DE2208554A1 - Folie sowie Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

Folie sowie Verfahren zu ihrer Herstellung

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DE2208554A1
DE2208554A1 DE19722208554 DE2208554A DE2208554A1 DE 2208554 A1 DE2208554 A1 DE 2208554A1 DE 19722208554 DE19722208554 DE 19722208554 DE 2208554 A DE2208554 A DE 2208554A DE 2208554 A1 DE2208554 A1 DE 2208554A1
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Robert William; Damon Robert Arthur; Marti Rueben Vancouver Wash. Fowells, (V.StA.)
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Crown Zellerbach Corp
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Description

DIPL.-ING. HANS W. GROENING DIPL.-CHEM. DR. ALFRED SCHÖN
PATENTANWÄLTE
S/C 20-16 zb
Crown Zellerbach Corporation, One Bush Street,
San Francisco, Ca. 94119/V.St.A.
Folie sowie Verfahren zu ihrer Herstellung
Die Erfindung betrifft filmartige oder filmähnliche integrierte Folien, die ganz oder teilweise aus polymeren Materialien mit hohen Molekulargewichten bestehen, sowie Verfahren zur Herstellung dieser Produkte aus Bahnen, welche polymere Fasern mit hohem Molekulargewicht enthalten.
Es wird auf die deutschen Patentschriften
und (Patentanmeldungen P 21 17 370.6 und P 19 51 576.5)
verwiesen, in denen die Bildung von polymeren Fasern mit hohen Molekulargewichten beschrieben wird, welche dazu verwendet werden, die Bahnvorläufer der folienähnlichen Produkte der vorliegenden Erfindung zu erzeugen.
209838/1088
Polymere Materialien werden in üblicher Weise beispielsweise durch Vergießen, Extrusion oder dergl.,zu Folien oder Filmen verformt. Diese bekannten Methoden erfordern ein Schmelzen der Masse aus dem polymeren Material sowie eine anschließende mechanische Bildung des Films unter Verwendung von Extrudern, Kalandern, Gießmethoden oder dergl. Diese Methoden bedingen, daß das polymere Material unter Druck leicht fließt, um damit die Filmerzeugungsstufe zu ermöglichen. Die Eignung für eine Verwendbarkeit in üblichen Verarbeitungsanlagen oder die Verarbeitbarkeit wird durch den Schmelzindex der polymeren Materialien gemessen. Der Schmelzindex (MI) oder Schmelzflußindex (MFI) stellt damit eine Methode dar, die Fließeigenschaften oder die Viskosität von Polyolefinen bei der Schmelztemperatur (190 C) zu messen. Hochmolekulare polymere Materialien mit einem Schmelzindex von weniger als 0,5 oder 1 eigsen sich nicht für eine Verarbeitung in üblichen Anlagen. Die Schmelzindexwerte für im Handel erhältliche Polyäthylene und Polypropylene schwanken von ungefähr 1 bis ungefähr 5 oder 6. Der Schmelzindex stellt eine Möglichkeit dar, das Molekulargewicht eines Polymeren abzuschätzen. Bei ungefähr 1900C ist der Logarithmus der Schmelzviskosität proportional der Quadratwurzel des Zahlendurchschnittswerts des Molekulargewichts. Hochmolekulare Produkte mit anhand der Viskosität ermittelten durchschnittlichen Molekulargewichten von mehr als ungefähr 800 000 mit einem Schmelzindex unterhalb ungefähr 0,1 werden im allgemeinen für eine übliche Verarbeitung als ungeeignet angesehen.
Die Erfindung betrifft folienähnliche Produkte, welche polymere Materialien mit hohen Molekulargewichten enthalten, insbesondere hochmolekulare lineare Polyolefine, die Schmelzindices besitzen, die im wesentlichen bei 0 und unterhalb ungefähr 0,1 liegen.
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Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung derartiger Folienprodukte aus einer Bahn, welche diese polymeren Fasern enthält und in ausreichendem Maße integriert ist, daß sie bearbeitet werden kann. Dieses Verfahren besteht darin, einen Teil der faserartigen Bahn auf eine Temperatur zu erhitzen, die sich dem Schmelzpunkt des polyolefinischen Materials nähert, um thermisch die polyolefinischen Fasern zu schmelzen und zu integrieren, und die Folie auf einen Wert unterhalb des Schmelzpunktes des polyolefinischen Materials abzukühlen.
