DE2212185C3 - Verfahren und Vorrichtung zur Ausprüfung von Demulgatoren für wäßrige Rohöl-Emulsionen - Google Patents

Description

Spiralfedern (6) zur Fixierung der Probengefäße angeordnet sind, wobei diesen Aufnahmeleisten (3) in radialer Richtung nach außen sechs weitere Aufnahmeleislen (7) mit Ω-förmigen Aussparungen (8) zur Aufnahme und Fixierung des Kopfteils der Probengefäße (4 b) gegenüberstehen und wobei ferner besagte Walze sich mit parallel zur Flüssigkeitsoberfläche liegender Achse in dem Flüssigkeitsbad (16) befindet, dessen Flüssigkeitsspiegel durch ein Überlauf rohr (12) in der Höhe einstellbar ist und das mit einem Kühlkreislauf (9) und einer mittels Kontaktthermometer (10) regelbaren zweistufigen Heizung (11) sowie mit einer Umwälzpumpe (17) ausgerüstet ist.

3. Vorrichtung gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Walze (1) mit ihren radartig ausgebildeten seitlichen Begrenzungsflächen (13) auf vier drehbaren Gummirollen (14) aufliegt, wobei je zwei dieser Gummirollen auf je einer parallel zur Walzenachse (2) angeordneten Achse (17) sitzen und eine dieser letztgenannten Achsen durch einen Elektromotor (15) angetrieben wird.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Auspriiung von Demulgatoren für wäßrige Rohölemulsion ;n ;emäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 sowie :ine Vorrichtung zur Durchführung des Prütvirahiens.

Rohöle werden gewöhnlich zusammen mit Lagcr-

a) Die mit definierten Spaltermengen dotierten Naßölproben werden sofort nach der Einmischung des Demulgators in einer Ultrazentrifuge bei"30 0Ü()UpM bzw. 150 000 g behandelt und nach vorgewählten Laufzeiten die Abscheidung an freiem Wasser gemessen (vgl. Tenside, 1965, S. 365). Diese Methode hat folgenden Nachteil: Es wird zwar die letzten Endes entscheidende Fähigkeit eines Spalters erfaßt, die natürlichen Emulgatorfilme zu zerstören, jedoch erfolgt keine Aussage über die für die Praxis wichtigen Einflüsse der Spalter auf Flockungsund Koaleszenzvorgänge (Probleme der Spontanabscheidung bzw. der Abscheidung von geringen Restwassermengen).

b) Die mit definierten Spaltermcngen dotierten Naßölproben werden nach der Einmischung des Demulgators in ein thermostatiertes Wasserbad gebracht und dort in völliger Ruhe gehalten. Nach bestimmten Zeilintervailen wird die Menge an abgeschiedenem Wasser abgelesen (vergleiche ζ B. Oil and Gas Journal, 50 [1950]. Nr. 9, S. 64; US-PS 32 02 615, DT-OS 15 95 320). Daneben können zur Beurteilung noch herangezogen werden: Farbe und Aussehen des Reinöls nach der Behandlung, Gehalt an Bodensedimenten und Restwasser sowie Restemulsionsgchalt im entwässerten Reinöl (erhalten durch Zentrifugieren), Reemulgiereigcnschaften des Reinöls.

Der den bekannten Verfahren anhaftende Nachteil besteht dann, daß das System Naßöl/Demulgator bzw. in fortgeschrittenem Stadium des Tests das

System Reinöl/Restemulsion/freies Wasser/Demulgalor während des gesamten Spaltvorgangs in völlige! [?nhe gehalten wird, während sich in der Praxis in äieser Phase zum Teil erhebliche mechanische Be-(vegungsvorgänge abspielen(z.B. beim Durchströmen von Rohrleitungen, Sedimentationsuinki und Treatern). Das Fehlen einer innigen Durchmischung des gesamten Systems verhindert sowohl ein quantitatives Brechen der Emulsion als auch eine weitgehende quantitative Abscheidung des ausgespaltenen Emulsionswassers.

