DE2224331A1

DE2224331A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Auf bringen von genau dosierten Flussig keitsmengen auf eine Platte

Info

Publication number: DE2224331A1
Application number: DE19722224331
Authority: DE
Inventors: Charles G Andover Molnar James V Hopatcong N J Pickett (V St A) P
Original assignee: Bio Medical Sciences Inc
Current assignee: Bio Medical Sciences Inc
Priority date: 1971-06-07
Filing date: 1972-05-18
Publication date: 1972-12-21
Also published as: FR2140437B1; US3810779A; AU4274072A; CA959803A; DD97356A5; FR2140437A1; DE2224331B2; NL7207287A; IE36451B1; IT958019B; AU464365B2; ES403084A1; SE389913B; IE36451L; GB1388501A; BE784429A

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Aufbringen von genau dosierten Flüssigkeitsroengen auf eine Platte

In der USA-Patentanmeldung Serial No. 058 001 vom 24. Juli 1970, betitelt "Temperaturanzeiger", ist ein für verschiedene Zwecke,' insbesondere für klinische Untersuchungen geeignetes Wegwerfthermometer beschrieben. Das Thermometer besteht aus einer langgestreckten, wärmeleitenden Platte, auf der an einer Anzahl von verschiedenen Stellen eine wärmeempfindliche Substanz angeordnet ist, die bei einer genau bestimmten Temperatur von dem festen in den flüssigen Aggregatzustand übergeht. Das Thermometer enthält ferner eine Indikatorsubstanz, die der wärmeempfindlichen Substanz so zugeordnet ist, dass der Indikator bei der Zustandsänderung der wärmeempfindlichen Substanz den Beginn dieser Zustandsänderung sichtbar zu erkennen gibt und dadurch einen der Zustandεänderung der wärmeempfindlichen Substanz zugeordneten bestimmten Temperaturwert anzeigt. Pur klinische'Untersuchungen, die einen Messbereich von 96 bis 104° C (35,6 bis 40° C) umfassen, und für Tempera-

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turanzeigen in Abständen von ein Fünftel eines Grades Fahrenheit müssen 45 gesonderte Ablagerungen der wärmeempfindlichen Substanz auf der wärmeleitenden Platte vorgenommen werden. Zweckmässig werden die Ablagerungen in Mulden vorgenommen, die in der Platte Torgesehen sind. Die Arbeitsweise des Thermometers, von der in der genannten USA-Patentanmeldung gesagt wird, dass sie von grösstem praktischem Wert ist und nur eine geringe Ansprechzeit zur Anzeige der Temperaturwerte hat', erfordert, dass in jeder einzelnen der zahlreichen Mulden dar leitfähigen Platte sehr geringe Mengen der wärmeempfindlichen Substanz, z.B. nur 0,3 mg, abgelagert werden. Da ferner die wärroeempfindliche Substanz in jeder einzelnen Mulde der Platte einem anderen Temperaturwert zugeordnet ist als die wärmeempfindlichen Substanzen in allen anderen Mulden, und da ein Substanzüberschuss oder ein Substanzmangel in irgendeiner bestimmten Mulde zu einer falschen Temperaturanzeige führen kann, müssen die Mengen der wärmeempfindlichen Substanz, die in die Mulden eingebracht werden, sehr genau innerhalb bestimmter V/erte gesteuert werden. Bekannte Verfahren und Vorrichtungen zum Ablagern dosierter Mengen einer wärmeempfindlichen Substanz würden zum Zwecke der Ablagerung genau dosierter Mengen der wärmeempfindlichen Substanz auf der wärmeleitenden Platte nicht zufriedenstellend sein, besonders wenn die Art der Ablagerung sich für die Massenherstellung eignen soll. So sind z.B. bekannte Dosiervorrichtungen, wie Kadelventile, Probenahmeventile usw., zum Ablagern genau dosierter Mengen von Flüssigkeiten unbefriedigend, weil die bei diesen Vorrichtungen unvermeidliche Verzögerung in der Bewegung eines Ver-Bchlussorgans von der vollständig offenen zur vollständig geschlossenen Stellung und umgekehrt sich nicht so genau steuern lässt, dass die genaue Ablagerung von Flüssigkeitsmengen von beispielsweise nur 0,3 mg mit konstanter und genauer Wiederholbarkeit gewährleistet fst"™ ""

