DE2010620A1 - Freeze drying of particulate material disint - - Google Patents

Freeze drying of particulate material disint -

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DE2010620A1
DE2010620A1 DE19702010620 DE2010620A DE2010620A1 DE 2010620 A1 DE2010620 A1 DE 2010620A1 DE 19702010620 DE19702010620 DE 19702010620 DE 2010620 A DE2010620 A DE 2010620A DE 2010620 A1 DE2010620 A1 DE 2010620A1
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Hans Dr.jur. 5071 Biesfeld; Krux Günther 5000 Köln-Delbrück Kiesel
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Balzers und Leybold Deutschland Holding AG
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Leybold Heraeus GmbH
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    • F26DRYING
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    • F26B5/00Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat
    • F26B5/04Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by evaporation or sublimation of moisture under reduced pressure, e.g. in a vacuum
    • F26B5/06Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by evaporation or sublimation of moisture under reduced pressure, e.g. in a vacuum the process involving freezing

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Abstract

Freeze-drying of classified particulate material which is disintegrated in its frozen state but before it is supplied to the refrigeration vacuum drying chamber is carried out such that ranges of particulate fine material are removed successively by banks of superposed nozzles which direct the size batches of fine particles along ducts associated with discharge hoppers through which the gases carrying the particle size batches are exhausted to atm., and the bath of coarser particles is then passed through successive screens superposed over one another in the drying chamber and collected in a separate discharge hopper.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Gefriertrocknung Verfahren zur Gefriertrocknung von in eingefrorenem Zustand zerkleinertem Einsatzgut, bei dem die Teile gewünschter Partikelgrößen von den anfallenden Feinteilen innerhalb der Vakuumtrocknungskammer durch einen Gasstrom getrennt transportiert werden0 Bei den bekannten Gefriertrocknungsverfahren, bei denen das Einsatzgut in Granulatform der Gefriertrocknung unterzogen wird, ist eine entsprechende Vorbereitung des Trocknungsgutes wesentlich für den nachfolgenden TrocknungsverlaufO Zur Verbringung des Trocknungsgutes in kleinstückige bzwo in Granulatform sind je nach der Beschaffenheit des Ausgangsproduktes verschiedene Methoden bekannt, die in der Regel das Zerkleinern des einge- -frorenen Trocknungsgutes in herkömmlichen Zerkleinerungsvorrichtungen gemeinsam haben, Handelt es sich beim Ausgangsprodukt um wasserhaltige Produktstücke fester Beschaffenheit, so wird dieses Produkt zO Bo nach einer erfolgten Vorzerkleinerung in - -entsprechenden Einfriervorrichtungen eingefroren und anschließend in der Zerkleinerungseinrichtung auf die gewünschte Partikelgröße zerkleinert. Liegt das Ausgangsprodukt in flüssiger oder pastöser Form vor, so erfolgt das Einfrieren beispielsweise in entsprechenden Behältern oder Schalen, aus denen das eingefrorene Produkt im Anschluß an den Einfriervorgang entnommen, vorgebrochen und daran anschließend in der Zerkleinerungseinrichtung, die zO Bo aus einer Hammermühle bestehen kann, auf die gewünschte Partikelgröße gebracht wird0 In allen Fällen, in denen eine mechanische Zerkleinerung des eingefrorenen Produktes vorgenommen wird, ist als wesentliches Hindernis für die nachfolgende Gefriertrocknung die Tatsache zu werten, daß in mechanischen Zerkleinerungseinrichtungen nicht nur Produktteile der gewünschten Partikelgröße, sondern auch kleinere Produktteilchen - die sogen. Feinteile - anfallen. Werden diese Feinteile zusammen mit den Produktteilen der gewünschten Partikelgröße der Gefriertrocknung unterzogen, so läßt sich aufgrund der gegebenen Vol-umendifferenz zwischen den einzelnen Produktteilen seElr leicht feststellen, daß die Feinteile aufgrund der konstant zugeführten Verdampfungswärme lange vor den Produktteilen der geT-zSnschten Partikelgröße den Trockenzustand erreichen ts besteht damit die Gefahr, daß die trockenen Feinteile durch den aus den größeren Produktteilen weiterhin austretenden Wasserdampf mitgerissen werden und die Einrichtungen zur Konden-C rung des Wasserdampçesl z B Oberflächenkondensatoren, kontamnnieren. Aunh die an die Gefriertrocknungskammer angeschlossenen Vakuumpumpeneinrichtungen können durch mitgerissene Feinteile verunreinigt werden Neben diesen Gefahren ist der Produktverlust durch mitgerissene Feinteile nicht unerheblich, da die Feinteile im Anschluß an den Zerkleinerungsvorgang bis zu 30 t des Gesamtproduktes betragen können0 Ein weiterer wesentlicher Nachteil der gemeinsamen Trocknung von Feinteilen mit den Produktteilen der gewünschten Partikelgröße ist darin zu sehen, daß die im trocknenden Produkt verbleibenden Feinteile infolge der konstanten Zuführung der Sublimationswärme überhitzt werden, wobei neben auftretenden Aromaverlusten Denaturierungserscheinungen zu beobachten sind, welche zO Bo das Aussehen des Endproduktes und dessen geschmackliche Eigenheiten so nachteilig beeinflussen können, daß eine wirtschaftliche Verwertbarkeit des Produktes entfallen kann0 Bei der Herstellung gefriergetrockneter Produkte im großtechnischen Maßstab wird versucht, diese Nachteile dadurch zu umgehen, daß im Anschluß an den Zerkleinerungsvorgang ein Verfahrensschritt eingeschoben wird, bei dem die Produktteile der gewünschten Partikel größe von den Feinteilen durch mechanisches Aussieben getrennt werden0 Die auf diese Weise abgetrennten Feinteile werden in der Regel bei flüssigen Ausgangsprodukten der vorgekühlten Ausgangsflüssigkeit als Impfkristalle wieder zugeführt, Bei festen Ausgangsprodukten werden die Feinteile entweder als Abfall ausgesondert oder in einem s eingerichteten Trockner getrocknet0 Das geschilderte Absieben der Feinteile als besonderer Verfah ensschritt ist jedoch wirtschaftlich aufwendig, besonders im Hinblick darauf, daß das Absieben in einem Kühlraum erfolgen nuß, dessen Temperatur unterhalb der Gefriertemperatur des zu behandelnden Produktes liegen muß9 um ein Auftauen