DE2208285A1

DE2208285A1 - Kontinuierliche Gefriertrocknung

Info

Publication number: DE2208285A1
Application number: DE19722208285
Authority: DE
Inventors: Der Anmelder Ist
Original assignee: Gottfried, Herbert, Oceanside, Long Island, N.Y. (V.St.A.)
Priority date: 1971-02-25
Filing date: 1972-02-22
Publication date: 1972-10-05
Also published as: GB1328027A; FR2127496A5; US3731392A; CA929457A

Description

HERBERT GOO)TERIED, Oceanside Long Island, New York 11572

Kontinuierliche Gefriertrocknung

Die Erfindung "betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen und automatischen Gefriertrocknung temperaturempfindlicher Materialien sowie eine Anlage zur Durchführung dieses Verfahrens.

Im Gefriertrocknungsprozeß wird das zu trocknende Material niedrigen Temperaturen ausgesetzt, so daß alles vorhandene Wasser gefriert und Eiskristalle bildet. Eis besitzt auch bei niedrigen Temperaturen einen meßbaren Dampfdruck. Wenn der Druck über dem Eis unterhalb dieses Dampfdrucks gesenkt wird, findet eine Verdampfung, oder besser Sublimation, des Eises statt, d. h. unter Auslassung der flüssigen Phase geht Wasser vom festen direkt in den gasförmigen Zustand über.

Üblicherweise wird die Gefriertrocknung diskontinuierlich durchgeführt. Das gefrorene Material wird in Pfannen oder anderen Behältern in einer Vakuumkammer behandelt. Nach der Verdampfung des Wassers wird das Material aus der Vakuumkammer zur weiteren Verarbeitung entfernt. Die vollständige Trocknung des Materials erfordert; eine ausgesprochen lange

2 0 f) 8 h 1 / 0 G 6 0

Zeitdauer, Beispielsweise benötigen Fruchtsäfte, wie Orangenoder Zitronensäfte, verschiedene Tage, um wesentliche Mengen getrockneten Materials zu ergeben. In diesen Fällen ist der Rückstand, falls er nicht völlig trocken ist, stark hygroskopisch und nimmt Feuchtigkeit aus der Luft auf.

Nicht vollständig getrocknetes Material ist nicht altersbeständig und verdirbt sogar, wenn es im Eisschrank aufbewahrt wird. Es ist daher nötig, das Wasser aus dem Material so lange zu entfernen, bis der Wasserdampfdruck oberhalb des Materials in der Größenordnung von 25 Mikron (1 Mikron entspricht 1O~*^ Torr) oder weniger beträgt, bevor das Material als vollständig trocken angesehen werden kann. Mit den bekannten Anlagen können 80 bis 90 % des Wassergehaltes recht schnell verdampft werden, während die letzten 10 bis 20 % wesentlich längere Zeitspannen benötigen. Mit den bekannten Anlagen kann das Verfahren weiterhin nicht automatisch durchgeführt werden.

Neben Maßnahmen zum Einfrieren des Materials und zur Herstellung des Vakuums muß dafür gesorgt werden, daß das verdampfte Wasser nicht die Vakuumpumpe erreicht, und dort in wesentlichen Mengen kondensiert. Aus diesem Grund wird üblicherweise eine Kühlfalle, die unter niedrigerer Temperatur als der Prozeßtemperatur steht, zwischengeschaltet. Da der Verdampfungs- bzw. Sublimationsvorgang Wärme verbraucht, muß diese Wärme in einer Form angeliefert werden, daß der Gefrierpunkt des Materials nicht überschritten wird. Bei bekannten Verfahren wird die Wärme durch die Außenseite der Behälter zugeführt oder durch Heizschlangen oder Infrarotstrahlung dem Material zugeführt. Nachteilig daran ist jedoch, daß jeweils nur begrenzte Stellen des Materials mit Wärme beaufschlagt werden können, und somit die Gefahr lokaler überhlt-

2 0 il K U / 0 ß fi I)

zung gegeben ist.

Es ist daher die Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren und eine Anlage zur kontinuierlichen Gefriertrocknung zu schaffen, womit automatisch und kontinuierlich ein vollständig trockenes Endprodukt aus rohen Lebensmitteln, ζ. Β. Fruchtsäften, Fleisch, Gemüsen und biologischen Materialien, die wärmeempfindlich sind, herzustellen, wobei das Endprodukt lange Zeit haltbar sein soll.

Es ist eine weitere Aufgabe der Erfindung, das Verfahren in kürzeren Zeiten abzuwickeln, ohne daß die Qualität oder Stabilität der Endprodukte beeinflußt werden.

Der Wassergehalt des Endproduktes soll dabei so niedrig liegen, daß die Endprodukte in den meisten Fällen bei Umgebungstemperatur in verschlossenen Behältern lagerfähig sind. Das Verfahren soll dabei ohne wesentliche Überwachung durch Bedienungspersonal automatisch ablaufen, ausgenommen die Beladung und Abfüllung der Anlage.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch die Reihe folgender Verfahrensschritte gelöst:

a) Einfrieren der Materialien.

b) Pulverisieren des gefrorenen Materials.

c) Dauerndes Bewegen des Materials im Hochvakuum mittels einer Förderschnecke, wobei ein Teil der benötigten Verdampfungswärme drehzahlabhängig in Form mechanischer Energie zugeführt wird.

209841/0680

d) Begelung der Temperatur durch reversible Kältemaschinen.

e) Abzug des Vaeserdampfes über abwechselnd in Einsatz kommende Kühlfallen.

f) Endbehandlung des Materials in mindestens zwei abwechselnd in Einsatz stehenden Endzonen.

g) Abfüllen des Materials in Behälter ohne Brechen des Vakuums·

Das erfindungsgemäße Verfahren wird in einer Gefriertrocknungsanlage durchgeführt, die sich durch die folgenden Merkmale auszeichnet:

a) Eine Einrichtung zur kontinuierlichen Aufgabe des Materials in eine erste Gefrier- und Zerkleinerungsstufe.

b) Die Ausrüstung der Gefrierstufe mit einer Förderund Zerkleinerungeeinrichtung und Kühlung der Gefrierstufe durch eine Kältemaschineneinheit.

c) Auf die Gefrierstufe folgende und mit dieser verbundene Lyophilisation- und Bewegungestufe, die als langgestreckte Kammer ausgebildet ist und eine Vorrichtung zur Förderung und Bewegung des Materials in Längsrichtung zu einem Kammerende mit vorgewählter Geschwindigkeit enthält, wobei das Material durch die Bewegung den Verfahrensbedingungen ausgesetzt und erwärmt wird.

209 8 A1/0660

d) Einen mit der Kammer verbundenen Rückweg, auf dem das Material von dem einen Klammerende zum anderen zurückgeführt wird.

e) Die Kühlung oder Erwärmung der Kammer durch eine weitere Kältemaschineneinheit, um die Wandtemperaturen innerhalb eines gewählten Bereiches zu halten·

f) Die Verbindung der Kammer mit einer Vakuumpumpe über eine Kühlfallen-Anordnung, die durch eine dritte Kältemaschine gekühlt wird, zur Kondensation des aus dem Material bei niedrigem Druck sublimierten Wassers.

g) Mindestens zwei auf die Gefrier- und Bewegungsstufe folgende, ebenfalls unter Vakuum stehende End- und Abpackstufen, die ähnlich den Lyophilisationskammern ausgebildet sind und deren Wandungen wiederum mit einer Kältemaschineneinheit entweder gekühlt oder erwärmt werden können und die abwechselnd mit Material beaufschlagt werden.

h) Eine Einrichtung zur Abfüllung des getrockneten Materials aus der jeweiligen Endstufe in Behälter ohne Brechung des Vakuums.

Weitere Ausführungsformen der Erfindung sind Gegenstände von Unteransprüchen.

Nachstehend sind Ausführungsformen der Erfindung an Hand der beigefügten, schematischen Zeichnungen beispielsweise beschrieben. Darin zeigen:

09841 /0660

Fig. 1 eine Art Blockschaltbild der Vorrichtung, geschnitten entlang der Linie 1-1 der Fig. 2, die die wesentlichen Komponenten der hier beschriebenen Vorrichtung schneidet;

Fig. 2 eine teilweise schematische und teilweise perspektivische Darstellung der Vorrichtung, wobei Teile weggelassen wurden und andere im Schnitt dargestellt sind; _;:,

Fig. 2a das Prinzip einer reversiblen Kältemaschine, wie sie hier benutzt wird;

Fig. 3 ein gegenüber der Fig. 2 leicht abgewandeltes Ausführungsbeispiel der Erfindung;

Fig. 4- eine perspektivische und schematische Darstellung einer weiteren Ausführungsform der Erfindung;

Fig. 4a eine weitere Abwandlung des in Fig. 4 gezeigten Konzeptes;

Fig. 5 eine schematische Darstellung der Abpackung des Produktes;

Fig. 5a die perspektivische Darstellung der Vakuumverpackung des Produktes; und

Fig. 6 eine weitere Ausführungsform der Verpackung des Produktes.