Die Grundstufen des Erhitzens und Abkühlens können durch weitere die Folie integrierenden Stufen ergänzt werden, und zwar anschließend an die Erhitzungsstufe oder gleichlaufend mit dieser sowie vor dem Abkühlen des fertigen folienähnlichen Produktes. Beispielsweise kann nach der Erhitzungsstufe die Bahn zwischen heissen Pressen oder Kalanderwalzen verpreßt werden, um sie noch weiter zu einem Film zu integrieren und auch die Dicke zu steuern. Diese Stufe hat eine Verbesserung der optischen Klarheit zur Folge, wobei ferner filmähnliche Eigenschaften erzeugt werden, die von dem angewendeten Druck sowie dem Ausmaß der Behandlung abhängen. Das Ausmaß der Druckverfestigungsbehandlung wird dann als vollständig angesehen, wenn die ganze Bahn durch die heissen Preßwalzen mit der Wirkung geführt wird, daß die Bahn zu einem polymeren Film mit hohem Molekulargewicht umgewandelt wird. Die Druckwalzen können ferner mit einem Muster versehen oder geprägt sein, so daß die Bahn an vorherbestimmten Stellen zu einer filmähnlichen Folie mit einer wesentlich verbesserten optischen Klarheit verschmolzen wird, und zwar im Gegensatz zu den Stellen der Folie, die nicht von den erhabenen Abschnitten der Walze erfaßt worden sind und daher nicht in einen Film umgewandelt worden sind, so daß diese Stellen im wesentlichen ihren faserartigen Charakter
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beibehalten haben. Die Umwandlung eines Teils der Bahn in einen geschmolzenen Film aus polymerem Material hat eine erhöhte Festigkeit an der betreffenden Stelle zur Folge.
Ein weiteres Verfahrensmerkmal des Verpressens besteht darin, daß eine Bahn auf oder zwischen hochpolierte erhitzte Gießwalzen gegossen werden kann, wobei diese Bahn dazu dient, die Gleichmäßigkeit der Oberfläche des folienähnlichen Produktes, das zwischen den Walzen abgezogen wird, zu erhöhen und die optischen Eigenschaften des Produktes sowie dessen allgemeines Aussehen zu verbessern.
In Verbindung mit dem Erhitzen oder dem Verpressen und/oder dem Vergießen kann man eine Verstreckung durchführen, bei welcher die vorstehend beschriebene wärmeintegrierte Bahn durch eine Verstreckungszone geführt wird, in welcher ein Ziehen oder eine Verstreckung des erhitzten folienähnlichen Produktes oder Filmes in der Maschinenrichtung oder in bilateraler Richtung erfolgt. Zur Durchführung einer bilateralen Verstreckung kann ein Spannrahmen verwendet werden, der sich nach dem Erhitzen der wärmeintegrierten Bahn auf die entsprechende Temperatur ausdehnt und die Folie in der Maschinenrichtung sowie in den Seitenrichtungen verstreckt, worauf sich ein Kühlen anschließt, um die Verstrekkung zu fixieren.
Das Abkühlen kann durch einen kalten Luftstrahl oder durch die Verwendung von temperaturgesteuerten Druckwalzen erfolgen, wobei im letzteren Falle gleichzeitig eine Steuerung der Dicke möglich ist. Die Verstreckung in Maschinenrichtung kann ferner in der Weise bewirkt werden, daß die wärmeintegrierte Bahn durch die Walzenspalte einer Vielzahl von Druckrollen geführt wird, die nacheinander angeordnet sind und mit verschiedenen Geschwindigkeiten betrieben werden, so daß eine Verstreckung
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oder ein Ziehen des Folienproduktes in der Maschinenrichtung erfolgt. Die Temperatur der in Reihe geschalteten Walzen kann derartig reguliert werden, daß die Folie allmählich abgekühlt wird und die Verstreckung derartig fixiert wird, daß das Endprodukt aus der Verarbeitungszone in abgekühltem Zustand abgezogen werden kann.
Die Bahnen, die bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet werden, werden vollständig oder teilweise aus polymeren Fasern des Typs gebildet, der in den deutschen
Patentschriften und (Patentanmeldungen
P 21 17 370.6 und P 19 51 576.5 ) beschrieben wird. Die faserartigen polymeren Materialien, die in diesen Patentschriften beschrieben werden und erfindungsgemäß eingesetzt werden sollen, besitzen im allgemeinen Molekulargewichte von wenigstens 800 000 (anhand der Viskosität ermittelte Durchschnittswerte) und vorzugsweise von ungefähr 1 000 000 oder darüber bis zu ungefähr 20 000 000. Diese faserartigen Materialien mit hohen Molekulargewichten besitzen im allgemeinen keinen, meßbaren Schmelzindex. Aus Einfachheitsgründen wird daher der Schmelzindex als im wesentlichen bei 0 oder unterhalb 0,1 liegend bezeichnet. Diese polyolefinischen Produkte sind hochkristalline lineare polymere Materialien, die normalerweise nicht nach übliqhen Verarbeitungs- oder Extrusionsverfahren und -anlagen zu Filmen verarbeitet werden können.
