyrogen erzeugten SüiciumdioxidfühV.offs,
dessen Oberfläche mit Trimethylsiloxygruppen behandelt ist, gewalzt. Wenn Ferriäthoxid als Feststoff zugesetzt
wird, wird es mit dem Polydimethylsiloxan und
so dem Füllstoff gewalzt. Durch Vermischen von 4 Gewichtsteilen
Tetraisopropoxysilan, 0,3 Gewichtsteilen Dibutylzinndiacetat und der Menge an Metallhydrocarbyloxid,
die die in Tabelle 1 angegebene Metallmenge ergibt, wird eine Mischung der anderen Bestandteile
hergestellt. Die beiden Mischungen werden vermischt und unter vermindertem Druck von Luft
befreit, wodurch die bei Raumtemperatur vulkanisierbare Siliconmasse erhalten wird.
Die mechanischen Eigenschaften werden bei Laboratoriumsumgebungsbedingungen
an Proben gemessen, die aus 0,16 cm dicken Folien des gehärteten, bei
Raumtemperatur vulkanisierten aus vorhergenannter Masse Elastomeren gepreßt sind. Zur Herstellung der
Proben für die Haftungsprüfung werden Stränge auf Aluminiumbleche aufgetragen, die vorher durch Abreiben
mit Trichlorethylen und dann mit Methylisobutylketon mit Hilfe von Wischpapier gesäubert wurden.
Dann werden ähnlich gereinigte Streifen aus Aluminiumfolie und Stahlfolie (0,64 cm breit, 0,01 cm
dick) auf die Stränge der härtenden Mischung gepreßt und in Rahmen gehärtet, die die Dicke des Elastomeren
bei 0,32 cm halten. Nachdem das Elastomere gehärtet ist. wird das Elastomere auf jeder Seite des
Folienstreifens bis zum Blech durch- und abgeschnitten. damit Standardbreiten erhalten werden. Dann
wird die Kraft gemessen, die 711m Abziehen der Streifen
von dem Blech bei einem Winkel von 180=C erforderlich ist Die Tests werden bei l'mgebungsbedingungen
mit einer Trenngeschwindigkeit der Einspanmorrichlungen
von 5 cm pro Minute durchgeführt.
Der Grad des Bruchs in der Beschichtung wird ebenfalls festgestellt. Die Ergebnisse zeigt Tabelle I.
Die Adhäsionsab/iehfesügkeiten w urdcn nach 1 Woche
langer Härtung gemessen und sind in kg/cm angcgeben.
Eine bei Raumtemperatur vulkanisierbare Masse wird, wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellt, mit der
Ausnahme, daß 2.0 Gewichtsteile Tetraisopropoxysilan
an Stelle von 4 Gcwichtstcilen verwendet werden.
Als Metallhydrocarbyloxi.l wird Aluininiumülhoxid
verwendet, das in Form der Verbindung selbst zugcsetzt
und mit dem Po'ydimcthylsiloxan mit Hydroxylendcruppen
und mit dem Füllstoff vcrv\al/t wird. Die Ergebnisse werden, wie in Beispiel 1 beschrieben, crnultcll
und sind in Tabelle 11 anncuebcn.