Durch Einsatz sehr hoher und in der Praxis ungebräuchlicher Spalterkonzentrationen bzw. durch Erhöhung der Spaltt'jmperatur auf Werte, die in der Praxis aus wirtschaftlichen Erwägungen heraus kaum in Frage kommen (8O⁰C und höher), kann dieser Effekt zwar weitgehend kompensiert werden, jedoch ist selbst dann die Abscheidung des gesamten ausgespaltenen Emulsionswassers nur in seltenen Fällen innerhalb für Laborversuche vernünftigen Sedimentationszeiten (max. 5 bis 6 Stunden) zu erreichen, da weder Flockung, d. h. die Annäherung der Wassertröpfchen, noch Koaleszenz, d. h. das Zusammenfließen von kleineren Tröpfchen zu größeren sedimentierbaren Einheiten, durch das statische System begünstigt werden.

Somit lag der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Prüfverfahren zu entwickeln, das den praktischen Gegebenheiten besser entspricht.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Ausprüfung von Demulgatorcn für wäßrige Rohölemulsionen, bei dem eine Rohöl-IInnilsionsprobe mit einer entsprechenden Menge ;in Demulgator versetzt und in einem thermostatisierten Medium während des Demulgiervorgangs auf mechanischem Wege gemischt sowie anschließend nach einem weiteren Behandlungsvorgang 7U vorher bestimmten Zeitpunkten die abgeschiedene Menge Wasser ermittelt wird, das dadurch gekennzeichnet ist, daß für die Mischung der Rohöl-Emulsionsprobe mit dem Demulgator das Probengefäß oben verschlossen und in eine derartige kreisende Bewegung versetzt wird, daß sich ein in einer Phase der kreisenden Bewegung oben befindlicher Teil des Probengefäßes in der entgegengesetzten Phase der kreisenden Bewegung unten befindet und umgekehrt und daß sich die Probe in jeder der beiden Phasen unter der Wirkung der Schwerkraft vom oberen zum unteren Ende des Probengefäßes bewegen kann.

An den eigentlichen Spaltvorgang schließt sich unter Abkühlen des Systems auf 2O⁰C eine einstündige Ruhepause an, in deren Verlauf der sedimentierbare Anteil des austjespaltenen Emulsionswassers abgeschieden und dann abgelesen werden kann. Unter der Voraussetzung, daß minimale SpaUerkonzentrationen zum Einsatz kamen, findet während dieser Standzeit bei 20° C keine weite Emulsionsspaltung mehr statt. Andererseits ist es auch möglich, nach dem eigentlichen Spaltvorgang durch unmittelbar anschließendes Zentrifugieren der Probe bzw. clinch Zentrifugieren der zusätzlich 1 Stunde bei 20 C gestandenen Probe die Gesamtmenge an ausgcspallenem Wasser zu bestimmen.

Die Temperatur des Wasserbads soll im Bereich von +20 bis I 80" C regelbar sein. Tiefere Tempcraturen als -( 20° C sind in der Praxis ungewöhnlich, da meistens das Rohöl selbst schon mit höheren Tenibefördert wird oder aber in den Aulbereitungsanlagen eine Heizung der Behälter und Systeme, in denen die Spaltung erfolgen soll, vorgesehen ist. Ebenso sind Temperaturen über i-80^JC — zumindest in Feldaufbereilungsanlagen — schon aus wirtschaftlichen Erwägungen heraus nicht üblich. Zudem ist bei derartig hohen Temperaturen der Partialdruck des Wasserdampfes so hoch, daß auch ohne Einsatz eines chemischen Hilfsmittels zumindest teilweise durch bloßes Verdampfen von Wasser eine Spaltung der Emulsion eintritt und somit aus dem Labortest keine eindeutige Beurteilung der Wirksamkeit eines Demulgators zu entnehmen wäre. Vorzugsweise arbeitet man bei praxisnahen Spalterausprüfungen im Temperaturbereich von I 3Ü bis ^J-6U C.