In der Ausführungsform gemäß Fig. 1 wird das in der Vorrichtung 10 zu behandelnde Hohmaterial, wie beispielsweise

2098A 1/0660

Zitronensäfte, Fleisch, Gemüse oder biologische Materialien, zuerst in eine Eingangszone 12 eingebracht, wo das Material auf einer bestimmten Höhe gespeichert wird. Von der Eingangszone 12 kommt das Rohmaterial durch eine Kühlleitung 14 zur Gefrierzone 16. In der Gefrierzone 16 wird das Rohmaterial mittels einer Förderschnecke quer durch eine längliche Kammer gefördert. Der Förderweg ist von Kühlschlangen umgeben und die Förderschnecke endet in einem Zerkleinerungsbereich mit speziell ausgebildeten Gängen,um das Rohmaterial zu zerstossen und zu pulverisieren. Das Rohmaterial wird danach über ein Ventil in die Lyophilisationszone 18 geleitet. In dieser Lyophilisationszone wird das Rohmaterial in ständiger Bewegung gehalten, während der Zone Feuchtigkeit mittels einer Vakuumpumpe entzogen wird. Diese Zone kann aus einer oder zwei Kammern bestehen.

Venn eine Zweistufen-Anordnung 20, 20a benutzt wird, wie in Fig. 1 gezeigt, werden ca. 50 % der Feuchtigkeit in der ersten Kammer und bis zu 90 % der Feuchtigkeit in der zweiten Kammer entfernt. Die Lyophilisationszone 18 ist von den Windungen 22 einer reversiblen Kältemaschine umgeben. Bis zu diesem Zeitpunkt war eines der Probleme in Zusammenhang mit der Gefriertrocknung die Tatsache, daß nur die äußere Materialschicht behandelt wurde, wogegen die Feuchtigkeit in der Mitte eines Materialklumpens isoliert von den Wärmequellen war, so daß die Feuchtigkeit zurückgehalten wurde.

Erfindungsgemäß wird jedoch das Material ständig bewegt, gedreht und gerührt, so daß sich keine Klumpen formen können und jedes und alle Materialteilchen mit den Heizschlangen 22 in Berührung kommen und gleichmäßig dem Vakuum ausgesetzt sind. Im allgemeinen wird das Material in den zwei Kammern der Lyophilisationszone bis zu einigen Stunden verweilen.

209841/0660

Während dieser Zeit werden ca. 90 % der Feuchtigkeit entfernt. Das behandelte Material wird daraufhin abwechselnd in eine von drei Kammern der Endzone 24, 26, 28 über motorbediente Ventile 30, 32 und 34 geleitet. Die Kammern dieser Endzone sind ähnlich denen der LyopMlisationszone aufgebaut und ebenso gekühlt oder erwärmt durch Schlangen einer reversiblen KältemascMne. In der ersten Kammer 24 der zweiten Stufe ist das Material jedoch bereits zu 90 % feuchtigkeitsfrei. Nachdem die erste Material charge der LyopMlisationszone in die erste Kammer 24 geleitet wurde, ist die LyopMlisationszone 18 wieder frei und wird daraufhin mit Material von der Gefrierzone 16 wieder gefüllt, so daß immer zwei Kammern der LyopMlisationszone 18 in Betrieb bleiben, genau wie die erste Kammer der Endzone. Wenn die LyopMlisationszone 18 wiederum 90 % der Feuchtigkeit in ihrer zweiten Kammer entfernt hat, wird das Material wiederum weitergeleitet, diesmal aber über Ventil 32 zur zweiten Kammer 26 der Endzone.

Dieses Mal wird in beiden Kammern 24 und 26 Material bearbeitet. Die zwei Kammern der LyopMlisationszone 18 werden wieder gefüllt und wieder werden 90 % der Feuchtigkeit vom Material entfernt und dieses Mal das so behandelte Material über Ventil 34 in die letzte Kammer 28 gebracht. Daher befinden sich nach einer Weile die zwei Kammern der LyopMlisationszone 18, ebenso wie die drei Kammern der Endzone, in Operation, wobei die Verweilzeit in der LyopMlisationszone ungefähr 1/3 der Zeit beträgt, die zur Bearbeitung in einer der drei Kammern 24, 26 oder 28 der Endzone benötigt wird.

Nachdem das Material in Kammer 24 im wesentlichen trocken ist, wird sich ein Temperaturanstieg abzeichnen. Wenn Umgebungstemperatur erreicht ist, leuchtet die Signallampe 36 der Kammer 24 auf. Die dadurch betätigte Fotozelle 36a be-.

209841 /0660

wirkt, daß ein Behälter 38 unter dem Ventil 24b anhält. Wenn die zweite Kammer 26 fertig ist, wird über Licht 40 die Fotozelle 40a betätigt. Dadurch wird der nächste Behälter unterhalb Ventil 26b der zweiten Kammer 26 angehalten. Derselbe Vorgang wiederholt sich bei der letzten Kammer und der Prozeß wird daraufhin wiederholt.

Es wird festgestellt, daß zu allen Zeiten eine Endkammer frei bleibt, um eine Charge von der Lyophilisationszone zu übernehmen. Der Prozeß insgesamt gesehen ist daher kontinuierlich und automatisch.

In der Beschreibung der Erfindung sind in Zusammenhang mit der Lyophilisations- und der Zone konstanter Bewegung drei unterschiedliche Ausführungsformen beschrieben. Zur Erleichterung des Verständnisses ist die komplizierteste Ausführungsform als erste beschrieben. Die anderen Ausführungsformen sind jedoch von gleicher Bedeutung und sogar die einfachste Ausführungsform ist in vielen Fällen vorteilhafter, da sie weniger bewegte Teile aufweist und konsequenterweise weniger störanfällig ist.

Die Eingangszone 12 ist durch ein Muffenrohr 42 gespeist, das einen Flüssigkeitsbehälter 44 auf einer bestimmten Füllhöhe hält. Dies wird erreicht durch eine erste und zweite Elektrode 46, deren eine innerhalb und deren andere außerhalb der Flüssigkeit angebracht ist. Eine Elektrode ist mit dem Gitter und die andere mit der Kathode einer Vakuumröhre 48 verbunden. Wenn der Flüssigkeitsspiegel daher die Gitterelektrode nicht berührt, fließt ein Strom von der Kathode zur Plattenanode. Wenn die Flüssigkeitsbrühe dagegen die Gitterelektrode berührt, fließt ein Gitterstrom und ein Relais wird betätigt, wodurch der weitere Zufluß zum Behälter

209 8 A1/0660

abgeschaltet wird. Die flüssige Brühe aus Behälter 44 läuft in der Röhre 50 zu einer Verarbeitungseinheit. Röhre 50 wird durch Kühlschlangen 52 umgeben, die so ausgebildet sind, daß die Brühe kühl gehalten wird} die Kühlschlangen liegen bei einer Temperatur zwischen 0° bis 5° C. Die Verarbeitungseinheit ist die Gefrierzone 16, die aus einer langgestreckten zylindrischen Kammer 54 besteht, die um ungefähr J0° zur Vertikalen geneigt ist und ebenfalls durch Kühl schlangen 56 umgeben ist. Die Temperatur dieser Kühlschlangen liegt bei ca. -40 C. Das Material wird dadurch zu einer festen Masse gefroren. Im Zentrum der zylindrischen Kammer 54 ist koaxial mit dieser eine Förderschnecke 58 angebracht. Die Rohrleitung 50 fördert daher das Rohmaterial zum Boden der Kammer. Die letzten oberen Gänge der Förderschnecke 58 sind als spezielle Schneidgänge 60 ausgebildet, um das eisige Material zu zerstoßen.