Die zur Herstellung des faserartigen Bahnvorläufers verwendeten Fasern weisen vorzugsweise einen gleichmäßigen Größenbereich auf, da eine zu starke Fasergrößenverteilung gewöhnlich nicht gleichmäßige Eigenschaften des Filmes zur Folge hat. Diese Überlegungen gelten nicht für diejenigen Fälle, in welchen das bahnähnliche Material nur teilweise zu einem geschmol-
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zenen Film in einem vorherbestimmten Muster umgewandelt wird. Ziel ist die Gewinnung eines im wesentlichen faserartigen oder papierähnlichen Materials mit einem Muster filmähnlicher Stellen. Polyolefinische Fasern, die in ihrer Länge zwischen 0,07 und 6 mm schwanken und einen Durchmesser von ungefähr 0,005 bis ungefähr 0,6 mm aufweisen, können im allgemeinen verwendet werden. Werden dünne und sehr transparente Filme gewünscht, dann werden vorzugsweise Fasern verwendet, die in einen sehr engen Fasergrößenbereich fallen und als kurze und feine Fasern beschrieben werden können. Die Fasern schwanken in ihrer Länge von ungefähr 0,1 bis ungefähr 2,0 mm und besitzen Durchmesser von 0,005 bis ungefähr 0,020 mm. Sollen trübe und nicht transparente Produkte erzeugt werden, dann kann die Länge der Fasern von ungefähr 0,1 bis ungefähr 6 mm und der Durchmesser von ungefähr 0,04 bis ungefähr 0,6 mm schwanken.
Wie in den vorstehend erwähnten deutschen Patentschriften angegeben ist, können die erzeugten faserförmigen Produkte etwas variieren, und zwar je nach dem angewendeten Verfahren. Einige der Bahnfasern enthalten restliches, zur Fasererzeugung verwendetes Lösungsmittel in Mengen von bis zu 25 % und darüber, Es wurde gefunden, daß Bahnfasern, die mehr als ungefähr 25 % an zurückgehaltenem Lösungsmittel aufweisen, Filme mit einer merklich erhöhten Steifigkeit, bezogen auf eine gegebene Gewichtsbasis, erzeugen.
Gefärbte Filme können in der Weise erzeugt werden, daß geeignete Farbstoffe oder Pigmente dem zur Bahnherstellung verwendeten Ausgangsmaterial zugemischt werden. Wird die erhaltene polymere Bahn nach den erfindungsgemäßen Methoden verarbeitet, dann wird ein gefärbtes transparentes oder durchscheinendes filmähnliches Produkt erhalten.
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Es ist erfindungsgemäß auch möglich, die zur Bildung der Bahn verwendeten polymeren Fasern mit anderen faserartigen Materialien in dem zur Herstellung der Bahn verwendeten Ausgangsmaterial zu vermischen. Beispiele für andere faserartige Materialien sind Holzfasern, Baumwollinters, Nylon, Reyon, andere polymere Stapelfasern, Proteinfasern, wie beispielsweise Zeinfasern, sowie anorganische Fasern, wie beispielsweise Asbest- oder Glasfasern. Je nach der Menge dieser zugesetzten Fasern werden den erhaltenen folienähnlichen Produkten oder Filmen entsprechende physikalische Eigenschaften oder Erscheinungsformen verliehen.
Zusätzlich zu Farbstoffen und anderen faserförmigen Materialien können dem Ausgangsmaterial zur Bahnherstellung viele andere Materialien zugemischt werden, beispielsweise Weichmacher, flammhemmende Mittel oder dergl., um die jeweils gewünschten Eigenschaften zu erzielen.
Die Bahnbildung kann nach einer Vielzahl von Methoden erfolgen, die als übliche Papierherstellungsmethoden beschrieben werden können, bei deren Durchführung Fasern in einem Medium suspendiert und auf einer durchlöcherten Unterlage zur Erzeugung einer gleichmäßigen Bahn abgelagert werden. Das Medium kann entweder aus Wasser oder organischen Flüssigkeiten bestehen, beispielsweise aus Heptan, Cyclohexan, Isopropanol etc. Das verwendete flüssige Medium sollte im Hinblick darauf ausgewählt werden, daß es nicht in merklicher Weise die zur Durchführung des Bahnherstellungsverfahrens verwendeten Materialien bei den eingehaltenen Temperaturen solvatisiert oder löst. Aus der Luft abgelegte Bahnen, wobei Luft als Medium verwendet wird, können ebenfalls als Vorläufer zur Durchführung des
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erfindungsgemäßen Verfahrens eingesetzt werden.