der Partikel zu vermeiden Ferner kann das Produkt nicht unmittelbar im Anschluß an den Zerklelnerungsvorgang der Gefriertrocknung zuge führt werden, so daß unerwünschte Zeitversehiebungen in Kauf genommen werden müssen, während derer das Produkt in gekühltem ustand gehalten werden mußO Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, diese Nachteile zu vermeiden und ein Verfahren sowie eine vorteilhafte Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens anzugeben, wonach der zusätzliche Verfahrensschritt des mechanischen Absiebens entfällt und das Produkt unmittelbar im Anschluß an den Zerkleinerungsvorgang zur eiterverarbeitung in die Gefriertrocknungsanlage eingesetzt erden kann0 Erfindungsgemäß wird dazu vorgeschlagen, daß die rrennung zwischen Teilen gewünschter Partikelgrößen und Beinteil Len durch eine gerichtete Strömung vor Beginn der Eissublimation in der Gefriertrocknungskammer erfolgt und daß anschließend die Eissublimation der getrennten Teilmengen unter der Teilchengröße ngepassten Bedingungen der Beheizung und Durchlaufgeschwindigkeit in der Gefriertrocknungskammer durchgeführt wird0 Gegenüber ein bekannten Stand der Technik bringt das erfindungsgemäße Verfahren den wesentlichen Vorteil, daß der aus wirtschaftlicher Sicht bestehende Nachteil des Absiebens der Feinteile vor dem Verbringen in den Trockner entfällt, Dieser Absiebvorgang wird nunmehr innerhalb des Trockners durch die gerichtete Strömung durchgeführt, wobei die Feinteile von den Produktteilen der gegewünschten Partikelgröße getrennt werden0 Dadurch lassen sich neben maschinellen ganz erhebliche zeitliche Vorteile bei der Durchführung der Trocknung erreichen, so daß die Gesamtbehandlungszeit des Produktes wesentlich eingeschränkt werden kann0 Nach Verbringen des Produktes in den unter Vakuum stehenden Trockner ist ein Auftauen der Produkt teile nicht mehr zu befürchten, da außer der für die Trocknung dem Produkt direkt zugeleiteten Sublimationswärme keine Wärme an das Produkt abgeführt wird. Gegenüber den ^4» bekannten Verfahren entfällt somit die Lagerung der zerkleinerten Produktteile in einem gekühlten Raum0 Vorteilhafterweise werden zur Bildung der erforderlichen Trenngeschwindigkeit Teile des beim Trocknungsvorgang entstehenden Wasserdampfes benutzt0 Hierzu wird ein Teilstrom des anfallenden Wasserdampfes durch zO Bo eine Wälzkolbenpumpe angesaugt und über eine Düse als gerichteter Dampfstrom gegen das fallende Produkt geführt, Durch diese Kreislaufführung prozeßeigenen Wasserdampfes wird eine Oxidation des Trockengutes verhindert0 Außerdem wird durch diese Anordnung weder der Eiskondensator noch die Vakuumpumpe zusätzlich belastet Bei entsprechender Auslegung der Pumpen besteht jedoch auch die Möglichkeit, Fremdgase, zO Bo Inertgase wie Stickstoff usw, zur Bildung des Gasstromes zu verwenden, Das Absaugen dieser Gase erfolgt vorteilhaft durch Vakuumpumpeneinheiten, die entsprechend der anfallenden Gasmenge dimensionierl sind0 Ein Gefriertrockner, der aus einer Gefriertrocknungskammer mit Einrichtungen zur Erzeugung des bei der Trocknung erforderlichen Vakuums und Einrichtungen zum Abführen des während des Trocknungsvorganges entstehenden Wasserdampfes, einer Schleusenvorrichtung zum Einbringen des granulatförmigen Trocknungsgutes in die Kammer, Einrichtungen zur Zuführung der Sublimationswärme und einer Auslassschleuse zur Entnahme des trockenen Gutes besteht, ist zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens vorteilhaft derart aufgebaut, daß innerhalb des Gefriertrockners im Auslaßbereich der Schleusenvorrichtung ein an sich bekannter Vibrationsverteiler vorgesehen ist, unterhalb d.essen der Gutaufgabe seit entgegengesetztem Ende wenigstens ein Gaszuführungselement angeordnet ist, dessen Öffnung gegen die Fallrichtung der Produktteile gerichtet ist, und daß unterhalb des Gaszuführungselementes wenigstens ein Sammelschacht für die Produktteile angeordnet ist, welcher als Aufgabevorrichtung für die nachfolgenden Einrichtungen zur Gefriertrocknung dient Um eine optimale Trennung des vom Ende des Vibrationsverteilers herabfallenden Granulats in Feinteile und Produktteile der gewünschten Partikelgröße zu erreichen, hat es sich als vorteilhaft herausgestellt, dem Gaszuführungselement die Breite des Vibrationsverteilers zu geben, Damit ist sichergestellt, daß alle vom Vibrationsverteiler herabfallenden Produktteile von dem aus dem Gaszuführungselement austretenden Gas strom erfaßt werden0 Das Gaszuführungselement kann zweckmäaigerweise aus einem mit der Druckseite einer Wälzkolbenpumpe verbundenen Rohr bestehen, welches in annähernd rechtem Winkel zur Fallrichtung der Produktteile Durchbrechungen aufweist Andere Möglichkeiten zur Ausführung des Gaszuführungselementes sind dadurch nicht ausgeschlossen, So ist es zO Bo denkbar, daß das Gaszuführungselement von einer die Breite des Vibrationsverteilers aufweisenden Düse gebildet ist0 Bei Granulaten mit Feinteilen verschiedener Abmessungen erscheint es vorteilhaft, daß mehrere Gaszuführungaelemente untereinander angeordnet sind, wobei die Geschwindigkeit der Gasströme unterschiedlich sein kann0 Auf diese Weise ist es möglich, verschie dene Granulatfraktionen auszusondern, zO Bo in der ersten Strömung Feinteile bis zu q,5 mm, in der zweiten Strömung Feinteile von o,5 mm bis 1 mm, in der dritten Strömung Feinteile von 1 mm bis 1,6 mm, so daß lediglich die Produktteile.