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ORIGINAL INSPECTED

Die Erfindung ist auf Verbesserungen eines Verfahrens und einer Vorrichtung zum Aufbringen von genau dosierten Flüssigkeitsmengen auf eine Aufnähmefläche, wie eine Platte, einen Streifen oder dergleichen, gerichtet« Sie betrifft insbesondere ein verbessertes Verfahren und eine verbesserte Vorrichtung, mit deren Hilfe genau dosierte Flüssigkeitsmengen auf eine Trägerfolie in Mengen von weniger als 0,3 mg aufgebracht werden können. In besonders vorteilhafter Weise wird die Erfindung angewandt, um die in der USA-Patentanmeldung Serial No. 120 998, betitelt "Temperaturanzeigende Zusammensetzungen" , beschriebenen wärmeempfindlichen Substanzen in die Mulden des in der USA-Patentanmeldung Serial No. 058 001 vom 24. Juli 1970 beschriebenen Wegwerf thermometers einzubringen. Gemäss der Erfindung kann die- in genau dosierter Menge auf eine Aufnahmefläche aufzubringende Flüssigkeit in einem geeigneten Muster auf der Aufnahmefläche, mit Hilfe eines senkrecht angeordneten Abscheidungsorgans, wie einer gesonderten Hohlnadel, abgelagert werden, wobei einer jeden einzelnen Ablagerung eine besondere Hohlnadel zugeordnet ist, die sich in einer ersten Stellung aufrecht mit ihrem unteren Ende in einem bestimmten Abstand über der Aufnahmefläche befindet, auf der die Ablagerung vorgenommen werden soll. Ein Vorrat oder eine Menge der aufzubringenden Flüssigkeit wird in einem Gefäss gehalten, das sich ebenfalls in einer bestimmten Höhe über der Fläche, auf der die Ablagerung erfolgen soll, befindet, wobei der Spiegel des Flüssigkeitsvorrats in der gleichen Höhe wie oder etwas niedriger als das untere Ende der Hadel liegt, wenn die letztere sich in ihrer ersten Stellung befindet. Eine röhrenförmige Leitung verbindet den Flüssigkeitsvorrat mit der aufrechtstehenden Hadel und entspricht in ihrer Grosse den xnengeniEässigen Bedürfnissen der Flüssigkeitsablagerung und der Viscosität der Flüssigkeit. Die Flüssigkeit in dem Vorrat steht mit der röhrenförmigen Nadel über eine kleine Leitung in Verbindung, die von dem Vorrat bis zum oberen Ende der röhrenförmigen Nadel reicht und zweckmässig in ihrem Verlaufe eine

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U-förmige Biegung aufweist, die sich in einem Abstand über der Oberfläche oder Platte, auf der die Ablagerung erfolgen soll, aber unter dem unteren Ende der Nadel befindet, wenn die letztere ihre erste Stellung einnimmt. Normalerweise befindet sich, wenn die Nadel ihre erste Stellung einnimmt, und in bezug auf ihre Stellung und den Flüssigkeitsspiegel des Vorrats die Flüssigkeit am unteren Ende der Nadel nicht unter einem hydrostatischen Druck, der sie zum Ausfliesseh aus der Nadel bringen würde. Ferner sind die Leitung und die röhrenförmige Eadel in ihrer Grosse in bezug auf die Viscosität der Flüssigkeit so bemessen, dass die Flüssigkeit in der Nadel und in der Verbindungsleitung durch Kapillarkräfte zurückgehalten wird und nicht aus der Nadel durch die Verbindungsleitung in den Vorrat zurückfliessen kann. Wenn Flüssigkeit auf die Aufnahmefläche aufgebracht werden soll, wird die röhrenförmige Nadel mit einer bestimmten Geschwindigkeit aus ihrer ersten Stel·^ lung nach unten in Richtung auf die Platte hin verschoben, um am unteren Ende der Nadel einen hydrostatischen Druck zu erzeugen und einen kinetischen Impuls auf die Flüssigkeit auszuüben, so dass ein geringer Ausfluss von Flüssigkeit aus dem unteren Ende der Nadel beginnt und sich am unteren Ende, der Nadel ein Flüssigkeitstropfen bildet, wobei aber die Kapillarwirkung in der Nadel ausreicht, um den Tropfen am unteren Ende der Nadel festzuhalten. Die Abwärtsverschiebung der Nadel kommt in einer zweiten Stellung zum Stillstand, in der der Flüssigkeitstropfen am unteren Ende der Nadel die Platte berührt. Die auf den Flüssigkeitstropfen wirkende Adhäsionskraft der Platte zieht den Tropfen zur Platte hin, worauf die Nadel sofort wieder nach oben zurückgezogen wird, um ein weiteres Ausfliessen von Flüssigkeit aus der röhrenförmigen Nadel zu verhindern, da die Kapillarwirkung ein solches weiteres Aueflies8en unmöglich macht, wenn die Nadel nach oben in ihre erste Stellung.zurückgezogen wird. Der Flüssigkeitstropfen, der durch die Adhäsionskraft der Platte vom unteren Ende der Nadel entfernt wurde, stellt eine genau dosierte Ablagerung von flüssigkeit auf der Platte dar.

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Gemäss der Erfindung kann der Spiegel des Flüssigkeitsvorrate zwischen einer bestimmten Höchst- und einer bestimmten Mindesthöhe über der Platte gehalten werden, wenn die Nadel sich in ihrer ersten Stellung befindet, ohne dadurch den auf die Flüssigkeit am unteren Ende der Nadel bei deren Abwärtsbewegung ausgeübten hydrostatischen Druck in nennenswertem Ausmaß zu ändern» Daher ändert sich die Menge der abgelagerten Flüssigkeit nicht so stark, dass sie die vorgeschriebenen Grenzen Überschreitet. Ferner kann der Flüssigkeitsspiegel im Vorrat ständig so überwacht werden, dass die Flüssigkeit, wenn ihr Spiegel in dem Vorrat in, seiner Höhe über der Platte auf einen bestimmten Mindestwert sinkt, durch automatische Betätigung von Vorrichtungen, die den Flüssigkeitsspiegel wieder auf die vorgeschriebene Höhe bringen, wieder aufgefüllt werden kann«.

Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung, mit der das Aufbringen der Flüssigkeit in genau dosierten Mengen vorgenommen werden kann. Diese Vorrichtung weist eine Ablagerungseinheit mit einer-Ampulle j in der der Flüssigkeitsvorrat eingeschlossen ist, eine dazugehörige röhrenförmige Nadel und einen Vorratsbehälter auf, aus dem die Ergänzung der Flüssigkeit in der Ampulle nach Bedarf erfolgt. Zum Einbringen von Flüssigkeit in eine Vielzahl von gesonderten Mulden, wie z.B. die Mulden des in der obengenannten USA-Patentanmeldung Serial No. 058 001 beschriebenen klinischen Wegwerfthermometers, ist eine entsprechende Anzahl von Ablagerungseinheiten vorgesehen, wobei die röhrenförmigen Nadeln derartig in einem Ablageruugskopf befestigt sind, dass die Ablagerung der Flüssigkeit in den betreffenden Mulden in einem einzigen Arbeitsvorgang durchgeführt wird. Um den Fltissigkeitsvorrat in den Ampullen einer jeden Einheit wieder aufzufüllen, wenn der Flüssigkeitsspiegel auf - einen vorgeschriebenen Mindestwert sinkt, ist eine Überwachungsanlage in Form eines Paares von Reissleitern vorgesehen, die sich in jeder Ampulle in unterschiedlichen Höhen befinden. Wenn der Spiegel, des Flüssigkeitsvorrats unter ein

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vorgeschriebenes Minimum sinkt und die Flüssigkeit den obersten der "beiden Reiseleiter freigibt, wodurch das Gleichgewicht einer elektrischen Brücke in einem Yergleicher geändert wird, öffnet C¹^r Vergleicher ein Magnetventil in der die Ampulle mit eineiü Vorratsbehälter verbindenden Leitung, und die Flüssigkeit in der Ampulle wird ₄aus dem Vorratsbehälter wieder aufgefüllt, bis ihr Spiegel auf eine vorgeschriebene Höhe gestiegen ist. In der letztgenannten Höhe bedeckt die Flüssigkeit wieder beide Heissleiter, so dass die elektrische Brücke wieder ins Gleichgewicht^kommt und der Vergleicher ein Signal aussendet, das die Schliessung des Ventils in der von dem Vorratsbehälter kommenden Versorgungsleitung verursacht.

Die Erfindung umfasst daher mehrere Stufen und die Beziehung einer oder mehrerer dieser Stufen zu den anderen Stufen, und die Vorrichtung enthält bauliche Merkmale, eine Kombination von Elementen und Anordnungen von Teilen, mit deren Hilfe diese Stufen durchgeführt werden können, wie es nachstehend im einzelnen beschrieben ist.

Zur weiteren Erläuterung der Erfindung wird auf die Zeichnungen Bezug genommen, in denen gleiche Teile die gleichen Be- · zugszeichen tragen.

Fig. 1 ist eine Draufsicht auf einen Teil eines fortlaufenden Streifens, in dem sich die in der USA-Patentanmeldung Serial No. 058 001 ^beschriebenen Wegwerfthermometer befinden, wobei jedes Thermometer in dem Streifen durch gleichzeitiges Aufbringen von genau dosierten Mengen einer flüssigen Substanz auf 45 gesonderte Stellen hergestellt werden muss.

Fig. 2 ist ein Aufriss einer Vorrichtung, mit der genau dosierte Flüssigkeitsmengen auf eine Platte oder sonstige Oberfläche im Sinne der Erfindung aufgebracht werden können, wobei nur zwei Ablagerungseinheiten dargestellt sind, in Wirk-

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lichkeit aber viele Ablagerungseinheiten, z.B. 45 Einheiten, zur gleichzeitigen Ablagerung gleicher Flüssigkeitsmengen ver wendet werden können. . ~

Pig. 3a bis g erläutern schematisch die Reihenfolge von Arbeitsgängen beim Aufbringen einer Flüssigkeitsablagerung auf eine Platte gemäss der Erfindung. -

Verfahren und die Vorrichtung gemäss der Erfindung werden hier in ihrer Anwendung auf die Ablagerung genau dosierter Mengen einer chemischen Lösung an mehreren gesonderten Stellen auf einem Träger in Porm eines klinischen Wegwerfthermometers beschrieben. Insbesondere bezieht sich die Beschreibung auf die Art und ¥eise, in der eine chemische binäre Lösung einer wärmeempfindlichen Substanz in genau dosierten Mengen auf ein Thermometer aufgebracht werden kann, wie es in der USA-Patentanmeldung Serial No. 058 001 beschrieben ist. Die Erfindung hat aber einen weiteren Umfang und ist überall dort anwendbar, wo die Ablagerung von genau dosierten Plüssigkeitsmengen ein wesentliches Erfordernis ist. Eine solche Ablagerung kann auf einer einzigen Stelle oder an mehreren Stellen eines Trägers erfolgen? es kann sich auch um eine Aufeinanderfolge von Ablagerungen an der gleichen Stelle des Trägers handeln, wie z.B. bei der Herstellung eines mehrschichtigen Elements.. Die Erfindung kann auch auf die Ablagerung einer Flüssigkeit angewandt werden, die aus nur einer einzigen Komponente oder aus mehreren Komponenten Jaesteht, z.B. auf die Ablagerung einer binären Lösung aus zwei chemischen Stoffen. Die Flüssigkeit kann auch ein bei Raumtemperatur fester Stoff sein, der zu Zwecken der Ablagerung durch Erhitzen verflüssigt werden muss und nach der Ablagerung auf dem Träger wieder erstarrt.

Pig. 1 zeigt einen fortlaufenden Streifen oder eine Platte 10, die in bestimmten Abständen mit einer Vorrichtung 12, z.B.

