DE2211640A1 - Verfahren zur entfernung saurer bestandteile aus spaltgasen - Google Patents
Verfahren zur entfernung saurer bestandteile aus spaltgasenInfo
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Description
ERDÖL" CHEMIE Gesellschaft mit beschränkter Haftung
Köln · i
Sh/la 0 a MRZ. 1972
Verfahren zur Entfernung saurer Bestandteile aus Spaltgasen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung saurer Bestandteile aus Spaltgasen unter Anwendung von regenerierbaren
Waschlaugen.
Verfahren zur Anwendung regenerierbarer Waschlaugen zur Entfernung
saurer Bestandteile wie Kohlendioxid und Schwefelwasserstoff aus Gasen ( z. B. Kohlenwasserstoffen) und Gasgemischen
sind bekannt (R. Lühdemann et al, Oil Gas Journal 5J/32 (1959) Seite 100-104). Nach dem Alkazid-Verfahren
finden dabei z. B. alkalische Lösungen Verwendung, welche Aminocarbonsäuren enthalten. Die Regeneration des beladenen
Waschmittels erfolgt üblicherweise in einer Kolonne durch
Erwärmen desselben und Austreiben der absorbierten Verbindungen bei erhöhter Temperatur.
EC 62 - 1 -
309838/0652
ί.
Versuche zur Entfernung saurer Be-standteile aus Spaltgasgemischen,
welche bei der Pyrolyse von Kohlenwasserstoffen bzw. Kohlenwasserstoffgemischen anfallen, haben ergeben,
daß nach diesen Verfahren nach kurzer Betriebszeit die Absorptionsfähigkeit der regenerierten Waschlauge für Kohlendioxid
und besonders für Schwefelwasserstoff sehr schnell nachläßt. Beispielsweise wurde beobachtet, daß bei der Entfernung
saurer Bestandteile aus dem Spaltgas durch Wäsche mit einer wässrigen löstmg des Kalium-Salzes der N-Methyl-oC-Aminopropionsäure
nach k"\::z:-r Betriebszeit die Absorptionsfähigkeit
der regenerierten Waschlauge für Kohlendioxid und besonders für Schwefelwasserstoff sehr schnell nachläßt.
Wenn die Verwendung findende Waschlösung nicht immer wieder erneuert wird, wird - bedingt durch den Verlust der Waschaktivität
- nach kurzer Zeit die Entfernung der genannten Substanzen aus dem Spaltgas ungenügend. Das hat zur Folge,
daß Reaktionen, in denen solche Spaltgasfraktionen weiterverarbeitet werden, wie z. B. Hydrierung, Extraktion oder Polymerisation
auf das Empfindlichste gestört werden. Somit kann das Verfahren nicht kontinuierlich erfolgen und ist zur Wäsche
von Spaltgasen wirtschaftlich unbrauchbar.
Es wurde nun gefunden, daß man AlkaliSalzlösungen von Aminosäuren
als regenerierbare Waschmittel nach an sich bekannten Verfahren in besonders vorteilhafter Weise zur Entfernung saurer
Bestandteile aus Spaltgasen, welche bei der Pyrolyse von Kohlenwasserstoffen
oder Kohlenwasserstoffgemischen anfallen,, anwenden
kann, wenn man als Waschmittel AlkaliBalzlösungen niederer ot-Aminosäuren
verwendet, welche gegebenenfalls an der Aminogruppe monosubstituiert sind,und diesen Waschmitteln Ammoniak oder mont■
substituierte Derivate des Ammoniaks zusetzt, welche die allgemeine
Formel I
Η^ΪΓ - X (D
besitzen, wobei
EC 62 - 2 -
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2211840
X für einen niederen Alkylrest, vorzugsweise mit
1 bis 3 C-Atomen.steht oder '
für den Rest (-SH-R) steht} wobei R Wasserstoff, einen
niederen Alkylrest, welcher vorzugsweise 1 bis 3 C-Atome enthält, einen Cycloalkylrest, vorzugsweise den Cyclohexylrest,oder
einen aromatischen Rest, vorzugsweise den Phenylrest, bedeutet^oder
für die Hydroxylgruppe steht oder
für einen niederen Alkylol-Rest," welcher vorzugsweise
2 oder 3 C-Atöae enthält; steht.
Als Verbindungen der Formel (I), die nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren Verwendung finden, seien beispielsweise genannt: Methylamin, Ätiiylamin, Hydrazin 9 Me thy !hydrazin, Äthylhydrazin,
Propylhydrasin, Cyclohexylhydrazin, Phsbj!hydrazin,
Hydroxylamin, Äthanolainin, Propanolamln=
Verbindungen der Fonasl (I), welche für das Verfahren bevor-'zugt
Anwendung finden, sind Hydrazin, Phenylhjdrazin, Hjdroxylamin,
Methylamin und iitnanolamia, besonders bevorzugt ist
Hydrazin, wobei zwecInsäSigerweise Hydra·":;iiÄy-lrat Änwendnag
findet.
