DE2224392C3 - Bipolares leitendes Teilchen für das galvanische Abscheiden von Metallen - Google Patents

Bipolares leitendes Teilchen für das galvanische Abscheiden von Metallen

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DE2224392C3
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Description

Der Anmeldungsgegenstand betrifft Teilchen für das galvanische Abscheiden von Metallen, die bipolar leitfähig sind. Sie bestehen nach der Erfindung aus einem Metallkern und einer harten nicht leitenden Hülle, welche zumindest 1 Öffnung aufweist, um den Zutritt des Elektrolyten während der Elektrolyse zu gestatten. Der leitfähige Kern des Körpers ragt an den Öffnungen jedoch nicht über den nichtleitenden Mantel hinaus.
Die erfindungsgemäßen Teilchen eignen sich insbesondere für Galvanisierverfahren, wie sie den älteren Patent-Anmeldungen P 21 64 722.3-45 und P 22 21 907.4-45 entnommen werden können.
Es wurden bereits die verschiedensten feintcüigen Stoffe oder Körper beim Galvanisieren angewandt, im allgemeinen im Hinblick darauf, daß diese eine polierende oder verdichtende Wirkung bei üblichen Galvanisierverfahren unter üblichen Geschwindigkeiten haben. Normalerweise werden diese Stoffe in Form einer Suspension dem Elektrolyten zugefügt, wobei eine dauernde Bewegung erforderlich ist, um dieses Material in Suspension zu halten. Es wurden auch schon relativ große Teilchen (USA.-Patcntschrift 1 594 509) angewandt und die Bewegung der Wanne dafür herangezogen, damit dieses Material zur Verdichtung auf der Abscheidung aufschlägt. Bei allen diesen Versuchen handelt es sich um ein extrem geringes Verhältnis Teilchen zu Flüssigkeit. Aus der Französischen Patentschrift 1 500 269 wurde bekannt, daß die Einbringung eines relativ großen Teilchenvolumens in Form einer Wirbelschicht oder eines Fließbettes eine Verringerung der Zellenspannung bei konstanten relativ geringen Stromdichten bei speziellen Galvanisiersystemen hervorzurufen vermag, gegenüber Spannungen, die sonst nur für Systeme mit hohen Strömungsgeschwindigkeiten des Elektrolyten gelten. Dazu kann man gegebenenfalls auch leitende Körperchen oder Teilchen anwenden. Auch gv πι ein weiterer Vorschlag bereits dahin, leitende Teilchen als Wirbelschichtelektroden anzuwenden. In den oben erwähnten älteren Vorschlägen wird ein sehr hohes Verhältnis Teilchen zu Flüssigkeit angewandt und es werden von außen Schwingungskräfte zur Einwirkung gebracht, um während der ganzen Zeit des Stromflusses kleine harte Teilchen über den zu galvanisierenden Flächen in Bewegung zu halten. Hierdurch erreicht man entweder bessere Galvanisiergeschwindigkeiten oder ein besseres Streuvermögen. Die Verbesserung des Streuvermögens geht auf Kosten einer Verbesserung der Abscheidegeschwindigkeit, obwohl die Geschwindigkeiten gleich oder sogar etwas höher liegen können als üblicherweise. Wie aus obigen Vorschlagen hervorgeht, erreicht man die Verbesserung des Streuvermögens, indem das System so angeordnet wird, daß in die Abscheiilungszone im wesentlichen nur die Oberflächenschicht der einzelnen Teilchen gelangt. Bei dem /weiten Vorschlag liegt der Elektrolyt im wesentlichen in allen Zwischenräumen zwischen den aktivierenden Teilchen in der Galvanisierzone wie auch
ίο den Oberflächen dieser Teilchen vor. Man erreicht erhöhte Abscheidungsgeschwindigkeiten. und zwar sowohl gegenüber üblichen Verfahren als auch den oben erwähnten anderen vorgeschlagenen Prozessen. Das Streuvermögen dieses Verfahrens ist jedoch nicht wesentlich besser als bei üblichen Systemen.