Die Zahl der Umdrehungen, die die Proben in kreisender Bewegung ausführen, ist in erster Linie abhängig von der Viskosität de* Rohöls bei der gegebenen Spalitemperatur. Sie muß so eingestellt werden, daß bei jeder Umdrehung die gesamte Flüssigkeit von einem Ende des Prüfeefäßes zum anderen abtließen kann, um den gewünschten Durchmischungselfekt zu gewährleisten. Darauf ist insbesondere zu Beginn des Versuchs zu achten, da die Viskosität der intakten Emulsion bei gleichen Temperaturbedmgiingen stets wesentlich hoher liegt als die Viskosität der Spaltprodukte Reinöl und Wasser, die in fortgeschrittenem Stadium des Spaltvorgangs neben der verbleibenden Resiemulsioii vorliegen. Die für die in der Praxis üblicherweise auftretenden Prüfungen günstigste Drehzahl Hegt im Bereich von 0.2 bis 10 Umdrehungen pro Minute der Probe um die Achse der Walze. Die für uc-λ jeweiligen Versuch optimale Drehzahl wird zweckmäßig in einem Vorversuch ermittelt. Sie bleibt üblicherweise während des gesamten Prühersuchs gleich, kann für spezielle Zwecke jedoch auch ein- oder mehrmals verändert werden.

Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung /ur Durchführung des erfmdungsgemäßen Verfahrens mit graduierten Probengefäßen und einem thermostatisierten Flüssigkeitsbad, die gekennzeichnet ist durch eine mechanisch angetriebene, rhönradähnliche Walze 1, um deren Mittelachse 2 im 60~-Winkel zueinander und in äquidistanlen Abständen von dieser Achse sechs Aufnahmeleisten 3 mit je acht kreisrunden Bohrungen 3a zur Aufnahme der graduierten Unterteile 4« der Probengefäße 4 und je acht auf diesen kreisrunden Bohrungen befestigten Spitalfedern 6 zur Fixierung der Probengefäße angeordnet sind, wobei diesen Aufnahmeleisten 3 in radialer Richtung nach außen sechs weitere Aufnahmeleisten 7 mit iMörmigen Aussparungen 8 zur Aufnahme und Fixierung des Kopiteils der Probengefäße \b gegenüberstehen und wobei ferner besagte Walze sich mit parallel zur Flüssigkeitsoberfläche liegender Achse in dem Flüssigkeitsbad 16 befindet, dessen Flüssigkeitsspiegel durch ein Überlaufrohr 12 in der Höhe einstellbar ist und das mit einem Kühlkreislauf 9 und einer mittels Kontaktthermometer 10 regelbaren zweistufigen Heizung Il sowie mit einer Umwälzpumpe 17 ausgerüstet ist.

Die vorstellenden Nummern beziehen sich auf die Bezeichnungen in den Fi g. 1 bis 3.

Durch diese Anordnung ist sichergestellt, daß die l'robenecfäße während der Versuchsdauer in radialer Richtung fixiert sind und weder ihre Lage verändern noch herausfallen können.

Die Dimensionierung der Walze ist abhängig von

der Größe und der Zahl der aufzunehmenden Proben- entsprechen, im Laborversuch eine annähernd quantigefäße. Eine Bestückung mit 6X8 Aufnahmestellcn tative Ausspaltung des Emulsionswassers erfolgt, für Probengefäßc hat sich für die praktische Vcr- d. h. mit anderen Worten, der gesamte Verlauf der Suchsdurchführung als sinnvoll erwiesen, wobei ein Scdimentationskurve für die Beurteilung eines Spal-Versuch auch mit jeder beliebigen Zahl von Proben 5 ters herangezogen werden kann,
unter 48 durchgeführt werden kann. Als Proben- Ein weiterer Vorteil des neuen Verfahrens ist zu-

gefäße eignen sich besonders graduierte Schleuder- dem darin zu sehen, daß der Spaltvorgang bei den birnen der Form, wie sie in Fig. 3 dargestellt ist und von der Praxis vorgegebenen, zum Teil sehr niedridie ein Gewinde mit Schraubverschluß 5 am Kopf gen Fördertempcraluren erfolgen und dennoch eine des Gefäßes tragen. Es sind jedoch auch andere io annähernd quantitative Spaltung und Abscheidung Formen von Probengefäßen möglich (vgl. zum Bei- des Emulsionswassers erzielt werden kann, wodurch spiel Zerbe »Mineralöle und verwandte Produkte«, der Aussagewert des Laborversuchs bezüglich seiner Springer-Verlag, 1969, S. 126), ohne daß damit der Übertragbarkeit auf die Praxis erheblich verbessert Rahmen der Erfindung verlassen wird. Das Volumen wird.

