DE2217573C3 - Verfahren zum Aufbringen einer festhaftenden Metallschicht auf einem oxidischen Substrat für Dünnfilmschaltungen - Google Patents

Verfahren zum Aufbringen einer festhaftenden Metallschicht auf einem oxidischen Substrat für Dünnfilmschaltungen

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Hauptanspruches.
Ein vergleichbares Verfahren ist aus der deutschen Offenlegungsschrift 2 032 320 bekannt. Danach werden auf einem Substrat aus Siliciumdioxid nach üblicher Reinigung durch Festkörperdiffusion, durch Diffusion aus der Dampfphase oder durch Ionenbombardement zusätzlich Fremdatome als Haftvermittler aufgebracht. Nach einer beispielhaften Ausführungsform wird mittels Vakuumverdampfung oder Kathodenzerstäubung eine mehrere Atomlagen dicke Aluminiumschicht auf der Siliciumdioxidoberfläche aufgebracht und das Aluminium anschließend bei etwa 400° C in die Siliciumdioxidschicht eindiffundiert.
Aus der amerikanischen Zeitschrift »IEEE International Convention Digest«, 22. bis 25. März 1971, S. 560 bis 562, ist bekannt, zum Herstellen von Dünnnlmstromkreisen Substrate aus gebrannter Tonerde (Al2O3) zu verwenden. Dieses Material ist wegen seiner mechanischen Festigkeit, chemischen Widerstandsfähigkeit, Wärmeleitfähigkeit, elektrischen Isolationsfähigkeit, relativ guter Oberflächenbeschaffenheit und des günstigen Preises für diesen Zweck besonders gut geeignet. Beispielhafte Materialien bestehen aus Aluminiumoxid, Siliciumdioxid und Magnesiumoxid und enthalten 96 bzw. 99,5 Gewichtsprozent Aluminiumoxid.
Aus der US-Patentschrift 3 212 918 ist ein Verfahren bekannt, die Haftfestigkeit der Metallauflage auf einem Substrat dadurch zu verbessern, daß dessen Oberfläche zur Entfernung der auf ihr und in ihr haftenden Verunreinigungen einer Vorbehandlung unterzogen wird. Diese Vorbehandlung umfaßt eine Naßreinigung mittels einer Reinigungslösung und die anschließende Abspülung sowie eine Trockenreinigung in Form einer Wärmebehandlung bei Temperatüren von 100 bis 450° C. Dieses Verfahren ist für Glas-, Keramik- und Plastik-Substrate gedacht und soll zur Vorbereitung der stromlosen Abscheidung einer leitfähigen Schicht auf einem nichtleitenden Substrat dienen.
jo Für die Betriebssicherheit von Dünnfilmstromkreisen ist es sehr wesentlich, daß die einzelnen Elemente, wie elektrischer Leiter, Widerstandsbeläge und Kondensatorelektroden gut auf dem Substrat haften. Diese Haftung ist insbesondere dann kritisch, wenn an diesen Elementen Anschlußleiter befestigt sind. An diesen Stellen besteht die Gefahr, daß die Beläge vom Substrat abgerissen werden.
In der Praxis kommen Ausfälle, die auf eine nicht genügende Haftung der einzelnen Elemente auf dem Substrat zurückzuführen sind, recht häufig vor. Dies führt zu einer niedrigen Produktivität und zu hohen Herstellungskosten.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum Aufbringen einer Metallschicht auf einem oxidischen Substrat für Dünnfilmschaltungen anzugeben, wonach Dünnfilmstromkreise erhalten werden, deren metallische Beläge möglichst gut auf dem Substrat haften.
Die erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe ergibt sich aus den kennzeichnenden Merkmalen des Hauptanspruches.