Das Material, das entlang der Förderschnecke 58 bewegt wurde, wird in die Lyophilisationszone 18 überführt. Nach dem Übergang jedoch, während das Material in der Lyophilisationszone 18 verarbeitet wird, hört die Förderschnecke 58 der Gefrierzone 16 nicht auf, sich zu drehen. Falls die Förderschnecke zum Stillstand käme, würde das Material auf der Förderschnecke 58 zusammenfrieren und Förderer verstopfen. Wenn daher kein Material über Ventil 62a in die Lyophilisationszone 18 überführt wird, dreht sich der Schraubenförderer langsam mit einer Leerlaufdrehzahl von ungefähr einer Umdrehung per Minute, um das Material daran zu hindern, zu einer festen Masse zusammenzubacken. In diesem Zustand wird der Inhalt des Förderers hauptsächlich im Kreis geführt und nicht gefördert.

209 8 A1/0660

Von dem vorangegangenen ist offenbar, daß das Ausgangsprodukt für die gefrorene und lyophilisierte Flüssigkeit aus einer Vorratskammer über ein Muffenrohr 42 angeliefert wird. Die öffnung des Rohres ist durch ein Magnetventil kontrolliert, so daß eine konstante Flüssigkeitshöhe in dem einen Schenkel eines in etwa V-förmigen Rohres aufrechterhalten bleibt. Ein Schenkel des V-förmigen Eohres ist Rohr 50, das von der Vorrichtung zur Aufrechterhaltung eines konstanten Flüssigkeitsspiegels zum zweiten Schenkel des Rohres führt, der aus einer Kombination von Schraubenförderer und Zerkleinerungsgängen besteht, wobei letztere durch einige der letzten äußeren Gänge der Förderschnecke geformt werden.

Der konstante Flüssigkeitsspiegel wird durch zwei Platindrähte aufrechterhalten, von denen einer in die Flüssigkeit taucht und geerdet ist und mit der Kathode einer Elektronenröhre verbunden ist. Der zweite Draht ist in der Höhe des gewünschten Flüssigkeitsspiegels angebracht* Dieser zweite Draht ist mit dem Gitter der Elektronenröhre Terbunden. Die Elektronenröhre wirkt als elektronischer Schalter-_s iadsia sie ein Relais schließt, wenn der Flüssigkeitsspiegel den zweiten Draht erreicht und damit den Stromkreis schließt. Ein Transistorschaltkreis kann in einer ähnliehen Weise benutzt werden.

Das Schließen des Relais aktiviert das Magnetventil, so daß die Flüssigkeit aufhört, in die V-förmige Röhre einzufließen. Das Ventil öffnet wieder, wenn der Flüssigkeitsspiegel fällt. Auf diese Weise wird eine konstante Flüssigkeitshöhe erhalten.

209841/0660

Lie Flüssigkeit läuft dann in der V-förmigen Röhre nach unten, bis sie den Schenkel erreicht, wo die Förderschnecke beginnt. Dieser Schneckenförderer wird durch einen Motor 62 angetrieben und dient dazu, die Flüssigkeit zu fördern, während sie durch die Kühlschlangen gekühlt wird.

Während des Abstiegs und dann wieder Aufstiegs der Flüssigkeit in dem V-förmigen Rohr wird diese gekühlt und
schließlich gefroren. Die Förderschnecke aus rostfreiem Stahl dient dazu, das Eis in Klumpen zu brechen, während es geformt wird. Diese Klumpen werden in die Kahl- und Flockenzone gefördert. In diesem Bereich weisen die äußeren Begrenzungen der Schraubengänge die Form scharf ausgebildeter Kanten oder Schneidblätter auf. Durch diese wird das Eis geflockt und gemahlen, so daß, wenn es die Ausgangszone der V-förmigen Röhre erreicht, es in Form eines groben undurchsichtigen Pulvers vorliegt.

Das Material kommt darauf in die erste Kammer 66 der Lyophilisationszone 18 durch ein Kugelventil 62 mit 10,16 cm Öffnung, welches durch den Motor 64 geöffnet und geschlossen wird. Das zerstoßene Eis passiert das Kugelventil und gelangt in die erste Lyophilisationskammer 66. Nach einer vorgewählten Anzahl von Drehungen der Förderschnecke enthält die erste Lyophilisationskammer 66 eine bestimmte Menge von gefrorenem Material, ca. die Hälfte ihrer vollen Kapazität. An
diesem Punkt wird das Ventil 62 durch den Motor 64 geschlossen.

Die Lyophilisationszone 18 besteht aus einer langgestreckten zylindrischen Kammer 66, die ebenfalls in einem
Winkel von 30° zur Senkrechten steht. In dieser Kammer 66
ist eine zylindrische Teilwand 68 mittels Speichen 69 an der

209841/066Q

Wand der Kammer befestigt. Innerhalb der zylindrischen Teilwand 68 befindet sich eine mittlere Förderschnecke 70. Die mittlere Förderschnecke 70 weist eine zentrale Welle 72 auf. Das zu behandelnde Material wandert im zentralen Schneckenförderer aufwärts und über die zylindrische Teilwand 68. Verteilt um die zylindrische Teilwand herum ist eine äußere Fördereinrichtung 74-, die das Material entlang der Teilwand nach unten drückt. Dieser äußere Schneckenförderer 74- erstreckt sich nicht über die gesamte Länge der Kammer, sondern höchstens über eine oder zwei Ganghöhen. Die zentrale Teilwand 68 verläuft ebenfalls nicht über die volle Länge der Kammer, so daß sie die erste und zweite Windung des äußeren Schneckenförderers 74- nicht daran hindert, sich von der zentralen Welle 72 über die Wand hinaus zu erstrecken. Die äußere Förderschnecke 74- erstreckt sich nur teilweise entlang der äußeren Wandung, da sie mit der zentralen Welle nur an einem Ende verbunden ist. Da die Kammer 66 im wesentlichen vertikal steht, muß das Material durch den inneren Schneckenförderer 70 aufwärts gedrückt werden, so weit die zylindrische Teilwand reicht, Das Material fällt sodann in den Baum zwischen der Teilwand und der Kammerinnenwand und wird rückwärts zum Boden der Kammer entlang der Teilwand gefördert.

Zusätzlich zur kontinuierlichen gerade beschriebenen Bewegung der Förderschneckenanordnung hat die erste und zweite Kammer der Lyophilisationszone noch zwei andere Merkmale, nämlich: eine reversible Kältemaschinenanordnung und eine Vakuumpumpe, die mit einer Kondensationsfalle gekoppelt ist. Beide werden im folgenden mit größerer Genauigkeit beschrieben.

Wenn das Material von der Gefrier- und Zerkleinerungszone 16 zur ersten Lyophilisationszone 18 über Ventil 62 ge-

209841 /0680

langt, beginnt die Vakuumpumpenanordnun'g 80 zu arbeiten, so daß ein Vakuum in der ersten Kammer 66 gebildet wird. Zu dieser Zeit ist die Kammer 66 noch abgedichtet.

Venn das zerstoßene Eis die erste Lyophilisationszone 18 erreicht, befindet es sich lediglich einige Grade unterhalb des Gefrierpunktes. Die Beaufschlagung mit Vakuum bewirkt eine schnelle Verdampfung. Diese kühlt das Eis weiter zu einer Temperatur unterhalb von - 10° C. Das Ede wird "härter", da sämtliche Flüssigkeitsreste gefrieren, wahrend dieses Vorgangs ist die Verdampfungsgeschwindigkeit des Eises so schnell, daß sich das Eis weiter abkühlt. Der Kontakt mit den rotierenden doppelten Förderschnecken liefert die Wärme, die zur Verdampfung erforderlich, ist.

Wenn sich die Förderschnecke in der Kammer bewegt, wird mechanische Energie in Wärme verwandelt. Es ist bekannt, daß mechanische Energie Wärme erzeugt. Daher bestimmt sich, die Geschwindigkeit, mit der Wärme angeliefert wird, durch die Geschwindigkeit, mit welcher die Förderschnecken rotieren. Zusätzlich umgeben Windungen einer reversiblen Kältemaschine die Kammer, um Wärme zu- oder abzuführen und gewährleisten so eine konstante Temperatur bei einer konstanten Umdrehungszahl·

Wenn ein Gleichgewicht zwischen dem Kühlungsprozeß, der durch die Verdampfung und den Erwärmungsprozeß, der durch die Rotation bewirkt wird, eingestellt ist, so daß die Verdampfung ohne Schmelzen des Eises vonstatten geht, und die Temperatur konstant bleibt, dann sind die Bedingungen des Lyophilisationsprozesses erreicht.