Die filmähnlichen Produkte der vorliegenden Erfindung können einer Nachbehandlung unterzogen werden, um ihr Aussehen oder ihre Eigenschaften zu modifizieren, wobei diese Nachbehandlung in einem Oberziehen, in einem Bedrucken, in einem Prägen,
in einem Perforieren oder in einer Korona-Behändlung bestehen kann.
Die integrierten Folienprodukte können aus polymeren Fasern
des beschriebenen Typs hergestellt werden, die aus Polyolefinen bestehen, die aus Monomeren mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen hergestellt worden sind, wobei jedoch Polyäthylen und Polypropylen bevorzugt werden.
Der Gehalt der Bahn an polyolefinischen Fasern kann variieren, er liegt jedoch im allgemeinen zwischen ungefähr 10 und ungefähr 100 % (Gewicht),wobei 50 bis 100 % bevorzugt werden. Im Hinblick auf diese Zusammensetzung können die Folienprodukte in ihrer Opazität schwanken, und zwar können die Produkte zu 100 % trübe sein oder in starkem Maße transparent sein.
Die Folien können im allgemeinen in ihrer Dicke von ungefähr 12,u bis ungefähr 1,6 mm (0,5 mil bzw. 1/16 inch) schwanken, und zwar je nach dem gewünschten Endprodukt. Vorzugsweise besitzen die Filme und Folien Dicken von ungefähr 12,u bis ungefähr 254-u. Das Basisgewicht kann entsprechend von ungefähr
' 2
3,16 bis ungefähr 108 kg (8 bis 900 pounds/Ries (279 m
(3000 sq. ft.)) schwanken.
Die Steifigkeit der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erzeugten Produkte kann von 50 TABOR bis zu schlaff schwanken.
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Die Porosität der Folien ist variabel, und zwar je nach dem Ausmaß, bis zu welchem die Bahn geschmolzen und zu einem integrierten filmähnlichen Produkt verfestigt worden ist. Im allgemeinen lassen sich nach dieser Methode die Porositäten steuern und schwanken Zwischen 0 und 200 ccm/Min. oder darüber.
Die Falteigenschaften der erzeugten Filme sind im allgemeinen hoch und liegen häufig oberhalb 20 000 +-Cyclen.
Bei der Verwendung von Bahnen aus faserartigen Polyolefinen mit hohen Molekulargewichten zur Herstellung von Filmen werden ungewöhnlich hohe Zugfestigkeiten erzielt.
Nachstehend werden bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung beschrieben.
Die folgenden Beispiele erläutern folienähnliche Produkte, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt worden sind.
Beispiel 1
Ein pergaminartiges Folienprodukt wird in der Weise hergestellt, daß eine Bahn aus Polyäthylenfasern erzeugt wird, die nach der in der deutschen Patentschrift (Patentanmeldung P 21 17 370.6) beschriebenen Methode hergestellt worden sind. Diese Fasern besitzen eine Länge von 0,18 bis 3,2 mm, einen durchschnittlichen Faserdurchmesser von ungefähr 0,013 bis 0,035 mm, ein anhand der Viskosität ermitteltes durchschnittliches Molekulargewicht von ungefähr 1,2 Millionen und einen Schmelzindex von im wesentlichen 0. Diese Fasern werden in Isopropanol in einer Konsistenz von ungefähr 1/2 % dispergiert. Aus diesem Ansatz werden Folien unter Verwendung eines Fourdrinier-artigen Siebes hergestellt. Der Überschuß an Isopropanol
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- ίο -
wird durch Vakuum entfernt, worauf eine Naßverpressung bei
2
ungefähr 3,5 kg/cm (50 psi) bis zu einem Feststoffgehalt
von ungefähr 50 % erfolgt. Dann wird die Bahn durch einen
mit einem Filz versehenen Folientrockner geschickt. Die getrocknete Bahn (Dicke 73 mm (3 mils)) wird durch den Walzenspalt von polierten Stahlwalzen geschickt, auf ungefähr 275°C erhitzt und dann auf eine Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes abgekühlt.
Das erhaltene transparente Produkt wird mit einem im Handel erhältlichen Pergamin verglichen, wobei die in der folgenden Tabelle zusammengefaßten Werte erhalten werden:
Basisgewicht (279 m2/Ries)
Berstfestigkeit (kg) Reißfestigkeit (Elmendorf, g) Faltfestigkeit (Cyclen) Zugfestigkeit (kg/25 mm Breite) Verstreckung (%) Opazität (%, TAPPI)
im Handel er
hältliches
Pergamin		 Polyäthylen
film gemäß
Beispiel 1
30,2 23,8
10,4 9,5
24 308
5000+ 5000+
9,2 ♦
2,1 58,9
27,8 10,5
übersteigt den Bereich der Vorrichtung
Beispiel 2
Eine faserförmige Bahn aus Polyäthylenfasern (durchschnittliches, anhand der Viskosität ermitteltes Molekulargewicht 1,5 Millionen; Schmelzindex im wesentlichen 0; durchschnitt-
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liehe Stapellänge ungefähr 3,5 nun) wird in Form einer Handfolie unter Verwendung von Isopropanol als Lösungsmittel hergestellt. Die Folie wird auf 2200C in einem Folientrockner erhitzt.