Bevorzugte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens betreffen die Verwendung von Aluminiumoxid mit wenigstens 99,5 Gewichtsprozent AUOj, als Substratmaterial, eine bevorzugte Dauer der Wärmebehandlung und die Metallisierung der Substratoberfläche mit Tantal (Ta), Tantalnitrid (Ta.,N) und Titan (Ti), wie das mit obigen Unteransprüchen dargelegt ist.
Zum besseren Verständnis der Erfindung ist diese nachstehend mit Bezugnahme auf die Zeichnung beispielsweise näher erläutert. Es zeigt
F i g. 1 die graphische Darstellung einer Zugkraft in Kilogramm und Ca- bzw. Si-Verunreinigungen in willkürlichen Einheiten in Funktion der Zeit der Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 1500°C, welcher Behandlung ein gemäß einem der nachstehenden beschriebenen Verfahren hergestellten Dünnfilmstromkreis ausgesetzt wird,
F i g. 2 eine ähnliche graphische Darstellung wie die F i g. 1 für einen zweiten gemäß einem anderen nachstehend beschriebenen Verfahren hergestellten Dünnlilmstromkreis und
F i g. 3 eine schaubildliche Darstellung eines Teiles eines metallisierten Substrates, wobei am metallischen Belag des Substrates ein Anschlußleitcr befestigt ist. Versuche haben gezeigt, daß Haftung eines metallischen Belags auf einem Substrat, das aus Tonerde hoher Reinheit besteht, durch die Anwesenheit von Kationen enthaltende Verunreinigungen an der Oberfläche des Substrates gesteigert wird, und daß allfällige durch das Brennen des Substrates an der Oberfläche desselben angereicherte Verunreinigungen erstens durch Verdampfung bei anschließenden Wärmebehandlungen, zweitens durch Abschleifen der Oberfläche des Substrates und drittens durch Ätzvorgänge beseitigt werden.
Die mechanische Bearbeitung des Substrates, z. B.
Schleifen oder das chemische Ätzen, sind wesentliche Verfahrensschrilte bei der Herstellung von Dünnfilmstromkreisen. Deshalb ist es notwendig, die durch diese Bearbeitungen verlorengegangenen Verunreinigungen wieder hinzuzufügen, bevor die metallischen Beläge auf das Substrat aufgebracht werden.
Die aus Tonerde hoher Reinheit bestehenden Substrate, deren Oberflächenverunreinigung für die Haftung der metallischen Beläge sehr wesentlich ist, enthalten wenigstens 99 Gewichtsprozent AI2O3. Wenn die Reinheit diesen Wert unterschreitet, so wird der Effekt, welcher durch die Kationen enthaltenden Verunreinigungen erreicht wird, durch die übrigen Zusätze überdeck: bzw. herabgesetzt. Zum Erhalten von Dünnfilmstromkreisen mit optimalen Betriebsverhalten werden vorzugsweise Substrate mit einer Reinheit von wenigstens 99,5 Gewichtsprozent ALO3 verwendet.
Durch mechanisches Bearbeiten, z. B. Schleifen, der Oberfläche des Substrates vor dem Aufbringen der metallischen Beläge werden Unebenheiten oder Grate entfernt. Diese Unebenheiten können beim Brennen des Substrates oder beim Bohren von Löchern in das Substrat mittels eines Laser-Strahles entstanden sein. Wenn für spezielle Fälle eine sehr glatte Oberfläche des Substrates gescnaffen werden soll, wodurch ein optimales Betriebsverhalten der Dünnfilmstromkreise erzielt wird, kann das Substrat beispielsweise mit einer Diamantscheibe geschliffen werden.
Während der Herstellung der Dünnfilmstromkreise werden die Substrate öfters einer chemischen Ätzung unterworfen, um unerwünschte Teile der metallischen Beläge zu entfernen. Hierzu werden als Ätzmittel Phosphorsäure oder Lösungen von Fluorwasserstoff und Salpetersäuren in Wasser verwendet.