209841/0660

Ein Motor 76 treibt die Förderschnecke in der Vakuumkammer. Dieser Motor 76 ist mit der Welle der Förderschnekke verbunden, die durch die Wand der Kammer hindurchtritt und mit einer Vakuumdichtung abgedichtet ist, wie sie in den US-Patenten Hr. 2 419 074 und Nr. 2 454 340 oder einer geeigneten ähnlichen Vakuumdichtung beschrieben ist.

Nachdem der Lyophilisationsprozeß sich bei Umgebungstemperatur stabilisiert hat, wird die Temperatur langsam gesteigert mittels der die Lyophilisationskammer umgebenden Windungen der reversiblen Kältemaschine, so daß die Wandtemperatur zwischen 30° und 70° C erreicht, abhängig von der Lyophilisationsgeschwindigkeit und der Stabilität des Materials. Es muß darauf hingewiesen werden, daß, während die Wandtemperatur sich oberhalb der Raumtemperatur befindet, die Temperatur des Materials trotzdem unterhalb des Gefrierpunktes bleibt, wegen dem schnellen Verdampfungsprozeß.

Die Behandlung in der Kammer hält an, bis der Gasdruck in der Kammer 200 Mikron (1 Mikron entspricht 10""* Torr) erreicht hat oder die Temperatur unterhalb von 50° C angelangt ist. Dies braucht in der Regel an die zwei Stundenj die genaue Zeit hängt vom Material, der Kapazität der Kammer und der Wirkungsweise der Vakuumpumpe und der Kondensationsfalle ab, die nachfolgend beschrieben werden.

In der Lyophilisationskammer 66 wird also das Material nach oben gehoben, abwärts hinunter und wieder aufwärts. Zusätzlich zirkuliert das Material entlang der Kammerwände in einer spiralartigen Bewegung. Dies bedingt einen intimen Kontakt der Materialpartikel mit dem Schneckenförderer und den Behälterwänden, wodurch die ausreichende Zulieferung von Wärme zum Material sichergestellt

2098A1/0660

ist. Es wird dadurch das größte Problem aller bisherigen Systeme gelöst.

Es soll festgestellt werden, daß das Problem der Wärmezuleitung zu jedem Partikel erfindungsgemäß durch die mechanische Bewegung der Misch- und Zirkuliereinrichtung gelöst wird. Es wird dadurch eine leicht kontrollierbare Temperatur an der Oberfläche eines jeden Partikels erzeugt.

Erfindungsgemäß wird der erste Schneckenförderer von einer zentralen Welle unterstützt und eine zweite Förderschnecke ist so an der ersten befestigt, daß sich beide gegeneinander bewegen. Mit der Behälterwand fest verbunden ist eine zylindrische Zwischenwand aus rostfreiem Stahl, die den ersten Schneckenförderer aufnimmt, während der zweite Schnekkenförderer, der sich nicht über die gesamte Länge der Kammer erstreckt und nur ein oder zwei Gänge aufweisen kann, außerhalb der zylindrischen Zwischenwand umläuft. Der innere Schnekkenförderer treibt das Material vorwärts und sobald es am Ende angelangt ist und sich aufhäuft, wird es durch den äußeren Schneckenförderer erfaßt, der es in die umgekehrte Richtung bewegt. Auf diese Weise zirkuliert das Material von vorne nach hinten. Da äußerer und innerer Schneckenförderer das Material bei jeder Rotation anheben, beschreibt das Material eine spiralförmige Vorwärtsbewegung und kommt wiederholt in Kontakt mit den Schraubenblättern und der Behälterwandung.

Die mittlere Zwischenwand aus rostfreiem Stahl kann jedoch auch weggelassen werden. In diesem Fall laufen innerer und äußerer Schneckenförderer gegeneinander, beide kontinuierlich und fest miteinander verbunden. In diesem Fall wird das Material, das durch die äußere Schraube gefördert wird, zusammengeschoben und bildet eine Wand, so daß das Ma-

209841 /0660

terial, das durch, die innere Schraube gefördert wird, auf dieser Materialwand läuft.

Während das Kugelventil 62 geschlossen ist, läuft der Schneckenförderer in der Gefrierzone 16 in Leerlaufstellung, d. h. mit einer Drehzahl von ungefähr 1 Umdrehung per Minute oder weniger, um Zusammenfrieren des Eises zu verhindern· Die Umdrehungsgeschwindigkeit ist jedoch nicht schnell genug, um das Material zu fördern· Zur selben Zeit wird keine neue Flüssigkeit eingelassen, da Rohr 42 geschlossen ist. In der Lyophilisationskammer zirkuliert das Material daher so lange, bis ein Vakuum kleiner als 200 Mikron erreicht ist. Bei diesem niedrigen Druck wird ein Zeitschalter in Gang gesetzt. Lyophilisation und Zirkulation wird fortgesetzt für ungefähr eine weitere Stunde, wonach Ventil 78 öffnet·

Es existiert nunmehr eine Verbindung zwischen erster und zweiter Lyophilisationskammer 66 und 66a. Die zweite Lyophilisationskammer steht unter einem Vakuum von weniger als 100 Mikron, so daß das Vakuum nicht gebrochen wird. Das gesamte Material der ersten Lyophilisationskammer 66 gelangt nun in die zweite Lyophilisationskammer 66a. Diese Kammer ist fast identisch mit der ersten Kammer und braucht daher nicht im Detail beschrieben zu werden. Für manche Anwendungen kann diese zweite Kammer sogar weggelassen werden.

Nachdem ca. 50 % der Feuchtigkeit in der ersten Kammer entfernt sind, wird das Material in die zweite Kammer mit höherem Vakuum überführt. Hier wird der Prozeß wie in der ersten Kammer weitergeführt, wobei die Feuchtigkeit bis auf 90 % entfernt wird.

209841/0660

Zwei Merkmale der ersten Lyophiüsations- und Bewegungszone sind noch nicht beschrieben worden. Es sind dies die reversible Kältemaschine, die Vakuumpumpe und Kondensationsfalle.

Die Anordnung 80 von Kondensationsfalle und Vakuumpumpe ist mit Kammer 66 der ersten Zone durch eine Abluftleitung 82 verbunden. Leitung 82 teilt sich in zwei Äste, jeder mit einem Ventil 84, 84a. Jeder Ast hat eine Kondensationsfalle 86, 86a, die von den Kühlschlangen 88, 88a der Kältemaschine umgeben sind. Jede Kondensationsfalle 86, 86a wird hintereinander mit der zentralen Pumpe 90 über Ventile 92, 92a verbunden. Die Ventile 92, 92a arbeiten zusammen mit den Ventilen 84, 84a. Im Endeffekt wird also eine Abgasleitung von Kammer 66 zur Vakuumpumpe 90 alternativ über die Kondensationsfalle 86 oder 86a hergestellt. Die Kondensationsfalle besteht im wesentlichen aus einem hohlen Kessel mit Eingangs- und Ausgangsöffnungen im Kopf des Kessels, umgeben durch Kühlschlangen 88, 88a der Kältemaschine und Abflüssen durch Ventile 94- und 94a.

Während des Betriebes läuft die Vakuumpumpe ununterbrochen. Als erstes werden Ventil 92a und Ventil 84a geschlossen. Ventil 92 und 84 bleiben offen. Kondensationsfalle 86 ist von solcher Größe, daß sie das gesamte Kondensat einer Charge der Lyophilisationskammer aufnehmen kann. Venn die Lyophilisationskammer 66 entladen wird, schließen sich die Kugelventile 92 und 84, Ablaßventil 94 öffnet. Die Kühlschlangen um die Kondensationsfalle 86 herum werden zu Heizschlangen wegen der umgekehrten Betriebsweise der reversiblen Kältemaschine. Das Eis beginnt zu schmelzen und Wasser wird über Ablaßventil 94- abgezogen. In der Zwischenzeit haben Ventile 92a und 84a geöffnet und Ablaßventil 94a geschlossen. Die

209841 /0660

Windungen um die zweite Kondensationsfalle 86a herum werden zu Kühlschlangen. Die Lyophilisation der nächsten Charge in der Lyophilisationskammer resultiert in der Kondensation in der zweiten Kondensationsfalle 86a. Wenn diese Falle voll ist, wird der Zyklus wiederholt, die erste Kondensationsfalle 86 wird gekühlt, während die zweite Kondensationsfalle 86a abgetaut wird.