Bei diesen älteren Vorschlägen, für die die vorliegende Erfindung auch besonders brauchbar ist. handelt es sich um die Aktivierung der Oberfläche durch wiederholte Berührungen innerhalb kurzer
ao Zeitabstände mit einer Vielzahl von kleinen, dynamisch harten Teilchen. Unter dem Begriff »Aktivierung der Oberfläche« versteht man die Behandlung der Oberfläche in der Weise, daß im weiten Umfang der angewandte Strom zur Abscheidung einer guten
as haftenden Schicht und nicht einer pulverförmigen oder dendritischen verwertet wird, unter »dynamisch hart« versteht man Teilchen, die durch Kombination ihrer tatsächlichen Härte und der Aufschlaggeschwindigkeit und des Aufschlagdrucks sowie ihrer Masse
im Sinne einer Aktivierung der galvanisierten Fläche wirken. Im allgemeinen ist ein Kriterium ihrer Härte die Bildung von sichtbaren Kratzern auf der Oberfläche des Niederschlags, und zwar sichtbar zumindest bei einer Vergrößerung von 10 000 oder darunter.
Die Teilchen befinden sich in einem durch äußere Einwirkung rüttelbaren Behälter, wodurch sie sowohl eine Makro- als auch eine Mikrobewegung erhalten. Es kommt also zu einem Stoßen zwischen den Teilchen und den Behälterwänden. Der Elektrolyt in diesem die Teilchen enthaltenden Behälter soll diese bedecken oder zumindest die Galvanisierzone erfüllen bzw. soll das Elektrolytniveau unter oder gerade in einer solchen Zone liegen. Die Rüttelbewegung wird in jedem Fall begonnen, bevor der Strom eingeschaltet wird, und dauert während des gesamten Galvanisiervorgangs. Das zu galvanisierende Teil ist mit dem Behälter verbunden. Es kann aber auch so fixiert sein, daß es sich über einen vorbestimmten Weg darin bewegen kann. Bei beiden Verfahren sind die Körperchen ganz oder zumindest in der Hauptsache elektrisch nichtleitend. Wie aus obigen Vorschlägen hervorgeht, kann man einen geringen Anteil, z. B. bis etwa 5 Volumprozent, leitende Teilchen neben dem Hauptteil von nichtleitenden Teilchen anwenden. Im Gegensatz dazu betrifft die Erfindung leitende Teilchen, die in Verfahren ähnlicher Art, wie sie oben erwähnt sind, als einzige Teilchen zur Anwendung gelangen.
Die Erfindung beruht auf der Tatsache, daß zwei Probleme, die bei der Aktivierung bei der Elektrolyse mit Hilfe von vibrierenden Teilchen auftreten, gleichzeitig gelöst werden können durch Anwendung einer besonderen Art von aktivierenden Teilchen. Bei so einem Verfahren führt ein extrem hohes Teilchcn-
«5 volumen gegenüber dem Elektrolyt zu schwerer Beeinträchtigung des Stromflusses zwischen den Elektroden. Die Teilchen führen zu einer Vielzahl von gewundenen, unterbrochenen Strompfaden. Ist in
Jncm Fall das Elektrolytvolumen ausreichend hoch Tür schnelle Abscheidung, so wird das Streuvermögen ■lichi verbessert. In anderen Fällen, wo das Streuvermögen verbessert wird, ist das Elekirolvtvolumen jedoch so gering, so daß die Absc'neidungsgeschwindigkcit im wesentlichen auf übliche Beträge begrenzt j.,1 Es ist jedoch erstrebenswert, das Streuvermögen zu vergrößern, ohne ein Absinken der Abscheideueschwindigkcit in Kauf nehmen zu müssen. r Die Erfindung betrifft nun aktivierende Teilchen die einen Kern aus Metall aufweisen (üblicherweise nicht notwendigerweise das gleiche wie es abgeschieden werden soll). Dieser Kern ist mit einem Mantel aus nichtleitendem Material umgeben, der ausreichend hart ist, daß die Teilchen als »dynamisch harte Teilchen« zu wirken vermögen (im allgemeinen muß ein solcher Mantel eine Knoop'sche Härte von zumindest 500 besitzen). Der Mantel ist an zumindest einer Stelle unterbrochen, so daß eine Berührung zwischen dem Metallkern und dem Elektrolyten möglich ist. Auf diese Weise lassen sich die beiden oben aufgezeigten Probleme einfach lösen. Die elektrisch leitenden Kerne der Teilchen stellen direkte Strompfade dar. Sie selbst wirken wie bipolare Elektroden. Die Seite des freien Metalls, die gegen die Anode gerichtet ist, wirkt in jedem Augenblick als Kathode und am Kern wird Metall abgeschieden. An der Seite, die gegen die Kathode gerichtet ist, wirkt der Kern als Anode und setzt Metallionen in dem Elektrolyt frei. Bei hoher Teilchendichte stellen diese Körperchen, die der zu galvanisierenden Fläche unmittelbar benachbart sind, dort eine hohe Metallionenkonzentration zur Verfugung, die für eine gleichmäßige, glatte Abscheidung selbst an gekrümmten Flächen notwendig ist.