der Probengefäßc liegt zweckmäßig zwischen 50 und 15 Der Zeitbedarf für eine Messung ist selbst bei 200 ml. niedrigen Demulgatoreinsatzmengen und niedrigen

Das thermostatierte Flüssigkeitsbad enthält ge- Spalttemperaturen im Vergleich zu den bekannten wohnlich Wasser; andere Flüssigkeiten für spezielle Verfahren erheblich kürzer, wobei eine Messung Zwecke sind denkbar. Das Niveau des Flüssigkeits- dann als beendet anzusehen ist, wenn sich die in bades wird zweckmäßig so eingestellt, daß der Kopf ao Prozent des bekannten Gesamtwassers ausgedrückten der gerade senkrecht stehenden Probengefäße aus abgeschiedenen Wassermengen assymptotisch der dem Bad herausragt. Dadurch ist es möglich, die 100°/n-Grenze nähern. Sofern Spalttemperaturen und Walze in einfacher und schneller Weise im getauch- Demulgatorkonzentrationen ausreichend hoch sind, ten Zustand zu beschicken und auch während des um die 1 OOVo-Grenzc bei den herkömmlichen VerVersuchs Proben zu entnehmen. Der Antrieb der 25 fahren überhaupt annähernd zu erreichen, wäre dazu, Walze kann im Prinzip auf beliebige Weise erfolgen. je nach dem eingesetzten Rohöl, etwa die 2- bis z. B. über Keilriemen, Ketten usw., jedoch ist dem im 5fache Zeit nötig, also dies bei dem erfindungsfolgenden beschriebenen Weg der Vorzug zu geben, gemäßen Verfahren der Fall ist. Normalerweise kann da sich dadurch die Möglichkeit ergibt, die Walze bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eine Prüfdauer z. B. zu Reinigungszwecken durch einfaches Heraus- 30 von 4 bis 6 Stunden eingehalten werden,
nehmen aus dem Wasserbad zu entfernen, ohne daß Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Ver-

dazu eine zusätzliche Trennung vom Antricbsaggre- fahrens werden die Proben in verschraubarc gradugat notwendig wäre: Die Walze liegt im Betriebs- ierte Schleuderbirnen abgefüllt und bleiben bis zum zustand mit ihrem radartig ausgebildeten seitlichen Ende des Versuchs dicht verschlossen. Daraus resul-Begrenzungsflächen 13 ohne zusätzliche Befesti- 35 tiert der Vorteil, daß auch bei Anwendung hoher gungseinrichtungen auf vier drehbaren Gummirollen Spalttemperaturen (über 50° C) keine Verdamp-14 auf. Zwei der insgesamt vier Gummirollen, welche fungsverluste an Wasser und leichtsiedende Bestandpaarweise auf je einer parallel zur Walzenachse ange- teile des Rohöls eintreten können. Die Verwendung ordneten Achse sitzen, können mittels stufenlos von Schleuderbirnen für den Spaltversuch hat sich regelbarem Elektromotor 15 angetrieben werden und 40 auch deshalb bewährt, weil es nach dem eigentlichen dadurch die auf den Rollen aufliegende Walze in Spaltvorgang an ein und derselben Probe, ohne den Drehbewegung versetzen. Verschluß zu öffnen bzw. sogar umfüllen zu müs-

In F i g. 1 und 2 ist der prinzipielle Aufbau eines sen, möglich ist, sowohl die durch Sedimentation frei Ausführungsbeispiels der erfindungsgemäßen Vor- abgeschiedene Wassermenge als auch durch nachrichtung dargestellt Fig. 1 stellt einen Querschnitt 45 folgendes Ausschleudern in einer Zentrifuge die Ge- und F i g. 2 einen Längsschnitt mit der oben beschrie- samtmenge an ausgespaltenem Emulsionswasser zu benen bevorzugten Antriebsart dar. F i g. 1 a ist eine bestimmen und aus den Meßwerten Rückschlüsse au) Draufsicht auf die beschriebenen Aufnahmeleisten 3 die Spalt- bzw. Flockungs- und Koaleszenzeigen- und 7. schäften eines Produkts zu schließen. Demzufolge

