JP4581184B2 - 質量分析装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、液体クロマトグラフ質量分析装置(LC/MS)等に用いられる質量分析装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
質量分析装置において、前段から飛来してくるイオンを収束し、場合によっては加速して後段の質量分析器に送り込むイオンレンズという部品がある。これについては従来より種々の形状のものが提案されているが、最近では多重極ロッド型のイオンレンズが広く用いられている。このイオンレンズは図4(a)に示すように(この例ではロッドの数は4本だが、6、8本など偶数であればよい)、隣接する電極(例えば符号81と82が付された電極)に、同一の直流電圧にそれぞれ位相が反転した高周波電圧を重畳した電圧を印加する。長軸(イオン光軸と呼ぶ)xの延伸方向に導入されたイオンは、この高周波電場により所定の周期で振動しながら進む。このため、イオンの収束効果が高く、より多くのイオンを後段へ送ることができる。
【0003】
この多重極ロッド型イオンレンズは、収束は良好であるものの、内部の空間でイオン光軸x方向に電圧勾配が無いため、イオンの加速が行われない。このため、比較的高い圧力の下でこのイオンレンズを使用しようとすると、イオンが残留ガス分子との衝突によって運動エネルギが奪われ、レンズを通過するイオンが少ないという問題があった。
【0004】
本願出願人は、多重極ロッド型の収束性の良さを生かしつつ、イオンを加速することもできるイオンレンズとして、図4(b)に示すような仮想ロッド電極を用いるイオンレンズを提案した(特願平11-196856)。これは、各ロッド電極を、イオン光軸xの方向に互いに分離された複数の電極素板83で構成したものである。1つの仮想ロッド電極84を構成する複数の電極素板83には、共通の高周波電圧(RF)とイオン光軸延伸方向に階段状に相違する直流電圧(DC)とが重畳された電圧が印加される。隣接する仮想ロッド電極84同士では、印加電圧中の高周波成分の位相が反転され、一方、同一平面内に含まれる電極素板83には、同一の直流電圧成分が与えられる。
【0005】
前段のイオン化室で生成されたイオンがこのイオンレンズに導入されると、高周波電圧によって形成される電界によりイオンは振動しながら進み、後方焦点位置に収束する。また、イオン光軸方向の所定の直流電位勾配によってイオンには運動エネルギが付与され加速される。そのため、飛行途中で残留ガス分子などに衝突しても収束軌道を大きく外れることなく進む。従って、例えば後段へ連通する通過孔を有するスキマーを後方焦点位置近傍に設置しておくと、該通過孔を介して後段へ多くのイオンを送ることができる。なお同出願では、図4(c)に示すように、イオンが進むに従って電極素板85をイオン光軸xに近づける構成も開示している。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
仮想ロッド電極を用いるイオンレンズは上記のように優れた特性を持つものの、1本のロッド電極が複数の電極素板に分離していることから必然的に部品点数が増加し、組み立て及び調整(製造時及び使用の際)の困難性が増加するという問題をはらんでいる。
【0007】
本発明はこのような課題を解決するために成されたものであり、その目的とするところは、製造時の組み立て及び製造・使用時の調整を容易にした仮想ロッド多重極イオンレンズを備えた質量分析装置を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために成された本発明では、各ロッド電極が、イオン光軸方向に互いに分離された複数の電極素板で構成される仮想ロッド電極から成る仮想ロッド多重極イオンレンズを用いた質量分析装置において、
仮想ロッド電極を構成する各電極素板を、少なくともイオン光軸側の縁部において所定の形状にするとともに、絶縁体から成る保持ユニットにより該イオン光軸から離れた部分において各電極素板を保持し、それらの位置を固定することにより仮想ロッド多重極イオンレンズをユニット化したことを特徴とする。
【0009】
また、仮想ロッド多重極イオンレンズユニットとは別に、その各電極素板に所定の電圧を印加するためのターミナルユニットを設けることが望ましい。この場合、仮想ロッド多重極イオンレンズユニット内においては、同一電位が印加される電極素板同士を不動のショート線により接続する。そして、それによりグループ化された電極素板の中の少なくとも1個に、ソケットプラグペアの一方(すなわち、ソケット又はプラグ)を電気的に接続する。これを各グループについて行う。一方、ターミナルユニット内では、それらに各々対応する位置に、ソケットプラグペアの他方を固定する。