Der nichtleitende Mantel besteht vorzugsweise aus einem relativ harten stoßübertragenden Material und besitzt relativ weitgehend Eigenschaften, die keine Energieabsorption zulassen. Die meisten der wärmehärtenden Harze fallen unter diese Materialkategorie, ebenso keramische Produkte in der Art von gebundenen Schleifkörpern. Außer seinen nicht energieaufnehmenden, nichtleitenden Eigenschaften sollte der Mantel auch noch vom Elektrolyt leicht benetzt werden können und hinsichtlich des Elektrolyten chemisch inaktiv sein. Die Härte des äußeren Mantels sollte im allgemeinen etwas höher liegen als die des abzuscheidenden Metalls. Da jedoch größere Härte offensichtlich keinen nachteiligen Einfluß hat, so wird, um verschiedene Versuche hins:chtlich des auszuwählenden Mantelmaterials zu vermeiden, vorgezogen, ein solches mit einer Knoop'schen Härte von zumindest 500 anzuwenden. Nach dem älteren Vorschlag sind glatt bearbeitete Teilchen zufriedenstellend, obwohl auch rauhe Teilchen ausreichen können. Bei dem anderen Vorschlag, wo der Elektrolyt in die Galvanisierzonc, wenn einmal die Bewegung der Teilchen eingesetzt hat, gebracht wird, ist eine Vlikrorauhigkeit ein wesentlicher Faktor.
Als Werkstoffe für die Herstellung der erfindungsgemäßen Teilchen können alle Metalle, auf denen Metall abgeschieden werden kann, angewandt werden. Bevorzugt wird jedoch als Kern das Metall, welches abzuscheiden ist. Der Mantel besteht voizugsweise aus einem keramischen Produkt, wie Aluminiumoxid, Siliciumcarbid, Borcarbid; insbesondere sind in diesen Mantel eine Vielzahl von sehr kleinen Teilchen, wie man sie üblicherweise als Schleifkorn anwendet, wie Siliciumcarbid, Aluminiumoxid, Flint. Schmirgel, Granat, eingebettet oder fixiert. Diese sehr feinen Teilchen innerhalb des Mantels haben im allgemeinen einen mittleren Durchmesser von etwa I bis 10 /im. Darüber hinaus kann man jedoch auch wärmehärtende Harze — soweit sie gegenüber dem Elektrolyten beständig sind — allein oder zusammen mit feinen Schleifkornteilchen anwenden. Beispiele für derartige Harze sind Phenolharze, Polyester, ι» Harnstoffformaldehydharze. Polyäther, Polyamide od. dgl.
Die Größe der erfindungsgemäßen Teilchen sollte im allgemeinen im Bereiche zwischen 0,25 und 6,35 mm — berechnet als mittlere Maximaldimen-'5 sion — betragen, vorzugsweise zwischen 0,5 und 3,17 mm. Teilchen unterschiedlicher Größen und Formen kann man mischen, um das Ausmaß der Aktivierung gegebenenfalls zu beeinflussen.
Die Erfindung wird an Hand der Figuren erläutert. 2i> F i g. 1 zeigt im Querschnitt ein erfindungsgemäßes Teilchen.
F i g. 2 zeigt eine perspektivische Ansicht teilweise im Schnitt einer anderen Ausführungsform erfindungsgeoäßer Teilchen.