Durch Anwendung des erfmdungsgcmäßen dyna- 50 eignet sich das erfindungsgemäße Prüfverfahren nicht mischen Prüfverfahrens in der zu dessen Durchfüh- ausschließlich zur Auswahl eines geeigneten Demul- rung speziell geeigneten technischen Vorrichtung zur gators für ein bestimmtes öl, sondern auch zur genepraxisnahen Ausprüfung von Demulgatoren für rellen vergleichenden Beurteilung neuer Entwick wäßrige Rohölemulsiooen lassen sich gegenüber her- lungsprodukte.

kömmlichen Prüfmethoden nach dem Stand der 55 Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich auch Technik einige wesentliche Vorteile erzielen. in besonderer Weise zur Beurteilung von Spalten

Dadurch, daß die zn prüfenden Proben während direkt am ölfeld, da die dafür benötigten apparativer des gesamten Spaltvorgangs kontinuierlich durch- Vorrichtungen in einfacher Weise in einem Meß mischt werden, wobei die Umdrchungsgeschwindig- wagen installiert werden können, keit der die Prüfgefäße tragenden Walze wahlweise 60 .

nach den in der Praxis auftretenden mechanischen Beispiele

Bewegungsvorgängen bzw. nach der Viskosität des Es war die Aufgabe gestellt, für ein Rohöl mi

Naßöls eingestellt werden kann, können die tatsäch- durchschnittlich 42% Emulsionswasser einen optima lichen Bewegungsabläufe in Aufbereitungsanlagen len Spalter zu finden. Der geforderte Restwasser zumindest näherungsweise hu Labor simuliert wer- 65 gehalt im Rohöl war max. 1 %>. In der vorhandene] den. Dadurch wird bewirkt, daß unter Verwendung Aufbereitungsanlage konnten bei einer Verweflzei vergleichsweise gnr Spaltennengen, die den m von etwa 20 Stunden öltemperaturen von etwa 35° ( der Praxis zum Einsatz gefangenen Konzentrationen aufrechterhalten werden. Die Laborversuche wurdei

sowohl nach einer literaturbekannten Methode als auch nach dem erfindungsgemüßen Verfahren durchgeführt.

Durchführungsvorschrift für ein Prüfverfahren nach dem Stand der Technik: Zu je 400 g Rohöl, dessen Gehalt an Emulsionswasser vorher nach einem der bekannten Verfahren bestimmt wurde, werden bei Raumtemperatur in einem 500-ml-Bechcrglas unter schonendem Rühren die gewünschten Mengen an Demulgator zweckmäßigerweise in Form von vordünnten Lösungen einpipeüiert und durch weiteres Rühren gleichmäßig auf das gesamte ölvolumen verteilt. Sodann werden von jedem Ansatz jeweils vier graduierte Prüfgefäße (Meßzylinder) bis zur 100-ml-Marke aufgefüllt, mit einem Korkstopfen leicht vcrschlossen und in ein thermostaticrtes Wasserbad gebracht. Nach bestimmten Zeitintervallen werden in sämtlichen Gefäßen die abgeschiedenen Mengen an freiem Wasser abgelesen und jeweils der Mittelwert aus den vier gleichartigen Einzelproben notiert. Anschließend werden die Prüfgefäße wieder in das Wasserbad zurückgebracht. Zur Bestimmung des Rcstgehalts an emulgiertem Wasser kann zu einem beliebigen Zeitpunkt eine der vier Parallelproben entnommen, der Inhalt in ein graduiertes Schleudcrglas umgefüllt und sodann 5 Minuten in einer Zentrifuge bei 3000 UpM geschleudert werden. Der Gehalt an Restemulsionswasser RE_Z errechnet sich aus der Differenz zwischen Gesamtwasser und abzentrifugiertcm Wasser. Gewöhnlich wird die Wasserabscheidung über einen Zeitraum von 20 Stunden verfolgt, wobei beliebig viele Einzelablesungen gemacht werden können.