【0010】
【発明の実施の形態及び効果】
イオンはイオン光軸の近傍を進むため、その動きを制御するにはイオン光軸の近傍における電界を適切に設定すればよい。このためには、電極素板はイオン光軸側の縁部において所定の形状であれば十分である。この「所定の形状」とは、理論的に定まる形状、あるいは、それに近似した加工容易な形状であって実際上使用可能(誤差が許容範囲内に収まる)であるような形状のことを指す。具体的には、双曲線形状或いは円弧形状等である。
【0011】
従って、それ以外の部分(イオン光軸から離れた部分)においては、その他の条件等に応じて都合の良い形状にすることができる。本発明に係る質量分析装置では、その部分において各電極素板を絶縁体から成る保持ユニットで保持し、それらの位置を固定する。従って、製造時及び使用時の調整の際に確実な位置固定が可能となる。また、全ての電極素板を含む全体が1つのユニットとなるため、取り扱いに便である。なお、絶縁体から成る保持ユニットは適宜分割されていてもよく、最終的に全体として1つのユニットに固定されればよい。
【0012】
前記の通り、多重極型イオンレンズでは、隣接するロッドには逆の位相の高周波電圧が印加される。従って、ロッドの数が4本であれ6本、8本であれ、印加すべき高周波電圧の種類は2つでよい。すなわち、1本の仮想ロッドを構成する複数の電極素板に印加される直流電圧は異なるものの、イオン光軸に垂直な1枚の平面内に存在する複数(偶数)の電極素板に印加される電圧(高周波電圧+直流電圧の複合電圧)は2種類しかない。そこで、本発明に係る質量分析装置の仮想ロッド多重極イオンレンズユニットでは、同一の電圧(複合電圧)が印加される電極素板同士をユニット内でショート線(導電線)により接続しておく。これにより、このユニットに接続すべき線の数を大きく減らすことができる。これにより、製造時或いは再組み立て時の結線ミスが防止され、接触不良等による不具合の発生の可能性を低減する。
【0013】
このショート線は不動の線とする。これは、ショート線の位置がユニット全体に対して固定されており、ユニット全体を多少動かした場合でも、ショート線はユニット全体に対して動かないことを意味する。
【0014】
イオンレンズに印加される複合電圧は別途設けられた電圧印加ユニットで生成されるが、生成する電圧を安定したものにするため、電圧印加ユニットとイオンレンズとは共振回路を構成するように調整される。液体クロマトグラフ質量分析装置等では、使用によりイオンレンズは徐々に試料により汚染されるため、適宜清掃を行う必要がある。その際、ユニットを取り外したり取り付けたりする時やその間にユニットの電極素板等を清掃する時にショート線の位置が変わると、浮遊容量が変化し、再度面倒な電圧調整を行わねばならない。本発明のようにショート線を不動にすることにより、このような不都合を防止することができる。
【0015】
ターミナルユニットを設けたのは、仮想ロッド多重極イオンレンズユニットを一体化したことに対応するものである。すなわち、このターミナルユニットを仮想ロッド多重極イオンレンズユニットに取り付けることにより、レンズユニットの各電極素板への電気的接続をワンアクションで一挙に行うことができる。これにより、上記同様、製造時や再組み立て時の作業が容易化されるとともに、浮遊容量の変動を排除して、電圧の調整が容易となる。
【0016】
【実施例】
本発明を実施した液体クロマトグラフ質量分析装置を説明する。分析装置全体の構成は図1に示す通りであり、この装置には、イオン化室11、質量分析検出室14、及び、それらの間にそれぞれ隔壁で隔てられた第1中間室12及び第2中間室13が設けられている。イオン化室11には、液体クロマトグラフ装置のカラムの出口端に接続されたノズル15が配設される。質量分析検出室14には四重極フィルタ16及びイオン検出器17が設けられ、それらの中間にある第1及び第2中間室12,13にはそれぞれ第1イオンレンズ18及び第2イオンレンズ19が設けられている。イオン化室11と第1中間室12との間は細径の脱溶媒パイプ20を介して、第1中間室12と第2中間室13との間は極小径の通過孔(オリフィス)を有するスキマー21を介してのみ連通している。
【0017】