»s F i g. 3 zeigt die Beziehung der erfindungsgemäßen Teilchen zu Anode und Kathode, und
F i g. 4 zeigt schematisch einen Strompfad durch ein System im Sinne der F i g. 3, aus dem sich der bipolare Effekt der erfindungsgemäßen Teilchen ersehen läßt.
Die Form der erfindungsgemäßen Teilchen kann über weite Grenzen schwanken, und zwar von extrem unregelmäßen Formen bis zu sehr einheitlichen geometrischen Körpern. Wegen der Einfachheit der Herstellung bevorzugt man Teilchen in Form kurzer Zylinder (F i g. 2). Wenn es wünschenswert ist, kann man jedoch auch kompliziertere Formen anwenden.
In Fig. 1 ist nun ein erfindungsgemäßer Körper dargestellt. Der Körper 10 besteht aus einem Metallkern 11 und einem nichtleitenden Mantel 12, der jedoch den Kern an den Stirnseiten 13 offen läßt. Innerhalb des Mantels 12 befindet sich eine Vielzahl von kleinen harten Teilchen 14. Die Stirnseiten 13 des Metallzylinders 11 sind so ausgebildet, daß das Metall nicht über den Zylinder 12 hinausragt. Dies kann man, wie unten noch näher ausgeführt wird, durch Abätzen der hergestellten Körper erreichen. Die Herstellung des Gegenstandes nach Fig. I geschieht, indem ein dünner Metalldraht oder ein Stab mit einer keramischen Masse beschichtet, das keramische Material zusammengeschmolzen oder gehärtet wird, so daß sich eine dauernde Verbindung mit dem Draht bildet. Anschließend wird der beschichtete Draht in kurze Stücke getrennt, dessen Stirnseiten die Metallfläche freilassen. Diese Körperchen werden in eine Ätzlösung getaucht, z. B. für Kupferkerne Salpetersäure, worin sie etwa 1 bis 2 see bei geringer Bewegung verbleiben, so daß an den Stirnseiten das Drahtmetall etwas abgeätzt wird. Auf diese Weise wird ein elektrischer Kontakt mit anderen Teilchen wesentlich verringert, wenn nicht überhaupt verhindert. Es kommt also zu keinem Kurzschluß quer durch die Teilchen zwischen Anode und Kathode während des Galvanisierens.
F i g. 2 zeigt eine andere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Teilchen 20 aus leitendem Kern 21 teilweise umhüllt von dem Mantel 22. Hier han-
dolt es sich bei dem Mantel um ein hartes Kunsthai/ und gebildet aus Mantelleilen 22 um die Außenfläche des Kerns 21 sowie Auskleidungsteile 23, die nicht notwendigerweise den Manteltcilen 22 entsprechen müssen, an der Innenfläche des rohrförmigen Kerns 21. Der Körper 20 weist einen offenen Mittelbereich 24 auf, der mehr Raum für die Elektrolytbewegung bietet und gleichzeitig die Oberfläche des Gegenstands, die dem Elektrolyten ausgesetzt ist. vergrößert gegenüber einem massiven Körper gleicher Außenabmaße. Der rohrförmigc Kern 21 ist zwischen den Mantelteilen 22 bei 25 und zwischen den Aus kleidungsteilen 23 bei 26 für den Elektrolyt 'zugänglich.
Werden die erfindungsgemäßen Teilchen / B. im Sinne der älteren Galvanisierverfahren angewandt, so sind sie zueinander relativ dicht gepackt und füllen im wesentlichen vollständig den Raum zwischen Anode und Kathode aus (Fi g. 3).
F i g. 3 zeigt schematisch einen Teil eines Galvanisiersystems mit einer gekrümmten Kathode 31 und einer dieser Krümmung nicht entsprechenden Anode 30. Dazwischen befindet sich eine Vielzahl von unterschiedlich großen Teilchen 32 aus einem leitenden Kern 33 und einem nichtleitenden Schutzmantel 34. Der Elektrolyt 35 füllt den Raum zwischen den Teilchen 32 aus. Die Teilchen 32 bedecken vollständig die ganze Kathodenfläche während des Galvanisiervorgangs. Entweder befinden sie sich innerhalb des Elektrolyten oder tragen diesen an ihren Außenflächen. Es wird darauf hingewiesen, daß keine spezielle Orientierung der Teilchen zu beobachten ist und sie tatsächlich die Tendenz besitzen, sowohl in Mikrokreisen sich zu drehen als auch sich über Makrokreise relativ zur Anode und Kathode während des ganzen Galvanisiervorganges so zu bewegen, daß sich ihre Orientierung zueinander und zu den feststehenden Elektroden durch die von außen zur Einwirkung gebrachten Rütteibewegung ständig ändert.