Für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es
zweckmäßig, daS die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zu der
Waschlösung zugesetzten Verbindungen in einer Menge von 0,0005
bis 0,05 Mol/Hm5 Spaltgas, vorzugsweise 0,001 bis 0,02 Kol/l7m5
Spaltgas zugegeben werden.
Der Zusatz von Ammoniak oder Verbindungen der Pormel (I) nach
dem erfindungsgemäßen Verfahren kann grundsätzlich zu allen Waschlösungen erfolgen, deren Basis eine Alkalisalzlösung, einer
^-Aminosäure darstellt, welche an der Ainiitogruppe Mindestens ein
freies Wasserstoffatoia enthält. Aminosäuren dieses Typs, welche
als ¥asch-l-ösungen für saure Gase Verwandung finden, sind bekannt
EO 52 — 3 ■ =»
SyiS38/G652
(z.B.Lühdemann et al Oil Gas Journal .57/32 (1959) Seite 100-104).
Anwendung finden "beispielsweise die Natrium- und Kaiiumsalz-Lösungen
von Aminoessigsäure, (X-Aminopropionsäure oder IT-Methyl-
θέ-Aminopropionsäure, bevorzugt N-Kethyl-οι.-Aminopropionsäure.
Die nach dem erfindungsgeinäßen Verfahren des Waschmittel zugesetzten
Verbindungen können, soweit sie als Flüssigkeiten vorliegen, in reiner Form oder als Lösungen dem Waschmittel zugegeben
werden, wobei zweckmäßigerweise die Zugabe in Form einer konzentrierten wässrigen Lösung erfolgt.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zugesetzten Ver- ::;;
bindungen können dem Waschmittel an einer beliebigen Stelle. '
des Waschmittelkreislaufes dosiert werden, zweckmäßigerweise
vor dessen Eintritt in die Waschsäule.
Verfahren zur Durchführung der Gaswäsche und des Regenerationsvorganges
sind bekannt (z. B. Lühdemann et al,Oil Gas : Journal ,57/32 (1959) Seite 100-104). "ü-v
In analoger Weise kann auch die Wäsche von Spaltgasen zur Entfernung
der sauren Bestandteile nach dem erfindungsgemäSen Verfahren z. B. so erfolgen, daß das Spaltgas eine Waschkolonne
mit Einbauten wie Füllkörper oder Böden von unten nach oben durchströmt. Am Kopf dieser Kolonne wird das regenerierte
Waschmittel aufgegeben. Die Wäsche erfolgt im allgemeinen bei Temperaturen von 0-500C, zweckmäßigerweise bei 20 400C.
Der Druck in der Waschkolonne kann in weiten Bereichen schwanken. Er liegt zweckmäßigerweise bei 2-40 atü. Das beladene
Waschmittel wird am Sumpf der Waschkolonne abgezogen. Es wird über Wärmetauscher vorgewärmt - und gegebenenfalls
über eine Zwischenentgasung - der Regenerierung zugeführt.
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309838/0652
; * 2211S40
Die Regenerierung erfolgx in einet zweiten Kolonne, die ebenfalls mit Einbauten (z. B. Böden, Füllkörpern) versehen ist..
Das' beladene Waschmittel wird vorgewärmt und auf den Kopf der Regenerierkolonne aufgegeben. Diese Kolonne wird am Sumpf durch
direkte oder indirekte Beheizung mit einem Wärmeträger, üblicherweiseüberhitzten
Wasserdampf, bis auf die Regereratianstemperatur,
welche bei ca. 100 - 15O0G liegt, ■ erwärmt. Am
Sumpf der Regeneriersäure wird das regenerierte Waschmittel abgezogen, über Wärmetauscher abgekühlt und nach Zudosieren
der erfindungsgemäß Verwendung findenden Verbindungen wieder der Waschsäule zugeführt.
Es ist alsJ ausgesprochen überraschend und vorteilhaft anzusehen,daß
der Zusatz der erfindungsgemäß· Verwendung findenden Verbindungen zu den als.Waschmittel angewandten Alkalisalzlösungen
von a*-AmInocarbonsäuren, welche zur Entfernung van
sauren Bestandteilen aus Spaltfaser Verwendung finden,, nicht
nur ein Abklingen der Absorptionsfähigkeit der Waschlauge verhindert, sondern daß die Absorptionsfähigkeit der Waschlauge
während des kontinuierlichen Betriebs sich sogar auf einen
■höheren als äen Anfangswert einstellt,.
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a) Das zu waschende Gas stammte aus einer thermischen Spaltanlage zur Gewinnung von Olefin-Kohlenwasserstoffen.