イオン化室11内はノズル15から連続的に供給される試料液の気化分子によりほぼ大気圧になっている一方、質量分析検出室14内は質量分析のためにターボ分子ポンプ(TMP)27により約10−3〜10−4Paの高真空状態まで真空排気される。このように真空度の差の大きいイオン化室11と質量分析検出室14との間に、イオンを通すための穴を設けなければならないことから、両者11、14の間に第1及び第2中間室12,13を設け、徐々に真空度を上げるようにしているのである。なお、第1中間室12内はロータリポンプ(RP)25により約102Paまで、第2中間室13内はターボ分子ポンプ(TMP)26により約10−1〜10−2Paまで真空排気される。
【0018】
試料液はノズル15からイオン化室11内に噴霧(エレクトロスプレイ)され、液滴中の溶媒が蒸発する過程で試料分子はイオン化される。未だイオン化していない液滴とイオンを含む霧はイオン化室11と第1中間室12との圧力差により脱溶媒パイプ20中に引き込まれ、脱溶媒パイプ20を通過する過程で更にイオン化が進む。第1中間室12内には第1イオンレンズ18が設けられており、その電界により脱溶媒パイプ20を介してのイオンの引き込みを助けるとともに、イオンをスキマー21のオリフィス近傍に収束させる。この第1イオンレンズ18において仮想ロッド多重極イオンレンズが用いられている。
【0019】
スキマー21のオリフィスを通って第2中間室13に導入されたイオンは、第2イオンレンズ19により収束及び加速された後、質量分析検出室14へと送られる。第2イオンレンズ19には通常の(ソリッド)ロッド型多重極イオンレンズが用いられている。
【0020】
質量分析検出室14では、特定の質量数(質量m/電荷z)を有するイオンのみが四重極フィルタ16中央の長手方向の空間を通り抜け、イオン検出器17に到達して検出される。
【0021】
第1イオンレンズ18の詳細な構造を図2及び図3に示す。第1イオンレンズ18は、仮想ロッド多重極レンズユニット30(図2)と、それを構成する各電極素板にそれぞれ電圧を印加するためのターミナルユニット50(図3)とに分かれているが、両者はワンアクションで結合して一体化される。
【0022】
図2の仮想ロッド多重極レンズユニット30は4極・4段式のものである。すなわち、イオン光軸xの方向に1列に並ぶ4枚の電極素板31a〜31dが1本の仮想ロッド(図には記載しないが、これを仮想的に31とする)を構成し、この仮想ロッドが4本(31、32、33、34)、イオン光軸xの回りに90度対称に配置されて4極を構成している。また、イオン光軸xに垂直な平面内に、イオン光軸xとの交点を中心に90度対称に配置される4枚の電極素板31d、32d、33d、34d(図2(b))が1段と数えられ、これがイオン光軸xの方向に4面(a、b、c、d)並んで4段を構成している。従って、本仮想ロッド多重極レンズユニット30には16枚の電極素板31a〜34dが含まれる。
【0023】
16枚の電極素板31a〜34dは金属板から成り、それらはテフロン樹脂(「テフロン」はデュポン社の商標)等の絶縁体から成るホルダ35に固定されている。各電極素板31a〜34dは図2(b)に示すようにやや長い形状をしており、一端が円弧状となっている。各電極素板31a〜34dは、この円弧状の部分がイオン光軸x側となるようにホルダ35に固定される。また、ユニット30全体はネジ40等により固定される。
【0024】
本実施例の仮想ロッド多重極レンズユニット30では、図4(c)に示すように、イオンがイオン光軸xに沿って進むに従い、電極素板31a〜31dがイオン光軸xに近づくように構成されている。それに対応して、電極素板31a〜31dの上記一端(イオン光軸x側の端部)の円弧の曲率半径も徐々に小さくなるように、そして、電極素板31a〜31dの幅もそれに応じて小さくなるように設定されている。なお、図2(b)では一番手前側の電極素板31d〜34dのみを描き、奥の方の電極素板31a〜33dの図示を省略して図面を簡略化している。
【0025】
既述の通り、多重極イオンレンズでは1つ置きのロッド電極には同一の電圧が印加されるため、本実施例のイオンレンズユニット30では図2(b)に示すように、同一の電圧が印加される電極素板(31d、33d)(32d、34d)の間にはショート線36a、36bが渡される。ショート線36a、36bは金属薄板にから成り、各電極素板31d〜34dの他端(イオン光軸x側でない方の端部)に固定されている。従って、ユニット30全体に対しても固定されており、メンテナンス等によりユニット30が取り扱われても、ショート線36a、36bの位置がユニット30に対して変化しないようになっている。これにより、浮遊容量の変化が防止され、電源の面倒な再調整が不要となる。
【0026】
