JPH0646560B2 - 質量分析計 - Google Patents
質量分析計Info
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- JPH0646560B2 JPH0646560B2 JP59112367A JP11236784A JPH0646560B2 JP H0646560 B2 JPH0646560 B2 JP H0646560B2 JP 59112367 A JP59112367 A JP 59112367A JP 11236784 A JP11236784 A JP 11236784A JP H0646560 B2 JPH0646560 B2 JP H0646560B2
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- JP
- Japan
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- electrode
- quadrupole
- mass spectrometer
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- quadrupole electrode
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/26—Mass spectrometers or separator tubes
- H01J49/34—Dynamic spectrometers
- H01J49/42—Stability-of-path spectrometers, e.g. monopole, quadrupole, multipole, farvitrons
- H01J49/4205—Device types
- H01J49/421—Mass filters, i.e. deviating unwanted ions without trapping
- H01J49/4215—Quadrupole mass filters
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
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- H01J49/4205—Device types
- H01J49/4255—Device types with particular constructional features
Description
【発明の詳細な説明】 （技術分野） 本発明は二次イオン質量分析計（ＳＩＭＳ）等のイオン
の質量分析計において、特に高いエネルギーのイオンを
質量分析する場合に使用する高分解能の四重極電極型質
量分析計に関する。
の質量分析計において、特に高いエネルギーのイオンを
質量分析する場合に使用する高分解能の四重極電極型質
量分析計に関する。
（従来技術） 従来四重極電極型の質量分析計においては、高エネルギ
ーのイオンを質量分析する場合には次の方法が採られて
いた。即ち、四重極電極に印加する高周波電圧の周波数
を高くする（第１案）、四重極の中心電位を可変にし、
イオンのエネルギー電位に近接させる（いわゆるリター
ディング）（第２案）、エネルギーフィルターを用いる
（第３案）、または四重極電極の長さを長くする（第４
案）、という方法が行なわれていた。
ーのイオンを質量分析する場合には次の方法が採られて
いた。即ち、四重極電極に印加する高周波電圧の周波数
を高くする（第１案）、四重極の中心電位を可変にし、
イオンのエネルギー電位に近接させる（いわゆるリター
ディング）（第２案）、エネルギーフィルターを用いる
（第３案）、または四重極電極の長さを長くする（第４
案）、という方法が行なわれていた。
しかしながら前記第１案においては、四重極内に入るイ
オンの最大加速エネルギーは周波数の２乗に比例し、ま
た電極で消費される高周波電力は周波数の５乗に比例す
るため、高エネルギーのイオンを質量分析するためには
消費される高周波電力が非常に大きくなるという欠点が
ある。
オンの最大加速エネルギーは周波数の２乗に比例し、ま