Die erhaltene getrocknete Bahn besitzt ein Basisgewicht von 27,2 kg (60 pounds) pro Ries. Ein Teil der Bahn wird geschmolzen und durch Verstrecken und 200 % bei 124°C (256°F) orientiert , worauf ein Abkühlen auf eine Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes erfolgt. Dabei wird die Breite von 50 mm auf 25 mm (2 inches auf 1 inch) vermindert und ein undurchsichtiger Film erhalten. Vergleiche der zwei Produkte sind in der folgenden Tabelle angestellt.
Nicht verstreckt er Streifen mit einer Breite von 25 nun
Basisgewicht Zugfestigkeit Verstrek- Reißenergie 2 (Ries) Dicke (kg/25 mm Breite)kung (%) (m-kg/0,09 m )
27,2 kg 3O5.U ■ 5,9 37,2 6,4
Verstreckter, gedehnter (200 %) Streifen, der von einer Breite von 50 mm auf eine Breite von 25 mm vermindert worden ist.
Basisgewicht Zugfestigkeit Verstrek- Reißenergie« (Ries) Dicke (kg/25mm Breite) kung (%) (m-kg/0,09m )
24,5 kg 152/U 33,6 7,7 5,0
Beispiel 3
Eine aus Wasser aufgebrachte Bahn wird auf einem Fourdrinier-Sieb aus einem Ansatzmaterial aus Polyäthylenfasern (durchschnittIi-
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ehe Länge 1,56 mm und durchschnittlicher Durchmesser 0,22mm, durchschnittliches, anhand der. Viskosität ermitteltes Molekulargewicht ungefähr 1,2 Millionen und Schmelzindex ungefähr 0) mit einer Konsistenz von 1/2 %, wobei 5 % Kartoffelstärke als die Dispergierung förderndes Mittel zugesetzt worden sind, hergestellt.
Überschussiges Wasser wird aus der feuchten Bahn unter Druck (3,5 kg/cm ) (50 psi) zur Erzeugung eines Fasergehaltes von ungefähr 50 % (ofengetrocknetes Gewicht) ausgepreßt. Die Bahn wird auf einem Rotationsfolientrockner auf einen Feuchtigkeitsgehalt von weniger als ungefähr 2 % getrocknet. Die getrocknete Bahn ist eine weisse und undurchsichtige (ungefähr 94 %) Folie. Die trockene Bahn wird in der Weise integriert, daß sie auf ungefähr IHO0C (285°F) erhitzt wird, wobei ein Teil einem
2
Druck von ungefähr 28,1 kg/cm (100 psi) ausgesetzt wird. Der Teil, der nicht der Druckbehandlung unterzogen worden ist, ist eine undurchsichtige weiße geschmolzene Bahn mit einer Opazität von 82 %. Der druckbehandelte Teil ist transparent und zu einem filmartigen Zustand mit einer Opazität von ungefähr 13 % geschmolzen. Die integrierte nicht druckbehandelte Bahn besitzt eine Dicke von 254,u (10 mils), während der durch Druck verfestigte Filmteil eine Dicke von 112 mm (5 mils) aufweist.
Beispiel 1
Eine aus Wasser aufgebrachte Bahn wird aus einem Ausgangsmaterial hergestellt, das 90 % der·in Beispiel 3 beschriebenen Polyäthylenfasern und 10 % gebleichte Kraftfasern enthält, die auf eine kanadische Standardfreiheit von 325 ecm zerkleinert worden sind. Die Folienherstellung sowie das Verbinden erfolgen nach der in Beispiel 3 beschriebenen Methode, wobei unter Druck verfestigt wird. Die erhaltene Folie besteht aus einem durchscheinenden Film mit einer Dicke von 50,u (2 mils) und ähnelt einem Perga-
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min-artigen Papierfilm mit einer Opazität von 15 %.
Beispiel 5
Aus einem Lösungsmittel wird eine Bahn erzeugt, und zwar aus 100%-igen Polyäthylenfasern in einem flüssigen Kohlenwasserstoffmedium (Isopropanol) nach der in Beispiel 2 beschriebenen Methode. Die Fasern besitzen eine Länge von ungefähr 0,24 mm und einen Durchmesser von Ungefähr 0,06 mm. Die getrocknete Bahn wird in der Weise integriert, daß sie in einer heissen Presse auf eine Temperatur von 1300C (265°F) erhitzt wird,
2
wobei ein Druck van 21,1 kg/cm (300 psi) angewendet wird, um die Bahn zu einem Film zu schmelzen und zu verfestigen. Der erhaltene Film wird mit einem im Handel erhältlichen fettfesten Papier in der folgenden Tabelle verglichen.
im Handel erhält
liches fettfestes
• Papier		 13,7 Film gemäß
Beispiel 5
Basisgewicht, kg/Ries ' · «+0,6 13,6
Dicke, ,u 24 71,1
Reißfestigkeit, g 50 % rel.