Um eine wesentliche Verbesserung der Haftfähigkeit der metallischen Beläge auf dem Substrat zu erreichen, is* es notwendig, daß die Menge an Kationen enthaltende Verunreinigungen ungefähr 1U einer Monolage entspricht. Um die Wiederherstellung der Oberflächenverunreinigungen jener Stellen des Substrates, die durch mechanische Bearbeitung oder durch Ätzen verletzt worden sind, durch eine Wärmebehandlung zu bewirken, werden die Substrate mit dem oben angeführten Reinheitsgrad, da sie an den Korngrenzen genügenu Kationen enthaltende Verunreinigungen aufweisen, einer Wärmebehandlung bei jiner Temperatur von 1200°C während wenigstens 10 Stunden bis 16000C während wenigstens 15 Minuten unterworfen. Ein bevorzugter Temperaturbereich umfaßt 1400° C während mindesetns 1 Stunde bis 15000C während mindestens 30 Minuten. Wärmebehandlungen, die mehr als 10 Stunden dauern, sind nicht notwendig und auch nicht wirtschaftlich. Überdies werden bei einer Wärmebehandlung bei 1500° C und die langer dauert als 10 Stunden, die Verunreinigungen der Oberfläche des Substrates verdampft, so daß das gesetzte Ziel nicht erreicht wird.
Nach dem Wiederherstellen des gewünschten Verunreinigungsgrades der Oberfläche des Substrates werden zur Bildung der elektrischen leitenden Teile der Dünnfilmstromkreise nacheinander einzelne Schichten aus verschiedenen Metallen gemäß einem gewünschten Muster auf das Substrat aufgetragen. Normalerweise wird als erstes eine Schicht aus Tantal, Tantalnitrid (Ta2N) oder Titan aufgetragen. Es sind verschiedene Arten von Metallisierungen üblich, und die gewählte Art ist von dem anvisierten Verwendungszweck abhängig. Es sei hervorgehoben, daß hier unter den Begriffen wie »Meiallisierung« und »Metallisation« auch das Aufbringen von Material wie Tantclnitrid zu verstehen ist.
Die nachstehend angeführten Beispiele geben Aufschluß über einige Bedingungen, die bei der Herstellung von Dünnfilmstromkreisen zu beachten sind, und Angaben über die Wirkung der Wärmebehandlung der
ίο Substrate auf die Haftfähigkeit der metallischen Beläge auf diesen Substraten.
Beispiel 1
500 Tonerde-Substrate wurden durch Pressen von Tonerdepulver hoher Reinheit (s. Tabelle I) unter Brennen der gepreßten Körper während 1 Stunde bei 1700 C hergestellt.
Tabelle I
(Chemische Analyse des Tonerdepulvers)
Komponenten
MgO
SiO, .
CaC) .
Na2O
Fe,O:1
Gewichtsprozent
0,100
0,140
0,054
0,047
0,024
Die gebrannten Körper wiesen eine hohe Dichte von 99,8% der theoretisch möglichen Dichte und die in der Tabelle 1 dargestellte Zusammensetzung auf. Diese gebrannten Körper wurden dann mittels einer Diamantscheibe mit einer Korngröße von 4(X) zu Substraten mit den Abmessungen 2,5 · 2,5 · 0,08 cm geschliffen. Diese geschliffenen Substrate wurden dann anschließend in einem Bad, das Trichloräthylen, Aceton und Methanol enthielt, mittels Ultraschall und weiter in einer siedenden Wasserstoffpieroxid-Lösung gereinigt, danach in deionisiertem Wasser gespült und anschließend in einem Stickstoff enthaltenden Ofen getrocknet. Danach wurden diese Substrate einer Wärmebehandlung bei 1500c'C in normaler Atmosphäre unterworfen. Je 100 Substrate wurden während 0, 30, 60, 120 und 1000 Minuten dieser Wärmebehandlung unterzogen. An diesen Mustern wurde dann eine Oberflächenanalyse gemäß der »Auger Electron Spectroscopy«(AES) durchgeführt. Hierauf wurden diese Substrate durch Aufdampfen von Schichten aus Tantal, Tantalnitrid, Titan, Palladium und Gold mit einem Überzug mit insgesamt einer Dicke von 15 000 Ä versehen. Schließlich wurde an jedem Überzug ein 0,13 bis 0,38 mm dicker goldplatierter Anschlußdraht aus Kupfer mittels einer Wärmedruckverbindung befestigt. An diesen Versuchsmustern wurden die Zugproben durchgeführt.