た電極で消費される高周波電力は周波数の５乗に比例す
るため、高エネルギーのイオンを質量分析するためには
消費される高周波電力が非常に大きくなるという欠点が
ある。
第２案，第３案においては、あるエネルギー範囲のイオ
ンのみが質量分析されるという長所を有するが、その反
面、全イオンが質量分析されるのでないため感度が低下
するという欠点がある。
ンのみが質量分析されるという長所を有するが、その反
面、全イオンが質量分析されるのでないため感度が低下
するという欠点がある。
第４案の四重極電極の長さを長くする方法には四重極電
極の構造が極めて高精度を要し、電極柱の長さが長くな
るに従い電極柱やその支持体の加工精度が次第に劣化し
て必要な平行対角配置の組み立て精度を且つ確保するこ
とが困難となり、結果として質量スペクトルの分解能が
低下して使用に堪えなくなるという欠点があった。即
ち、高エネルギーのイオンの質量分析に技術的な困難が
あり、その解決策が望まれていた。
極の構造が極めて高精度を要し、電極柱の長さが長くな
るに従い電極柱やその支持体の加工精度が次第に劣化し
て必要な平行対角配置の組み立て精度を且つ確保するこ
とが困難となり、結果として質量スペクトルの分解能が
低下して使用に堪えなくなるという欠点があった。即
ち、高エネルギーのイオンの質量分析に技術的な困難が
あり、その解決策が望まれていた。
本発明はこれに対し、上述の第４案に最も解決の可能性
があると考え、この案による解決策をここに呈示するも
のである。
があると考え、この案による解決策をここに呈示するも
のである。
（本発明の構成） 本発明は、四重極電極型の質量分析計において、該質量
分析計の四重極電極部が四本の電極柱で構成される四重
極電極組立（平行対角配置で組み立てられた四本の電極
柱の集合体、本明細書ではこれを「四重極電極組立」と
称する）を二組以上直列に配置することで構成され、各
組の四重極電極組立を構成する各電極柱は外径寸法を等
しくするものであって、同一直線上に位置する電極柱同
士はその軸線を一致させてかつその電極柱同士が電気的
に接続されるように電極柱の端面を相互に接触させて結
合されており、その結果、それら結合された電極柱の合
計の長さと等価な長さの電極柱を実効的に構成している
という構成を有するものである。
分析計の四重極電極部が四本の電極柱で構成される四重
極電極組立（平行対角配置で組み立てられた四本の電極
柱の集合体、本明細書ではこれを「四重極電極組立」と
称する）を二組以上直列に配置することで構成され、各
組の四重極電極組立を構成する各電極柱は外径寸法を等
しくするものであって、同一直線上に位置する電極柱同
士はその軸線を一致させてかつその電極柱同士が電気的
に接続されるように電極柱の端面を相互に接触させて結
合されており、その結果、それら結合された電極柱の合
計の長さと等価な長さの電極柱を実効的に構成している
という構成を有するものである。
（質量分析計の説明） 第８図は四重極電極型質量分析計の原理図で、質量分析
計は、ガス分子を分離するイオン源部１、質量分離を行
う四重極電極部２、質量分離されたイオンを検出する検
出部３、で構成される。質量分離を行う四重極電極部２
は、平行かつ方形の対角上に所定の寸法間隔で配置され
た（本願明細書ではこれを「平行対角配置」という）四
本の円柱電極（電極柱と略す）２１００，２２００，２
３００，２４００で構成されている。即ち、従来の質量
分析計における四重極電極部２は、四本の電極柱２１０
０，２２００，２３００，２４００からなる一組の四重
極電極組立によって構成されている。そして、その対向
する電極柱２１００と２４００，２２００と２３００を
接続線２１４０，２２３０で電気的に接続し、両接続線
の間にはＵ＋ＶCOSωt,−Ｕ−ＶCOSωtとなる直流電圧
と高周波電圧の重畳したものを印加する。この電圧の印
加によって四本の電極柱で囲まれた内部の空間に双曲線
電界を発生させるのである。従って、四重極電極部２
は、双曲線断面の電極柱を用いて平行対角配置に組み立
てるのが理想であるが、電極柱の製作及び平行対角配置
の組み立て上の便宜から円柱断面の電極を中心軸２００
のまわりに対称的に配置したもので近似している。円柱
電極で双曲線電界を形成するとき、最もよい近似をうる
