DE2215763C3 - Verfahren zur Herstellung eines Körpers für ein Ionenfilter eines Massenspektrometer - Google Patents

Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1 und einen nach diesem Verfahren hergestellten Körper.

Es ist bekannt, einem Körper für ein Multipolfilter herzustellen, indem man einen keramischen Körper mit einem kreiszylindrischen Durchgang versieht und auf seiner Innen- oder Außenseite Elektroden bildende metallische Auflagen aufbringt (DE-OS 17 73 194). Infolge des kreiszylindrischen Durchganges läßt sich das gewünschte Multipolfeld nur angenähert erreichen und setzt auch voraus, daß benachbarte Elektroden durch eine auf der Oberfläche des Körpers angeordnete Widerstandsschicht elektrisch verbunden sind oder der Körper aus Widerstandsmaterial besteht.

Man hat deshalb in der Vergangenheit Multipolfilter für Massenspektrometer meist aus den Trägerstäben gehaltenen hyperbolisch gebogenen Metallplatten hergestellt (DE-OS 17 33 194). Die erforderliche Filterwirkung findet jedoch nur statt, wenn diese hyperbolischen Platten genauestens positioniert sind, was schwierig und zeitraubend ist. Da an einem Ende des Ionenfilters eine Ionenquelle angeordnet ist, die im Betrieb heiß ist, bewirkt ferner die Hitzeeinwirkung eine Ausdehnung des einen Endes der hyperbolischen Platten, woraus ein Temperaturgefälle um eine Verformung des Ionenfilters resultiert, das die Filterwirkung beeinträchtigt.

Es ist auch ein Monopol-Filter bekannt (US-PS 33 50 559), das aus zwei gesonderten, an Trägern gehaltenen Elektroden zusammengesetzt ist, von denen eine Elektrode aus metallbesciiichteter Keramik besteht und halbzylindrisch ist, während die andere Elektrode V-förmig und metallisch ist Auch hier ist die exakte Herstellung und exakte Positionierung der Elektroden schwierig und zeitraubend.

Es ist ferner ein Verfahren zur Herstellung eines Körpers für ein Multipolfilter eines Massenspektrometers bekannt (DE-AS Ί2 97 360), bei welchem der mit den Elektroden zu versehende Körner aus einem Rohr aus erweichungsfähigem, elektrisch schlecht leitendem Glas oder Polytetrafluoräthylen besteht Dieses Rohr wird über eine Form gestülpt dann erweicht und der Form angepaßt und wieder verfestigt Die mit den Elektroden zu versehenden Flächen dieses Körpers bestehen aus vier Vorsprüngen halbrunden Querschnitts. Dieses Verfahren ist auf die Verwendung »rweichungsfähiger Werkstoffe beschränkt die für lonenfilter weniger gut als Keramik geeignet sind.

Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines zylindrischen, keramischen Körpers für ein Ionenfilter eines Massenspektrometers zu schaffen, der bei kompliziertem Querschnitt seines axialen Durchganges in einfacher Weise und maßgenau herstellbar ist

Diese Aufgabe wird durch die in Anspruch 1 angegebene Erfindung gelöst

Die mindestens eine hyperbolische Fläche dieses Körpers wird mit einer metallischen Auflage versehen, so daß diese Auflage dann eine hyperbolische Elektrode bildet Es gelingt durch die Erfindung, einen zylindrischen keramischen Körper mit mindestens einer hyperbolischen Elektrode in seinem axialen Durchgang äußerst maßgenau mit relativ geringem Aufwand zu schaffen. Es ergibt sich optimale Filterwirkung aufgrund der genauesten Fixierung der Elektroden.

Ein gemäß dem vorgeschlagenen Verfahren hergestellter zylindrischer Körper mit einem axialen Durchgang für ein Multipolfilter eines Massenspektrometers ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß die Wandung des Durchganges vier hyperbolische Flächen oder ein Mehrfaches hiervon aufweist, die in bezug auf die Achse des Körpers symmetrisch angeordnet sind. Die auf die hyperbolischen Flächen aufzubringenden metallischen Auflagen bilden dann exakt hyperbolische Elektroden, die durch den keramischen Körper genau in ihren Lagen relativ zueinander gehalten werden und sich so hervorragend für ein exakt arbeitendes Multipolfilter eignen.

