DE2220621C3 - Verfahren zur Gewinnung reiner n-Paraffine durch Umsetzung eines Mineralöldestillats mit Harnstoff oder einer Harnstofflösung - Google Patents

Description

22 20 62 ί

Verrühren des pulverförmigen Addukts (»Maischbe-. _ncji_unci.) kann gegebenenfalls mehrmals erfolgen, muß jedoch bei einer Temperatur vorgenommen wer-Jhn die die Adduktierungstemperatur nicht über-

Veitet und vorteilhaft noch unter dem Temperatur-•renzweri des Feinkornbereichs für das Addukt lieut. Nach der DT-PS 11 05 090 soll z. B. ein aus Spindelöl

nd bei 70¹C gesättigter wäßriger 1 larnstofHösung erleuutes Addukt bei einer Temperatur von 20 C oder niedriger mit dem Waschlösungsmittel digeriert wer- u> ilen Eine höhere als diese Temperatur würde diesem Addukt eine «robkörnige Struktur verleihen, wie auch der DT-PS 10 98*657 hervorgehl; grobkörniges Addukl nei°t iedoch zum Verklumpen und Verbacken und ist zur Gewinnung reiner η-Paraffine weniger ge-

eignet.

"Aus der DT-AS 12 25 328 ist die Herstellung siebiähicer, «robkörniger Addukte in Gegenwart eine- Oilösunüsmittels. das zu 0,5 bis 15 Volumprozent aus AceUMi und zur 99,5 bis 85 Volumprozent aus Butan. (las mit Pentan vermischt sein kann, besteht, bekannt. l)ie Bildunsi des grobkörnigen Addukts erfolgt bei oielem Verfahren in Temperaturbereichen von ti bis

-\us der DT-AS 10 98 657 ist bekannt, daß pulverförmiii-fcinkristallincs Addukt nur unterhalb des Temperaturbereiches, in dem man grobkörniges .Addukt erhält, entsteht. Setzt man z. B. ICO Raumteile Mincralßidcstillat mit dem Siedebereich 307 bis 415 C mit 100 Raumteilen einer bei 70 C gesättigten wäßrigen Harnsioff'ösung und 300 Raumteüen Dichlormethan als Öllösungsmitlel um, erhält man pulverförmiges Addukt nur bei Temperaturen unter 27 C. Verwendet man an Stelle von Dichlormethan gleiche Raumteile von Hexan oder Isopentan, darf für die Herstellung von ±-> Pulvcraddukl die Temperatur höchstens 8 C betragen. Ersetzt man diese Lösungsmittel durch Methanol, Äthanol. Aceton. Butanon. Ameisen- oder Lssigsäureliiethylester, so entsteht zwischen 20 und 35 C ein klebriges, nichtförderfähiges Addukt, und pulverförmiues~Addukt wird erst bei wesentlich tieferen Temperaturen als mit Dichlormethan oder den Kohlenwasserstoffen mit 5 bis 6 Kohlenstoffatomen erhalten.

Höhersiedende Ketone, wie Methylisohutv !keton. und Essigsäurebutylester oder Hexanol gaben bei Verwendung als Öllösungsmittel zur Adduktbiklung ebenfalls steife Emulsionen, die weder pump- noch liltrierfähig waren. Mit allen diesen Öllösungsmitieln war die Herstellung von Puheraddukten zw ar bei tiefen Temperaturen möglich, jedoch ist diese Arbeitsweise wegen der hohen Kühlkosten wirtschaftlich untragbar.

Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, die bekannt'::¹, Verfahren zu vereinfachen und ein wirtschaftliches Verfahren zu schaffen, mit dem sich reine, d. h. nahezu ölfreie n-Parafiine aus Mineralöldesiillaten abtrennen und gewinnen lassen.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Gewinnung reiner n-Paraffinc durch Umsetzung eines Mineralöldestillats mit Harnstoff oder einer bei höherer Temperatur gesättigten Harnstofflösung in Gegenwart organischer Lösungsmittel zu festen n-Paraffin-Harnstoff-Addukten, Abtrennen der Addukte vom lösungsmittelhaltigen Mineralölfiltrat, Waschen der Addukte, gegebenenfalls unter Verrühren, mit frischem Lösungsmittel bei einer die Adduktierungstemperatur nicht überschreitenen Temperatur, Abtrennen der gew.'ischenen Addukte von der Waschflüssigkeit und Gewinnung der reinen η-Paraffine durch Zersetzung oder durch Extraktion der Addukte mn einem Lösungsmittel, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man

a) das Mineralöldestillat mit einem LosungsmiiK-igemiscli, das wenigstens einen aliphatischen oder aromatischen Kohlenwasserstoff mit 5 bis 6Kohlenstoffatomen sowie 5 bis 35 Volumprozent Methylisobutylketon enthält, verdünnt und mit Harnstoff ¹HZW. Harnstofflosung bei einer Temperatur von 2U bis 35' C zu einem feinkristallin-pulverförmigen Addukl umsetzt.

oj das gewaschene pulveriörmige Addukt bei einer Temperatur oberhalb der Adduktierungs-. aber unterhalb der Zerseizungsiemperauir mit dem Lösuiigsmiüelgemisch behandelt.

c) das !khandiungsgemischwiederum auf dieAdduktierur.gsicmperalur abkühlt und

d) das puherfürmige Addukt vi>m ti'aasigen Beliandlungsmitiel weitgehend befreit und daraus in an ^^: '" bekannter Weise reine n-Parafiinc gewinnt.

Wie gefunden werden konnte, läßt sich I'uiveraddukt in einem wirtschaftlich günstigen Temperaiurheicich von Zi) bis 3s c gewinnen, wenn man .ils Lösungsmittel aliphatisch^ oder aromatische (_'.- bis C,,-Koh!en-Aasseistoffc. wie Isopentan. Hexan oder Benzol mit einem /usat/ von 5 bis 35 Volumprozent Meihvir-ohutylketon verwendet.

Lerner wurde festgestellt, daß man auf diese Wei-e gewonnenes pulverförmiges Addukl überraschend gut durch Abschleudern \om Mineralöltilirai und dem zum Waschen verwendeten Lösungsmiiielgemisch trennen kann. Da das Lösungsinitielgemi-ch spezifisch leichter ist als das pulvcrförmige Addukt. war diener Befund ii.i Hinblick auf die DT-PS 11 05 090 nicht /u erwarten. Man kann daher die Trennung des pulver· förmigen Addukts vom Mineralölraflinat (L'riiltrat ι. das Waschen des Addukts mit flüssigem Lösungsmittel und auch die Behandlung des gewaschenen Addukts mit insbesondere dampfförmigem Lösungsmittel in einem handelsüblichen Separator, etwa einer Vollmantelzentrifuge, vornehmen. In einem crsien Abschnitt dieser Zentrifuge kann das Urfiltrai abgeschleudert werden, in: nächsten Abschnitt kann das Addukl mit frischem Lösungsmittel gewaschen und m einem dritten Abschnitt das gewaschene Addukt schiicHbi.'. mit warmem Lösungsmittel behandelt w^roen. vorzugsweise durch Einleiten von Dämpfen des Lösungsmittels, die zumindest teilweise kondensieren und das Addukl aul eine Temperatur von 40 bis 60 C erwärmen. Das ,ms pulverförmi'.'cm Addukt und flüssigem Lösungsmittel bestehende Bchandlungsgemisch soll aus dem dritten Abschnitt der Zentrifuge in einen Reaktionsbehälter überführt und erneut auf die AdduklierungMempcrauir (20 bis 35 O abgekühlt werden. Diese Abkühlung kann vorteilhaft direkt durch Verdampfung entsprechender Mengen flüssigen Buiars oder auch indirekt erfolgen. Die nachfolgenden Beispiele sollen das Verfahren der Erfindung weiter erläutern:

Beispiel 1

Bei diesem Vergleichsbeispiel wurde ein leichtes Gasöl eingesetzt, das einen Siedebereich von 210 bis 31 5 C (was etwa C_ia- bis C^-Kohlenwasscrstoffen entspricht) und einen n-Paraffingelialt von ca. 16 Gewichtsprozent aufwies.