über 1,6 mm als gewünschte Partikelgröße im ersten Sammelschacht aufgefangen werden0 Bei dieser Aussonderung ist es erforderlich, daß die erste Strömung, mit der Partikel bis zu'o,5 mm ausgesondert werden sollen, so schwach ist, daß nur diese Partikel aus dem Granulatstrom ausgetragen werden, während die.größeren Partikel die erste Strömung passieren, Die Dimensionierung der Strömungen nimmt dann von oben nach unten zu, so daß letztlich nur die Partikel der gewünschten Größe alle Strömungen passieren, Die einzelnen Strömungen können zO Bo durch Anbringung von entsprechenden Drosseln in den Druck-.Method and device for freeze-drying. Method for freeze-drying of comminuted material in the frozen state, in which the parts are more desirable Particle sizes of the resulting fine particles within the vacuum drying chamber be transported separately by a gas flow 0 In the known freeze-drying processes, in which the feed material is subjected to freeze-drying in granulate form Appropriate preparation of the items to be dried is essential for the following Drying process O For bringing the goods to be dried in small pieces or in Granulate forms are different depending on the nature of the starting product Methods known, which are usually the comminution of the frozen-frozen material to be dried have in common in conventional shredding devices, they are Starting product around water-containing product pieces of a solid nature, this becomes Product zO Bo after pre-shredding in appropriate freezing devices frozen and then in the shredder to the desired Particle size crushed. If the starting product is liquid or pasty Form before, the freezing takes place, for example, in appropriate containers or Trays from which the frozen product is removed after the freezing process, pre-broken and then in the shredding device, the zO Bo can consist of a hammer mill, is brought to the desired particle size0 In all cases where a mechanical crushing of the frozen product is made is a major obstacle to subsequent freeze-drying to appreciate the fact that in mechanical crushers not only Product parts of the desired particle size, but also smaller product particles - the so-called Fine parts - incurred. Are these fine parts together with the product parts subjected to the desired particle size of the freeze-drying, so can be due to the given volume difference between the individual product parts SeElr can easily see that the fine particles are due to the constant heat of evaporation supplied long before the product parts reach the desired particle size There is therefore a risk that the dry fine particles are caused by the larger ones Product parts continue to be entrained by escaping water vapor and the facilities for the condensation of the water vapor, e.g. surface condensers. Also the vacuum pump devices connected to the freeze-drying chamber can be contaminated by entrained fine particles. In addition to these dangers the product loss through entrained fines is not insignificant, since the fines after the shredding process can amount to up to 30 t of the total product can0 Another major disadvantage of drying fine particles together with the product parts of the desired particle size can be seen in the fact that the Fines remaining in the drying product as a result of the constant feed the heat of sublimation are overheated, in addition to aroma losses Denaturation phenomena can be observed, which zO Bo the appearance of the end product and its taste characteristics can so adversely affect that a economic usability of the product may be omitted0 during manufacture Freeze-dried products on an industrial scale are attempted to address these disadvantages to circumvent that after the comminution process a process step is inserted, in which the product parts of the desired particle size of the Fine particles are separated by mechanical sieving0 The separated in this way Fine parts are usually made of the pre-cooled starting liquid in the case of liquid starting products returned as seed crystals. In the case of solid raw materials, the fine particles either discarded as waste or dried in an equipped dryer0 That However, the screening of the fine particles described as a special procedural step is economically expensive, especially in view of the fact that the sieving in one Cold room made nut, the temperature of which is below the freezing temperature of the too the product to be treated9 in order to avoid thawing of the particles the product cannot be used immediately after the shredding process Freeze-drying leads to be added, so that undesirable time delays in purchase must be taken during which the product is kept in a refrigerated state mustO The invention has set itself the task of avoiding these disadvantages and a method and an advantageous device for performing the method indicate that the additional process step of mechanical screening is omitted and the product immediately following the crushing process for processing can be used in the freeze-drying system0 According to the invention, this is done suggested that the separation between parts of desired particle sizes and leg part Len through a directed flow before the start of the ice sublimation in the freeze-drying chamber takes place and that then the ice sublimation of the separated subsets under The heating conditions and flow rate matched to the particle size is carried out in the freeze-drying chamber 0 Compared to a known state the technology brings the inventive method the essential advantage that the disadvantage of sieving the fine particles from an economic point of view the bringing into the dryer is omitted. This screening process is now carried out within of the dryer carried out by the directed flow, the fines of the product parts of the desired particle size can be separated 0 thereby In addition to the machine, there are considerable time advantages during implementation achieve drying, so that the total treatment time of the product is significant can be restricted 0 After the product has been placed in the vacuum There is no need to worry about defrosting the product parts in the dryer, as apart from the no heat from the sublimation heat directly supplied to the product for drying is discharged to the product. Compared to the ^ 4 » known procedures This means that there is no need to store the shredded product parts in a refrigerated room Advantageously, parts are used to form the required separation speed of the water vapor generated during the drying process is used0 A partial flow is used for this purpose of the resulting water vapor sucked in by zO Bo a Roots pump and over a nozzle is directed as a directed stream of steam against the falling product, through this Circulation of the process's own steam becomes an oxidation of the dry material In addition, this arrangement prevents neither the ice condenser nor the Vacuum pump also loaded If the pumps are designed accordingly, there is however, there is also the possibility of using foreign gases such as inert gases such as nitrogen, etc. To use formation of the gas flow, the suction of these gases is advantageous by vacuum