Die reversible Kältemaschine 96 hat zwei Abteilungen von Windungen 98, 100, die einerseits durch eine enge Düse 102 und andererseits durch eine Pumpe 104 zur Gaskompression verbunden sind. Wenn das Gas in den Windungen 100 vor der engen Düse 102 komprimiert wird, steigt seine Temperatur an. Wenn das Gas darauf in die zweiten Windungen 98 auf der anderen Seite der Düse 102 expandiert, kühlt es sich ab. Ein Teil der Windungen ist also kalt 98 und ein Teil der Windungen warm 100, wobei die Pumpe 104· den Differenzdruck aufrechterhält .

Die warmen Windungen 100 werden durch äußere Mittel (Luft oder Wasser) gekühlt, beispielsweise mittels eines Ventilators 106a, was zur Folge hat, daß die kalten Windungen bei jedem Umlauf noch kalter werden und bald dazu benutzt werden können, um Material zu gefrieren.

Die Pumpe kann auch umgekehrt betrieben werden. In diesem Fall dreht sich die Funktion beider Windungsteile um. Die erwärmten Windungen werden jetzt kalt und die kalten Windungen werden warm. Normalerweise dient ein Ventilator 106, 106a dazu, die erwärmten Windungen zu kühlen. Wenn Eingänge und Ausgänge des Kompressors vertauscht werden, enthalten die Windungen, die um den Behälter herum liegen, das Gas unter Druck. Diese werden dann die erwärmten Windungen. Durch wech-

209841 /0660

selseitige Umkehrung der Kompressorrichtung kann eine konstante Temperatur in der Kammer zwischen - 80 und + 75° C leicht aufrechterhalten werden, d.h. von sehr kalt zu heiß. Dieser Temperaturbereich wird in den verschiedenen Kammern erfindungsgemäß angewendet. Um Erwärmung und Kühlung noch zu verbessern, können die Windungen innerhalb des Schraubenförderers verlaufen.

Die Betriebsweise der beschriebenen Vorrichtung soll nochmals kurz wiederholt werden. Wie erwähnt, wird das Material, das lyophilisiert werden soll, zuerst gefroren und dann pulverisiert. Dies läuft ab in der Gefrier- und Zerkleinerungszone 16. Zwei allgemeine Methoden können dazu benutzt werden. Das bevorzugte Verfahren besteht darin, das Material bis zum festen Zustand durch eine Kältemaschine herunterzukühlen und danach zu pulverisieren. Während das Material durch die Förderschnecke bewegt wird, besteht eine alternative Verfahrensweise darin, das Material tropfenweise, ein Tropfen pro Zeiteinheit, oder Partikel bei Partikel in flüssigen Stickstoff zu tauchen. Die gefrorenen Kügelchen können dann ebenfalls pulverisiert werden.

Das Material wird danach mit einem Schneckenförderer in die Lyophilisationszone konstanter Bewegung 18 überführt. Hier wird das Material dem Hochvakuum ausgesetzt. Eine reversible Kältemaschine, wie bereits beschrieben, hält die Wandtemperatur zwischen 25° und 75° C. Die dazu benötigte Wärme wird von der in umgekehrter Richtung betriebenen Kältemaschine geliefert. Der Wärmeverbrauch kommt dadurch zustande, daß der Lyophilisationsprozeß die Verdampfungswärme vom Material abzieht. Während die Wandtemperaturen des Behälters oberhalb Umgebungstemperatur liegen, betragen die Temperaturen der Eiskristalle im Behälter - 20° C oder weniger. Eine

09841 /0660

elektrische Heizschlange ist in dieser Stufe nicht "befriedigend, da im Falle, die Temperaturen werden zu hoch, eine Kühlung der Kammer 66 durch Umkehrung der Kältemaschine erfolgen muß. Es wird daher sowohl ein Kühl- als auch ein Heizsystem in der Lyophilisationsstufe benötigt. Die Bewegung und Vermischung des Materials erzeugt ebenfalls Wärme, wobei diese Wärme die Hauptquelle der im Prozeß verbrauchten Wärme darstellt. Unter gewissen Umständen kann dadurch sogar zu viel Wärme erzeugt werden, so daß die reversible Kältemaschine zur Kühlung eingesetzt werden muß.

Die Lyophilisationszone 18 hängt mit der Vakuumpumpe zusammen, um das nötige Vakuum zu erzeugen. Zwischengeschaltet zwischen Vakuumpumpe und der Lyophilisationszone ist eine Kondensationszone, die aus zwei Kühlfallen besteht, die abwechselnd benutzt werden, und wo das verdampfte Wasser kondensiert wird. Die Temperaturen werden hier auf - 40 bis - 80° G gehalten, um sicherzustellen, daß der Dampfdruck des Eises in der Kondensationszone niedriger ist als in der Lyophilisations- bzw. der Zone gleichmäßiger Bewegung.

Es ist offensichtlich, daß nach einer gewissen Betriebszeit, die Kondensationsfalle der Kondensationszone voll von Eis ist und abgetaut werden muß. Zu diesem Zweck besteht die Kondensationszone aus zwei Kondensationsfallen, von denen jede an die Vakuumpumpe und die Lyophilisationszone über Kugelventile angeschlossen sind und jede durch eine getrennte Kältemaschineneinheit beliefert wird.

Die erste Kondensationsfalle wird abgetaut durch Erhöhung der Temperatur oberhalb des Gefrierpunktes mittels der reversiblen Kältemaschine, um das Eis zu schmelzen. Ein Abzug, der in der Kondensationsfalle vorgesehen ist, öffnet

209841/0660

und das Wasser läuft heraus. Wenn das ganze Wasser ausgelaufen ist, schließt das Abzugsventil wieder, die Kältemaschine wird auf Kühlung umgeschaltet und die Kondensationsfalle wird wieder auf eine Temperatur von - 40° bis - 80° C gebracht. Die erste Kondensationsfalle ist nun bereit, eine zweite Eischarge aufzunehmen, nachdem die zweite Kondensationsfalle voll ist. Das Verfahren wird sodann mit der zweiten Kondensationsfalle wiederholt. In dieser Manier wird das Kondensat in einer kontinuierlich automatischen Art und Weise gefroren und abgezogen.

Zu Beginn des Verfahrens, wenn die Kammer geladen wird, steht sie unter Umgebungsdruck, während die anderen Kammern des Systems von dieser Kammer durch Kugelventile abgetrennt sind, wodurch das Vakuum in diesen anderen Kammern erhalten wird. Wenn die erste Kammer völlig mit Eis beladen ist, wird sie von der Atmosphäre abgeschlossen und evakuiert. Durch das Umladen von einer Kammer zur nächsten wird das Vakuum auf diese Art und Weise nicht gebrochen, wenn die Kugelventile zwischen den Kammern geöffnet werden.

Die Lyophilxsatxonszone 18 besteht vorzugsweise aus einem Komplex von zwei oder mehr gleichen Kammern 66, 66a. In der ersten Kammer wird ein Vakuum angelegt, bis ein Druck von weniger als 200 Mikron erreicht ist. Dieser Druck zeigt an, daß die Lyophilisation begonnen hat. In diesem Zustand ist die Verdampfungsgeschwindigkeit ausreichend, um das Material im gefrorenen Zustand zu halten, ohne äußere Kühlung. Es bedeutet ebenso, daß das Eis gewöhnlich mindestens 10° C unterhalb des Gefrierpunktes ist und hart gefroren. Die Funktion der ersten Kammer besteht also darin, die Lyophilisationsbedingungen fest zu etablieren.

209841/0660

Das Material wird jetzt in die zweite Kammer überführt, wo ein Hochvakuum unterhalb von 100 Mikron aufrechterhalten bleibt, bis ca. 90 % der Feuchtigkeit entfernt sind. Daher, nach der Behandlung in der ersten Lyophilisationskammer 66 und nachdem ungefähr 50 % der Feuchtigkeit entfernt sind, öffnet das ebenfalls mot'orgetriebene Kugelventil 78 und das Material von Kammer 66 gelangt in Kammer 66a. Ventil 78 schließt daraufhin und Ventil 64 öffnet, um Luft und Material von der Mahl- und Zerkleinerungszone in die erste Lyophilisationskammer aufzunehmen. Ventil 62a schließt darauf, die Vakuumpumpe läuft an, und Motor 62 beginnt mit der Leerlaufdrehzahl. Der Zyklus für die erste Lyophilisationskammer wird daraufhin wiederholt.