Je 100 Rauiiitcile dieses Gasöls wurden mit jeweils

220 Rauinteilen eines Lösungsmittelgemisches, das aus 200 Raumteilen Hexan oder Benzol und je 20 Raumiteilen Melhylisobutylketon (MIBK) bestand, vcrjrr.iscbt. Je 320 Raumteile dieses Gasöl-Lösungsmitteleemischs wurden mit je 60 ^numteüen einer bei 70 C gesättigten wäßrigen Harnstofflösung bei einer Temperatur von 30'C umgesetzt.

* Es wurde ein feinpuiveriges Addukt n.it einer mittleren Korngröße unter 0,1 mm erhalten. Dieses pubfrförmige Addukt wird in den Tabellen mit dem Reichen »P« bezeichnet.

Das Addukt wurde abfihriert und mit 220 Raumteilen (bezogen auf das eingesetzte Gasöl) frischem Lösungsmittelgemisch gewaschen. Im Versuch 1 wurde das gewaschene Addukt ir_;! 300 Raumtcilen (bezogen auf Gasöl) frischen Lr sunesmittelgemisch bei 30 C kräftig verrührt (••Maischverfahren nach DBP Π 05 090).

in de:i Versuchen 2 bi-: 6 wurde diese •■•Mai-.chhc handlung« bei Temperaturen von 40 bzw. 60 C durch geführt (je 3 min) und das Addukt bei diesen Tempera türen erneut abfiltriert and später bei 85 C unter Zu salz von Wasser zersetzt. Aus der dabei erhaltene; paraffinischen Phase wurde das Lösungsmitteliiemi^i abgedampft. Im zurückbleibenden Paraffin wurde <:■:: n-Paraffinanieil bestimmt. Er ist in der !i.iehv·'^··-.:·.-Tabeiie I als »Paraffinreinheitc in Gewichtsp;\v-'-.-;:L .:■ gegeben:

Tabelle ί

Gasöleinsatz, Raumteile (RT)

Wäßrige Harnstofflüsung,
70'C gesättigt, RT

1. Lösungsmittel.
RT

2. Lösunesmittel,
RT

Adduktierungstemperatur, ^CC
Adduktform
Maischtemperatur, "C

Paraffinausbeute, Gewichtsprozent (bezogen auf Gasöl-Einsatz)

Paraftinausbeule, Gewichtsprozent ((bezogen auf eingesetztes
(n-Paraffin)

n-Paraffinreinheit,
(Gewichtsprozent

Versuch Nr.	100	2	3	100	5	100
1	60	100	100	60	100	60
Hexan	60	60	Hexan	60	Ben/o!
200	Hexan	Hexan	200	Benzol	200
MIBK	200	200	MIBK	200	MIBK
20	MIBK	MIBK	20	MlBK	20
30	20	20	30	20	30
P	30	30	P	30	P
30	P	P	60	P	60
13,7	40	50	3.9	50	6.3
	9,2	6.9		8.2

85.7

97

57,5

98,5 43,2

98,7

24.4

98,8

51.3

98,6

39.4

98.8

Diese sechs Vergleichsversuche /eigen, daß es durch Erhöhung der Maischtemperatur (von 30 auf 40 bis f>0 C) möglich ist, die Reinheit des gewonnenen RoIi-

iaraffins zu verbessern, damit jedoch ein erheblicher .ückgang der n-Paraffinausbeute, bezogen auf den Ti-Paraffinanleil im eingesetzten Gasöl, verbunden ist