Wie aus F i g. 3 hervorgeht, erfolgt die Abscheidung 36 auf der Kathode 31. infolge des bipolaren Effekts der erfindungsgemäßen Teilchen ist die Abscheidung 36 trotz der gekrümmten Kathodenflache relativ gleichmäßig in ihrer Dicke.
F i g. 4 zeigt schematisch die Funktion der erfindungsgemäßen Teilchen innerhalb des Elektrolysevorganges. In einem Elektrolyt 42 befindet sich eine Kathode 40 und eine Anode 41. Es wird der Einfachheit halber nur eine einzige Zeile vom Teilchen 43 gezeigt und an dieser die Wirksamkeit erläutert. Jedes Teilchen 43 besitzt die vertieften leitenden Kernteile 44 umgeben vom nichtleitenden Mantel 45.
Der Stromfluß zwischen den Elektroden über den Elektrolyt geht durch den leitenden Kern wieder zum Elektrolyt und dann in den nächsten leitenden Kern usw., bis die andere Elektrode erreicht ist. Liegen jedoch nur nichtleitende Teilchen vor, so geht der Strompfad nur durch den Elektrolyt und würde sehr viel indirekter sein, was zu einem Leistungsverlust und einer zunehmenden Erwärmung des Elektrolyten führt. Die freien Kernflächen 44 jedes Teilchens wirken als Elektrode. Der Teil des Kerns von dem Teilchen, das der Anode 41 am nächsten ist, wirkt als Kathode. Dort wird in diesem Moment Metall abgeschieden. Am anderen Ende dieses Kerns werden Metallionen an den umgebenden Elektrolyt abgegeben, da dieser Teil anodisch wird. Dies setzt sich über die ganze Kette fort, wie dies durch die positiven und negativen Zeichen angedeutet ist. bis an den Niederschlag 46. An diesem Punkt wird die freie Fläche des Kerns 44 des dem Niederschlag 46 am nächsten kommenden Teilchens 43 anodisch und damit in unmittelbare Nähe der zu galvanisierenden Fläche Metallionen abgeben. Diese Zurverfügungstellung von Mctallioncn in unmittelbarer Nähe der Fläche, die durch Stoß der Teilchen 43 aktiviert wird, lührt zu einer gleichmäßigen Abscheidung trotz der ίο gekrümmten und oft auch vielfältigen oder komplizierten Kathodenflächc 40.
Beispiel I
Ein Kupferdraht, φ 0,4 mm, wurde in 30,5 cm lange Stücke geteilt und diese dann in Bohrungen von 0,8 mm φ in einem Graphitblock eingehängt. Der untere Teil des Blocks wurde dann in geschmolzenes Aluminiumoxid getaucht und oben Vakuum angelegt, so daß das geschmolzene Aluminumoxid aufwärts stieg und innerhalb des Graphitblocks die Drahtstücke umschloß. Der Block wurde dann zwischen den Drahtstücken aufgebrochen und abgebrannt, wodurch man die beschichteten Drahtstücke erhielt. Mit einer Diamantsäge wurden diese dann in etwa 0,8 mm lange Stückchen getrennt, die nun vorzugsweise nach kurzem Ätzen mit konzentrierter Salpetersäure als erfindungsgemäße Körperchen angewendet werden können. Gegebenenfalls kann man die Stückchen vor Anwendung bei obigen elektrolytischen Abscheidungen zur Aufrauhung der Tonerdeoberfläche noch in einer Trommel behandeln.