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einem Wegwerf thermometer (durch den strichpunktierten Umriss dargestellt, wei\ die Vorrichtung 12 schliesslich von dem Streifen 10 getrennt wird), versehen ist, auf der an einer Anzahl von Stellen genau dosierte Mengen abgelagert werden sollen. Diese Stellen können z.B. ein Muster von Mulden 14 bilden, mit denen der Streifen von vornherein versehen worden ist, wie es in der USA-Patentanmeldung. Serial No. 058 001 beschrieben ist. Die Muldenform ist nur eine Massnahme der Zweekmässigkeit; die Abscheidung der Flüssigkeit kann auf jeder ebenen, konvexen, konkaven oder sonstigen Oberfläche erfolgen. Der hier verwendete Ausdruck "Platte" umfasst Träger jeder Art und alle Oberflächen, auf denen die Ablagerung erfolgen kann.

Die an jeder Stelle 14 aufzubringende Flüssigkeitsmenge kann überall die gleiche sein, aber auch von einer Stelle zur nächsten variierenj wesentlich ist nur, dass die an jeder Stelle abgelagerte Menge genau der beabsichtigten Menge entspricht. Der Streifen 10 kann Randblockzeichen 16 aufweisen, die im Farbkontrast mit dem Rest des Streifens stehen und als Abfühlpunkte auf dem Streifen dienen, die von einem Fühlorgan bei der kontinuierlichen Herstellung festgestellt werden, um das Vorrücken des Streifens und die Arbeitsweise der Ablagerungsvorrichtung zu steuern. Zum Beispiel kann man eine Photozelle 20 (Fig. 2), die die Zeichen 16 bei ihrer Ankunft an der Ablagerungsstation auffindet, in an sieh bekannter ¥eise verwenden, um den vorrückenden Streifen anzuhalten und die Abwärtsbewegung eines Aggregats von Ablagerungsköpfen in der nachstehend beschriebenen ¥eise auszulösen.

Die Vorrichtung, mit der genau dosierte Flüssigkeitsmengen abgelagert werden können, weist, wie 3?ig. 2 zeigt, ein Ablagerungsaggregat mit einer Haiteplatte oder einem Ablagerungskopf 22 auf, in dem Ablagerungsvorrichtungen, z,B. röhrenförmige Kadeln 24, befestigt sind, die senkrecht in dem Kopf 22 ange-

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ordnet sind, und deren untere Enden in einer ersten Stellung in einem Abstand E₁ von dem Streifen 10 stehen. Der Kopf 22 ist an einem Gleitblockaggregat 30 befestigt und für senkrechte Verschiebung in bezug auf einen aufrechtstehenden Träger oder Ständer 70 gelagert. Das Gleitblockaggregat 30 seinerseits ist bei 75 mit einem hydraulisch betätigten Kolben 33 verbunden, der verwendet wird, um den Kopf zwecks Ablagerung von Flüssigkeit abwärts zu fahren und ihn nach der Ablagerung wieder zurückzuziehen· In der Zeichnung sind zwar nur zwei in dem Kopf 22 angeordnete Nadeln 24 dargestellt; in Wirklichkeit ist jedoch für jede besondere Ablagerung, die auf dem Streifen oder der Platte 10 vorgenommen wird, eine besondere Nadel in dem Kopf vorgesehen. Die Halteplatte 22 ist gleitbar in einem starr befestigten Block 71 angeordnet, der mit einem weiteren Gleitblock 72 verbunden ist, welcher seinerseits mit dem Ständer 70 verbunden ist und den mechanischen Verbindungspunkt zwischen dem Kolben 33 und dem Aggregat 30 bildet. Ferner umfasst das Aggregat 30 eine Konsole 76, in der eine Stellschraube 77 angebracht ist, die in die Halteplatte 22 eingreift, um die letztere und mit ihr die untere Spitze der Nadel 24 in ihrer ersten Stellung einstellen zu können, d.h. die Höhe E₁ ändern zu können.

Jede Nadel 24 gehört zu einer gesonderten Ausgabeeinheit, und für jede gesonderte Ablagerung von Flüssigkeit ist eine besondere Ausgabeeinheit vorgesehen. Daher gehört zu jeder Hadel eine besondere Ampulle 32, in der ein Flüssigkeitsvorrat 34 untergebracht ist, ein Ergänzungsvorratsbehälter 36, ein Ventil "38, das die Strömung zwischen dem Vorratsbehälter 36 und der Ampulle 32 steuert, und Flüssigkeitaspiegel-Fühlorgane in Form eines Paares von Heissleitern 40, 4.2, die in der Ampulle 32 untergebracht sind. Die Vorratsbehälter 36 und die Ampullen 32 können in an sich bekannter Weise in Reihen angeordnet sein, wobei die Ampullen sich in solchen;Stellungen befinden, dass der Flüssigkeitsspiegel in ihnen sich in einem Abstand E₂