Beispiel 2

Die Arbeitsweise von (Vergleichs-) Beispiel 1 wurde in den Versuchen 7 bis 12 mit den Abweichungen wiederholt, daß

a) auf je 100 ml des eingesetzten Gasöls je 330 ml eines aus Hexan oder Ben/ol und jeweils 30 ml Melhylisobuivlkelon (MIBK) bestehenden Ge-

mischs und je 90 ml der bei 70~C gesättigten wäßrigen Harnstofflösung lv.w. statt dessen (in Versuchen 11 und 12) je 67 g kristalliner Harnstoff angewandt wurden,

b) die Adduktierungstempcratur 25 C betrug.

c) die Masichbehandlung in den Vcrglcichsvcrsuchcn 7, 9 und 11 bei jeweils 25'C erfolgte, und

d) in den erfindungsgemäßen Versuchen S. 10 und 12 einer Masichbchandkinji bei je 60 C eine Rcadduklierung bei 25 C mit einer Verweil/eil von jeweils 5 Minuten nachgeschaltet wurde.

Die Ergebnisse der Verglcichsversuche 7. 9 und 11 und der Arbeitsweise nach der Erfindung (Versuche S. K) und 12) /eii.'t die folgende Tabelle:

Tabelle II

Gasöleinsatz ml

1. Lösungsmittel,
ml

2. Lösungsmittel,
ml

Harnstoffeinsatz wäßrige Lösung (gesättigt bei 7O⁰C), Gewichtsprozent

Kristalliner Harnstoff, Gewichtsprozent, bezogen auf Gasöl

Adduktierungstemperatur, "C Adduktform

Maischtemperatur, ^QC Readduktierungstemperatur, ^c C

Paraffin, Gewichtsprozent (vom Gasöl-Einsatz)

Paraffin, Gewichtsprozent vom eingesetzten n-Paraffin Paraffin-Reinheit Gewichtsprozent n-Paraffin

Versuch Nr.	8	9	10	11 . —
7 _ — '	100	100	100	100
100	Hexan 300	Benzol 300	Benzol 300	Benzol 300
Hexan 300	30	30	30	30
30

90

90 90

90

12

100

Benzol 300

30

67

25	25	25	25	25	25
P	P	P	P	P	P
25	60	25	60	25	60
	25	—	25	—	25
13,0	12,3	15,0	13.9	15,0	14,0
81,3	76,9	93,8	87,0	93,8	87,5
97,0	99,1	97,0	99,2	97,0	99,3

versuchen.

Beispiel 3

Nach der Arbcta™* von

im Die AJd.üicrungs.ernpcratu,

Teil des gewaschenen Addukts wurde mit 200^^ des pichen '-pen.nn-Me^obutvlkclongcmischs vcrscl/.t und unter Rühre tcn'lang auf 50 C erwärmt, sofort d.iruch durch mischen von flüssigen Butan auf 20"C abgekühlt und ;- 40 unter Rühren 5 Minuten lang bei dieser Temperatur belassen. Nach der Abtrennung des pulverförmigen Addukts und seiner Zersetzung wurde ein Rohparaffin mit 98,8 Gewichtsprozent n-Paraffinanleil erhalten.

Beispiel 4

Beispiel 3 wurde mit einem Gasöldestillat von Siedebcrcich 275 bis 315"C unter sonst gleichen Bedingungen wiederholt.

Die Maischbehandlung des Addukts bei 20 C ergab ein Rohparaffin mit 97 Gewichtsprozent n-Paraffinan-

teil.