Metallhydrocarbyloxid | Gewichts | Duro- | Zug festig |
Bruch | Reiß | Abziehfestigkeit | % Bruch der Be schich |
Stahl | % Btuch der Be schich |
|
teile zu gesetztes Metall |
meter wert |
keit bei Bruch kg/cm* |
dehnung % |
festig keit kg/cm |
Aluminium | tung | kg/cm | tung | ||
Probe Nr. |
keines | kg/crn | 0 | 0 | ||||||
Fe(OCH8CHs)3 in Äthanol | 66,5 | 715 | 0-30 | 0,54 | 0 | |||||
1 | desfl;l. | 0,074 | ->2 | 69,3 | 760 | 32,8 | 0,54 | 50-100 | 5,4 | 10-100 |
2 | Fe(OCH2CHj)3 | 0.072 | 28 | 68,9 | 770 | 26,8 | 11,6 | 10 | 17,9 | 0 |
3 | feste Kristalle | 0,29 | — | 61,9 | 790 | — | 23,2 | 5,4 | ||
4 | Fe(OCH5CH2CHs)3 | 10,7 | 0 | 0 | ||||||
in n-Propanol | 0,038 | 28 | 75,2 | 820 | 30,5 | 5,4 | ||||
5 | desgl. | 5,4 | 10 | 10 | ||||||
Fe(OCH2CH2CH2CH3)J | 0,084 | 30 | 69,6 | 790 | 18,9 | 0 | 18,7 | 0 | ||
6 | in n-Butanol | 0,040 | 30 | 68,6 | 765 | 31,4 | 18,7 | 7,1 | ||
7 | desgl. | 7,1 | 10 | 10 | ||||||
desgl. | 0,12 | 30 | 67,8 | 780 | 27,0 | 60-100 | 14,3 | 100 | ||
8 | desgl. | 0,15 | 28 | 68,9 | 820 | 13,6 | 14,3 | 80 | 26,8 | 100 |
9 | Fe(0C„Hs)s in (CH3OCH2), | 0,25 | 27 | 61,2 | 780 | 25,0 | 21,4 | 20 | 23,2 | 0 |
10 | Fe(OC6Hs)3 in (CHSOCH2)2 | 0,028 | 27 | 74,5 | 760 | 21,4 | 19,6 | 10 | 6,8 | 10 |
11 | Zn(OCH2CH2CH2CHs)2 | 0,084 | 28 | 67,8 | 710 | 20,2 | 19,6 | 0 | 7,1 | 0 |
12 | in n-Butanol | 0,023 | 28 | 57,0 | 720 | 28,4 | 16,1 | 0 | 6,2 | 0 |
13 | desgl. | 0,023 | 28 | 57,0 | 720 | 28,4 | 6,2 | 0 | 6,2 | 0 |
V(OCH2CH2CH2CHs), | 0,069 | 30 | 67,5 | 780 | 27,8 | 6,2 | 30 | 14,3 | 10 | |
14 | in n-Butanol | 0,024 | 31 | 65,7 | 670 | 30,9 | 7,1 | 19,6 | ||
15 | d^sl. | 25,0 | 20 | 50 | ||||||
Co(OCH -CH2CH 2CH3)S | 0,072 | 29 | 62,6 | 765 | 35,0 | 50 | 21,4 | 0 | ||
16 | in ri-Butanol | 1,0s) | 30 | 66,8 | 780 | 30,2 | 16,1 | 3,6 | ||
17 | desgl. | 14,3 | 50 | 0 | ||||||
Ce(OCH2CH2CH2CH3)S | 3,O2) | 32 | 52,0 | 550 | 16,8 | 50 | 5,4 | 10 | ||
18 | desgl. | 0,090 | 28 | 66,8 | 800 | 32,0 | 10,7 | 50 | 7,1 | 0 |
19 | MOO2(OCH2CH2CH1CHs)8 | 0,27 | 28 | 60,5 | 750 | 26,4 | 14,3 | 50 | 6,2 | 0 |
20 | (gelb) in n-Butanol | 0,054 | — | 60,7 | 673 | — | 14,3 | 3,2 | ||
21 | desgl. | 14,3 | 100 | 100 | ||||||
von 21 nach Blaufärbung1) | 0,16 | — | 53,4 | 640 | — | 0 | 22.3 | 0 | ||
22 | desgl. | 0,954 | — | 68,2 | 4?0 | — | 22,3 | 0 | 0,18 | 0 |
23 | 0,16 | — | 65,7 | 420 | — | 0,18 | 0,18 | |||
24 | 0,18 | |||||||||
*) Zum Vergleich.
·) Gewichtsteile zugesetzter Lösung.