In manchen Fällen ist es erwünscht, den keramischen Körper so auszubilden, daß er für ein Monopol-Filter geeignet ist. Zu diesem Zweck sieht die Erfindung einen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten zylindrischen keramischen Körper mit einem axialen Durchgang vor, der dadurch gekennzeichnet ist, daß die Wandung des Durchganges eine einzige hyperbolische Fläche aufweist. Bezüglich dieses Körpers gelten dieselben Vorteile wie für den Körper für ein Multipolfilter.

In 'ler Zeichnung sind zwei Ausführungsbeispiele der Erfindung dargestellt. Es zeigt

F i g. 1 eine Seitenansicht eines ersten Ausführungsbeispiels eines Ionenfilters eines Massenspektrometers,

F i g. 2 eine Stirnansicht des in F i g. 1 dargestellten Ionenfilters,

Fig.3 eine Einzelheit der Fig.2 in vergrößerter Darstellung,

F i g. 4 eine Einzelheit der F i g. 1 und 2 in vergrößerter Darstellung,

Fig. 5 eine ausschnittsweise Stirnansicht eines zweiten Ausführungsbeispiels eines lonenfiltei s.

Ein vollständiges lonenfilter besteht normalerweise aus einem Vorfilter, einem Zentralfilter und einem Nachfilter. An das Vorfilter und das Nachfilter wird allein Hochfrequenz angelegt wogegen an das Zentralfilter Hochfrequenz und Gleichspannung angelegt wird. Ein Massenspektrometer weist ferner eine Ionenquelle und einen Ionendetektor auf. Das zu analysierende.

unter Niederdruck stehende Gas wird in die Innenquelle eingeführt, welche das Gas ionisiert; die Ionen werden durch das Ionenfilter selektiert und gelangen dann zu iem Ionendetektor. Das Ionenfilter selektiert Ionen, die ein spezielles e/m-Verhältnis haben, welches zur Analyse des Gases variiert werden kann.

Jeder der drei Filterabschnitte hat einen zylindrischen Körper, jedoch ist das Zentralfilter erheHich länger und es stellt ein Hauptfilter dar, von welchem nachfolgend an Hand der Fi g. 1 — 4 ein erstes Ausführungsbeispiel beschrieben wird. In den anderen Hinsichten sind die drei Filter identisch.

Das in den F i g. 1 — 4 dargestellte Filter weist einen zylindrischen Körper 1 aus hochwertiger {beispielsweise 98%) Aluminiumoxydkeramik auf und hat einen axialen Durchgang 2. Der axiale Durchgang 2 ist begrenzt von vier symmetrisch angeordneten Flächen 3, welche in bezug auf die Achse 4 des Körpers 1 konvex und hyperbolartig sind. Die benachbarten Längsränder der jeweils benachbarten Flächen 3 sind jeweils durch eine Fläche 5 des Körpers 1 (F i g. 3) verbunden, welche in Endansicht halbkreisförmig ist, und zwar in bezug auf dessen Achse 4 konkav. Wie aus F i g. 2 ersichtlich ist, ist die zylindrische Umfangswandung des Durchganges 2 in bezug auf die Achse 4 symmetrisch.

Jede langgestreckte Hyperbolfläche 3 ist mit einer Goldauflage 6 versehen, welche infolge des elektrisch isolierenden keramis, hen Körpers 1 nicht in elektrischem Kontakt mit den Goldauflagen 6 der j weils benachbarten Flächen 3 steht. Die beiden axialen Enden jeder einzelnen Goldauflage 6 sind durch je einen vergoldeten Streifen 7 verbunden, von denen jeder von dem einem axialen Ende der zugeordneten Goldauflage 6 aus entlang der einen Stirnseite des zylindrischen Körpers 1 radial nach außen, dann in einer Nut 8 in der äußeren zylindrischen Fläche des zylindrischen Körpers 1 und dann entlang der anderen Stirnseite des zylindrischen Körpers 1 radial zu dem anderen axialen Ende dieser Goldauflage 6 verläuft. Die Längsmitten der vier Goldstreifen 7 und der vier Nuten 8 sind um je 90° zueinander winkelversetzt angeordnet. Einander diametral gegenüberliegende Auflagen 6 sind durch Goldstreifen 9 elektrisch verbunden, die in je einer kreisförmigen Nut 10 angeordnet sind, welche nicht so tief wie die Nuten 8 sind, An den Kreuzungsstellen der Goldstreifen 9 mit Nuten 8, wo keine elektrische Verbindung mit den Streifen 7 erforderlich ist, werden diese Streifen 9 und 7 durch gefrittete Kissen 14 aus Glas und Keramik, die in situ eingebrannt sind, gegeneinander elektrisch isoliert.