電極柱の寸法はＲ＝１，１４８roである。ここでＲは電
極柱の断面の半径、roは中心軸２００から電極柱に至る
（最短）距離である。イオン源１において生成したイオ
ンが四重極電極部２の中心軸２００に沿って図のｚ軸方
向に入射されると、イオンはｚ軸方向に進む間に四重極
電極部２の内部につくられた双曲線電界によってｘ軸方
向及びｙ軸方向の力を受ける。直流電圧Ｕ，高周波電圧
の波高値Ｖ，四重極電極間距離２ro，高周波電圧の周波
数の条件のもとでは、質量電荷比 を有するイオンのみがｘｙ方向の両方で、ともに限定さ
れた振幅をもった軌道をたどって四重極電極部２を通過
することができるが、その他のm/e値を有するイオンは
振幅が増大し、四重極電極部で電極柱にとらえられる
が、電極柱間のすき間を通り抜けて脱出するかのいずれ
かとなり、イオンの検出部３に到達できない。首尾よく
四重極電極部２を通過したイオンは、検出部３内のファ
ラデーコレクターか二次電子倍増管で検出させて、イオ
ン電流に比例した信号に変換されオシロスコープ，ペン
記録計などで記録されて所望の質量スペクトルを得るも
のである。当業者には良く知られているが、限られた電
圧，外廓寸法で良好な質量スペクトルの記録を得るため
には、四重極電極組立２を構成する各電極柱の加工精度
や平行対角配置の組み立て精度には極めて高い精度が要
求され、分析性能を上げようとして四重極電極部のｚ軸
方向の長さを次第に長尺なものにしてゆくとき、その製
作が急速に困難なものとなることは前記の通りである。
以下図を用いて、この問題を解決する本発明の実施例の
説明を行う。
計は、ガス分子を分離するイオン源部１、質量分離を行
う四重極電極部２、質量分離されたイオンを検出する検
出部３、で構成される。質量分離を行う四重極電極部２
は、平行かつ方形の対角上に所定の寸法間隔で配置され
た（本願明細書ではこれを「平行対角配置」という）四
本の円柱電極（電極柱と略す）２１００，２２００，２
３００，２４００で構成されている。即ち、従来の質量
分析計における四重極電極部２は、四本の電極柱２１０
０，２２００，２３００，２４００からなる一組の四重
極電極組立によって構成されている。そして、その対向
する電極柱２１００と２４００，２２００と２３００を
接続線２１４０，２２３０で電気的に接続し、両接続線
の間にはＵ＋ＶCOSωt,−Ｕ−ＶCOSωtとなる直流電圧
と高周波電圧の重畳したものを印加する。この電圧の印
加によって四本の電極柱で囲まれた内部の空間に双曲線
電界を発生させるのである。従って、四重極電極部２
は、双曲線断面の電極柱を用いて平行対角配置に組み立
てるのが理想であるが、電極柱の製作及び平行対角配置
の組み立て上の便宜から円柱断面の電極を中心軸２００
のまわりに対称的に配置したもので近似している。円柱
電極で双曲線電界を形成するとき、最もよい近似をうる
電極柱の寸法はＲ＝１，１４８roである。ここでＲは電
極柱の断面の半径、roは中心軸２００から電極柱に至る
（最短）距離である。イオン源１において生成したイオ
ンが四重極電極部２の中心軸２００に沿って図のｚ軸方
向に入射されると、イオンはｚ軸方向に進む間に四重極
電極部２の内部につくられた双曲線電界によってｘ軸方
向及びｙ軸方向の力を受ける。直流電圧Ｕ，高周波電圧
の波高値Ｖ，四重極電極間距離２ro，高周波電圧の周波
数の条件のもとでは、質量電荷比 を有するイオンのみがｘｙ方向の両方で、ともに限定さ
れた振幅をもった軌道をたどって四重極電極部２を通過
することができるが、その他のm/e値を有するイオンは
振幅が増大し、四重極電極部で電極柱にとらえられる
が、電極柱間のすき間を通り抜けて脱出するかのいずれ
かとなり、イオンの検出部３に到達できない。首尾よく
四重極電極部２を通過したイオンは、検出部３内のファ
ラデーコレクターか二次電子倍増管で検出させて、イオ
ン電流に比例した信号に変換されオシロスコープ，ペン
記録計などで記録されて所望の質量スペクトルを得るも
のである。当業者には良く知られているが、限られた電
圧，外廓寸法で良好な質量スペクトルの記録を得るため
には、四重極電極組立２を構成する各電極柱の加工精度
や平行対角配置の組み立て精度には極めて高い精度が要
