DE102004037511B4

DE102004037511B4 - Multipole durch Drahterosion

Info

Publication number: DE102004037511B4
Application number: DE102004037511A
Authority: DE
Inventors: Jens Rebettge; Thomas Wehkamp
Original assignee: Bruker Daltonik GmbH
Current assignee: Bruker Daltonics GmbH and Co KG
Priority date: 2004-08-03
Filing date: 2004-08-03
Publication date: 2007-08-23
Anticipated expiration: 2024-08-04
Also published as: GB2416915B; DE102004037511A1; GB2416915A; US20060027745A1; GB0515337D0; US7351963B2

Abstract

Verfahren für die Herstellung eines Multipolsystems mit den folgenden Schritten:
(a) Herstellung von Multipolteilen des Multipolsystems durch
– Herstellung von Drehteilen mit Außenhalteringen 2 und
– Herausbilden von Längselektroden 4 aus dem Drehteil,
(b) Herstellung von Isolatorringen 5 mit Aufnahmenuten 7, wobei die Aufnahmenuten 7 derart ausgebildet werden, dass sie die Längselektroden 4 aufnehmen können,
(c) Zusammenstecken von mindestens zwei Multipolteilen und mindestens eines Isolatorringes 5 zum Multipolsystem und
(d) Anschließen jeweils einer Hochfrequenzphase an jeweils ein Multipolteil.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Hochfrequenzspannung führenden Multipolsystemen, die als Ionenführungssysteme, massenselektive Quadrupolfilter oder Stoßzellen zur Fragmentierung von Ionen verwendet werden können, und nach diesem Verfahren hergestellten Multipolsysteme.
Die Erfindung stellt ein Verfahren bereit, das die Multipolsysteme besonders preiswert durch Funkenerosion mit einer Drahtkathode herstellt, wobei das Multipolsystem aus nur zwei Metallstücken für den jeweiligen Anschluss an die beiden Phasen der Hochfrequenzspannung besteht, und wobei die beiden Metallstücke durch einen oder mehrere gleiche Isolatorringe zueinander justiert werden.

Stand der Technik

Es sind mehrere verschiedenartige Herstellungsverfahren für Multipolsysteme bekannt geworden. Für analytisch verwendete Quadrupolsysteme wurden zunächst gehohnte Rundstäbe verwendet, die in entsprechend geschliffene Keramikringe eingepasst und dort befestigt wurden. Später wurden hyperbolisch geschliffene Metallstäbe verwendet, die in innenkalibrierte Glaskäfige eingeschraubt wurden. Die Glaskäfige wurden durch ein Heißabdruckverfahren auf einem präzise geschliffenem Kern hergestellt (KP -Verfahren für „kalibrierte Präzisions-Glas"). In DE 27 37 903 B1 (entsprechend US 4,213,557 A ) wird ein Herstellungsverfahren angegeben, das während der Heißabdruckphase eines KPG-Verfahrens einem entsprechend hyperbolisch geformten Glaskörper vier längliche Metallfolien auf die hyperbolischen Innenflächen schmilzt, die als Elektroden dienen. Des Weiteren sind Haltesyteme für Elektroden in Multipolsysteme aus einer Vielzahl von Offenlegungen bekannt ( DE 195 11 248 A1 ; DE 43 41 149 C2 ; DE 27 16 287 C3 ; EP 0 655 771 A1 ; WO 98/54752 A1; WO 92/21141 A1; US 3819941 A ; US 3553451 A ). In DE 103 24 839 A1 werden zudem Plattenelektroden durch eine Vielzahl unterschiedlicher Verfahren hergestellt, wie z.B. Schneiden, Stanzen oder Draht-/Funkenerosion.

