DE2214700B1

DE2214700B1 - Verfahren zur herstellung farbstarker und kornweicher organischer pigmente

Info

Publication number: DE2214700B1
Application number: DE19722214700
Authority: DE
Inventors: Erich Dipl Chem Dr 6233 Kelkheim Pasche Werner Dipl Chem Dr 6236 Eschborn Niederhochstadt Staa! Rolf 6000 Frankfurt Schwanheim Dietz
Original assignee: Farbwerke Hoechst AG, vormals Mei ster Lucius & Bruning, 6000 Frankfurt
Priority date: 1972-03-25
Filing date: 1972-03-25
Publication date: 1973-07-19
Also published as: DE2214700A1; AR193940A1; JPS498525A; AU5363173A; IT981566B; BE797347A; FR2177984A1; CH565230A5; BR7302100D0; NL7303869A; GB1416076A

Description

2'-Hydroxy-3'-naphthoyl-amino-benzimidazolon-5 erhaltenen Rohpigments wird in der speziellen Apparatur 1 Minute auf 180° C erhitzt. Man erhält ein Pigmentpulver mit denselben Qualitäten, wie sie nach den üblichen Verfahren nur durch mehrstündiges Erhitzen auf etwa 130° C unter Zusatz von Alkoholen erreicht werden.

Beispiel 2

Wird, bei sonst unveränderten Bedingungen, die Verweilzeit der Rohpigmentsuspension in der Apparatur gegenüber Beispiel 1 auf 2 Minuten verdoppelt, so erhält man ein Produkt, das in der Lackausprüfung (Alkyd-Melamin-Harzlack) zu etwas deckenderen, aber unverändert farbstarken Lackierungen führt, sich auf Grund seiner wesentlich besseren Dispergierbarkeit jedoch besonders zur Massefärbung von PVC eignet.

Beispiel 3

Wird die im Beispiel 1 verwendete Suspension 4 Minuten auf 200° C erhitzt, so erhält man ein Pigmentpulver mit wesentlich höherer Deckkraft bei gleichzeitiger Zunahme der Farbstärke im Vergleich zur diskontinuierlich gefinishten Ware.

Beispiel 4

Ein durch Diazotierung von 4-Chlor-2-nitroanilin und Kupplung auf 5-Acetoacetyl-aminobenzimidazolon erhaltenes Rohpigment wird als 6°/oige wäßrige Suspension in der speziellen Apparatur 5 Minuten auf 190° C erhitzt. Man erhält ein gut verteilbares Pigmentpulver, das sich gegenüber einem bisher durch zweistündiges Erhitzen unter Druck bei 135° C erhaltenen Produkt durch eine wesentlich höhere Deckkraft bei gleichzeitig gesteigerter Farbstärke und vor allem durch einen sehr viel stärkeren Glanz der damit erhaltenen Lackierungen auszeichnet. Derartige Qualitäten lassen sich diskontinuierlich nur durch mehrstündiges Erhitzen im Rührautoklav in organischen Lösungsmittelgemischen herstellen.

Beispiel 5

Das durch Diazotierung von 5-Chlor-2-aminotrifluormethylbenzol und Kupplung auf 5-Acetoacetyl-amino-benzimidazolon gewonnene Rohpigment wird als 7%ige wäßrige Suspension 48 Sekunden auf 150° C erhitzt, eine Temperatur, bei der im üblichen Verfahren 8 bis 10 Stunden erforderlich sind, um das Rohpigment in die geeignete Form zu bringen. Nach Filtration und Trocknung erhält man ein gelbes Pigment, das bei gleichzeitig gesteigertem Deckvermögen eine über 30% höhere Farbstärke besitzt, was auf Grund der gemessenen, sehr engen Kornverteilung verständlich wird.

Beispiel 6

Eine 5,5°/oige wäßrige Suspension von 2,9-Dimethylchinacridon wird bei einer Verweilzeit von 10 Minuten in der Strömungsapparatur auf 210° C erhitzt. Das so erhaltene Produkt weist in der Lackausprüfung (Alkyd-Melamin-Harzlack) die gleiche Farbstärke, Dispergierbarkeit und ebenso gute Theologische Eigenschaften auf wie ein Produkt, das nach üblichen Verfahren durch mehrstündiges Erhitzen auf 135° C unter Zusatz von Alkoholen gefinisht wurde.

Claims

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liegen, um Verdampfungen in der Apparatur zu verPatentanspruch: meiden.

Nach dem Passieren der Aufheizzone kann

eine Verweilzeitstrecke folgen, um die Suspension

Verfahren zur Herstellung farbstarker und bei der erreichten Temperatur zu halten.

Ankornweicher organischer Pigmente, dadurch 5 schließend wird in einem zweiten Wärmeaustauscher gekennzeichnet, daß man eine wäßrige abgekühlt und aus der Apparatur ausgetragen.

Die pumpfähige Suspension eines organischen Roh- Aufarbeitung der Suspension erfolgt in üblicher pigments in einer kontinuierlich arbeitenden Weise.

Strömungsapparatur zwischen 10 Sekunden und Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich auf alle

20 Minuten auf Temperaturen zwischen 80 und io organischen Pigmente anwenden, welche einen 300° C unter Druck erhitzt.

Druckfinish erfordern.

Von besonderem Interesse ist

es für Azo- und Chinacridonpigmente.