求され、分析性能を上げようとして四重極電極部のｚ軸
方向の長さを次第に長尺なものにしてゆくとき、その製
作が急速に困難なものとなることは前記の通りである。
以下図を用いて、この問題を解決する本発明の実施例の
説明を行う。
（実施例） 第１，２図は本発明の実施例であって、第１図は正面
図、第２図はそのＢ−Ｂ断面図である。前段，後段の四
重極電極組立１０、２０は前段，後段の電極柱群１２と
２２（それぞれ４本の電極柱１２１，１２２，１２３，
１２４と２２１，２２２，２２３，２２４で構成され
る。）を絶縁性の支持体１３，１４，２３，２４で固定
してできている。これら２組の四重極電極組立１０と２
０は、支持体結合用固定ボルト群４０（４本のボルト４
１，４２，４３，４４で構成される）で図の如く直列に
結合され、直列となった各電極柱例えば１２１と１２２
はそれらが電気的に接続されるように各々の端面が相互
に接触して結合されており、それら直列に結合された計
８本の電極柱により、単一の四重極電極部２が構成され
ている。第３図は第１図の円Ａ部の拡大図で、Δｄは２
組の四重極電極組立１０と２０を構成する双方の電極柱
の端面を相互に接触させて結合させた時に生ずる結合電
極柱１２１＋２２１の結合段差を示すものである。この
場合、各四重極電極組立１０，２０を構成する各々の電
極柱は現有加工技術で加工されたものであり、各々の四
重極電極組立１０，２０の平行対角配置の組み立ては現
有の組み立て技術で行われたものである。即ち、例えば
一組の四重極電極組立１０を構成する各電極柱は長さが
３００mmで直径は１０mmであり、その加工精度は２〜３
ミクロンのものである。そのような電極柱を四本使用
し、数ミクロン程度の組み立て精度で平行対角配置に組
み立てて四重極電極組立１０を構成している。
図、第２図はそのＢ−Ｂ断面図である。前段，後段の四
重極電極組立１０、２０は前段，後段の電極柱群１２と
２２（それぞれ４本の電極柱１２１，１２２，１２３，
１２４と２２１，２２２，２２３，２２４で構成され
る。）を絶縁性の支持体１３，１４，２３，２４で固定
してできている。これら２組の四重極電極組立１０と２
０は、支持体結合用固定ボルト群４０（４本のボルト４
１，４２，４３，４４で構成される）で図の如く直列に
結合され、直列となった各電極柱例えば１２１と１２２
はそれらが電気的に接続されるように各々の端面が相互
に接触して結合されており、それら直列に結合された計
８本の電極柱により、単一の四重極電極部２が構成され
ている。第３図は第１図の円Ａ部の拡大図で、Δｄは２
組の四重極電極組立１０と２０を構成する双方の電極柱
の端面を相互に接触させて結合させた時に生ずる結合電
極柱１２１＋２２１の結合段差を示すものである。この
場合、各四重極電極組立１０，２０を構成する各々の電
極柱は現有加工技術で加工されたものであり、各々の四
重極電極組立１０，２０の平行対角配置の組み立ては現
有の組み立て技術で行われたものである。即ち、例えば
一組の四重極電極組立１０を構成する各電極柱は長さが
３００mmで直径は１０mmであり、その加工精度は２〜３
ミクロンのものである。そのような電極柱を四本使用
し、数ミクロン程度の組み立て精度で平行対角配置に組
み立てて四重極電極組立１０を構成している。
このように組み立てられた二組の四重極電極組立１０，
２０を、図のように結合させる。この場合、この結合の
際の結合精度は、上記平行対角配置の組み立て精度ほど
は厳しい精度が要求されない。例えば、第３図に示す結
合段差Δｄは、結合誤差（即ち電極柱相互の中心線のズ
レ）と加工誤差（即ち各電極柱の径のバラツキ）とによ
り生じるが、これらの誤差を含んだ結合段差Δｄは、平
行対角配置の組み立て誤差の許容値の２〜３倍以内にな
っていれば良い。この精度の達成は困難ではない。
２０を、図のように結合させる。この場合、この結合の
際の結合精度は、上記平行対角配置の組み立て精度ほど
は厳しい精度が要求されない。例えば、第３図に示す結
合段差Δｄは、結合誤差（即ち電極柱相互の中心線のズ
レ）と加工誤差（即ち各電極柱の径のバラツキ）とによ
り生じるが、これらの誤差を含んだ結合段差Δｄは、平
行対角配置の組み立て誤差の許容値の２〜３倍以内にな
っていれば良い。この精度の達成は困難ではない。