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über dem Streifen 10 befindet; dieser Abstand bewirkt, dass der Plüssigkeitsspaegel des Vorrats in der Ampulle in etwa der gleichen Höhe vie oder etwas tiefer als das untere Ende der zugehörige. Nadel liegt, wenn die letztere sich in ihrer ersten oder oberen Stellung befindet. Zu jeder Ausgabeeinheit gehört ferner eine Kapillarrohre oder Leitung 44> die den Vorrat 34" mit dem oberen Ende der zugehörigen röhrenförmigen Nadel verbindet, wobei jede Kapillarrohre 44 in ihrem Verlauf eine U-förmige Biegung 46 aufweist, die sich über dem Streifen 10, aber unter dem unteren Ende der zugehörigen Nadel befindet. Die U-förmige Biegung in der Kapillarrohre 44 erweist sich als vorteilhaft, da sie ermöglicht, dass die Flüssigkeit aus dem unteren Ende der Ampulle 32 ausflieset, wodurch ein richtiger Durchsata der der Ampulle zugeführten Flüssigkeit gewährleistet wird_s und veil sde dafür sorgt, dass an der Stelle, an der die Flüssigkeit aus der Ampulle ausströmt, ein ausreichender hydrostatisoii^:.:- Druck herrscht. Wenn die Flüssigkeit u.B. aus einer Stelle an der Seite der Ampulle neben dem FlussigkeitsYorrat ausströmen würde, väre der hydrostatische Druck nicht gross genug* ferner ergibt die U-rförmige Biegung ein genügendes Spiel, us die Bewegung der Röhre 44 bei der Ablagerung von Flüssigkeit zu erleichtern. Jede Ampulle 32 ist mit eines Paar ywi rohrförmigen Armen versehen; der eine Arm 82 dient sua Einlass τοπ Luft γon der Atmosphäre her durch den Belüitimgsstutssn 83 zur Oberseite des Flüssigkeitsvorrats, während der andere Arm 84 eine Leitung für den Eintritt von Flüssigkeit aus dem Vorratsbehälter 36 durch die Pülleitung 85 bildet. Der Vorratsbehälter 36 einer jeden Einheit ist ebenfalls zur Aussenatmosphäre hin offen, indem er zu diesem Zweck mit einer Kappe 88 versehen ist, durch die Luft in den Vorratsbehälter eintreten kann.

Die relativen Grossen der Ampullen 32 und der Nadeln 24 sind in Fig. 2 in wildem Massstab dargestellt, da der Abstand E₁, wie nachstehend beschrieben» bei der Ausgabe eines besonderen

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"binären Gemisches von wärme empfindlichen Substanzen ungefähr 41,3 mm betragt, während die in diesem Falle verwendeten Ampullen mit dem Flüssigkeitsvorrat bis zu einer Höhe von 51 nun oder mehr über ihrem Boden gefüllt sind.

Zu jeder Ablagerungseinheit gehört ferner ein magnetisch betätigtes Membranventil 38 in der Fülleitung 85, das so betätigt wird, dass die Flüssigkeit in der Ampulle 32 im Bedarfsfalle aus dem Vorratsbehälter 36 ergänzt wird.

Wenn die röhrenförmigen !Tadeln 24 einer jeden Ausgabeeinheit in ihrer ersten oder oberen Stellung stehen, besteht praktisch kein Unterschied zwischen der Höhe des Vorratsspiegels (E₂) und derjenigen des unteren Endes der Nadel (E^), und.daher wird auf die Flüssigkeit am unteren Ende der Nadel kein hydrostatischer Druck ausgeübt, der ein Ausfliessen von Flüssigkeit aus der Nadel zur Folge haben könnte. Ferner ist die Kapillarröhre 44 einer jeden Ausgabeeinheit sowie die ihr zugeordnete Nadel in ihrer Grosse in bezug auf die Viscosität der Flüssigkeit so bemessen, dass die Flüssigkeit in der Nadel und der.Kapillarröhre durch Kapillarkräfte zurückgehalten wird und nicht aus der Nadel und der Kapillarröhre in die Ampulle 32 zurückfliessen kann und infolgedessen die Nadel und die Röhre 44 immer mit Flüssigkeit gefüllt sind.

TJm die Flüssigkeit auf den Streifen 10 aufzubringen, wird der Kolben 33 so betätigt, dass er die Halteplatte oder den Kopf 22 mit einer bestimmten Geschwindigkeit in Richtung auf den Streifen 10 hin abwärts fährt, was zur Folge hat, dass ein hydrostatischer Druck (E₂-S₁) erzeugt und auf die Flüssigkeit am unteren Ende der Nadel ein kinetischer Impuls ausgeübt wird, so dass die Flüssigkeit aus der Nadel 24 auszufliessen beginnt, wobei das Ausfliessen der Flüssigkeit infolge der Grosse der Nadel und der Viscosität der Flüssigkeit in Form eines Flüssigkeitstropfens erfolgt, der durch Kapillarwirkung

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am unteren Ende der Nadel festgehalten wird, Die Abwärtsbewegung des Kopfes wird unterbrochen, wenn jede Nadel 24 sich in ihrer zweiten oder unteren Stellung befindet, die in Pig. 2 in strichpunktierten Linien dargestellt ist, und in der das untere Ende einer jeden Nadel sich unmittelbar über dem Streifen 10 befindet, diesen Streifen aber nicht berührt. Der Flüssigkeitstropfen am unteren Ende der Nadel berührt jedoch den Streifen 10,und die Adhäsionskraft des letzteren zieht dtn Tropfen von der Nadel ab. Die Nadeln 24 werden nur einen Augenblick in der zweiten Lage gehalten, worauf der Kopf 22 in die erste Lage zurückgefahren wird und die Kapillarwirkung in der Nadelspitze das weitere Ausfliessen von Flüssigkeit verhindert, während der abgelagerte Flüssigkeitstropfen genau der gewünschten Menge entspricht.