Das Gas wurde unten in die Waschkolonne eingegeben und im Gegenstrom zur Waschlauge geführt. Als Waschlauge würde eine
wässrige .lösung des Kalium-Salzes der N-Kethyl-ol-Aininopropionsäure
(Dichte 120 g/ml) oben auf die Waschsäule aufgegeben, unten abgezogen und im Kreislauf über eine Regeneriersäule
geführt.
YerSuchsbedingungen: Spaltgasmenge : 150 Nl/h
saure Bestandteile : 300 Gew.ppm Waschmittelmenge : 30 ml/h
Waschmitteltemperatur: ca. 30°C fbei der Gaswäsche)
Hegeneriertemperatur : 1100G
Aus dem Kreislauf werden nach der Regenerierung zu den angegebenen Zeiten Proben entnommen und auf ihre Absorptionsfähigkeit
für Schwefelwasserstoff und Kohlendioxid untersucht. Dabei ergaben sich die folgenden Ergebnisse:
Absorptionsfähigkeit der regenerier-Laufzeit ten Waschlauge (cm Gas/ml lauge) für
Stunden H2S CO
0 92: 71
20 90 70
70 85 68
180 80 66
Bereits nach 180 Stunden Laufzeit ist ein Nachlassen der Absorptionsfähigkeit ι der lauge klar zu erkennen.
62 - 6 -
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"b) Der Waschversuch wurde unter den gleichen Bedingungen
-wie in 1a) durchgeführt, jedoch wurde nun dem regenerierten Waschmittel vor Eintritt in die'Waschsäule Hydrazin in einer
Menge von 0,01 Mol bezogen auf i Hm durchgesetztem Spaltgas
zudosiert.
In gleicher Weise wie in 1b) wurden aus dem Kreislauf Proben entnommen und untersucht. Ergebnisse:
Absorptionsfähigkeit der regenerier- ■ ten Waschlauge (cnr Gas/ml I;a.uge) für
Laufzeit
Stunden
Stunden
O 92 "71
50 . 100 80
150 104 87
300 115 100
600 113 99
Auch bei weiterer Fortsetzung des Versuches war kein wesentliches
Abklingen der Absorptionsfähigkeit der Waschlauge festzustellen.
Wie in Beispiel 1b) wurde Spaltgas einer Gaswäsche unterworfen, wobei Jedoch als Zusatz zur Waschlauge Äthanolamin
in einer Menge von 0,01 Mol bezogen auf 1 Nm durchgesetztem Spaltgas zudosiert wurde. Nach 700 Stunden Betriebsdauer war
noch kein Nachlassen der Absorptionsfähigkeit der regenerierten Waschlauge festzustellen.
Ähnliche Ergebnisse wie in Beispiel 2 erhielt man bei Zu-satz
•x
von 0,01 Mol Methylamin pro 1 Nm durchgesetzt em Spaltgas.
von 0,01 Mol Methylamin pro 1 Nm durchgesetzt em Spaltgas.
SO 62 - 7 -'
309838/0 6 52
Claims (4)
1. Verfahren zur Entfernung saurer Bestandteile aus Spaltgasen,
welche bei der Pyrolyse von Kohlenwasserstoffen oder Kohlenwasserstoffgemischen anfallen mit Hilfe von Alkalisalz
lösungen von cC-Aminccarbon.säure, welche als Waschmittel Verwendung
finden, dadurch gekennzeichnet, daS nan als Waschmittel Alkalisalze niederer ^-Aminosäuren, welche gegebenenfalls
an der Aminogruppe monosubstituiert sind, verwendet
und diesen Waschmitteln Ammoniak oder monosubstituierte Deri
vate des Ammoniaks zusetzt, welche die allgemeine Formel
- X
besitzen, wobei
X für einen niederen Alkylrest, vorzugsweise mit
1 oder 3 C-Atomen;steht oder
für den Rest (-NH-R) steht, wobei R Wasserstoff, einen niederen Alkylrest, welcher vorzugsweise 1 bis
C-Atome enthält, einen Cycloalkylrest, vorzugsweise den Cyclohexylrest, oder einen aromatischen Rest, vorzugsweise
den Phenvlrest bedeutet^ oder
für die Hydroxylgruppe steht oder
für einen niederen Alkylol-Rest, welcher vorzugsweise
2 oder 3 C-Atome enthält, steht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem Waschmittel Hydrazin, Phenylhydrasin, Hydroxylamin,
Methylamin oder Äthanolamin zugesetzt wird.
EC 62 - 3 -
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3. Yerfahren nach. Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß dem Verwendung findenden Waschmi-ttel Hydrazinhydrat zugesetzt
wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die dem Waschmittel zugesetzten Verbindungen in einer
•3 Menge von 0,0005 bis 0,05 Mol pro Nur Spaltgas zudosiert
EC 62 - 9 - '
309838/0652
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