Luftfeucht.		 16 478
10 % rel.
Luftfeucht.		 5000+ 480
Faltfestigkeit, 50 % rel.
Luftfeuchtig.		 1545 5000+
10 % rel.
Luftfeucht.		 6,8 5000+
Zugfestigkeit, kg/25 mm 5,2 2,9
Verstreckung, % 0,63 120
Zähigkeit, m-kg/O,09m 28 11,7
Opazität, % 11
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Beispiel 6
Die folgende Tabelle zeigt einen Vergleich zwischen Filmen, die durch teilweise oder vollständige Verfestigung von Bahnen, die aus Wasser und Lösungsmittel aufgebracht worden sind, hergestellt worden sind, und im Handel erhältlichem Polyäthylen (mit niederem Molekulargewicht).
Polyäthylen- Polyäthylen- Polyäthylen- im Handel faser faser faser erhältIiundurchsicht. F·, ches exFilm Film iiti„\ trudiertes (blau) Polyäthylen
aus Wasser
gebildet		 nein
aus Lösungs
mittel gebild.		 ja(5)
heißverpreßt
schwach		 ja(2)
stark -
Transparenz -
Opazität, % 92
Dicke,yU 152
Basisgew.,kg 18
Zugfestigkeit,
kg/25 mm Breite		 2,7
Verstreck., % 31
Zähigkeit oder
Reißenergie.
m-kg/0,09 m*		 2,5
nein
ja(3)
klar
9t
•»,5 100+(l)
nein ja(5)
ja(3) blau
•».1
klar
7«4 19,5
2,3
7,1 +(I)
Bemerkungen:
(1) Die Streckwerte und Zähigkeitswerte werden bei einer 100%-igen Verstreckung genommen. Die Filme sind an diesem Punkt nicht gebrochen. Es wird hier nur zu Vergleichszwecken gemessen.
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(275°F) unter einem Druck von ungefähr 0,35 kg/cm /
(2) Teilweise verfestigt durch Erhitzen auf ungefähr 135°C (275°F)
(5 psi).
(3) Verfestigt durch Erhitzen auf eine Temperatur von ungefähr 135°C (275
(350 psi).
135 C (275 F) sowie unter einem Druck von ungefähr 24,6 kg/cm
(4) Blauer Farbstoff (in Wasser dispergierbar) wird dem Faseransatz vor der Bahnbildung zugesetzt. Der Farbstoff wird zu 100 % von den Fasern adsorbiert.
(5) Isopropanol.
Beispiel 7
Ein Film wird aus einer aus einem Lösungsmittel aufgebrachten Polyäthylenbahn mit einem Basisgewicht von 49,9 kg (110 pounds) pro Ries, hergestellt gemäß Beispiel 1, hergestellt. Die Polyäthylenfasern besitzen ein anhand der Viskosität ermitteltes durchschnittliches Molekulargewicht von mehr als 1,5 Millionen. Das Schmelzen der Bahn wird bei IUO0C (285°F) unter einem Druck
von 35,2 kg/cm (500 psi) durchgeführt. Der erhaltene transparente Film besitzt folgende Eigenschaften:
Zugfestigkeit (kg/25 mm Breite) 11,8
Verstreckung (%) 262 Reißenergie (m-kg/O,09 m2) 93
Opazität ■ 10-13 %
Dicke
Beispiel 8
Eine Äthylen/Vinylacetat-Mischfaser (98/2 %) wird nach der in der deutschen Patentschrift (Patentanmeldung
209838/1058
P 21 17 370.6) beschriebenen Methode hergestellt. Die Fasern weisen eine Faserverteilung gemäß Beispiel 1 auf.