Die erfindungsgemäße Maischbchandlung bei 50 C und nachfolgende Rcaddukticrung bei 20 C ergab ein Rohparaffin mit 99,0 Gewichtsprozent n-Paraffinan-

auf 20 C 55 teil,
erhalten. Beispiels

Beispiel 3 wurde mit einem »Spindclöl 0«, Siedebe-Itbereich 317 bis 420 C. gelöst in 180 Raumteilen Hexan ig fio und 20 Raumteilcn Mcthylisobutylkclon, und 50 Raumteilen wäßriger Harnstofflösung (Sättigungstcmpcratur 70 C) wiederholt. Die Adduktierungstcmpcratur betrug 35 C. Es wurde Pulveraddukt erhalten.

Die Maischbchandlung bei 35C ergab einen n-Paraffinantcil von 97.0 Gewichtsprozent im Rohparaffin.

Die Behandlung des gewaschenen Addukts mit dem LösungMiiiUclgcmisch (3 Minuten bei 60 C) und Rc-

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adduktierung bei 35 C (5 Minuten Verweilzeit) ergaben einen n-Paraffinanteil von 98,6 Gewichtsprozent im Rohparaffin.

Beispiel 6

Die erfindungsgemäßc Behandlung des gewaschenen Addukts in den Beispielen 3 bis 5 wurde durchgeführt, indem man Brüden des Lösungsmittelgemischs mit einer Temperatur von 80 bis 120 C derart auf das Adaukt einwirken ließ, daß die angegebene Behandlungstemperatur sich einstellte, wobei die Brüde ι kondensierten.

Die Aufarbeitung der so behandelten Addukte führte zu den gleichen Reinheiten des Rohparaffins, wie sie in den Beispielen 3 bis 5 für die Behandlung mit flüssigem Lösungsmittelgemisch angegeben sind.

Beispiel 7

Das im Beispiel 5 erhaltene Adduktierungsgemisch von Spindelöl 0, Siedebereich 317 bis 420"C, das 15 Gewichtsprozent adduktierbare η-Paraffine enthielt, wurde in einer Vollmantelzentrifuge getrennt in ein Pulveraddukt (spezifisches Gewicht 1,23 g/ml) und ein Mineralölfiltrat (spezifisches Gewicht 0,69 g/ml). Eine Probe des nichtgewaschcnen Addukts ergab bei der Zersetzung Rohparaffin mit einem ASTM-Ölgehalt von 5.1 Gewichtsprozent, was einem n-Paraffinanteil von etwa 90 Gewichtsprozent entsprach.

Nach dem Ablauf des Filtrats wurde das Addukt im konischen Teil der Separatorschnecke mit insgesamt 20 Volumprozent (bezogen auf das Addukt) frischem Lösungsmittel (Isopentan mit 10 Volumprozent Methyüsobutylketon gewaschen. Danach wurde das Addukt durch Schleudern vom Waschmittel befreit und enthielt noch etwa 10 Gjwichtsprozent Waschmittel.

Ein Teil des gewaschenen Addukts wurde zersetzt. Das dabei gewonnene Rohparaffin enthielt etwa

ίο 94 Gewichtsprozent n-Paraffin.

Der andere Teil des gewaschenen Addukts wurde in der Trockenzone des Separators durch Einleiten von heißen Brüden des Lösungsmittels, die dabei in der Trockenzone kondensierten, 5 Minuten lang auf 50°C erwärmt. Das Addukt-Lösungsmittelgemisch wurde sofort danach in einen Adduktierungsbehälter überführt, durch Zugabe von flüssigem Butan unter Rühren auf 20^cC abgekühlt, etwa 5 Minuten bei dieser Temperatur belassen und sofort danach erneut in der Zentrifuge getrennt. Das abgetrennte Addukt wurde unter Zusatz von Wasser bei etwa 85 C zersetzt. Dabei wurde ein Rohparaffin mit ASTM-Ölanteil von l,9°_o erhalten (n-Paraffinanteil etwa 98 Gewichtsprozent).

Eine Probe des gewaschenen und bei 50^cC mit Lösungsmittelbrüden behandelten Addukts. die vor der Abkühlung auf 20"C entnommen wurde, ergab ein Paraffin mit 96,7 Gewichtsprozent n-Paraffin.