Für die Hexapol- und Oktopolsysteme, die als Ionenführungen eingesetzt werden, werden nach wie vor runde Stäbe oder Kapillaren eingesetzt. Die Stäbe oder Kapillaren haben Durchmesser von etwa 0,5 bis 1,5 Millimeter, meist etwa 0,8 Millimeter; sie sind aus hart gezogenem Metall, meist aus Edelstahl, gefertigt und in einigen Fällen außen vergoldet. Zum Befestigen werden Laschen angepunktet, diese werden an Isolatorringe mit Spannungszuführungen angeschraubt. Diese Herstellungsweise ist nicht sehr reproduzierbar, und die so hergestellten Ionenleitsysteme sind außerordentlich empfindlich gegen Stöße und verbiegende Kräfte; sie sind ebenfalls empfindlich gegenüber mechanischen oder akustischen Schwingungen, die sie in Resonanz bringen können. Sie reißen dann oft an den gepunkteten Befestigungsstellen ab. Die Stäbe oder Kapillaren werden nicht sehr gerade gelieferten und müssen immer wieder, auch nach jedem Verarbeitungsgang, neu gerichtet werden.

Solche Ionenleitsysteme sind in der Regel relativ fein gearbeitet: die inneren Scheitelabstände betragen meist nur zwei bis vier Millimeter. Leichte Verbiegungen, die zu unregelmäßigen Innendurchmessern führen, können aber die Ionentransmission bereits wesentlich herabsetzen oder sogar völlig blockieren.

Es besteht somit Bedarf für stabilere Multipolsysteme und für ein preiswertes Herstellungsverfahren.

Aufgabe der Erfindung

Es ist die Aufgabe der Erfindung, eine stabile Multipolanordnung bereitzustellen, die leicht zu montieren, leicht zu kontaktieren und insbesondere leicht und preiswert herzustellen ist.

Kurze Beschreibung der Erfindung

Die Aufgabe wird dadurch gelöst, dass die metallischen Multipolteile, die gemeinsam an einer Phase einer zweiphasigen Hochfrequenzspannung liegen müssen, aus einem einfachen Drehteil mit angedrehtem Außenhaltering in einem Verarbeitungszug durch Drahterosion hergestellt werden. Dieses Teil enthält in einem monolithischen Metallteil alle Längselektroden für eine Phase der zweiphasigen Hochfrequenzspannung. Zwei solcher metallischen Multipolteile ergeben, mit einem einfachen Isolatorring gegensinnig zusammengesetzt, das vollständige Multipolsystem. Der Außenhaltering darf dabei nicht mittig zur Länge des Multipolsystems angeordnet sein, sondern muss vorzugsweise um die halbe Dicke des Isolatorrings plus die halbe Dicke des Außenhalterings aus der Mitte verschoben sein.

Soll eine mehrphasige Hochfrequenzspannung verwendet werden, so sind so viele metallische Multipolteile zusammenzustecken, wie elektrische Phasen verwendet werden sollen, wobei jedes metallische Multipolteil genau so viele Elektroden trägt, wie jeweils an eine Phase der Hochfrequenz angeschlossen werden sollen.

Das Ausgangsdrehteil für ein Hexapolsystem an einer zweiphasigen Hochfrequenzspannung ist in 1 gezeigt. Das daraus durch Drahterosion hergestellte Multipolteil mit drei Hexapolelektroden ist in 2 als Schrägansicht, in 3 als Querschnitt wiedergegeben. Ein Isolatorring (4), der innen nutförmige Ausfräsungen enthält, kann genau zwei solche Multipolteile gegensinnig aufnehmen und zu einem Multipolsystem zusammenfügen, wie in 5 als Aufsicht, in 6 als Schrägansicht zu sehen ist. Dient der Isolatorring zusätzlich als Abstandsstück für die Außenhalteringe der Multipolteile, so bleibt bei der Montage kein Freiheitsgad offen.