Gewichtsteile AI(OCH8CHj)3 |
Duro- meter- |
Zug festigkeit bei Bruch |
Bruch dehnung |
Reiß festigkeit kg/cm |
Alui | Abziehfestigkeit | j | kg/cm | Stahl % Bruch |
|
Probe Nr. |
WCI L | kg/cm1 | /o | kg/cm | ■ninium % Bruch |
der Be | ||||
der Be | 1,8 | schichtung | ||||||||
keines | __ | _ | 26,1 | 1.25 | schichtung | 5,4 | 0 | |||
1 | 0,5 | 27 | 70,3 | 740 | 15,7 | 17,9 | 0 | 8,9 | 0 | |
2 | 1,0 | 26 | 57,7 | 780 | 17,9 | 17,5 | 30 | 21,4 | 10 | |
3 | 1,5 | 27 | 50,6 | 720 | 32,5 | 21,4 | 50 | 14,3 | 60 | |
4 | 2,0 | 27 | 59,1 | 720 | 14,3 | 60 | 15 | |||
5 | 15 | |||||||||
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von Polysiloxan- 5 zur Herstellung von Siliconelastomeren durch Härten
elastomeren durch Härten bei Raumtemperatur bei Raumtemperatur einer Mischung aus (A) IGO Geeiner
Mischung aus (A) 100 Gewichtsteilen eines wichtsteilen eines hydroxylendblockierten Polydiorgahydroxylendblockierten
Polydiorganosiloxans mit nosiloxans mit einer Viskosität von 1000 bis 100 000 cSt
einer Viskosität von 1000 bis 100 000 cSt bei 25°C bei 25°C und Methyl-, Äthyl-, Phenyl- oder 3,3,3-Tri-
und Methyl-, Äthyl-, Phenyl- oder 3,3,3-Trifluor- io fluorpropylresten als organischen Resten, wovon
propylresten als organischen Resten, wovon wenig- wenigstens 50% der organischen Reste Methylreste
stens 50 % der organischen Reste Methylreste sind, sind, und (B) 1 bis 15 Gewichtsteilen einer Alkoxy-
und (B) 1 bis 15 Gewichtsteilen einer Alkoxy- siliciumverbindung, die aus einem Tetraalkoxysilan,
siliciumverbindung, die aus einem Tetraalkoxy- einem Polyalkylsilicat, einem Monoorganotrialkoxysilan,
einem Polyalkylsilicat, einem Monoorgano- 15 silan oder partiellen Hydrolysaten des Monoorganotrialkoxysilan
oder partiellen Hydrolysaten des trialkoxysilans oder Mischungen daraus besteht, worin
Monoorganotrialkoxysilans oder Mischungen dar- die organischen Reste Alkylreste mit 1 bis 6 Kohlenaus
besteht, worin die organischen Reste Alkyl- stoflaiomen, Vinylreste, Phenylreste oder 3,3,3-Trireste
mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, Vinylreste, fluorpropylreste sind und die Alkoxygruppen und die
Phenylreste oder 3,3,3-Triiluorpropylreste sind und 20 Alkyireste 1 bis 6 Kohlenstoffatome enthalten, und
die Alkoxygruppen und die Alkylreste 1 bis 6 Koh- gegebenenfalls einem Füllstoff mit (C) 0,1 bis 10 Gelenstoffatome
enthalten, und gegebenenfalls einem wichtsteilen eines Carbonsäuremetallsalzes als Kataly-Füllstoff
mit (C) 0,1 bis 10 Gewichtsteilen eines sator. das dadurch gekennzeichnet ist, daß man der
Carbonsäuremetallsalzes als Katalysator, da- Mischung vor dem Härten (D) 0,01 bis 2 Gewichtsteile
durch gekennzeichnet, daß man der as Metall in Form eines Metallhydrocarbyloxids der
Mischung vor dem Härten (D) 0,01 bis 2 Gewichts- Formel
teile Metall in Form eines Metallhydrocarbyloxids der Formel Fe(OR)3 V(OR')3 Co(OR'), MoOn(OR)2
Zn(OR')2 Ce(OR')3 oder A1(OCH,CH3)3
Fe(OR), V(OR')3 Co(OR')2 MoO2(OR)2 3° . n . ·.· , . _ , „ , , „
Zn(OR' 2 Ce(OR'), oder Al(OCH2CH 3 wonn * «nen Äthyl·, n-Propyl- ,η-Butyl- oder Phenyl-
2 v ^ ν 2 rest und R- einen Äthyl-, n-Propyl- oder n-Butylrest
bedeutet, zusetzt.