Die Fasern werden zu Bahnen nach den in den Beispielen 1 und 3 beschriebenen Methoden verformt. Ein Film wird aus der aus Isopropanol aufgebrachten Bahn in der Weise hergestellt, daß die Bahn unter einem Druck von 28,1 kg/cm (UOO psi) bei einer Temperatur von 1300C (265°F) verpreßt wird. Die folgende Tabelle enthält die Vergleichswerte der nicht verpreßten getrockneten aus Wasser und aus Lösungsmittel gebildeten Bahnen sowie des in der vorstehend geschilderten Weise erzeugten Films,
aus Wasser ge- aus Isopropanol Film aus der bildete Bahn gebildete Bahn aus Isopropanol
gebildeten Bahn
B asisgewicht
(kg/Ries)		 22,7 15,7 15,5
Dicke (^u) 190 71 63
Opazität (%) 92,6 27,2 11,3
Zugfestigkeit
(kg/25 mm Breite)		 1,7 2,8 2,0
Verstreckung
(%)		 14", 3 16,2 167,4
Reißenergie 7
(m-kg/O,09 m )		 0,715 1,209 11,388
Beispiel 9
Gemäß der deutschen Patentschrift (Patentanmeldung
P 21 17 370.6) hergestellte Polypropylenfasern werden aus
Wasser zu einer Bahn mit einer Dicke von 195,u (7,7 mils)
verformt. Die Polypropylenfasern besitzen ein Molekulargewicht (Viskosität) von ungefähr 5,3 Millionen. Die getrocknete Bahn wird bei einer Temperatur von 154°C (3100F) sowie unter
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einem Druck von 35,2 kg/cm (500 psi) zu einem Film geschmolzen. Der erhaltene Film ist transparent, zäh und fest. Die Zugfestigkeit (121^u dicker Film) beträgt 7,7 kg (17,2 pounds)/
25 mm Breite. Die VerStreckung beträgt 33,2 % und die Reiß-
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energie 8,216 m-kg/0,02 m (63,2 foot pounds/ft ).
Die vorstehenden Beispiele zeigen die Herstellung von thermisch integrierten Bahnen und insbesondere von Bahnen, die thermisch zu einem endlosen Film integriert worden sind. Es ist darauf hinzuweisen, daß bei der thermischen Integration von Bahnen, die überwiegende Mengen an Polyolefinfasern des beschriebenen Typs enthalten, der Grad der Durchsichtigmachung durch das Ausmaß der thermischen Integration und die Druckverfestigung gesteuert wird, die aufeinanderfolgend oder gleichzeitig durchgeführt werden. Mit zunehmender Wärme und/oder sich erhöhendem Druck wird eine vollständige Durchsichtigmachung der Folie sowie die Integration zu einem im wesentlichen endlosen Film erzielt.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere zur Herstellung von dünnen Filmen, die für Verpackungszwecke verwendet werden können. Die einzigartigen Eigenschaften der in dem Bahnvorläufer verwendeten Fasern sind auf das in hohem Maße lineare und in· hohem Maße geordnete Polyolefinmolekül, insbesondere Polyäthylen und Polypropylen, zurückzuführen, wobei diese Materialien Schmelz- oder Schmelzflußindices von im wesentlichen 0 und Molekulargewicht von wenigstens 800 000 und vorzugsweise wenigstens 1 Million bis zu 5 bis 20 Millionen aufweisen. Diese Polymeren sind nicht nach üblichen Methoden verarbeitbar, insbesondere nicht zu Filmen mit Dicken mit beispielsweise 12 bis 25H,u (0,5 bis 10 mils) oder darüber, insbesondere nicht zu Filmen mit Dicken von 12 bis ungefähr 50 oder 63,u (2,0 oder 2,5 mils). Bei diesen Filmen handelt es sich um die am
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häufigsten für Verpackungszwecke eingesetzten Filme. Die Erfindung schafft eine Möglichkeit, die herausragenden Eigenschaf· ten dieser Fasern mit hohem Molekulargewicht für kommerzielle Zwecke auszunützen, und,zwar in Form dieser dünnen Filme mit den beschriebenen Dickenbereichen, insbesondere mit Filmen, die in einen Dickenbereich zwischen 12 und ungefähr 63,u (0,5 bis 2,5 mils) fallen.
Wie vorstehend erwähnt, besitzen die erfindungsgemäß eingesetzten Vorläufer aus polymeren Fasern einen Schmelzindex von im wesentlichen 0 und deutlich unterhalb 0,1. Vorzugsweise liegt der Schmelzindex (oder Schmelzflußindex) unterhalb ungefähr 0,05 und ist tatsächlich näher an 0 als an 0,05. Wird der Ausdruck "Schmelzfluß" verwendet, dann soll unter diesem Begriff auch der Schmelzflußindex verstanden werden, der bei 23O°C gemessen wird.
Ein wichtiges Merkmal der Erfindung ist die Herstellung von dünnen Filmen, d.h. von Filmen mit Dicken von 12 bis ungefähr 63 oder 75,u (0,5, 2,5 oder 3 mils) aus polyolefinischen Fasern, die im wesentlichen frei von restlichem Lösungsmittel sind, d.h. die weniger als 1 % Lösungsmittel enthalten. Die Filme besitzen einen ausgezeichneten Griff und ein gutes Umhüllungsvermögen. Diese Eigenschaften werden nicht erhalten, wenn Fasern verwendet werden, die restliches Lösungsmittel enthalten. Die zur Herstellung dieser dünnen Filme eingesetzten Bahnen sind natürlich dicker als die fertigen Filme, da die thermische Integration sowie die Druckverfestigung sowie die Verstreckungen die Dicke der Bahn auf Werte innerhalb der angegebenen Bereiche verringern.