Ein elektrischer Anschluß für jedes Paar von einander entgegengesetzten Auflagen 6 ist hergestellt, indem man das Ende eines Drahtes 12 (Fig.4) in eine Ausnehmung 13 einer Nut 8 oder einer Nut 10 einsetzt; das Ende des betreffenden Drahtes 12 ist mit Gold beschichtet

ίο Bei der Herstellung wird der Körper 1 mitsamt seiner Ausnehmung 2 in Obergröße extrudiert und dann hydrostatisch in einem Maschinenwerkzeug gepreßt Die Nuten 8 und 10 werden dann maschinell eingearbeitet, und dann wird der Körper gebrannt in einem einen Gradienten aufweisenden, temperaturgeregellen Tunnel-Brennofen, um einen gleichmäßigen Schwund ohne Verformung oder Reißen zu erzielen. Die Goldstreifen 7 und 9 werden aufgestrichen oder durch Vakuumbedampfung aufgebracht und dann in der Keramik eingebrannt, bevor die Goldplattierungen 6 durch Aufstreichen oder Vakuumbedampfung aufgebracht werden.

Das Ionenfilter kann auch acht, zwölf oder irgendein anderes Mehrfaches von vier hyperbolischen Flächen 3 aufweisen.

Das zweite, in Fig.5 dargestellte Ausiührungsbeispiel ist ein Monopol-Filter. Der zylindrische Körper 1 hat in seinem axialen Durchgang 2 eine einzige hyperbolische Fläche 3. Die ebenen Flächen 20 des axialen Durchganges 2 sind rechtwinklig zueinander angeordnet Der axiale Durchgang 2 ist also definiert durch die Flächen 3 und 20. Die Fläche 3 springt in Richtung auf die Verbindungsstelle der Flächen 20 konvex vor und ist symmetrisch in bezug auf die gemeinsame axiale Symmetrieebene der Flächen 20 angeordnet. Die Fokallinie der Hyperbolfläche 3 liegt in der Schnittlinie der Flächen 20. Die Flächen 20 weisen eine metallische Auflage 21 auf, welche geerdet ist, wogegen die metallische Auflage 6 der Fläche 3, weiche im Abstand von den Längsseiten der Auflage 21 beginnt, dasselbe Potential wie in dem vorangehenden Ausführungsbeispiel haben kann und ihr ein ähnlicher Streifen 7 und Draht 12 zugeordnet sein kann. In gleicher Weise ist die Auflage 21 mit einem Streifen 7 und Draht 12 verbunden. Alternativ kann man vorsehen, an die Auflage 21 ein Vorspannungspotential anzulegen.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung eines zylindrischen, keramischen Körpers mit einem axialen Durchgang für ein lonenfilter eines Massenspektrometer, wobei die Wandung des Durchganges teilweise mit Elektroden bildenden metallischen Auflagen versehen wird, dadurch gekennzeichnet,, daß der Körper (1) einschließlich seines Durchganges (2), dessen Wandung mindestens eine konvexe hyperbotische Fläche (3) aufweist, in Übergröße extrudiert und dann gepreßt und gebrannt wird.

2. Durch das Verfahren nach Anspruch 1 hergestellter zylindrischer keramischer Köi per mit einem axialem Durchgang für ein Multipolfilter eines Massenspektrometer, dadurch gekennzeichnet, daß die Wandung des Durchgangs vier hyperbolische Flächen (3) oder ein Mehrfaches hiervon aufweist, die in bezug auf die Achse (4) des Körpers (1) symmetrisch angeordnet sind.

3. Durch das Verfahren nach Anspruch 1 hergestellter zylindrischer keramischer Körper mit einem axialen Durchgang für ein Monopolfilter eines Massenspektrometers, dadurch gekennzeichnet, daß die Wandung des Durchganges (2) eine einzige hyperbolische Fläche (3) aufweist