Die zweite Lyophilisationskammer ist in ähnlicher Weise wie die erste konstruiert. Das Volumen des Eispulvers wird in der ersten Lyophilisationskammer deutlich reduziert, da ungefähr 2/3 des Wassers bereits entfernt wurden. Aus diesem Grunde kann für viele Anwendungen die zweite Lyophilisationskammer schmaler sein. Als eine Alternative teaira die zweite Lyophilisationskammer, wenn sie von derselben Größe ist, verschiedene aufeinanderfolgende Chargen von der ersten Lyophilisationskammer aufnehmen.

In der zweiten Lyophilisationskammer dauert die Lyophilisation an, bis der Druck unter 75 Mikron bei Temperaturen zwischen 30 und 70° C abgesunken ist, abhängig von der Stabilität des Materials.

Die zweite Lyophilisationskammer 66a steht in Verbindung mit drei Endkammern. Diese werden "Endkammern" genannt, weil in diesem Bereich das Material endgültig getrocknet und aufbereitet wird, bevor es abgepackt wird. Der Auf-

209841 /0660

bau der Eadkammern ist ähnlich der ersten und zweiten Lyophilisationskammer.

Wenn das Material in der zweiten Lyophilisationskammer einen Dampfdruck von weniger als 75 Mikron bei 30 bis 70° C erreicht hat, ist das üblicherweise ein Anzeichen dafür, daß der Feuchtigkeitsgehalt unterhalb 10 % gesunken ist. Es wird nun mehr Zeit dafür benötigt, die letzten Spuren von Feuchtigkeit zu entfernen, als den Feuchtigkeitsgehalt in den ersten zwei Lyophilisationskammern zu reduzieren. Der Inhalt der zweiten Lyophilisationskammer wird daher zu einer ersten Endkammer 24 unter Vakuum transportiert. Wenn das Produkt in der zweiten Lyophilisationskammer wiederum fertig zum Wechsel ist, wird es in die zweite Endkammer 26 geleitet. Wenn eine dritte Charge der zweiten Lyophilisationskammer 66b fertig ist, wird diese in die letzte Endkammer 28 gebracht. Die Endkammern werden auf Temperaturen zwischen 4° und 40° C gehalten. Der Grund des Gebrauchs der niedrigen Temperaturen liegt in der Tatsache, daß, wenn das Material trocknet, seine Temperatur die der Wandungen annimmt. Für bestimmte biologische Produkte werden die Kammern 24, 26 und 28 unterhalb 10° C gehalten. Für Fruchtsäfte können die Temperaturen bis zu 40° C betragen. In Jedem Fall sind die Wandtemperaturen der Kammern 24, 26 und -28 niedriger, als die der Kammern in der ersten Zone, wo zu allen Zeiten Eis vorliegt.

Die äußeren Schraubenförderer der Endkammern weisen einige Gänge auf, die messerscharf ausgebildet sind, um das Produkt zu pulverisieren, da einige getrocknete Pulver von Material!en,wie beispielsweise Orangensaft, dazu neigen, zusammen zu backen , um eine kompakte Masse zu formen, wenn sie trocknen. Dieses Zusammenbacken verhindert eine komplette Trocknung des Materials. Aus diesem Grunde muß das Material

2098A1 /0660

pulverisiert werden.

Nachdem die erste Endkammer 24 aufgeladen ist, erhält Kammer 66a eine neue Charge von Kammer 66 und Kammer 66 wird von Kammer 54 geladen. Während dieses Prozesses bleibt die letzte Kammer 28 unbeaufschlagt. In diesem Fall öffnet ein Kugelventil und der Inhalt der Kammer 28 entleert sich in einen evakuierten plastikbeschichteten Metallbehälter auf einem endlosen Förderband.

Die Behandlungszeit in den Endkammern ist wesentlich langer als die der Lyophilisationskammern. Die Behandlungszeit in der LyopMlisationszone kann ca. 4· Stunden und in den Endkammern 12 Stunden betragen. Der einzig deutliche Unterschied zwischen den Endkammern 24, 26, 28 und der Lyophilisationskammer 66 ist, daß erstere eine Vakuumentladevorrichtung aufweisen.

Nachdem das Material in den Kammern 24, 26 und 28 allmählich gefriergetrocknet ist, muß der Inhalt dieser Kammern in geeignete Behälter gebracht werden. Zwei Verfahren können dabei angewendet werden. Die Verpackungszone kann unter einem Inertgas, wie beispielsweise Stickstoff, gehalten werden. Oder die leeren Behälter können zuerst in einem Tabl ett-Lyophilisationsapparat angeordnet werden, wie er beispielsweise in dem US-Patent Nr. 5 293 772 von NATELSON und H. GOTTFRIED beschrieben ist und darauf der Reihenfolge nach aus dem Apparat entfernt und unter Vakuumbedingungen auf einem Förderband wegbewegt werden. Wenn daher der Behälter in die Abpackzone tritt, steht er entweder unter im wesentlichen Vakuumbedingungen oder unter einer InertgasatmoSphäre.

209841/0660

Die Entladung des Produktes in die Behälter 38 wird in der Abpackzone 110 vorgenommen. Die Behälter 38, 38a verlassen die Eingangskammer und laufen entlang eines Band- und Rollenförderers 39· Jede Kammer 24, 26 und 28 der Endzone weist ein Licht 36, 40 und 29 auf, und eine dazu korrespondierende Fotozelle 36a, 40a und 29a- Unterhalb jeder Kammer befindet sich eine Hubvorrichtung für den Band- und Rollenförderer, die aus einem Paar von Rollen 24a, 24b; 26a, 26b» 28a, 28b besteht. Diese Rollenpaare werden durch ein Gelenk und einen Arm gehalten. Sobald eine der Fotozellen aktiviert wird, wird ein Magnetventil betätigt, das zwei Arme unterhalb der Kammer herunterzieht, wobei das Rollenpaar unterhalb der Kammer aufgehoben wird. Der ankommende Behälter 38a berührt einen Schalter, wenn er in die richtige Lage kommt, worauf der Band- und Rollenfördererantrieb so lange angehalten wird, bis die Behälter gefüllt sind. Durch den gleichen Schalter werden auch die Ventile 24V, 26V und 28V zur selben Zeit geöffnet. Beim Anheben des Behälters trifft dieser auf die ausgeweitete Öffnung des Ausgangs der Endkammer. Diese ausgeweitete Öffnung am Behältermund ist mit einer Gummischicht bedeckt. Es wird daher ein enger Kontakt von Öffnung zu Öffnung hergestellt. Wenn das Ausgangsventil der Endkammer öffnet, wird ein Vakuum in dem Behälter geformt, da in der Endkammer ebenfalls Vakuum herrscht. Dieses Vakuum bewirkt ein Halten des Containers, wie auch in dem US-Patent Nr, 3 293 772 von NATELSON und H. GOTTFRIED beschrieben wurde. Da die Vakuumpumpe weiter in Betrieb bleibt, formt sich ein Vakuum in dem Behälter. Der Behälter wird durch die Bewegung der Förderschraube gefüllt, die das Pulver vorwärts drückt. Venn der Behälter voll ist, schließt das Ausgangsventil. Das Entlüftungsventil öffnet und die Plattform unter dem Behälter senkt sich. Dies bewirkt ein Abfallen des Behälters.

209841/0660

Dieser Teil der Vorrichtung arbeitet in ähnlicher Weise wie in dem US-Patent Nr. 3 293 772 bereits beschrieben, jedoch mit der Ausnahme, daß im vorliegenden Fall die Container zu den Ausflußöffnungen bewegt werden, wogegen in dem erwähnten Patent Nr. 3 293 772 das behandelte Material stationär ist. Während des Füllens der Behälter bleibt die Saugpumpe der Endkammern in Betrieb, um jede Feuchtigkeit in den Behältern au entfernen. Es ist jedoch wichtig, entweder ein teilweises Vakuum oder eine Inertatmosphäre in der Abpackzone vorzusehen, um Verschmutzung des Produkts zu vermeiden.

Die Hubhöhe der Container zur Ausflußöffnung der Endkammern wurde in der Zeichnung stark übertrieben, um die Wirkungsweise zu erklären. In Wirklichkeit heben die Rollerpaare das Band nur um den Bruchteil eines Zentimeters und es besteht keine Gefahr, daß die Behälter überkippen wegen der großen Hubhöhe.