Die Zentrifuge wurde mit Trommeldrehzahlen von 4000 bis 5500 pro Minute und jeweils etwa 60 L' min

höherer Drehzahl der Schnecke betrieben.

Claims (2)

22 20 62! ι 2 "en sogenannten Addukten, umzuseizen und diese Patentansprüche: Addukte vom Mineralölfiltrat durch Filtrieren. Ab- sieben oder Abschleudern abzutrennen. Die abgctrenn-

1. Verfahren zur Gewinnune reiner η-Paraffine ten Addukte werden dann mit organischen !-^n^- durch Umsetzung eines Mineralöldestillats mit 5 mitteln gewaschen und durch Erwärmen auf Innere Harnstoff oder einer bei höherer Temperatur ge- Temperatur, gewöhnlich auf etwa 8d C, zersetzt, wobt, sättiaten Harnstofflösunc in Gegenwart organischer man Rohparaffin gewinnt und den eingesetzten 1 larn-Losunssmittel zu festen n-Pa^ffin-Harnstoff-Ad- stoff zurückerhält. Das M.neralölnilrat besitzt auf dukten, Abtrennen der Addukte vom lösungsmit- Grund des verringerten n-Paraffingehalts einen n.edntelhalticen Mineralölfiltrat, Waschen der Addukte, io geren Stockpunkt und eignet sich daner als ^staruigegebenenfalls unter Verrühren, mit frischem teil von Schmier-, Heiz-, Dieselölen und air ähnliche Lösungsmittel bei einer die Adduktierunastempera- Zwecke. Das be. den einfachen Ausfuhrungsforrncn tür nicht überschreitenden Temperatur, Abtrennen dieses bekannten Harnstoff-Lmparalnnierun^erfander gewaschenen Addukte von der Waschfiüssie- rens erhaltene Rohparaff.n besteht zwar überwiegen! keil unJ Gewinnune der reinen η-Paraffine durch '5 aus n-Parafhnen der verschiedenen kettenlangen, ciu-Zersetzmc öler durch Extraktion der Addukte hält aber je nach der Zusammensetzung de, Mmenio!- mit einem Lös inesmittel, d a d u r c h seke η η- desiillats und den Entparaffimerungsbcdingungen eiv.a zeichnet, daß man " 10 bis 20 Gewichtsprozent nichtparaflinische Kohlenwasserstoffe, die den Erstarrungspunkt des Rohparaf-

a) das Mineralöldestillat mit einem Lösunasmit- ²° fms und damit auch .einen Verkaufswert herabsetzen. telL'cmisch, das wenigstens einen aliphatischen Es sind bereits zahlreiche Abwandlungen und Yer- oder aromatischen' Kohlenwasserstoff mit besserungen der oben geschilderten Grundform de*. 5 bis 6 Kohlenstoffatomen sowie 5 bis 35 Vo- Harnstoff- Entparatiinierungsverfahrens bckannigclumprozent Methylisobutylketon enthält. vcr- worden, die die Trennschärfe des Verfahren-, steigern dünnt ι ·κ1 mit Harnstoff bzw. Harnstoff- =5 sollen. Dabei wird gewöhnlich angestrebt, entweder lösung bei einer Temperatur von 20 bis 35^;C ein Mineralölraffinat mit tiefem Stockpunkt oder ein zu einem feinkristallin-puherförniigen Addukt möglichst reines n-ParaHinprodukt mit relativ h,>hem umsetzt, " Erstarrungspunkt zu erhallen. Es ist auch schon \ov-

b) das gewaschene pulverförmige Addukt bei geschlagen worden, reine η-Paraffine und Mineralöle einer Temperatur oberhalb dcr^Adduktieruncs- 3" mit tiefem Stockpunkt durch ein mehrstufige- Ilarnaber unterhalb der Zersetzungstemperatur mit stoff-Eniparaffinierungsverfahren gleichzeitig zu gedcm Lösungsmittelgemisch behandelt, w innen (deutsche Patentanmekiung P 21 3S 428.1-44)