Die Fähigkeit, genau dosierte Flüssigkeitsablagerungen zu erzielen, ist also offenbar eine Funktion der Geschwindigkeit, mit der die Nadeln 24 abwärts gefahren werden, sowie des Abstandes zwischen der ersten und der zweiten Stellung. Wenn man mit einer Geschwindigkeit und einem Hub von bestimmten, zuvor festgelegten Werten arbeitet, lässt sich das Ausfließe sen von Flüssigkeit aus den Nadeln infolge zunehmenden hydrostatischen Druckes und zunehmenden kinetischen Impulses bei der Abwärtsbewegung der Nadeln so steuern, dass man einen Plüssigkeitstropfen von genau bestimmter Grosse erhält, die der abzulagernden Flüssigkeitsmenge entspricht. Bei einem besonderen Anwendungafall» und zwar bei der Ablagerung eines binären Gemisches aus Ό-Ohlornitrobenzol und o-Bromnitroben-ζόΙ, wie es in der USA-Patentanmeldung Serial No. 120 998' beschrieben ist» und in bezug auf den Zusammensetzungsbereiqh hinsichtlich der beiden Flüssigkeitskemponenten, wie er in der Tabelle, der genannten Patentanmeldung angegeben ist, arbeitet man zur Ablagerung von 0,3 mg dieser Flüssigkeit mit einem Hub von 41,3 mm, Dabei beträgt die Fahrgeschwindigkeit

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"bei der Abwärtsbewegung im wesentlichen 3/8 Sekunden, die Haltezeit, innerhalb deren der Flüssigkeitstropfen mit dem Streifen in Berührung steht, im wesentlichen 1/4 Sekunde, und die Zeit für die Aufwärtsbewegung 3/8 Sekunden. Wenn bei diesen Parametern die Nadel eine lichte Weite von 0,5842 mm und die Kapillarrohre eine lichte Weite von 0,8636 mm hat, erhält man einen Flüssigkeitstropfen mit einem Durchmesser von etwa 0,76 mm und einem Gewicht von 0,3 mg. Das in der Tabelle der obengenannten USA-Patentanmeldung angegebene binäre Gemisch hat eine Viskosität von 3 bis 5 cP, die im Rahmen der in der genannten Tabelle angegebenen gewichtsprozentualen Zusammensetzungsbereiche im wesentlichen unverändert bleibt. Wenn ein solches binäres Gemisch, das bei Raumtemperatur eine feste Lösung bildet, auf einer Oberfläche abgelagert werden soll, muss es in flüssiger Form vorliegen, und.deshalb wird der Yorrat in den Ampullen 32 auf einer Temperatur im Bereich von 46 bis 66° C gehalten.

Fig. 3a bis 3g zeigen die zeitliche Reihenfolge bei der Bildung und Ablagerung eines Flüssigkeitstropfens 120 auf dem Streifen 10. In Fig. 3a befindet sich die Nadel 24 in ihrer ersten Stellung, die Flüssigkeit wird in ihr durch Kapillarwirkung zurückgehalten, und am unteren Ende der Nadel befindet sich ein Meniskus 121. Wenn die !Tadel gegen den Streifen 10 hin gesenkt wird, beginnt das Ausfliessen der Flüssigkeit unter Bildung eines Flüssigkeitstropfens, wie es in Fig. 3b und 3c dargestellt ist, und dieser Tropfen vergrösscrt ist bei der Abwärtsbewegung der Nadel und nimmt eine im allgemeinen kugelförmige Gestalt an. Venn der Flüssigkeitstropfen 120 den Streifen 10 bei 123 berührt, wird die den Tropfen festhaltende Kapillare unterbrochen und der ,Tropfen von·der Nadel 24 abgezogen, wie es, in Figy 3d dargestellt ist. Wenn, die Nadel aufwärts gefahren .wird, spielt sich.im. wesentlichen die umgekehr.-. te Reihenfolge von Vorgängen ab, wie es in Fig. 3e bis 3g erläutert ist, mit dem Unterschied, dass die Flüssigkeit,' die

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bestrebt ist, nach, dem Übergang des Tropfens 120 auf den Streifen 10 aus der !Tadel auszufliessen, beim Aufwärtshub eine etwas kleinere kugelförmige Masse bildet und in ihrer Grosse abnimmt und, wenn die Nadel in ihre erste Stellung zurückgekehrt ist, vollständig in die Nadel zurückgezogen worden ist und den Meniskus 127 bildet.

Gemäss der Erfindung wird der Spiegel des Flüssigkeitsvorrats 34 in einer jeden Ampulle 32 vorzugsweise in einem bestimmten Bereich zwischen einem Ho. hstwert und einem Mindestwert gehalten, damit der hydrostatische¹ Druck am unteren Ende der Nadel im wesentlichen konstant bleibt, da wesentliche Änderungen des Wertes Ep die Menge der abgelagerten Flüssigkeit beeinflussen können. Zu diesem Zweck ist jede Ampulle 32 mit einem kontinuierlich arbeitenden Flüssigkeitsspiegel-Überwachungsgerät in Form eines Paares von Heissleitem 40, 42 ausgestattet. Die Heissleiter sind in jeder Ampulle 32 in verschiedenen Höhen angebracht. Normalerweise taucht ein Heissleiter 42 immer in die Flüssigkeit ein und dient als Bezi'gsfühler. Der andere Heissleiter 40 und der Heissleiter 42 sind durch koaxiale Leitungen 63 mit einem Vergleicher 60 verbunden, der seinerseits durch Leitungen 65 an den Magneten des Ventils 38 angeschlossen ist. Der Vergleicher 60 enthält eine hochempfindliche elektrische Brücke, die durch Signale von den beiden Heissleitem im Gleichgewicht gehalten wird. Wenn der obere Heissleiter 40 durch das Absinken des Flüssigkeitsvorratsspiegels freigelegt wird, wird dieses Absinken dadurch abgefühlt, und es entsteht «in Signal, welches in dem Vergleicher verarbeitet wird, der dann das Magnetventil 38 einer jeden Einheit in Tätigkeit setzt, so dass das Ventil geöffnet wird und Flüssigkeit in die Ampulle nachfliesst und den ursprünglichen Spiegel wiederherstellt. \I&nn der Flüssigkeitsspiegel wiederhergestellt ist, stimmt das von dem Heissleiter 40 zum Vergleicher übermittelte Signal wieder mit dem vom Heissleiter 42 kommenden Signal überein, die elektrische