pump units, which are dimensioned according to the amount of gas produced are0 A freeze dryer consisting of a freeze drying chamber with facilities to generate the vacuum required for drying and facilities for Discharge of the water vapor generated during the drying process, a lock device for introducing the granular material to be dried into the chamber, devices for supplying the heat of sublimation and an outlet lock for removing the dry If there is good, it is advantageous to carry out the method according to the invention constructed in such a way that inside the freeze dryer in the outlet area of the lock device a known vibration distributor is provided, below the d.essen At least one gas supply element is arranged since the opposite end of the material feed is whose opening is directed against the direction of fall of the product parts, and that at least one collecting duct for the product parts below the gas supply element is arranged, which as a feed device for the subsequent facilities is used for freeze-drying To get an optimal separation of the end granulate falling from the vibration distributor into fine parts and product parts To achieve the desired particle size, it has been found to be advantageous to give the gas supply element the width of the vibration distributor, so that is ensures that all parts of the product falling from the vibration distributor are removed from the gas flow emerging from the gas supply element can be detected0 The gas supply element can expediently consist of a connected to the pressure side of a Roots pump There are tubes, which are at an approximately right angle to the direction of fall of the product parts Other options for designing the gas supply element have openings are not excluded, So it is zO Bo conceivable that the gas supply element is formed by a nozzle having the width of the vibration distributor0 At Granules with fines of different dimensions, it appears advantageous that several gas supply elements are arranged one below the other, the speed the gas flows can be different0 In this way it is possible to separate granulate fractions, e.g. fines up to in the first flow to q.5 mm, in the second flow fines from 0.5 mm to 1 mm, in the third Flow fine parts from 1 mm to 1.6 mm, so that only the product parts. Over 1.6 mm as the desired particle size can be collected in the first collecting shaft 0 At This segregation requires that the first flow, with the particles up to'o.5 mm are to be separated out is so weak that only these particles are discharged from the granulate flow, while the larger particles are the first Pass current, The dimensioning of the currents then increases from above down too, so that ultimately only the particles of the desired size all flows The individual currents can happen zO Bo by attaching appropriate Chokes in the pressure.

rohren vor den Düsen der jeweiligen Gaszuführungselemente den.Anforderungen entsprechend dimensioniert werden0 Vorteilhaft ist dabei jedem Gaszuführungselement einen Sammelschacht zuzuordnen, in dem die ausgesonderten Feinteile aufgefangen werden Es erscheint ferner zweckmäßig, jedem Gaszuführungselement oberhalb des entsprechenden Sammelschachtes ein Prallblech zuzuordnen, so daß sicher gestellt ist, daß'die entsprechende Fraktion in den Sammelschacht geführt und nicht z 5 B über dessen Rand hinausgeblasen wird3 Neben der Verwendung verschiedener Gaszuführung°sel.emente und verschieden dimensionierter Strömungen kann die Trennung verschiedener Partikelgrößen auch mit einem einzigen Gaszuführungselement erfolgen, wobei eine Anzahl entsprechend angeordneter Prallbleche verwendet werden mußO In der Zeichnung sind Ausführungsbeispiele der erfindungsgemäßen Einrichtung schematisch dargestellt; es zeigen Figo 1 einen Schnitt durch eine Gefriertrocknungsanlage mit vibrierenden Trocknungsbetten Figo 2 eine vergrößerte Darstellung der Verteilerelemente mit Gaszuführungselementen Figo 3 ein Schema des gesamten Gefriertrocknungsvorganges In Figo 1 ist eine Gefriertrocknungsanlage 1 zu erkennen, welche über einen Zuführbunker 12, der über ein Ventilelement 11 mit dem Inneren der Gefriertrocknungsanlage 1 verbindbar ist, beladen wird0 Der Zuführbunker 12 ist mit einer Vakuumpumpeinrichtung 13 verbunden, über die ein in der Anlage 1 erzeugtes Vakuum auch im Zuführbunker 12 erzeugt werden kann0 Bei geschlossenem Ventilelement 11 ist der Zuführbunker belüftbarO Im Inneren der Gefriertrocknungsanlage 1 ist unterhalb des Ventilelements 11 ein Vorratsbunker 2 für das in die Kammer 1 eingeschleuste Material angeordnet, dessen Auslass auf ein Verteilerelement 3 führt.pipes in front of the nozzles of the respective gas supply elements be dimensioned accordingly0 is advantageous each gas supply element to assign a collecting shaft in which the separated fine particles are collected It also appears expedient to place each gas supply element above the corresponding A baffle plate to be assigned to the collecting shaft, so that it is ensured that the corresponding Fraction led into the collecting shaft and not, for example, 5 B blown out over its edge wird3 In addition to using different gas supply ° sel.emente and different dimensioned flows can also with the separation of different particle sizes a single gas supply element, with a number correspondingly arranged Baffle plates must be usedO In the drawing are exemplary embodiments of the device according to the invention shown schematically; Figure 1 shows a section through a freeze-drying system with vibrating drying beds Figo 2 a enlarged view of the distributor elements with gas supply elements Figo 3 a scheme of the entire freeze-drying process In Figo 1 is a freeze-drying system 1 can be seen, which via a feed hopper 12, which is via a valve element 11 is connectable to the interior of the freeze-drying system 1, is loaded0 The Feed hopper 12 is connected to a vacuum pump device 13 via which an in The vacuum generated by the system 1 can also be generated in the feed hopper 12 Valve element 11, the feed hopper can be ventilated inside the freeze-drying system 1 is below the valve element 11, a storage bunker 2 for the into the chamber 1 introduced material is arranged, the outlet of which is directed to a distributor element 3 leads.