Ein solches Versuchsmuster ist in Λζτ F i g. 3 dargestellt. Der metallische Überzug oder Belag ist mit 10 bezeichnet und auf dem Substrat H angeordnet.
Der Anschlußleiter 12 ist mit dem Belag 10 verbunden. Die Zugkraft ist durch einen Pfeil dargestellt und wirkt über das abgebogene Ende des Anschlußkiters 12 senkrecht zur Ebene des Substrats auf dem Belag 10 ein. Mit Zugfestigkeit wird jene Zugkraft bezeichnet,
P5 bei der sich der Belag 10 von dem Substrat oder der Anschlußleiter 12 sich vom Belag 10 löst. Für die anvisierten Verwendungen der Dünmilmstromkreise sollte eine Zuafestiekeit von etwa 0.6 kc erreicht
werden. Dieser Wert entspricht im allgemeinen der Zugbeanspruchung, der die Anschlußleiter noch zu widerstehen vermögen. Die Ergebnisse dieser Zugversuche und der chemischen Analyse, die mit dem Verfahren gemäß der »Auger-Elektro-Spektroskopie« durchgeführt wurden, sind in der Fig. 1 dargestellt, in welcher die Zugkraft in "kg und die Ca- bzw. Si-Verunreinigungen in willkürlichen Einheiten in Funktion der Zeit aufgetragen sind, welche der Dauer der Wärmebehandlung bei der Temperatur von 1500'C entspricht. Aus dieser Darstellung ist eine wesentliche Verbesserung der Haftfähigkeit des Belages auf dem Substrat erkennbar, die auf die Art der Wärmebehandlung zurückzuführen ist. Diese Ergebnisse sind an einer großen Anzahl von in der oben beschriebenen Weise hergestellten und behandelten Versuchsmuster festgestellt worden.
Beispiel 2
Aus einer Vielzahl von auf dem Markt erhältlichen Substraten wurden 400 Substrate ausgewählt. Diese wurden im sogenannten Bandguß-Verfahren hergestellt und bei einer Temperatur von 1700cC gebrannt. Die Zusammensetzung dieses Materials ist in der Tabelle II dargestellt.
Tabelle II
Nominelle Angaben der Verunreinigungen in Tonerde-Substraten, die im Bandguß-Verfahren hergestellt wurden
Komponente
Fe2O,
Ga2O3
BaO . .
CaO ..
MgO .
TiO2 .
Na2O .
SiO2 ..
Gewichtsprozent
0,040
0,015
0,010
0,040
0,330
0,007
0,010
0,000
Von diesen Versuchsmustern wurden je 100 auf verschiedene Weise behandelt, bevor die metallischen Beläge aufgebracht wurden. Eine Anzahl davon wurde wie jene des ersten Beispieles geschliffen und gereinigt und anschließend in einer feuchten Wasserstoffatmosphäre während 40 Minuten bei 1525°C einer Wärmebehandlung unterworfen. Vor dem Aufbringen der metallischen Beläge wurden einige der gereinigten und wärmebehandelten Versuchsmuster einer Oberflächenanalyse unterzogen. Anschließend wurden die metallischen Schichten wie mit Bezug auf das erste Beispiel aufgebracht und je mit einem Anschlußleiter versehen. Die Ergebnisse der Zugkraft-Versuche und der chemischen Analyse sind in der Tabelle III eingetragen.