Das Prüfverfahren gemäß vorliegender Erfindung wird folgendermaßen durchgeführt:

Einbringen des Demulgators und Homogenisieren mit dcrn Rohöl erfolgt in der oben beschriebenen Weise. Anschließend wird jeder Ansatz auf insgesamt 6 graduierte Schleuderbirnen verteilt, wobei in jedes Prüfgefäß exakt 50,0 g des demulgatorhaltigcn Rohöls eingewogen werden. Nach sorgfältigem Verschließen der Prüfgefäße mittels Schraubverschluß werden diese in die Walze eingesetzt und im thcrmostatierlcn Wasserbad in Drehbewegung versetzt. Insgesamt kann die beschriebene Prüfapparalur einschließlich Blindprobe 8 verschiedene Ansätze in einem Arbeitsgang aufnehmen. Nach bestimmten Zeitinicrvallen wird von jedem Ansatz ein Schleuderglas, d. h. gleichzeitig max. 8 Proben, aus der Apparatur entnommen und bei 20^c C in bewegungslosem Zustand 1 Stunde stehengelassen. Die in diesem Zeitraum sedimentierten Wassermengen werden notiert und anschließend die noch verschlossenen Schleuderbirnen in eine Zentrifuge eingesetzt, bei 3500UpM 5 Minuten lang geschleudert und wiederum die abgeschiedenen Wassermengen abgelesen. Die einmal zentrifugierten Proben werden nicht mehr in die Spaltapparatur zurückgebracht. Da von jedem der 8 Ansätze jeweils 6 gleichartige Proben in die Apparatur aufgenommen werden können, stehen somit pro Ansatz insgesamt 2 mal 6 Meßpunkte zur Aufstellung von Sedimentationskurven zur Verfugung. Der Zeitbedarf für einen Versuch beträgt normalerwicse max. 4 bis 6 Stunden.

Versuch 1

Es wurden 4 verschiedene handelsübliche Dcmulgatoren A bis D in vergleichender Weise gemäß Prüfverfahren nach Stand der Technik untersucht.

Wassergehalt des Rohöls 41,0° 0

Einsatzmenge an Spalter 20 ppm

Spalttemperatur 35° C

	" Ό Wasserabscheidung nach	lh	2h	3 h	4h	REr	6h	20 h
	30'					nach 4 h
		2	18	27	29	26	31	36
A		1	4	8	12	23	19	40
B	1	8	21	40	48	16	50	56
C	—	63	70	71	73	11	74	76
D	5			,	- .	40		_
Blindwert

Die Prüfung ergibt, daß Produkt D der einzige Demulgator ist, der das gegebene Öl einigermaßen befriedigend spaltet, wobei jedoch unter den gegebenen Bedingungen, selbst nach 20stiindiger Verweilzeit, bei weitem keine aucb nur annähernd quantitative Abscheidung des erhaltenen Wasser zu beobachten ist.

Versuch 2

Es wurden dieselben 4 Demulgatoren A bis D wie in Versuch 1 getestet, wobei jedoch das erfindungs gemäße Prüfverfahren zur Anwendung kam.

Wassergehalt des Rohöls 41,4 ⁰Z₀ Einsatzmenge an Spalter 20 ppm Spalttemperatur 35° C Walzengeschwindigkeit 1 UpM

609 647/226

ίο

°/o Wasserabscheidung nach

10' 30' lh 2 h 3 h 4 h

A	2 (7)	2 (63)	17 (82)	27 (89)	65 (94)	80 (94)
B	(70)	19 (87)	29 (87)	48 (92)	72 (96)	85 (94)
C	2 (72)	34 (82)	80 (89)	82 (89)	84 (94)	90 (96)
D	60 (82)	OO Ov VO 00	92 (94)	92 (94)	92 (96)	94 (97)
Blindwert	(D	(D	(D	(2)	(2)	2 (2)

Im Gegensatz zu Versuch 1 zeigt sich hierbei, daß 20 Beim Vergleich der durch Sedimentation abge-

alle geprüften Produkte bei den gegebenen Bedingun- schiedenen Wassermengen mit den in obiger Tabelle

gen bereits in relativ kurzer Zeit die vorliegende in Klammern vermerkten Werten für das durch Zen-

Emulsion weitgehend zu spalten in der Lage sind, trifugieren abgeschiedene Wasser ergibt sich, daß

wobei in Betätigung des vorstehenden Versuchs Pro- zwar auch die Produkte B und C die vorliegende

duKt D als optimal wirksam erscheint. Der unter Ver- 25 Rohölemulsion sehr schnell zu brechen vermögen, es

wendung von D erzielte Abscheidegrad von 92% jedoch nur unter Verwendung von Produkt D gelingt,