Vorratsbunker 2 und Verteilerelement 3 können durch einen in der Zeichnung nicht dargestellten Vibrationsantrieb bewegt werden0 Unterhalb der Fallkante des Verteilerelementes 3 ist das Gas zu führungselement 4 angeordnet Die Düse des Gaszuführungselementes 4 ist an eine Rohrleitung 6 angeschlossen, welche über eine vakuumdichte Durchführung 61 in eine außerhalb der Kammer 1 angeordnete Wälzkolbenpumpe 5 führt Die Wälzkolbenpumpe 5 ist an ihrem Einlass mit einem anderen Teilstück der Rohrleitung 6 verbunden9 welchesebenfalls über eine vakuumdichte Durchführung 61 in den Innenraum der Kammer 1 zurückgeführt isto Unterhalb und im Abstand vor der Düse des Gaszuführungselementes sind Prallbleche 8, 81 angeordnet, welche in Form eines Sammelschachtes die aussortierten Partikel auf die zugehörigen beheizbaren Trocknungsbetten 7, 71 leiten, Die Trocknungsbetten 7, 71, 72, 73, 74 und 75 sind mit in der Zeic; S nung nicht dargestellten Vibrationsantrieben versehen, Am Ende des Trocknungsbettes 7 ist ein Falltrichter 14 vorgesehen, dessen Auslass in einen kammerseitigen Sammelbehälter 15 führt0 über ein Ventilelement 151 ist der Sammelbehälter 15 mit einem außerhalb de Kammer 1 angeordneten Aufnahmebehälter 16 verbindbar, welcher über eine in der Zeichnung nicht dargestellte Vakuumpumpe bei geöffnete Ventil 161 und geschlossenem Ventil 162 evakuierbar und bei umgekehren Öffnungs- bzwO Schließstellungen der Ventile 161, 162 belüftbar ist0 Das Trocknungsbett 71 ist Teil einer längeren Trocknungsstrecke, welche sich bei dem in der Zeichnung dargestellten Beispiel aus den Trocknungsbetten 71, 72, 73 74 und 75 zusammensetzt0 Diese Trocknungsbetten sind innerhalb der Kammer 1 derart angeordnet, daß die in Produktförderrichtung gesehene Endseite des einen Trock nungsbettes 71 als Aufgabeeinrichtung für das nächstfolgende Trock nungsbett 72 dient usw, Unter dem Ende des Trocknungsbettes 75 ist ein kammerseitiger Sammelbehälter 17 angeordnet, welcher über ein Ventilelement 121 mit einem außerhalb der Kammer 1 angeordneten Aufnahmebehälter 18 verbindbar ist0 Die Evakuierung und Belüftung des Aufnahmebehälters erfolgt über die Ventilelemente 181 und 182, und zwar in gleicher Weise, wie bereits beim Aufnahmebehälter 16 geschildert0 ur Abführung des während der Trocknung in der Gefriertrocknungskammer 1 anfallenden Wasserdampfes ist an dieser ein Eis kondensator 9 bekannter Bauart angeschlossen, welcher mit liner Vakuumpumpe lo verbunden sein kann0 Figo 2 zeigt einen in einer vergrößerten Darstellung innerhalb er Gefriertrocknungskammer 1 unterhalb der nicht dargestellten Einlaßschleuse 11 angeordneten Vorratsbunker 2 der, wie aus er Zeichnung ersichtlich, durch Vibrationselemente 21 bewegbar usgestaltet sein kann0 In diesem Fall ist der Vorratsbunker 2 lurch Aufhängerelemente 22 an den Wandteilen der Gefriertrocknungskammer 1 abgestütztO Der am Auslaß des Vorratsbunkers 2 angeordnete Vibrationsverteiler 3 ist in der Darstellung an die Vibrationselemente 21 zur Bewegung des Vorratsbunkers 2 angeschlossen, In der Zeichnung ist dargestellt9 daß durch die aus ein unterhalb der Rutschkante 31 des Vibrationsverteilers 3 angeordneten Gaszuführungselement 4 austretende Strömung die Fallrichtung des vom Vibrationsverteiler 3 herabfallenden Granulats derart verändert wird> daß die kleineren Partikel stärker, ie größeren Partikel dagegen weniger stark abgelenkt werden0 nnerhalb des durch die Rutschvorrichtung 81 und des als Verteierelement wirkenden Prallbleches 8 gebildeten Sammelschachtes gelangen die größeren Partikel auf den Anfang der durch die Gutbetten 71, 72 usw D gebildeten Trocknungsstrecke, während die stärker abgelenkten kleineren Partikel die sogen, Feinteile, über den durch das Verteilerelement 8 und das Prallblech 82 gebildeten Sammelschacht auf den Anfang des Trocknungsbettes 7 gelangen, Aus den in der vergrößerten Darstellung lediglich abschnitt eise wiedergegebenen Trocknungsbetten 7, 71 ist teilweise die Vibrationsanordnung 711 zum Antri.eb der Trocknungsbetten ersichtlicht Figo 3 zeigt einen Verfahrensablauf des gesamten Gefriertrocknungsvorganges, aus dem zu erkennen ist, daß der nach den herkömmlichen Verfahren erforderliche Schritt des mechanischen Absiebens er Feinteile bei einer Einrichtung gemäß der Erfindung entfällt Der Ablauf einer Gefriertrocknung unter Verwendung der erfindungsgemäßen-Einrichtung soll wie folgt kurz beschrieben werden: Das Ausgangsprodukt, welches als wasserhaltiges Festprodukt oder fließfähiges Produkt vorliegen kann, wird zunächst in herkömmlicher Weise eingefroren0 Im Anschluß an den Einfriervorgang erfolgt das Zerkleinern, das sich in der Regel aus Vorbrechen und Verbringen des Produktes in die gewünschte Partikelgröße unter Verwendung handelsüblicher Zerkleinerungseinrichtungen zusammensetzt, Das zerkleinerte Produkt wird anschließend bei geschlossener Einlaßschleuse 11 in den Lagerbunker 12 eingebracht0 Der Lagerbunker 12 besitzt in der Regel eine herkömmliche Außenkühlung um ein Auftauen des eingebrachten Produktes zu vermeiden, Ferner kann innerhalb des Lagerbunkers 12 eine Rühreinrichtung angeordnet sein, um die einzelnen Partikel intermittierend mit der gekühlten Außenwand des Lagerbunkers in Verbindung zu bringen, Nach dem vakuumdichten Verschließen des Lagerbunkers 12 wird über die angeschlossene Vakuumpumpeneinrichtung 13 ein dem Druck in der Gefriertrocknungskammer 1 entsprechendes Vakuum im Lagerbunker 12 hergestellt0 Danach wird die Einlaßschleuse 11 geöffnet, so daß das im Lagerbunker 12 befindliche Granulat in den Vorratsbunker 