worin R einen Äthyl-, n-Propyl-, n-But\l- oder Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren einge-
Pbenylrest und R' einen Äthyl-. n-Propyl- oder 35 setzten Bestandteile beginnen auszuhärten, wenn das
n-Butylrest bedeutet, zusetzt. Polydiorganosiloxan mit Hydroxylendgruppen. die
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- Alkoxysiliciumverbindung und der Katalysator, das
zeichnet, daß man 0,02 bis 1 Gewichtsteil Metall Metallsalz einer Carbonsäure, vermischt werden,
zusetzt. Das verwendete Polydiorganosiloxan mit Hy-
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- 40 drox/iendgruppen hat eine Viskosität von 1000 bis
zeichnet, daß mau das Metallhydrocarbyloxid als lOOOOOcSt bei 25'C und vorzugsweise von 1000 bis
Lösung in einem Alkohol mit 2 bis 4 Kohlenstoff- 50 000 cSt bei 25°C. Die organischen Reste des PoIyatomen
zusetzt. diorganosiloxans können Methyl-, Äthyl-, Phenyl-
oder 3,3,3-Trifluorpropylreste sein, wo\on wenigstens
45 5O0O der organischen Reste Methylreste sind. Beispiele
für das Polydiorganosiloxan mit Hydroxylendgruppen
sindPolydimethylsiloxan.Polyniethyl-SJ^-trinuorpro-
pykiloxan, Polyäthylmethylsiloxan, Polydiäthyl-
siloxan oder Polydiorganosiloxane, die Copolymere
50 aus zwei oder mehr Einheiten, wie Diinethylsiloxan-
einheiten, Diphenylsiloxaneinheiten, Methylphcnyl-
siloxaneinheiten, Diäth> lsiloxaneinheiten und 3,3,3-Tri-
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung nuorpropylmelhylsiloxaneinheiten sind. Mischungen
von Polysiloxanelastomeren bei Raumtemperatur, die von Polydiorganosiloxanen können ebenfalls verlieh
durch verbesserte Haftung an Metalloberflächen 55 wendet werden.
auszeichnen. 3ei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird als
Zur Verbesserung der Haftung von Polysiloxanen Vernetzungsmittel eine Alkoxysiliciuimcibindung, die
an Unterlagen, wie Metallen, sind bereits verschiedene beispielsweise aus Alkylorthosilicaten, Alkylpolysili-Mittel
angewandt worden, darunter Grundiermittel, caten, Monoorganotrialkoxysilanen oder anderen
Klebstoffe und Zusätze für die bei Raumtemperatur 60 Alkoxysiliciumverbindungen, wie
vulkanisierbare Siliconmasse. Von den drei genannten
Methoden ist die Verwendung von Zusätzen in der bei Si(OCH2CH2OCH3),, Si(OCH2CH2OCH2CH3).,
Raumtemperatur vulkanisierenden Siliconmasse am C6H5Si(OCH2 — CH2OCH3),, oder
zweckmäßigsten, da dann der Anwender nur mit einer CF3CH2CH.,Si(OCH2CH.;OCH3)3
Masse zu tun hat. 65
Die Erfindung bezweckt daher ein Verfahren zur bestehen kuiin, eingesetzt. Die Alkoxysiliciumverbin-Herstellung
von Polysiloxanelastomeren durch Härten dung liegt in einer Menge von 1 bis 15 Gewichtsteileu,
bei Raumtemperatur, die ein Additiv enthalten, und vorzugsweise 2 bis 10 Gewichtsteilen, pro 100 Ge-
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US15464771A | 1971-06-18 | 1971-06-18 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2229587A1 DE2229587A1 (de) | 1972-12-21 |
DE2229587B2 true DE2229587B2 (de) | 1974-05-16 |
DE2229587C3 DE2229587C3 (de) | 1974-12-12 |
Family
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