Ein weiteres Beispiel der Ausoildniig der- A"fopaclcsone ist in Fig. 6 gezeigt, wo die Endkaaaiern als Kaißffis^ü 124_;, 126 und 128 dargestellt sind. Jede der Endkammern ist ?ait einer Einrichtung aus Kondensationsfalle und Vakuumpumps 180 verbunden, ähnlich der bereits beschriebenen Einrichtung 80. Jede Kondensationsfallen™ und Vakuumpumpeneinrichtung weist zwei Kondensationsfallen 186 und 186a auf, wobei jede Kondensationsfalle ihre eigene Pumpe 190, 190a besitzt, und jede Pumpe ihren eigenen Motor 191 und 191a. Jede Kondensationsfalle hat ihre eigene reversible Kältemaschine 188, 188a und jede Kammer 124, 126, 128 ihre eigene reversible Kältemaschine 196. Die Kammern 124, 126 und 128 arbeiten genau entsprechend den Kammern 24_S 26 und 28. Jede Kammer hat ein Auslaßventil 124b, 126b und 128b, das zu einem Schneckenför-

2098^1/0660

22G8285

derer 139 führt. Der Schneckenförderer 139 wird unter Vakuum gehalten, durch eine Kondensierfalle 14Ό, die durch eine Pumpe 190b zusammen mit Motor 191a betrieben wird. Die Behälter werden in der Vakuumkammer 142 gefüllt, die mit dem Ausgang des Schneckenförderers verbunden ist. Das Füllen der Behälter wurde bereits im Zusammenhang mit der Fig. 5 beschrieben.

Um die Beschreibung etwas abzukürzen und um die Erklärung von Fakten, die Fachleuten bereits bekannt sind, zu unterlassen, wird das Programmieren und bestimmte Komponenten nicht im einzelnen beschrieben. Die Ventile zwischen den einzelnen Kammern sind alle motorbetrieben. Dadurch wird ein vollständiges Vakuum aufrechterhalten, da die Kugelventile, wenn sie geschlossen sind, keine wesentlichen Leckstellen aufweisen. Da viele der Komponenten bei niedrigen Temperaturen arbeiten, wurden elektrische Motoren zur Ventilbetätigung mit mehr Erfolg eingesetzt, als Relais und Magnetventile. Ebenfalls nicht im einzelnen beschrieben werden Programmiermöglichkeiten der Anlage. Die betreffenden Kammern werden entladen, wenn der Gasdruck eine bestimmte Höhe erreicht hat. Druckmanometer betätigen die betreffenden Motoren, welche wiederum die geeigneten Ventile öffnen oder schließen. Da diese Wirkungsweise allgemein bekannt ist, wurde eine ausführliche Beschreibung dieser Funktionen in der Beschreibung unterlassen. Falls es nötig sein sollte, können getrennte Schaltungen auch mit Hand vorgenommen werden.

Die Behandlungskammern, wie sie in Fig. 2 gezeigt und beschrieben wurden, haben alle einen inneren und äußeren Schraubenförderer, die durch eine zylindrische Wand getrennt sind. Eine einfache Version ist in der Fig. 3 gezeigt. Hier weist die Kammer 166 lediglich einen einzelnen Schraubenförderer 170 auf und eine Rückführrutsche 168. Da die Kammer

/0660

166 gegen die Vertikale in einem Winkel von 15° bis 30° geneigt ist, fällt alles Material, das die Spitze der Kammer erreicht hat, durch die Rutsche auf den Boden der Kammer zurück. Es ist ebenfalls möglich, nur eine einzelne horizontale Kammer 266 mit einer inneren zylindrischen Trennwand 268 und nur einer inneren Förderschraube 270 zu verwenden. Der Rückweg 274- geht über die innere zylindrische Trennwand 268. Die Fig. 4a zeigt eine unterschiedliche Ausführungsform der horizontalen Kammer 366 mit Doppel förders chnecken 370 und 374-» die durch eine Trennwand 368 abgeteilt sind. Die Ausbildung der Trennwand 368 und die Schraubenwindungen ermöglichen das Umlaufen des zu behandelnden Materials. Die Pfeile in der Fig. zeigen den Weg des Materials, wie es während der Lyophilisation umherwandert.

Durch die Erfindung wird also eine Gefriertrocknungsanlage geschaffen, mit einer Eingangszone, die es erlaubt, eine kontrollierte Menge von Rohmaterial der Gefrierzone 16 zuzuführen. Diese Gefrierzone 16 besteht aus einer Gefrierkammer 54- lait konstanter Geschwindigkeit umlaufenden Mischbzw. Fördereinrichtungen, beispielsweise einer Schraubenförderschnecke 58. Das Material gelangt danach in die erste Kammer 66 einer Lyophilisationszone 18, wo das behandelte Material kontinuierlich durch eine Schraubenfördereinrichtung bewegt wird. Die Schraubenfördereinrichtung kann aus zwei Schraubenförderern 70, 74- bestehen, von denen der eine innen und der andere außen fördert und beide durch einen Zylinder 68 getrennt sind. Ebenfalls möglich ist eine einzelne Kammer mit einem einzelnen Schraubenförderer 270 und einer zylindrischen Trennwand 168a, durch welche der Rückweg des Materials 274a definiert ist. Ebenso können zwei parallel laufende Schraubenförderer 370 und 374 verwendet werden, die durch eine Wand 368 getrennt sind oder es kann eine einzelne im we-

209 8A 1 /0660

sentlichen senkrecht stehende Kammer 166 mit einer einzeihen Förderschraube 170 darin zusammen mit einer Rückführrutsche 168 verwendet werden. Das Material wird in der ersten Kammer etliche Stunden lang behandelt, um ca. 50 % der Feuchtigkeit zu entfernen. Es wird daraufhin in die zweite Kammer 66a geführt, die ähnlich der ersten Kammer aufgebaut ist, wo die Behandlung fortgesetzt wird, bis ca. 90 % der Feuchtigkeit entfernt sind. Das Material wird daraufhin der Reihenfolge nach in eine von drei Endkammern 24, 26 und 28 überführt, die ähnlich den Kammern 66, 166, 266 und 366 aufgebaut sind, wo die Behandlung fortgesetzt wird bis zu zehn Stunden,um die restliche Feuchtigkeit zu entfernen. Das Endprodukt wird dann in Behälter unter Vakuumbedingungen abgefüllt.

Beispiel

Ein typisches Beispiel im Maßstab einer Pilotanlage ist im folgenden beschrieben:

Frisch gepreßter Orangensaft wird gekühlt und teilweise gefroren. Der flüssige Teil wird durch ein Sieb aus rostfreiem Stahl gedrückt und das zurückbleibende Eis mit kleinen Mengen kalten Wassers gewaschen. Auf diese Weise werden 40 bis 50 % des Wassers entfernt. Auf diese Weise wird konzentrierter Orangensaft erhalten.

Im weiteren wird die Ausführungsform gemäß Fig. 3 benützt. Die Kammerabmessungen betragen 60 cm Länge bei 40,6 cm Durchmesser für eine Volumenkapazität von ca. 70 Liter.

Das Konzentrat wird in eine auf 4° C gekühlte Vorratswanne gefüllt, die mit einem Magnetventil und dem Zulaufrohr der Anlage verbunden ist. Wenn die Anlage in Be-

209841 /0660

trieft genommen wird, öffnet das Magnetventil und der Orangensaft läuft der V-förmigen Röhre zu. Dort wird er gefroren und gemahlen.

Ungefähr dreizehn Liter gefrorenes und gemahlenes Material werden darauf der ersten Lyophilisationskammer zugegeben, die auf - 20° C gekühlt ist. Der Motor dreht die Fördereinrichtung mit einer Drehzahl von 20 Umdrehungen pro Minute während des Ladevorgangs. Das Kugelventil schließt und die Kammer wird vakuumbeaufschlagt. Für die nächsten 20 Minuten wird die äußere Wandung auf - 20° G gekühlt, während die Förderschnecke langsam rotiert (20 Umdrehungen pro Minute).bis zu einem Vakuum von weniger als 300 Hifceon, wodurch angezeigt wird, daß der Lyophilisationsprozeß begonnen hat. Die Schraubenvorrichtung rotiert nunmehr mit einer Geschwindigkeit von 60 Umdrehungen pro Minute. Wenn der Druck weiterhin abfällt, wird die Wandtemperatur langsam erhöht. Wenn der Druck unterhalb 200 Mikron fällt, liegt die Wandtemperatur bei inzwischen 70° C, bewirkt durch die ¥indimgen der reversiblen Kältemaschine.