2 fallen kann0 Ist der Lagerbunker 12 auf diese Weise geleert, wird die Einlaßschleuse 11 wieder geschlossen, der Lagerbunker 12 belüftet und zur Aufnahme einer neuen Charge vorbereitet0 Das im Vorratsbunker 2 befindliche Mischgranulat, bestehend aus.Storage bunker 2 and distribution element 3 can by one in the drawing vibration drive not shown are moved0 Below the Falling edge of the distributor element 3, the gas is arranged to guide element 4 The nozzle of the gas supply element 4 is connected to a pipe 6, which Via a vacuum-tight feedthrough 61 into one arranged outside of the chamber 1 Roots pump 5 leads The Roots pump 5 is at its inlet with another Part of the pipeline 6 connected9 which also via a vacuum-tight bushing 61 is led back into the interior of the chamber 1 below and at a distance in front the nozzle of the gas supply element are arranged baffles 8, 81, which in In the form of a collecting shaft, the sorted out particles are transferred to the associated heatable Drying beds 7, 71 conduct, The drying beds 7, 71, 72, 73, 74 and 75 are with in the time; S nung provided vibration drives, not shown, at the end of the drying bed 7, a fall funnel 14 is provided, the outlet of which into a Chamber-side collecting container 15 leads via a valve element 151 is the collecting container 15 can be connected to a receptacle 16 arranged outside the chamber 1, which via a vacuum pump not shown in the drawing when open Valve 161 and closed valve 162 can be evacuated and with reversed opening or the closed positions of the valves 161, 162 can be ventilated 0 The drying bed 71 is part of a longer drying section, which is shown in the drawing The example shown is composed of the drying beds 71, 72, 73, 74 and 75 These drying beds are arranged within the chamber 1 in such a way that the in Product conveying direction seen end side of a drying bed 71 as a feed device for the next following drying bed 72 is used, etc., under the end of the drying bed 75 a chamber-side collecting container 17 is arranged, which via a valve element 121 can be connected to a receptacle 18 arranged outside the chamber 1 ist0 The evacuation and ventilation of the receptacle takes place via the valve elements 181 and 182, in the same way as already described for the receptacle 16 ur Discharge of the accumulating in the freeze drying chamber 1 during drying Water vapor is connected to this an ice condenser 9 of known design, which can be connected to a vacuum pump lo0 Figo 2 shows one in one enlarged view within the freeze-drying chamber 1 below the not illustrated inlet lock 11 arranged storage bunker 2, as shown in the drawing can be seen, can be designed to be movable by vibrating elements 21 in this The case is the storage bunker 2 by hanging elements 22 on the wall parts of the freeze-drying chamber 1 supportedO The vibration distributor arranged at the outlet of the storage bunker 2 3 shows the vibration elements 21 for moving the storage bunker 2 connected, In the drawing it is shown that through the from a below the sliding edge 31 of the vibration distributor 3 arranged gas supply element 4 exiting flow the direction of fall of the falling from the vibration distributor 3 Granulate is changed in such a way that the smaller particles are stronger, ie larger Particles, on the other hand, are less strongly deflected within the by the slide device 81 and the baffle 8, which acts as a distribution element, is formed the larger particles get to the beginning of the material beds 71, 72, etc. D formed drying section, while the more strongly deflected smaller particles the so-called fines, via the distribution element 8 and the baffle plate 82 Formed collecting shaft reach the beginning of the drying bed 7, From the in the enlarged illustration only section of the drying beds shown 7, 71 is partly the vibration arrangement 711 for driving the drying beds visible Figo 3 shows a process sequence of the entire freeze-drying process, from which it can be seen that the amount required by the conventional method Step of mechanical screening of the fines in a facility according to FIG Invention is not applicable The process of freeze drying using the device according to the invention should be briefly described as follows: The starting product, which can be in the form of a water-containing solid product or a flowable product, is first frozen in the conventional way0 Following the freezing process comminution takes place, which usually consists of pre-breaking and moving the Product in the desired particle size using commercially available crushing equipment composed, the comminuted product is then with the inlet lock closed 11 brought into the storage bunker 12 The storage bunker 12 usually has a conventional external cooling to avoid thawing of the introduced product, Furthermore, a stirring device can be arranged within the storage bunker 12, around the individual particles intermittently with the cooled outer wall of the storage bunker after the vacuum-tight sealing of the storage bunker 12 the pressure in the freeze-drying chamber is increased via the connected vacuum pump device 13 1 A corresponding vacuum is established in the storage bunker 12. The inlet lock is then opened 11 opened so that the granules located in the storage bunker 12 in the storage bunker 2 can fall 0 If the storage bunker 12 is emptied in this way, the inlet lock 11 closed again, the storage bunker 12 ventilated and to accommodate a new one Batch prepared 0 The mixed granulate in storage bunker 2, consisting the end.