Die Drahterosion, eine Abart der Funkenerosion, ist inzwischen zu einer Präzisionsmethode herangewachsen. Es lassen sich mit ihr sehr präzise und glatte Flächen herstellen, solange diese Flächen parallel sind. Die Maßhaltigkeit der Flächen liegt im Bereich von drei Mikrometern. Flächen verschiedener Teile lassen sich durch entsprechende Halterungen sehr genau zueinander justieren. Die metallischen Teile können aus Aluminium, Edelstahl, Messing und vielen anderen Materialien hergestellt werden; wobei sich Aluminium besonders leicht bearbeiten lässt. Die Stirnflächen der Multipolelektroden zur Achse hin lassen sich durch entsprechende Programmierung der Erosionsmaschine sowohl zylindrisch wie auch hyperbelförmig fertigen.

Die Isolatorringe können aus Glas, Keramik und bevorzugt aus Kunststoff hergestellt werden. Aus Kunststoffen mit mineralischen Füllungen lassensichsehr präzise und schrumpfungsarme Teile herstellen. Lange Multipolsysteme können auch durch mehrere gleiche Isolatorringe gehalten werden. Es ist zweckmäßig, wenn Isolatorring und metallische Multipolteile aus Materialien mit gleichen thermischen Ausdehnungskoeffizienten gefertigt sind. Kunststoffe lassen sich durch mineralische Füllstoffe an die thermischen Ausdehnungskoeffizienten vieler Metalle annähern.