Gegenüber dem bisher diskontinuierlichen Druck-

—■ finishverfahren zeichnet sich das erfindungsgemäße

15 Verfahren dadurch aus, daß die Finishzeiten von bisher mehreren Stunden auf Zeiten von 10 Sekun-

Die Güte eines organischen Pigments und die den bis maximal 20 Minuten verkürzt werden und Breite seiner anwendungstechnischen Verwendbar- daß man Produkte mit Eigenschaften erhält, wie sie keit sind entscheidend vom sogenannten »Finish« nach den bisher bekannten Methoden überhaupt abhängig. Man versteht darunter Methoden, das bei 20 nicht oder nur unter erheblichem technischem Aufder Synthese erhaltene Rohprodukt in eine als wand erreichbar sind. Der wäßrige Finish gemäß Pigment brauchbare Form umzuwandeln. dem erfindungsgemäßen Verfahren liefert in vielen

Bekannte Verfahren hierfür sind z. B. die Salz- Fällen Produkte;, die bei gleicher Deckkraft infolge Vermahlung oder das Ausfällen aus einer Lösung in einer engeren Korngrößenverteilung eine erheblich konzentrierter Schwefelsäure. Erhebliche Bedeutung 25 größere Farbstärke aufweisen im Vergleich zu hat auch das Erhitzen in Wasser oder organischen Pigmenten, die in herkömmlicher Weise mit organi-Lösungsmitteln erlangt. Dieses Verfahren kenn- sehen Lösungsmitteln gefinisht werden. Ein weiterer zeichnet sich dadurch, daß man ein organisches Roh- wichtiger Vorteil des neuen Verfahrens liegt in der pigment in einem wäßrigen oder organischen Medium Möglichkeit, den Finishprozeß durch exakte Vermehrere Stunden auf Temperaturen zwischen 100 30 änderung der Temperatur der Pigmentsuspension und 300° C erhitzt, bis nach Entfernung der flüssigen und ihrer Verweilzeit in der Apparatur so steuern zu Phase ein leicht verteilbares, farbstarkes Pigment können, daß man gezielt Produkte mit besonders vorliegt. wertvollen anwendungstechnischen Eigenschaften er-

Es wurde gefunden, daß man in sehr einfacher hält. Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet es Weise organische Pigmente mit koloristisch hervor- 35 insbesondere durch geeignete Wahl der Verfahrensragenden Eigenschaften erhält, wenn man das Roh- bedingungen auf sehr einfache Weise, einmal extrem pigment in wäßriger pumpfähiger Suspension in transparente Pigmente und auf der anderen Seite einer kontinuierlich arbeitenden Strömungsapparatur Pigmente mit hoher Deckkraft zu erhalten. Die Herzwischen 10 Sekunden und 20 Minuten auf Tem- stellung deckender Pigmente nach den bisher peraturen von 80 bis 300° C unter Druck erhitzt. 40 üblichen diskontinuierlichen Verfahren läßt sich oft Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen nur durch einen längeren Finish unter Zusatz von Verfahrens geht man zweckmäßigerweise von der oder in Lösungsmitteln erreichen und kann mit wäßrigen Pigmentsuspension aus, wie sie bei der einem Verlust an Farbstärke verbunden sein.
Synthese anfällt. Man kann das Rohpigment auch Die in der Apparatur für kontinuierlichen Druck-

zuerst abfiltrieren, eventuell auswaschen und dann 45 finish gewonnenen Pigmente zeichnen sich durch erneut mit Wasser zu einer pumpfähigen Suspension eine sehr enge Korngrößenverteilung aus, die nicht anteigen. Diese Suspension wird dann unter Druck nur im Hinblick auf die Theologischen Eigenschaften durch einen Wärmeaustauscher gepumpt, der es ge- der Produkte und den besonderen Glanz der mit stattet, die Suspension innerhalb sehr kurzer Zeit ihnen erhaltenen Lackierungen von Bedeutung ist, auf die für das jeweilige Pigment optimale Tempera- 50 sondern gleichzeitig die wichtigste Voraussetzung für tür zu erhitzen. Durch einen nachgeschalteten eine optimale Kombination von Farbstärke und zweiten Wärmeaustauscher kann die Suspension ab- Lichtechtheit darstellt.

gekühlt werden. Die Pigmentkonzentration der Sus- I_n den folgenden Beispielen bedeuten Prozente

pension hängt vor allem von der verwendeten Pumpe Gewichtsprozente, die Temperaturen sind in Celsius- und von dem zu behandelnden Pigment ab. Die 55 graden angegeben. Die in allen Beispielen verwendete Konzentration muß so gewählt werden, daß die Strömungsapparatur besteht aus einem Spiralrohr-Suspension pumpfähig ist. wärmeaustauscher (Rohrdurchmesser 12 mm, Länge Die Produkttemperatur und die Verweilzeit wer- 30 bis 60 m), durch den die Pigmentsuspension unter den bestimmt durch die Art des zu behandelnden Druck gepumpt wird. Durch systematische Variation Rohpigments und seine gewünschten Eigenschaften 60 von Temperatur und Verweilzeit werden die jeweils und können daher in weiten Grenzen variieren. optimalen Finishbedingungen ermittelt. Die Durch-Die Temperaturen liegen zwischen 80 und flußgeschwindigkeit wurde so eingestellt, daß die in 300° C, die Verweilzeiten zwischen 10 Sekunden den Beispielen angegebenen Erhitzungszeiten erreicht und 20 Minuten. Die Strömungsgeschwindigkeit ist wurden.

außerdem so bemessen, daß ein Absetzen der 65 Beisüiel 1

Pigmentteilchen vermieden wird. Die erforderlichen "

Drücke richten sich nach der jeweiligen Temperatur Eine 6%ige wäßrige Suspension des durch Kupp-

und sollten stets über dem Sättigungsdampfdruck lung von diazotiertem Anthramlsäuremethylester auf