Feinteilen und Teilen der gewünschten Partikelgröße,-gelangt infolge der vibrierenden Bewegung des Vorratsbunkers 2 nach und nach auf den Vibrationsverteiler 3, über dessen Rutschkante 31 das Granulat weiter in die Gefriertrocknungskammer fällt0 Unmittelbar nach Verlassen der Rutschkante 31 gelangt das Granulat in den Einfluß der aus dem Gaszuführungselement 4 austretenden Strömung, wobei die Feinteile stärker, die Teile der gewünschten Partikelgröße weniger stark abgelenkt werden0 Die Teile der gewünschten Partikelgröße fallen in den durch die Rutschvorrichtung 81 und das y-förmige Verteilerelement 8 gebildeten Spalt undgelangen so auf den Beginn der aus den Trocknungsbetten 71, 72 usw, gebildeten Trocknungsstreckeo Die Feinteile werden durch den gasstrom so weit abgelenkt, daß sie in den Spalt zwischen dem Prallblech 82 und dem Verteilerelement 8 eintreten und von dort auf den Beginn der Trocknungsstrecke 7 gelangen, Da auf dieser Trocknungsstrecke 7 lediglich die Feinteile behandelt werden, ist für die Trocknung zO Bo keine so hohe Wärmezuführung erforderlich wie bei der Trocknung der Produktteile mit der gegewünschten Partikelgröße0 Andererseits kann zO Bo auch bei gleicher Wärmezuführung die Durchlaufgeschwindigkeit erhöht werden, Die Feinteile fallen am Ende der Trocknungsstrecke 7 in den Sammelraum 15, aus dem sie bei geöffneter Auslaßschleuse 151 in den Entnahmebehälter 16 gelangen, in dem über die angeschlossenen Vakuumpumpeinrichtungen ein dem Kammerdruck entsprechendes Vakuum erzeugt worden ist0 Nach Füllung des Entnahmebehälters 16 und Schließen der Auslaßschleuse 151 können die getrockneten Feinteile zur weiteren Verwendung über die Entnahmeöffnung 162 entnommen werden0 Die Produktteile der gewünschten Part ikel größe gelangen nach Durch laufen des Trocknungsbettes 71 auf das gegenläufig angetriebene Trocknungsbett 72, von dem sie auf das wiederum in entgegengesetzter Richtung angetriebene Trocknungsbett 73 fallen usw, Nach Durchlaufen des letzten Trocknungsbettes werden die Granulatteile im Sammelraum 17 gesammelt und in der für die Feinteile geschilder ten Weise über die Auslaßschleuse 171 und den Entnahmebehälter 18 als getrocknete Partikel entnommen0 Die beschriebene Einrichtung ist zur Trocknung von granuliertem Gut jeglicher Art geeignet, Es wird besonders darauf hingewiesen, daß der in der Zeichnung und im Text beschriebene Aufbau keine Beschränkung darstellt, Vielmehr können Anlagen mit unterschiedlicher Zahl und Anordnung der Trocknungsbetten aufgebaut werden0 Es kann ferner aus produktabhängigen Gründen erforderlich sein, mehrere Gaszuführungselemente mit unterschiedlichen Gasaustrittsge schwindigkeiten untereinander anzuordnen, so daß verschiedene Frak tionen des zu behandelnden Produktes auf jeweils zugeordneten Troc -nungsbetten bzwo Trocknungsstrecken innerhalb der gleichen An-(lage getrocknet und nach Abschluß des Trocknungsvorganges über jeweils zugeordnete Entnahmestationen aus der Gefriertrocknungskammer entnommen werden0 Die in der Zeichnung und im Text dargestellten Aufbauten stellen nur Ausführungsbeispiele dar und sind beliebig variierbar,Fine particles and parts of the desired particle size arrive as a result the vibrating movement of the storage bunker 2 gradually on the vibration distributor 3, via its sliding edge 31, the granulate continues into the freeze-drying chamber falls0 Immediately after leaving the sliding edge 31, the granules enter the Influence of the flow emerging from the gas supply element 4, the fines stronger, the parts of the desired particle size are deflected less strongly0 The parts of the desired particle size fall into the through the slide device 81 and the Y-shaped distributor element 8 formed and thus reach the Beginning of the drying beds 71, 72, etc., formed drying section o The fine particles are deflected so far by the gas flow that they get into the gap enter between the baffle plate 82 and the distributor element 8 and from there on get to the beginning of the drying section 7, since on this drying section 7 only the fine parts are treated, the heat input for the drying zO Bo is not so high required as when drying the product parts with the desired particle size0 On the other hand, zO Bo can also reduce the throughput speed with the same heat input The fines fall at the end of the drying section 7 into the collecting space 15, from which they get into the removal container 16 when the outlet lock 151 is open, in the one corresponding to the chamber pressure via the connected vacuum pump devices Vacuum has been created0 After filling the removal container 16 and closing the Outlet lock 151 can transfer the dried fines for further use the removal opening 162 can be removed 0 The product parts of the desired part After passing through the drying bed 71, the article size reaches the opposite direction driven drying bed 72, from which it is in turn in opposite Direction of driven drying bed 73 drop etc, after passing through the last one