Tabelle III Verte Ssi/S„ Anzahl Versuche pro
hundert Versuche über den
minimalen Anforderungen
Oberflächen
behandlung		 AES-\
ScJS0 		0,010 J 0.001
0,001 4 0,001
0,008 J- 0,002		 100
0
100
Unbehandelt 0,007 ± 0,003
0,003 d 0,003
0,060 ± 0,010
Geschliffen
Geschliffen und vergütet
Diese Versuche zeigen, daß die Haftfähigkeit durch Schleifen wesentlich vermindert und durch eine entsprechende Wärmebehandlung (Vergütung) wieder wesentlich verbessert werden kann.
Beispiel 3
Aus der Vielzahl von auf dem Markt erhältlichen Substraten wurden weitere 400 Substrate ausgewählt. Von diesen Versuchsmustern wurden wiederum je 100 auf verschiedene Weise behandelt, bevor die Beläge aufgetragen wurden. Eine Anzahl der Versuchsmuster wurde zuerst einer Wärmebehandlung unter Vakuum während 1 Stunde und bei einer Temperatur von 1500"C unterworfen, dann in konzentrierter H3PO4 während 30 Minuten und bei einer Temperatur von 150 "C geätzt und anschließend wieder einer Wärmebehandlung im Vakuum, bei 1500°C während 1 Stunde ausgesetzt.
An je einer Anzahl Versuchsmuster wurde die obenerwähnte chemische Analyse durchgeführt, und zwar an den unbehandelte, an den einer ersten Wärmebehandlung unterworfenen, an den geätzten und an den einer zweiten Wärmebehandlung unterworfenen Versuchsmustern. Auf diese auf verschiedene Weise vorbereiteten Versuchsmuster wurden dann die metallischen Beläge aufgetragen und die Zugversuche ausgeführt. Die Ergebnisse dieser Zugversuche und der
chemischen Analyse sind in der Tabelle IV angeführt.
Tabelle IV Werte SWS0 Anzahl Versuche pro
hundert Versuche über den
minimalen Anforderungen
Oberflächen
behandlung 		AES-
Sca/S„		 0,006 ± 0.001
0,006 ± 0,001
0,004 ± 0,001
0,008 ± 0,001		 92
100
50
100
Unbehandelt 0
0,008 ± 0,004
0,004 ± 0,004
0,008 ± 0,001
Vergütet
Geätzt
Geätzt und vergütet
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Aufbringen einer festhaftenden Metallschicht auf einem oxidischen Substrat für Dünnfilmschaltungen, wobei das Substrat gereinigt, dessen Oberfläche mit kationischen Haftvermittlern versehen und daraufhin metallisiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß als Substratmaterial gebranntes Aluminiumoxid (AUO3) mit wenigstens 99 Gewichtsprozent Al2O3 ausgewählt wird und dieses nach der Reinigung, Ätzung und/oder Glättung und vor der Metallisierung für eine Zeitspanne von 15 Minuten bis 10 Stunden auf Temperaturen von 1200 bis 1600° C erwärmt wird, um die Haftvermittler durch Diffusion aus dem Substrat zu erzeugen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Substratmaterial Aluminiumoxid (AI2O3) mit wenigstens 99,5 Gewichtsprozent A1.,O3 ausgewählt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2. dadurch gekennzeichnet, daß eine Erwärmung zwischen wenigstens 1 Stunde bei 1400° C und wenigstens 30 Minuten bei 1500° C durchgeführt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Substratoberfläche mit Tantal (Ta), Tantalnitrid (Ta2N) oder Titan (Ti) metallisiert wird.
DE2217573A 1971-04-16 1972-04-12 Verfahren zum Aufbringen einer festhaftenden Metallschicht auf einem oxidischen Substrat für Dünnfilmschaltungen Expired DE2217573C3 (de)

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