第４図は四重極電極組立の結合方法の異なる、別の実施
例の正面図をＣ−Ｃ断面図（Ｄ−Ｄ断面図も同じ）とと
もに示すものである。この場合の前、後段の四重極電極
組立１０，２０は、前，後段にまたがる接続用支持体５
を設け、これに対して電極柱群１２，２２をビス３１，
３２……を使ってビス止めすることで固定されている。
なお先述では説明しなかったが、各組の四重極電極組立
１０，２０を構成する各々四本の電極柱の平行対角配置
の組み立てには、これと同様のビス止め法が採用されて
いる。
例の正面図をＣ−Ｃ断面図（Ｄ−Ｄ断面図も同じ）とと
もに示すものである。この場合の前、後段の四重極電極
組立１０，２０は、前，後段にまたがる接続用支持体５
を設け、これに対して電極柱群１２，２２をビス３１，
３２……を使ってビス止めすることで固定されている。
なお先述では説明しなかったが、各組の四重極電極組立
１０，２０を構成する各々四本の電極柱の平行対角配置
の組み立てには、これと同様のビス止め法が採用されて
いる。
第５図も第４図と同様の、結合方法の異なる別の実施例
の図である。この場合は平面図も示してある。この第５
図に示すように、一組の四重極電極組立を構成する各電
極柱は、それらの長さが完全に一致している必要はな
く、実用上差し支えない範囲内で長さを異なる電極柱を
平行対角配置で組み立てた四重極電極組立を用いてもよ
い。
の図である。この場合は平面図も示してある。この第５
図に示すように、一組の四重極電極組立を構成する各電
極柱は、それらの長さが完全に一致している必要はな
く、実用上差し支えない範囲内で長さを異なる電極柱を
平行対角配置で組み立てた四重極電極組立を用いてもよ
い。
第６，第７図には第１図の直列接続型四重極電極組立を
使用しこれに第８図の複合電圧を印加した時、イオンエ
ネルギー４３０Ｖ，３４Ｖにて得られるm/e＝２７，２
８のマススペクトルを示す。この図より明らかなよう
に、イオンエネルギー４３０ｖにおいても分解能Ｍ／Δ
Ｍ≒１６５（６Ｍ）が得られており、またイオンエネル
ギー３４Ｖにおいても分解能Ｍ／ΔＭ≒４７５（１７
Ｍ）が得られている。第４，第５図の実施例によっても
同様の結果が得られた。このような長さ３００mmの電極
柱からなる四重極電極組立を２組直列に結合させた構成
は、長さ６００mmの単独構成の四重極電極組立を使用す
る高分解能の質量分析計のそれとほぼ等価であることが
言える。また、本文では２組の四重極電極の直列結合の
例を述べたが、結合精度の向上によっては３組以上の直
列結合が有効になることは言うまでもない。また、本文
では円柱状の四重極電極柱の例を述べたが、双極電極柱
または内面金属コーティングしたセラミック四重極電極
にも適用は可能である。
使用しこれに第８図の複合電圧を印加した時、イオンエ
ネルギー４３０Ｖ，３４Ｖにて得られるm/e＝２７，２
８のマススペクトルを示す。この図より明らかなよう
に、イオンエネルギー４３０ｖにおいても分解能Ｍ／Δ
Ｍ≒１６５（６Ｍ）が得られており、またイオンエネル
ギー３４Ｖにおいても分解能Ｍ／ΔＭ≒４７５（１７
Ｍ）が得られている。第４，第５図の実施例によっても
同様の結果が得られた。このような長さ３００mmの電極
柱からなる四重極電極組立を２組直列に結合させた構成
は、長さ６００mmの単独構成の四重極電極組立を使用す
る高分解能の質量分析計のそれとほぼ等価であることが
言える。また、本文では２組の四重極電極の直列結合の
例を述べたが、結合精度の向上によっては３組以上の直
列結合が有効になることは言うまでもない。また、本文
では円柱状の四重極電極柱の例を述べたが、双極電極柱
または内面金属コーティングしたセラミック四重極電極
にも適用は可能である。
（発明の効果） 本発明の直列接続型四重極電極組立を使用する質量分析
計は以上説明した通りであって、四重極電極組立を二組
以上直列に配置し、同一直線上に位置する電極柱同士が
電気的に接続されるように電極柱の端面を相互に接触さ
せて結合するという構成によって、長さの長い電極柱を
使用することなく四重極電極部の実質的長さを長くし、
これによって、イオンエネルギーの大きいイオンに対し
ても充分な余裕をもって測定することを可能にするもの
である。またイオンエネルギーの小さいイオンに対して