Wasser nach 1 Stunde bzw. von 94°/o Wasser nach das gespaltene Wasser auch sehr schnell zu sedi-

4 Stunden läßt erwarten, daß beim praktischen Ein- mentieren.

satz in der Aufbereitungsanlage die geforderte Ab- Die durch Versuch 2 gewonnenen Erkenntnisse

scheidung von mindestens 99% Wasser erreicht wird. 30 haben sich inzwischen in der Praxis voll bestätigt.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Ausprüfung von Demulgatoren für wäßrige Rohölemulsionen, bei dem eine Rohöl-Emulsionsprobe mit einer entsprechenden Menge an Demulgator versetzt und in einem thermostatisierten Medium während des Demulgiervorganges auf mechanischem Wege gemischt sowie anschließend nach einem weiteren Behandlungsvorgang zu vorher bestimmten Zeitpunkten die abgeschiedene Menge Wasser ermittelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß für die Mischung der Rohöl-Emulsionsprobe mit dem Stättenwasser in Form von mehr oder weniger stabilen Emulsionen (meist Wasser-in-Öl-Emulsionen, zum Teil aber auch öl-in-Wasser- und doppelte Emulsionen) gefördert und müssen vor einer weiteren Verarbeitung bis auf geringe Restmengen entwässert bzw. entsalzt werden. Die Spaltung der Emulsionen in Reinöl und freies Wasser erfolgt vorzugsweise durch Zusatz geringer Mengen grenzflächenaktiver Substanzen, der sogenannten Spalter oder Demulgao toren. Nachdem sich Rohöle in ihrer chemischen Zusammensetzung sowie in Art und Menge der enthaltenen natürlichen Emulgatoren in Abhängigkeit von den Entstehungsbedingungen sehr stark voneinander unterscheiden können, muß zwangläufig für jedes Öl

Demulgator das Probengefäß oben verschlossen 15 durch geeignete Vorversuche der optimale Spaltertyp und in eine derartige kreisende Bewegung ver- gefunden werden. Daneben haben auch ι'·ε Fördersetzt wird, daß sich ein in einer Phase der Lrei- bedingungen bzw. die Art der Aufbereitungsanlage senden Bewegung oben befindlicher Teil des (Strömungsverhältnisse, Verweilzeiten, Durchsatz, Probegefäßes in der entgegengesetzten Phase der Spalttemperatur usw.) entscheidenden Einfluß auf die kreisenden Bewegung unten befindet und umge- 20 Stabilität der Emulsionen. Sowohl aus zeitlichen kehrt und daß sich die Probe in jeder der beiden Gründen als auch um die laufende Produktion in

Aufbereitungsanlagen nicht zu stören, müssen die Vorversuch·; im Labormaßstab durchgeführt werden, wobei unter Berücksichtigung der Alterung von Roh-

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfall- 25 ölen (Stabilisierung der Grenzflächengleichgewichte, rens nach Anspruch 1 mit graduierten Proben- oxidative Einflüsse) die Tests vorzugsweise direkt am gefäßen und einem thermoslatisierten Flüssig- Ölfeld mit frischem Naßöl erfolgen sollten. Im Hinkeitsbad, gekennzeichnet durch eine mechanisch blick auf eine gezielte Spalterauswahl sollen die Erangetriebene, rhönradähnliche Walze (1), um gebnisse des Labortests möglichst gut auf den prakderen Mittelachse (2) im 60°-Winkel zueinander 30 tischen Einsatz übertragbar sein. Dies ist jedoch nur und in äquidistanten Abständen von dieser Achse möglich, wenn die Laborprüfmethode eine praxissechs Aufnahmeleisten (3) mit je acht kreisrunden nahe Beurteilung der Wirksamkeit von Demulgatoren Bohrungen (3a) zur Aufnahme der graduierten gestattet.

Unterteile (4 a) der Probengefäße (4) und je acht Die bekannten Prüfmethoden arbeiten nach folgen-

auf diesen kreisrunden Bohrungen befestigten 35 den zwei Prinzipien:

Phasen unter der Wirkung der Schwerkraft vom oberen zum unteren Ende des Probengefäßes bewegen kann.