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Brücke kommt wieder ins Gleichgewicht, und ein Signal wird
dem Magnetventil 38 übermittelt, so dass sich dieses
schliesst. .

Die Erfindung stellt also ein neues Verfahren und eine neue Vorrichtung zum Ablagern konstanter und genau dosierter Flüssigkeitsmengen auf einer Oberfläche zur Verfügung, 2ur Ablagerung verschiedener Arten von Flüssigkeiten können natürlich "bestimmte, oben angegebene Parameter abgeändert werden« So sind je nach der Menge und der Viseosität der Flüssigkeit verschiedene Hubdifferenzen und AblagerungsZeiträume sowie
verschiedene lichte 'Weiten der Nadeln und der Kapillarröhren erforderlich, Auch gewisse andere Abänderungen sind dem Fachmann ohne weiteres verständlieh, wie z.B. verschiedene Materialforinen für die Kapillarröhren und die röhrenförmigen Nadeln. Als Werkstoff für die Kapillarrühren 44 wird bei Ablagerung der oben erwähnten binären !lösungen Poly te traf luoräthylen bevorzugt, weil es mit den binären Lösungen verträglich ist und nicht mit ihnen reagiert.

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Claims

1 a ΠΛΙ 1972

-4.

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Patentansprüche

Verfahren zum Aufbringen von genau dosierten Flüssigkeitsmengen auf eine Platte, dadurch gekennzeichnet, dass man

eine röhrenförmige Nadel senkrecht mit ihrem unteren Ende in eine erste Stellung in einem bestimmten Abstand über der Platte verbringt,

einen Vorrat der Flüssigkeit in einem derartigen Abstand über der Platte hält, dass der Flüssigkeitsspiegel des Vorrats sich in etwa der gleichen Höhe wie oder etwas tiefer als das untere Ende der Nadel befindet, wenn die Nadel ihre erste Stellung einnimmt,

die Flüssigkeit in dem Vorrat über eine den Vorrat mit dem oberen Ende der Nadel verbindende Leitung mit der Nadel kommunizieren lässt, wobei die Leitung und die röhrenförmige Nadel in bezug auf die Viscosität der Flüssigkeit in ihren Grossen so bemessen sind, dass die Flüssigkeit in der Nadel und der Leitung zurückgehalten wird und nicht aus der Nadel und der Leitung in den Vorrat zurückfliessen kann, wenn die Nadel ihre erste Stellung einnimmt,

die Nadel in Richtung auf die Platte hin mit bestimmter 'Geschwindigkeit abwärts verschiebt, so dass am unteren Ende der Nadel ein hydrostatischer Druck entstellt und auf die Flüssigkeit ein kinetischer Impuls ausgeübt wird, wodurch der Ausfluss einer solchen Menge Flüssigkeit aus dem unteren Ende der Nadel verursacht wird, dass sich am unteren Ende V,

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der Nadel ein Flüssigkeitstropfen bildet, wobei die Kapillarwirkung in der Nadel ausreicht, um den Tropfen an dem unteren Ende der Nadel festzuhalten, und wobei die Abwärtsverschiebung der Nadel über eine bestimmte Strecke durchgeführt und in einer zweiten Stellung der Nadel beendet wird, wenn der Flüssigkeitstropfen die Platte berührt, und die Nadel nur für den Augenblick in der zweiten Stellung fest-' gehalten wird, in dem der Flüssigkeitstropfen von dem unteren Ende der Nadel durch die Adhäsionskraft der Platte abgelöst wird,

worauf man die röhrenförmige Nadel wieder nach oben verschiebt, so dass die Kapillarwirkung in der Nadel ein weiteres AusfHessen von Flüssigkeit aus der Nadel verhindert, bis das untere Ende der Nadel sich wieder in seiner ersten Stellung in dem bestimmten Abstand über der Platte befindet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Flüssigkeit ein binäres Gemisch verwendet.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man als Flüssigkeit ein Gemisch aus o-Chlornitrobenzol und o-Bromnitrobenzol verwendet. -

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass man das Gemisch in dem Vorrat auf einer erhöhten Temperatur hält.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass man das Gemisch in dem Vorrat auf einer Temperatur zwischen 46 und 66° C hält.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man den bestimmten Abstand, in dem sich der Spiegel des Flüssigkeitsvorrats über der Platte befindet, in einem bestimmten Bereich zwischen,einem Höchstwert und einem Mindestwert hält.

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7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Höhe des Spiegels in dem Flüssigkeitsvorrat über der Platte ständig überwacht und die Flüssigkeit in dem Vorrat, wenn sie unter die Mindesthöhe des bestimmten Viertebereichs fällt, ergänzt.