は高分解能を得る効果がある。
計は以上説明した通りであって、四重極電極組立を二組
以上直列に配置し、同一直線上に位置する電極柱同士が
電気的に接続されるように電極柱の端面を相互に接触さ
せて結合するという構成によって、長さの長い電極柱を
使用することなく四重極電極部の実質的長さを長くし、
これによって、イオンエネルギーの大きいイオンに対し
ても充分な余裕をもって測定することを可能にするもの
である。またイオンエネルギーの小さいイオンに対して
は高分解能を得る効果がある。
第１図は本発明の実施例である質量分析計の直列接続型
の四重極電極組立の正面図。第２図はその側断面図。第
３図はその小円Ａ部の拡大図。 第４図は別の実施例の正面図と側断面図。第５図は、更
に別の実施例の正面図と側断面図と平面図。第６，７図
は第１図の実施例の装置を用いた測定結果のマススペク
トルを示す。第８図は質量分析計の原理の概略図であ
る。 １０，２０……四重極電極組立 １２，２２……電極柱 １３，１４，２３，２４……支持体 ４０……支持体固定台，５……結合段差
の四重極電極組立の正面図。第２図はその側断面図。第
３図はその小円Ａ部の拡大図。 第４図は別の実施例の正面図と側断面図。第５図は、更
に別の実施例の正面図と側断面図と平面図。第６，７図
は第１図の実施例の装置を用いた測定結果のマススペク
トルを示す。第８図は質量分析計の原理の概略図であ
る。 １０，２０……四重極電極組立 １２，２２……電極柱 １３，１４，２３，２４……支持体 ４０……支持体固定台，５……結合段差
Claims (1)
- 【請求項１】四重極電極型の質量分析計において、該質
量分析計の四重極電極部が四本の電極柱で構成される四
重極電極組立を二組以上直列に配置することで構成さ
れ、各組の四重極電極組立を構成する各電極柱は外径寸
法を等しくするものであって、同一直線上に位置する電
極柱同士はその軸線を一致させてかつその電極柱同士が
電気的に接続されるように電極柱の端面を相互に接触さ
せて結合されており、その結果、それら結合された電極
柱の合計の長さと等価な長さの電極柱を実効的に構成し
ていることを特徴とする質量分析計。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59112367A JPH0646560B2 (ja) | 1984-06-01 | 1984-06-01 | 質量分析計 |
| US06/739,984 US4700069A (en) | 1984-06-01 | 1985-05-31 | Mass spectrometer of a quadrupole electrode type comprising a divided electrode |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59112367A JPH0646560B2 (ja) | 1984-06-01 | 1984-06-01 | 質量分析計 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60257055A JPS60257055A (ja) | 1985-12-18 |
| JPH0646560B2 true JPH0646560B2 (ja) | 1994-06-15 |
Family
ID=14584912
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59112367A Expired - Lifetime JPH0646560B2 (ja) | 1984-06-01 | 1984-06-01 | 質量分析計 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4700069A (ja) |
| JP (1) | JPH0646560B2 (ja) |
Families Citing this family (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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