Die Temperatur wird langsam erhöht, so daß kein Druckanstieg bewirkt wird. Der Druck bleibt bei weniger als 200 Mikron. Wenn der Druck ansteigen sollte, wird die Temperatur schnellstens erniedrigt, da ein Leck die Ursache sein könnte und damit Gefahr des Schmelzens des Materials besteht. Die Temperatur wird bei 70° C gehalten, üblicherweise für ca. 3 Stunden. Nach Ablauf dieser Zeit wird die Temperatur auf 50° C ermäßigt und für ca. 1/2 Stunde aufrechterhalten, wobei der Druck jetzt bei 150 Mikron oder darunter liegt. Wenn die Temperatur bei 70° C gehalten wird, kann der Druck ansteigen, wodurch angezeigt wird, daß weniger Wasser im Material vorhanden ist und daher weniger Verdampfung und Küh-

/0660

lung per Zeiteinheit stattfindet.

Wenn die Gesamtzeit vier Stunden beträgt, wird der Inhalt der ersten Lyophilisationskammer automatisch in die zweite Lyophilisationskammer (bei 50 C) durch die Betätigung des Schraubenförderers übertragen. Die Fördereinrichtung in der zweiten Lyophilisationskammer rotiert ebenfalls mit einer Geschwindigkeit von 60 Umdrehungen pro Minute. Die erste Lyophilisationskammer wird jetzt automatisch nachgeladen mit wiederum dreizehn Litern gefrorenen Orangensaftkonzentrats.

Die zweite Lyophilisationskammer wird für vier Stun-50° C gehalten, wonach <
drei Endkammern überführt wird.

den auf 50° C gehalten, wonach das Material zu einer der

In den Endkammern beträgt die Wandtemperatur anfangs 50° C, um dann stetig bis auf 25° C bzw. Umgebungstemperatur reduziert zu werden. Der Grund dafür liegt darin, daß, wenn das Material trocknet, die Geschwindigkeit der Kühlung abnimmt und überhaupt keine Kühlung mehr vorhanden ist, wenn das Material trocken ist. In den Endkammern arbeiten die Schrauben mit einer Drehzahl von 30 Umdrehungen pro Minute. Das Material bleibt für zwölf Stunden in der Endkammer. Nach Ablauf von zwölf Stunden betätigt eine Zeitschaltvorrichtung das Förderband, das glas- oder plastikbeschichtete Metallcontainer heranschafft. Eine Licht- und Fotozelleneinrichtung bewirkt, daß der Glasbehälter unterhalb der Kammer anhält, die zur Entladung bereit ist. Der Behälter wird darauf mit so viel Pulver gefüllt, wie ca. einem Liter Orangensaft entspricht. Da das Pulver 12 Liter gefrorenem Orangensaftkonzentrat oder 24 Liter Orangensaft entspricht, werden 24 Behälter auf diese Weise gefüllt.

2 0 9 8 A 1 /0660

Es vergeht eine Zeit von 20 Stunden (4+4+12), bis die erste Probe des gefriergetrockneten Pulvers aus der Anlage gewonnen werden kann. Darauffolgende Proben können aus der Anlage alle 4 Stunden entnommen werden. Die aufeinanderfolgenden Proben werden in abwechselnden Endzonen gefüllt, wobei die erste Endkammer wieder benutzt werden kann, nachdem sie geleert ist.

20 9 8 Λ 1/0660

Claims

Ansprüche

j 1.j Verfahren zur kontinuierlichen und automatischen GefriervtrOcknung temperaturempfindlicher Materialien, gekennzeichnet durch die folgenden Schritte:

a) Einfrieren der Materialien.

b) Pulverisieren des gefrorenen Materials.

c) Dauerndes Bewegen des Materials im Hochvakuum mittels einer Förderschnecke, wobei ein Teil der benötigten Verdampfungswärme drehzahlabhängig in Form mechanischer Energie zugeführt wird.

d) Regelung der Temperatur durch reversible Kältemaschinen.

e) Abzug des Wasserdampfes über abwechselnd in Einsatz kommende Kühlfallen.

f) Endbehandlung des Materials in mindestens zwei abwechselnd in Einsatz stehende!Endzonen.

g) Abfüllen des Materials in Behälter ohne Brechen des Vakuums.
2. Gefriertrocknungsanlage zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch:

a) Eine Einrichtung zur kontinuierlichen Aufgabe des Materials in eine erste Gefrier- und Zerkleinerungs-

209841/0660

stufe.

b) Die Ausrüstung der Gefrierstufe mit einer Förder- und Zerkleinerungseinrichtung und Kühlung der Gefrierstufe durch eine Kältemaschineneinheit.

c) Auf die Gefrierstufe folgende und mit dieser verbundene Lyophilisations- und Bewegungsstufe, die als langgestreckte Kammer ausgebildet ist und eine Vorrichtung zur Förderung und Bewegung des Materials in Längsrichtung zu einem Kammerende mit vorgewählter Geschwindigkeit enthält, wobei das Material durch die Bewegung den Verfahrensbedingungen ausgesetzt und erwärmt wird.

d) Einen mit der Kammer verbundenen Rückweg, auf dem das Material von dem einen Kammerende zum anderen zurückgeführt wird.

e) Die Kühlung oder Erwärmung der Kammer durch eine weitere Kältemaschineneinheit, um die Wandtemperaturen innerhalb eines gewählten Bereiches zu halten.

f) Die Verbindung der Kammer mit einer Vakuumpumpe über eine Kühlfallen-Anordnung, die durch eine dritte Kältemaschine gekühlt wird, zur Kondensation des aus dem Material bei niedrigem Druck sublimierten Wassers.

g) Mindestens zwei auf die Gefrier- und Bewegungsstufe folgende, ebenfalls unter Vakuum stehende End- und Abpackstufen, die ähnlich den Lyophilisationskammern ausgebildet sind und deren Wandungen wiederum mit einer Kältemaschineneinheit entweder gekühlt oder erwärmt werden können und die abwechselnd mit Material beaufschlagt

209 8 41 /06B0

werden.

h) Eine Einrichtung zur Abfüllung des getrockneten Materials aus der Jeweiligen Endstufe in Behälter ohne Brechung des Vakuums.
3. Gefriertrocknungsanlage nach Anspruch 2, dadurch gekenn-r. zeichnet, daß das Material aus einem Behälter konstanter Füllhöhe über eine gekühlte Röhre (14-) in die Gefrierstufe (16) gelangt.
4-. Gefriertrocknungsanlage nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Gefrierstufe als langgestreckte Kammer (54) ausgebildet ist, in deren Mitte ein Schneckenförderer (58) verläuft, dessen in Förderrichtung letzte Gänge (60) scharfkantig ausgebildet sind, um das Material zu zermahlen und zu pulverisieren.
5. Gefriertrocknungsanlage nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung zur Materialförderung und Bewegung in der Lyophilisationskammer (66) ein Schneckenförderer (70) ist und der Rückweg des Materials durch eine zylindrische koaxiale Zwischenwand (68) gebildet wird, wobei die Achse der Kammer in einem Winkel zur Vertikalen geneigt ist.
6. Gefriertrocknungsanlage nach Anspruch 5» gekennzeichnet durch einen außerhalb der zylindrischen Zwischenwand laufenden mit dem ersten Schneckenförderer (70) koaxialen Schnekkenförderer (74).
7. Gefriertrocknungsanlage nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung zur Materialförderung und Bewegung in der Lyophilisationskammer (166) ein Schneckenför-

2 0 9 8 Λ 1/0660

derer (170) ist und der Rückweg des Materials durch eine außerhalb der Kammer verlaufende Rutsche (168) vom oberen Ende der Kammer zum Boden gebildet wird.
8. Gefriertrocknungsanlage nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Lyophilisationskammer (366) im wesentlichen horizontal ausgebildet ist und einen ersten und parallel dazu einen zweiten Schneckenförderer (370, 374-) enthält, um das Material in entgegengesetzte Richtungen zu transportieren, wobei die beiden Schneckenförderer durch eine Zwischenwand (368) getrennt sind.
9. Gefriertrocknungsanlage nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Material unter Vakuum automatisch von Kammer zu Kammer überführt wird.
10. Gefriertrocknungsanlage nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die verwendeten Kältemaschineneinheiten reversibel betreibbar sind.
11. Gefriertrocknungsanlage nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Prozeßcomputer zur Steuerung der Instrumente eingesetzt wird.

2QQS41/0G60

. ³S -Leerseite