Beispiel 2
Zur Herstellung von erfindungsgemäßen Teilchen wurde eine Aufschlämmung von feinem Schleifkorn aus Siliciumcarbid (Korngröße 1000) in einem wärmehärtenden Phenolharzbindemittel hergestellt und die Viskosität für Spritzen oder Tauchauftragen
eingestellt. Der zu beschichtende Nickeldraht (0,4 mm Φ) wurde kontinuierlich durch die Aufschlämmung geführt und langsam während etwa einer Stunde in einem heißen Luftstrom gedreht, so daß das Harz leicht härten konnte. Dann wurde der Draht in einem Ofen 2,5— 3 Stunden zum Härten des Harzes auf 149" C erwärmt. Mit einer Diamantsäge wurde dann der Draht in Stückchen mit einer Länge von etwa 0,8 mm getrennt und diese dann I bis 3 see mit konzentrierter Salpetersäure an den
Stirnseiten der Zylinderstücke geätzt, mit Wasser sorgfältig gewaschen.
Beispiel 3
3,5 I der nach Beispiel 1 hergestellten Körperchen wurden in 6 1 Kupfersulfatlösung (300 g/l CuSO4 · 5H2O und 100 g/l H2SO4, enthaltend 0.5 Vo lumprozent handelsüblichen Glanzzusatz für Kupfer] eingebracht, und zwar innerhalb eines auf einei Rüttelvorrichtung angeordneten Behälters mit einem Fassungsvermögen von rund 91. Als Kathode diente ein Stahlknopf. Er wurde vertikal se fixiert, daß er am Ende nach aufwärts zeigte und umgeben war mit vier in gleichem Abstand angc-
ordneten 12,7 mm im Quadrat messenden Kupferstangen als Anoden. Die Stangen bildeten ein Hohlquadrat, in dessen Mitte sich der Knopf befand, und zwar in etwa 25.4 mm Abstand zwischen der Kathode
und jedem Anodenstab. Rüttelfrequenz wahrend der Abscheidung: 25 Hz, Amplitude 3,17 mm.
Stromstärke: 50 A, daraus ergibt sich eine Stromdichte von etwa 80 A/dm- an der Kathode.
Nach einer Galvanisierzeit von 2 Minuten erhielt man eine glatte, gleichmäßige Kupferschicht in einer Stärke von 28 ± 2.5 /im.
Wurde der gleiche Knopf unter denselben Bedingungen, jedoch mit Hilfe von aktivierenden Teilchen in Form nichtleitenden Sinterbauxits, Körnung 30, galvanisiert, so erhielt man eine Abscheidung ähnlichen Aussehens, jedoch schwankte die Schichtstärke /.wischen 17,8 um in der Mitte bis 61 »m am Außenbereich des Knopfs.
In Abwandlung der Herstellungsbeispiele 1 und 2 können keramische Überzüge auch aufgebracht werden durch gleichzeitiges Strangpressen des Metallkerns mit einer keramischen Masse oder indem der Draht in einem leinen Keramikgemisch gewälzt, die- -,er in eine Metallhülse gegeben und das Ganze dann gesintert wird, woraufhin die Metallhülse von dem Keramikmantel abgelöst oder abgeschliffen wird.
Bei Kunstharzüberzügen kann Aufschlämmung ίο aufgespritzt oder aufgewalzt werden. Zylinderstüxkc können auch erhalten werden, indem Metallkugeln in einer Aufschlämmung gewälzt werden, woraufhii nach Härten des Harzgemisches dieses an zumindesi einer Stelle der Kugeln entfernt wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Bipolares leitendes Teilchen für daN galvanische Abscheiden von Metallen, g e k c η η zeichnet durch einen Metallkcrn und einen harten, nichtleitenden Mantel um diesen Kern, tier zumindest an einer Stelle den Kern freiläßt.
2. Bipolares leitendes Teilchen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Mantel aus einem keramischen Material oder einem wrirmegchärteten Harz besteht.
3. Bipolares leitendes Teilehen nach Anspruch 1 oder 2. dadurch gekennzeichnet, daß der Mantel kleine harte, nichtleitende Teilchen, insbesondere Schleifkorn, eingebettet enthält.
DE2224392A 1971-05-27 1972-05-18 Bipolares leitendes Teilchen für das galvanische Abscheiden von Metallen Expired DE2224392C3 (de)

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