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Claims (22)

  1. Patentansprüche
    'l.) Verfahren zur Herstellung von folienähnlichen Produkten aus einer Bahn, die ein faserartiges polyolefinisches Material mit hohem Molekulargewicht mit einem hohen Ausmaß an Linearität und einem Schmelzindex von im wesentlichen 0 enthält, dadurch gekennzeichnet, daß a) ein Teil der Bahn auf eine Temperatur erhitzt wird, die sich dem Schmelzpunkt des polyolefinischen Materials nähert, wodurch die polyolefinischen Fasern thermisch geschmolzen und integriert werden, und b) die Folie auf einen Wert unterhalb des Schmelzpunktes des polyolefinischen Materials abgekühlt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich dem Erhitzen eine Druckverfestigung anschließt.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß gleichzeitig mit dem Erhitzen·eine Druckverfestigung durchgeführt wird.
  4. U. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die thermisch integrierte und erhitzte Bahn vor dem Abkühlen verstreckt wird.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß gleichzeitig mit dem Erhitzen eine Druckverfestigung und eine Dickensteuerung durchgeführt wird.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckverfestigung darin besteht, daß die Bahn durch eine Vielzahl von thermisch gesteuerten Druckwalzen geführt wird.
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  7. 7. Verfahren nach Anspruch 1,, dadurch gekennzeichnet, daß die Bahn vorwiegend aus Polyäthylenfasern gebildet wird, die ein anhand der Viskosität ermitteltes durchschnittliches Molekulargewicht von wenigstens 800 000 besitzen.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Bahn aus Stapelfasern gebildet wird, deren Länge ungefähr 0,07 bis ungefähr 6 mm und deren Durchmesser 0,005 bis ungefähr 0,6 mm beträgt.
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Bahn durch Ablagerung auf einer durchlöcherten Unterlage aus einem aus Wasser, organischen Flüssigkeiten oder Luft
    bestehenden Medium gebildet wird.
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckverfestigung durchgeführt wird, um im wesentlichen die ganze thermoplastische polymere Faser zu einem filmähnlichen Zustand thermisch zu schmelzen und zu integrieren.
  11. 11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die polymeren Polyolefinfasern in der Bahn mit nicht polyolefinischen faserartigen Materialien vermischt werden.
  12. 12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die eingesetzten polyolefinischen Fasern von olefinischen
    Monomeren abstammen, die 2 bis 8 Kohlenstoffatome enthalten.
  13. 13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Bahn aus einer Mischung aus Polyäthylenfasern und
    Cellulosefasern gebildet wird.
  14. 14. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
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    das verwendete Polyolefin aus Polypropylen mit einem anhand der Viskosität ermittelten durchschnittlichen Molekulargewicht von wenigstens 800 000 besteht.
  15. 15. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das verwendete Polyolefin ein Copolymeres ist.
  16. 16. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
    das folienähnliche Produkt aus einer Bahn aus Polyäthylenfasern mit einem Molekulargewicht (Viskosität) von wenigstens einer Million erzeugt wird und die Bahn thermisch durch Wärme und Druck zu einem endlosen polymeren Film mit einer Dicke von ungefähr 12 bis ungefähr 25H,u (0,5 bis 10 mils) integriert und verfestigt wird.
  17. 17. Folie aus thermisch integrierten Polyolefinfasern mit einem anhand der Viskosität ermittelten durchschnittlichen Molekulargewicht von wenigstens ungefähr 800 000 und einem Schmelzindex von im wesentlichen 0.
  18. 18. Folie nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyolefin aus Polyäthylen besteht.
  19. 19. Folie nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausmaß der durchgeführten thermischen Integration dazu ausgereicht hat, ein filmähnliches Produkt zu erzeugen.
  20. 20. Folie nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß es eine Porosität von 0 bis ungefähr 200 ccm/Min. aufweist.
  21. 21. Folie nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyolefin aus Polypropylen besteht.
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  22. 22. Film aus thermisch integrierten Polyäthylenfasern, wobei das Polyäthylen ein hohes Ausmaß an Linearität, ein anhand der Viskosität ermitteltes Molekulargewicht von wenigstens 800 000, einen Schmelzindex von im wesentlichen 0 sowie unterhalb ungefähr 0,1 und eine Dicke von 12 bis ungefähr (0,5 bis ungefähr 10 mils) aufweist.
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