8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäss Anspruch 1 bis 7» gekennzeichnet durch

eine röhrenförmige Nadel (24),

eine Halterung (22), die die röhrenförmige Nadel (24) in einer ersten Stellung derart senkrecht hält, dass das untere Ende der Nadel (24) sich in einem bestimmten Abstand über der Platte (10) befindet,

eine Anordnung (32), die einen Vorrat (34) der Flüssigkeit in einem Abstand über der Platte (10) derart einschließet, dass der Spiegel des Fliissigkeitsvorrats' (34) sich in gleicher Höhe wie oder etwas niedriger als das untere Ende der Nadel (24) befindet, wenn diese ihre erste Stellung einnimmt,

eine Leitung (44), durch die die Flüssigkeit in dem Vorrat (34) mit dem oberen Ende der Nadel (24) in Verbindung steht, wobei die Leitung (44) und die röhrenförmige Nadel (24) in ihrer Grö3se in bezug auf die Viscosität der Flüssigkeit so bemessen sind, dass die Flüssigkeit in der Nadel (24) und der Leitung (44) durch Kapillarwirkung zurückgehalten wird und nicht aus der Nadel (24) und der Leitung (44) in den Flüssigkeitsvorrat (34) zurückfliessen kann, wenn die Nadel (24) sich in ihrer ersten Stellung befindet, und

einen Mechanismus (30), um die Halterung (22) der röhrenförmigen Nadel (24) mit einer bestimmten Geschwindigkeit um eine bestimmte Strecke in Richtung auf die Platte (10) hin nach unten zu verschieben, so dass in der Flüssigkeit am unteren Ende der Nadel (24) ein hydrostatischer Druck

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entsteht und der Flüssigkeit ein kinetischer Impuls erteilt wird, wodurch so viel !Flüssigkeit aus dem unteren Ende der Nadel (24) auszufliessen "beginnt, dass sich an diesem unteren Ende ein Plüssigkeitstropfen (120) "bildet, wobei die Kapillarwirkung in der Nadel (24) ausreicht, um den Tropfen an dem unteren Ende der Nadel festzuhalten, und die bestimmte Strecke der Abwärtsverschiebung der Nadel zurückgelegt ist, sobald der Tropfen (120) mit der Platte (TO) in Berührung kommt und durch die Adhäsionskraft der Platte vom unteren Ende der Nadel (24) abgelöst wird,

wobei der letztgenannte Mechanismus (50), sobald die bestimmte Strecke zurückgelegt ist, so betätigt wird, dass, er die Nadel (24) sofort nach oben zurückzieht, so· dass· die KapilarAifirkung in der Nadel das weitere Ausfliessen von Flüssigkeit aus der röhrenförmigen Nadel (24) verhindert, bis sich das untere Ende der Nadel wieder in seiner ersten Stellung in dem bestimmten Abstand über der Platte (10) befindet.

9. Torrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Halterung für die röhrenförmige Nadel (24) aus einer Halteplatte (22) und einem Ständer (70) besteht, mit dem die Halteplatte senkrecht verschiebbar verbunden ist. '

10. Vorrichtung nach Anspruch. 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Mechanismus (30) zum senkrechten Verschieben der Halteplatte (22) einen mit der Platte verbundenen, hydraulisch betätigten Kolben (33) aufweist.

11. Vorrichtung nach Anspruch 9> gekennzeichnet durch einen mit der Halteplatte (22) verbundenen Mechanismus (71, -76, 77) zum selektiven"Einstellen der Höhe des unteren Endes der Nadel (24) über der Platte (10), wenn die Nadel ihre erste Stellung einnimmt.

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12. Vorrichtung nach Anspruch 8, gekennzeichnet durch eine Anordnung (40, 42, 60) zum überwachen des Flüssigkeitsspiegels in dem Yorrat (34) und eine Anordnung (56» 85, 38, 84, 82, 83) zum Wiederauffüllen von Flüssigkeit, sobald der Flüssigkeitsspiegel in dem Vorrat (34) unter eine bestimmte Höhe sinkt.

13· Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Anordnung zum Überwachen aus einem Paar von in verschiedenen Hohen in dein Flüssigkeitsvorrat (34) angeordneten Heissleitern (40, 42) und einem Vergleichsr (60) mit einem normalerweise im Gleichgewicht befindlichen elektrischen Brückenstromkreis, der mit den Heissleitern (40, 42) verbunden ist, besteht, während die Anordnung zum Wiederauffüllen aus einem mit dem Vorrat (34) verbundenen Vorratsbehälter (36) und einem in der Ergänzungoleitung (85) befindlichen, elektrisch gesteuerten Ventil (38) besteht, ■ wobei das Absinken des Flüssigkeitsspiegels in dem Vorrat (34) unter den obersten Heissleiter (40) den Brückenstromkreis ausser Gleichgewicht bringt und dadurch in dem Yergleicher (60) ein Signal erzeugt, das das Ventil (38) in Tätigkeit setzt.

14. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Anordnung zum Einschliessen eines Flüssigkeitsvorrats (34) eine Ampulle (32) ist, und dass die Vorrichtung mit einer Mehrzahl von Nadeln (24), einer entsprechenden Mehrzahl von Ampullen (32) und für jede Nadel (24) mit einer gesonderten Leitung (44) ausgestattet ist, die die betreffende Nadel mit der ihr zugeordneten Ampulle (32) verbindet.

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