c) das Behandlunesgemisch wiederum auf die In der Praxis zieht man es meist vor, das l-'insatzöl mit-Adduktierungstcmperatur abkühlt und tels Harnstoff soweit wie nötig zu entparaffinieren

d) das pulverförmige Addukt vom flüssigen Be- 35 und das dabei anfallende Rohparafiln in einem be-,οιν handlungsniittel weitgehend befreit und daraus deren Arbeitsgang für sich weiter zu reinigen. ei.\._; in an sich bekannter Weise reine n-Parafline durch Umkristallisieren aus geeigneten Lösimgsmngewinnt. lein.

Es sind indes auch Harnstoff-f ntparaffinierungsve:-

2. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekenn- 4° fahren bekannt, die auf ein bereit-, ölarnies Addukt anzeichnet, daß d'is Lösungsmitlelgemisch außerdem zielen, bei dessen Zersetzung dann reine n-Parafiine cnttum Waschen des Addukts und zur Behandlung stehen. So wird nach dem Verfahren der französischen <3es gewaschenen Addukts bei der erhöhten Tem- Patentschrift 14 08 798 das Mineralöl zunächst nur pcratur, sowie gegebenenfalls als Lösungs- und mit einem Teil der zur Abtrennung der η-Paraffine not-Dispergiermiltel für den eingesetzten Harnstoff ⁴^ wendigen Harnstoffmenge umgesetzt. Diese erste Verwendet wird. Adduktfraktion enthält sehr ölaimc n-Parafline.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2. dadurch Nach dem in derDT-AS14 70 547beschriebenenVer-

f:ekennzeichnet, daß die Behandlung des pulver- fahren erhält man ebenfalls relativ reine n-Parafline. örmigen Adduk's mit dem gegebenenfalls dampf- wenn man das eingesetzte Mineralöl zwar mit einer zur förmigen Lösungsmittelecmisch bei einer Tem- ⁵" vollständigen n-Paraflin-Abtrennung ausreichend K-pcratur von 40 bis 60 C vorgenommen wird. messencn Hanistoffnicnge umsetzt, dem Einsatzöl je-

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, doch zuvor n-Paraffinc zusetzt, die aus einer vorheriladurch gekennzeichnet, daß das Abtrennen des gehenden Adduktzerlegung zurückgeführt werden fculverförmigen Addukts \om Mineralölfiltrat, das können.

Waschen und das Behandeln dieses Addukts bei ^¹ Ein anderes, aus der DT-PS 11 05 090 bekanntes Vertier erhöhten Temperatur mit Hilfe einer Vollman- fahren sieht \or, ölarmes Addukt dadurch herzusteilen, telze η triftige durchgeführt werden. daß zunächst ein grobkörniges Addukt bereitet wird, das

sich \om Mineralölfiltrat durch Absieben bequem trennen und leicht mit Öllösiingsmitteln waschen läßt. Da ^6u das in ilen grobkörnigen Addukten enthaltene n-Paraffin noch etwa 20 Gewichtsprozent ölige Bestandteile

enthält, sieht das bekannte Verfahren vor. in einer

2. Siufe das grobkörnige Addukt nach dem Waschen

in ein feinkrislallin-puherförmiges Adudkt zu über-

^f'⁵ führen und dieses in einem Waschmittel, das spezifisch

schwerer ist als das Addukt, zu verrühren. Aus dieser

Es ist bekannt. Mincralöldestillatc mit Harnstoff zu Dispersion wird das Addukt schließlich durch Zcniri-■iristallincn η - Paraffin-] larnstofTeinschlußverbindun- fugieren abgetrennt und in üblicher Weise zersetzt. Das