図3のターミナルユニット50は、図2の仮想ロッド多重極レンズユニット30に対応するもので、図2(a)の左側から取り付けられる。このターミナルユニット50には8本のリードピン51が固定されている。上述の通り、多重極レンズユニット30の各段の4枚の電極素板は2つのグループに分けられ、それぞれのグループには同一の電圧が印加されるから、多重極レンズユニット30には合計8種の電圧を供給する必要がある。ターミナルユニット50の8本のリードピン51はそれらに対応するものであり、多重極レンズユニット30には、それらのリードピン51に対応した孔37が8本設けられている(図2(a))。8本のリードピン51は、2本の同じ長さのもの4種から構成される。同じ長さの2本は多重極レンズユニット30の同一段の2グループの電極素板に対応し、4種の異なる長さは多重極レンズユニット30の4段に対応する。
【0027】
各孔37の先端には図3(c)に示されるようなソケット41が設けられ、各リードピン51の先端から突出して露出する金属線52を受容する。ソケット41は、上記の同一電圧が印加される電極素板のグループを代表する電極素板の張り出し部38(図2(b))に電気的に接続される。
また、ターミナルユニット50には、外部に設けられた電圧供給源からの電圧を8本のリードピン51に伝達するコネクタ53が固定されている。従って、電圧供給源からの所定の電圧(RF+DC)は、コネクタ53、リードピン51、ソケット41、張り出し部38、代表電極素板、ショート線36a、36bを通じて16枚の電極素板31a〜34dの全てに印加される。
【0028】
なお、ターミナルユニット50と仮想ロッド多重極レンズユニット30とを結合する際の位置あわせを容易にするため、双方に係合突起59と凹部39を設けている。
【0029】
このように、本質量分析装置では、レンズユニットとターミナルユニットがそれぞれユニット化されているため、両者をワンアクションで取り付けるだけで、結線ミスもなく、また、浮遊容量の変化も生じさせずに、レンズユニットの各電極素板にそれぞれ正確な電圧を印加することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例である液体クロマトグラフ質量分析装置の概略構成図。
【図2】実施例の液体クロマトグラフ質量分析装置の第1中間室で用いられる第1イオンレンズの、レンズユニット部分の側面図(a)及び正面図(b)。
【図3】上記第1イオンレンズのターミナルユニット部分の側面図(a)、正面図(b)及びソケット部の拡大断面図(c)。
【図4】従来のロッド型多重極イオンレンズ(a)、仮想ロッド多重極イオンレンズ(b)及び変形仮想ロッド多重極イオンレンズ(c)の概略構成図。
【符号の説明】
11…イオン化室
12…第1中間室
13…第2中間室
14…質量分析検出室
15…噴霧ノズル
16…四重極フィルタ
17…イオン検出器
18…第1イオンレンズ
19…第2イオンレンズ
20…脱溶媒パイプ
21…スキマー
30…仮想ロッド多重極イオンレンズユニット
31a〜34d…電極素板
35…絶縁体ホルダ
36a、36b…ショート線
37…リードピン用孔
39…係合用凹部
40…固定ネジ
41…ソケット
50…ターミナルユニット
51…リードピン
52…金属線
53…コネクタ
59…係合用突起
81、82…多重極ロッド
83…仮想多重極ロッドの電極素板
84…仮想ロッド電極
85…電極素板
Claims (2)
- 各ロッド電極が、イオン光軸方向に互いに分離された複数の電極素板で構成される仮想ロッド電極から成る仮想ロッド多重極イオンレンズを用いた質量分析装置において、
仮想ロッド電極を構成する各電極素板を、少なくともイオン光軸側の縁部において所定の形状にするとともに、絶縁体から成る保持ユニットにより該イオン光軸から離れた部分において各電極素板を保持し、それらの位置を固定することにより仮想ロッド多重極イオンレンズをユニット化し、前記保持ユニットがイオン光軸方向に分割され、該分割された各保持ユニットが全体として一つのユニットに固定されていることを特徴とする質量分析装置。 - 仮想ロッド多重極イオンレンズユニット内において、同一電位が印加される電極素板同士を、イオンレンズユニット全体に対して固定されたショート線により接続し、それによりグループ化された電極素板の中の少なくとも1個に電気的に接続されたソケットとプラグのペアの一方を仮想ロッド多重極イオンレンズユニットに設けるとともに、該ソケットプラグペアの他方を各々対応する位置に固定した、レンズユニットとは別のユニットをイオンレンズユニットの端部に備えることを特徴とする請求項1に記載の質量分析装置。
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