Beschreibung der Abbildungen
1 zeigt ein Drehteil, aus dem durch Drahterosion ein Hexapolteil mit drei Hexapolelektroden entstehen soll. Das Drehteil hat einen angedrehten Außenhaltering, der später die Hexapolelektroden zusammenhält.
2 zeigt das fertige Hexapolteil nach Drahterosion in Schrägansicht.
3 zeigt das fertige Hexapolteil im Querschnitt.
4 gibt einen Isolatorring aus einem Isoliermaterial wieder, mit runden Innennuten für die Aufnahme der runden Teile der Hexapolelektroden.
5 zeigt ein zusammengesetztes Hexapolsystem in stirnseitiger Aufsicht.
6 stellt das montierte Hexapolsystem in Schrägansicht dar.
7 gibt die stirnseitige Aufsicht auf ein drahterodiertes Multipolteil für ein Quadrupolsystem mit hyperbelförmigen Innenoberflächen wieder.
8 zeigt das montierte Quadrupolsystem mit einem Isolatorring (13), der die Quadrupolelektroden zueinander justiert.
Bevorzugte Ausführungsformen
Die Herstellung eines Hexapol-Ionenführungssystems beginnt mit der Herstellung eines Drehteils (1), bei dem an einem Zylinder (1), aus dem später drei Längselektroden werden, ein Außenhaltering (2) für die drei Längselektroden angedreht ist. Der Außenhaltering wird an einer Stelle (3) durchbohrt, um den Draht für die Drahterosion durchfädeln zu können. Der Außenhaltering (2) befindet sich nicht mittig, sondern seitlich versetzt auf dem Zylinder (1), um später ein einfaches gegensinniges Zusammenstecken zweier Hexapolteile zu ermöglichen.
Die Drahterosion erfolgt in einer bewegten organischen Flüssigkeit, beispielsweise Petroleum, Transformatoröl oder Hochvakuumpumpenöl, um die Erosionsteilchen ständig abzuführen. Der Draht wird dabei präzise in Längsrichtung bewegt. Das eingespannte Werkstück wird so bewegt, dass es den vorgegebenen Erosionskonturen folgt. Die Drahterosion hat eine Maßhaltigkeit von besser als drei Mikrometern.
In 2 ist ein fertiges Hexapolteil mit den drei Längselektroden (4) am Außenhaltering (2) als Schrägdarstellung, in 4 in stirnseitiger Aufsicht zu sehen. Zwei solcher Hexapolteile mit je drei Längselektroden müssen nun zu einem Hexapolsystem zusammengefügt werden. Dazu wird der in 4 wiedergegebene Isolatorring (5) verwendet, der kreisförmige Aufnahmenuten (7) für die kreisförmigen Außenflächen der Hexapolelektroden besitzt. Die 5 und 6 zeigen in stirnseitiger Aufsicht und in Schrägdarstellung das fertig zusammengefügte Hexapolsystem mit drei Hexapolelektroden (4) für eine Phase und drei Hexapolelektroden (6) für die andere Phase der Hochfrequenzspannung. Der Isolatorring 5 dient dabei gleichzeitig als Abstandsstück zwischen den beiden Außenhalteringen (2). Die Justierung ist sehr einfach und lässt der Montage keine offenen Freiheitsgrade.
Längere Systeme können durch weitere Isolatorringe, die an den Enden aufgesteckt werden, zusätzlich parallel gehalten werden. Die Systeme können durch Außenhalteringe (2) und Isolatorringe (5) hindurch verschraubt oder einfach verklebt werden. Die Außenhalteringe (2) können Innengewinde für das Anschrauben von Kontaktfahnen enthalten.
Gegenüber einem 12 Zentimeter langen Hexapolsystem mit 3 Millimeter Innendurchmesser aus 6 Drahtstücken, das eine Kapazität von 18 Picofarad aufweist, hat das funkenerodierte Hexapolsystem aus 6 eine Kapazität von etwa 30 Picofarad. Die Kapazitätsänderung ist leicht aufzufangen.
Als Material für die Multipolstücke mit den Längselektroden lässt sich grundsätzlich jedes Metall und jede Metalllegierung verwenden. Besonders preiswert ist die Verwendung einer harten Aluminiumlegierung, da hier die Erosionsgeschwindigkeit besonders groß ist. Die Aluminiumlegierung kann nach Fertigstellung der Multipolstücke elektrolytisch vernickelt werden, um eine Oxidation des Aluminiums und damit die Möglichkeit zu oberflächlichen Aufladungen zu vermeiden.
Wird Aluminium für die Multipolstücke verwendet, so ist als Material für den Isolatorring (13) beispielsweise PTFE (Polytetrafluorethylen) mit einer Glimmerfüllung geeignet, da sich so ein gleicher thermischer Ausdehnungskoeffizient von 23 × 10^–6 pro Grad Celsius einstellen lässt.
Es können mit diesem Herstellungsverfahren aber nicht nur Hexapol- oder Oktopol-Ionenleitsysteme hergestellt werden, sondern auch Quadrupolsysteme, die sowohl als analytische Systeme zur Ionenselektion oder auch als Stoßzellen zur Fragmentierung von Ionen verwendet werden können. 7 zeigt in stirnseitiger Aufsicht ein drahterodiertes Quadrupolteil mit zwei hyperbolischen Elektroden (11) an einem Außenhaltering (10). Wie in 8 dargelegt, lassen sich zwei solcher Quadrupolteile mit zwei Längselektroden (11) und zwei Längselektroden (12) mit Hilfe eines Isolatorrings (13), der Ausbuchtungen (14) und (15) besitzt, zu einem vollständigen Quadrupolsystem zusammensetzen. Der Isolatorring (13) hält die Elektroden (11) bzw. (12) an ihren drahterodierten Außenflächen, da sich die drahterodierten Flächen und die angedrehten Flächen bei der Herstellung nicht immer völlig parallel ausrichten lassen.
Die auf diese Weise sehr preiswert herzustellenden Quadrupolsysteme sind besonders für die Verwendung als Stoßzellen zur Stoßfragmentierung von Ionen interessant. In den gasbefüllten Stoßzellen können bei Drucken von 10^–2 bis 10⁺² Pascal mit Energien von 30 bis 100 Elektronenvolt eingeschossene Ionen fragmentiert werden. Sie werden dabei auch in ihrer Bewegung durch das Stoßgas gedämpft und sammeln sich schließlich in der Längsachse des Quadrupolsystems, da das System im Querschnitt für alle Durchmessern ein parabelförmiges Pseudopotential besitzt, das die Ionen jeweils zurück zur Achse treibt.
Um die Fragmentionen aus der Stoßzelle besonders gut herauszuführen, ist es zweckmäßig, längs der Achse des Quadrupolsystems einen leichten Gleichspannungsabfall von größenordnungsmäßig einem Volt zu haben, der die Ionen zum Ausgang des Systems führt. Für ein Quadrupolsystem, das einen solchen Gleichspannungabfall einzustellen erlaubt, kann wiederum der Grundkörper aus 7 verwendet werden. Er wird aus Aluminium gefertigt und anschließend elektrolytisch oxidiert, so dass auf allen Oberflächen eine isolierende Schicht entsteht. Die der Achse zugewandten beiden Hyperbelflächen werden dann einschließlich der Stirnflächen mit einer Widerstandsschicht überzogen, längs der sich nach dem Zusammensetzen mit geeigneter Beschaltung ein leichter Spannungsabfall erzeugen lässt.
Die Widerstandsschicht lässt sich in anderer Betriebsform dazu verwenden, eine dipolare Anregungsspannung zwischen den beiden Elektroden (11) zu erzeugen. Diese dipolare Anregung kann ebenfalls für eine Fragmentierung der Ionen benutzt werden.
Es sind auf diese Weise erfindungsgemäß unter Verwendung der Drahterosion sehr preiswert verschiedenartige Multipolsysteme herstellbar. Die Multipolsysteme werden mit Hochfrequenzspannungen betrieben und können vielfältig für Ionenleitungen, analytische Ionenselektion und Stoßfragmentierung verwendet werden. Die Multipolsysteme können wiederum als Grundlage für die Herstellung von Systemen dienen, die zusätzlich Gleichspannungsabfälle längs der Achse oder dipolare Anregungsspannungen quer zum System liefern können.
Der einschlägige Fachmann kann unter Kenntnis der Erfindung weitere Anwendungen entwickeln.

Claims

Verfahren für die Herstellung eines Multipolsystems mit den folgenden Schritten: (a) Herstellung von Multipolteilen des Multipolsystems durch – Herstellung von Drehteilen mit Außenhalteringen 2 und – Herausbilden von Längselektroden 4 aus dem Drehteil, (b) Herstellung von Isolatorringen 5 mit Aufnahmenuten 7, wobei die Aufnahmenuten 7 derart ausgebildet werden, dass sie die Längselektroden 4 aufnehmen können, (c) Zusammenstecken von mindestens zwei Multipolteilen und mindestens eines Isolatorringes 5 zum Multipolsystem und (d) Anschließen jeweils einer Hochfrequenzphase an jeweils ein Multipolteil.
Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass die Längselektroden 4 durch Drahterosion herausgebildet werden.
Multipolsystem mit Längselektroden bestehend aus mindestens zwei aus einer Einheit gefertigten Multipolteilen, wobei ein Multipolteil aus einem Außenhaltering und Längselektroden besteht, wobei die Längselektroden durch den Außenhaltering zusammengehalten werden, wobei an jedes Multipolteil je eine der Phasen einer Hochfrequenzspannung angeschlossen ist und wobei mindestens ein Isolatorring vorgesehen ist, der derart ausgebildet ist, dass er die Längselektroden der Multipolteile aufnehmen kann.
Multipolsystem nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Materialien der Multipolteile und der Isolatorringe so gewählt sind, dass sie gleiche thermische Ausdehnungskoeffizienten besitzen.
Multipolsystem nach einem der Ansprüche 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Multipolteile aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung hergestellt werden.
Multipolsystem nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass es ein Quadrupolsystem aus vier hyperbolisch geformten Elektrodenoberflächen an zwei Quadrupolteilen bildet.
Multipolsystem nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass auf die hyperbolischen Elektrodenflächen isoliert eine Widerstandsschicht aufgebracht ist.
Verwendung eines Verfahrens nach Anspruch 1 zur Herstellung eines Ionenführungssystems, eines Massenfilters oder einer Stoßzelle.