The granulate parts are collected in the collecting chamber 17 and in the drying bed for the fine parts geschilder th way via the outlet lock 171 and the removal container 18 removed as dried particles 0 The device described is for drying suitable for granulated material of any kind, it is particularly pointed out that the structure described in the drawing and in the text is not a limitation, Rather, systems with different numbers and arrangements of drying beds can be used 0 It may also be necessary, for product-dependent reasons, to several gas supply elements with different gas outlet speeds to be arranged one below the other, so that different fractions of the product to be treated on the respectively assigned drying beds or drying sections within the same plant (plant dried and after completion of the drying process above respectively assigned removal stations taken from the freeze-drying chamber werden0 The structures shown in the drawing and in the text are only examples and can be varied as required,

Claims (1)

Patentan sprüche ja Verfahren zur Gefriertrocknung von in eingefrorenem Zustand zerkleinertem Einsatzgut 9 bei dem dleTeile gewünschter Parm tikelgrößen von den anfallenden Feinteilen innerhalb der Vakuumtrocknungskammer durch einen Gas strom getrennt transportiert werden, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Trennung zwischen Teilen gewünschter Partikelgröße und Feinteilenwenigstens durch eine gerichtete Strömung vor Beginn der Eissublimation in der Gefriertrocknungskammer erfolgt und daß anschließend die Eissublimation der getrennten Teilmengen unter der Teilchengröße angepassten Bedingungen der Beheizung und Durchlaufgeschwindigkeit in der Gefriertrocknungskammer durchgeführt wird0 2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t s daß als Strömung ein Teilstrom prozesseigenen Wasserdampfes im Kreislauf verwendet wird0 3o Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t , daß als Strömung Gase verwendet werden0 4o Verfahren nach Anspruch 3, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t , daß die zur Bildung der Strömung in die Gefriertrocknungskammer eingebrachten Gase.nach der Trennung der Feinteile von den Produktteilen der gewünschten Partikelgröße aus der Gefriertrocknungskammer entfernt werden0 50 Gefriertrockner zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 3, bestehend aus einer Gefriertrocknungskammer mit Einrichtungen zur Erzeugung des bei der Trocknung erforderlichen Vakuums und Einrichtungen zum Abführen des während des Trocknungsvorganges entstehenden Wasserdampfes, wobei das granulatförmige Trocknungsgut durch eine Schleusenvorrichtung in den Gefriertrockner eingebracht, durch Zuführung der entsprechenden Sublimationswärme getrocknet und anschließend durch eine Austragsschleuse aus dem Gefriertrockner entnommen wird, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß innerhalb des Gefriertrockners 1 im Auslaßbereich der Schleusenvorrichtung 11, 12, 2 ein anDsich bekannter Vibrationsverteiler 3 vorgesehen ist, unterhalb dessen der Gutaufgabeseite entgegengesetztem Ende wenigstens ein Gaszuführungselement 4 angeordnet ist> dessen Öffnung gegen die Fallrichtung der Produktteile gerichtet ist, und daß unterhalb des Gaszuführungselementes 4 wenigstens ein Sammelschacht für die Produktteile angeordnet ist9 welcher als Aufgabevorrichtung für die nachfolgenden Einrichtungen zur Gefriertrocknung dient, 6. Vorrichtung nach Anspruch 4, d a d u r c h g e-k e n n -z e i c h n e t , daß das Gaszuführungselement 4 wenigstens dieselbe Breite aufweist wie der Vibrationsverteiler 3.Patent claims yes process for freeze-drying in frozen State of the comminuted charge 9 with the dle parts of the desired particle sizes of the resulting fine particles inside the vacuum drying chamber through a Gas stream can be transported separately, which is not indicated t that the separation between parts of desired particle size and fines at least by a directed flow before the start of the ice sublimation in the freeze-drying chamber takes place and that then the ice sublimation of the separated subsets under the particle size adjusted conditions of heating and flow rate is carried out in the freeze-drying chamber 0 2. The method according to claim 1, d a d u r c h e k e n n -z e i c h n e t s that as a flow, a partial flow is inherent in the process Water vapor is used in the circuit0 3o method according to claim 1, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t that gases are used as flow 0 4o Method according to claim 3, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t that the gases introduced into the freeze-drying chamber to form the flow the separation of the fines from the product parts of the desired particle size the freeze-drying chamber must be removed 0 50 freeze-dryer for implementation of the method according to claims 1 to 3, consisting of a freeze-drying chamber with devices for generating the vacuum required for drying and Devices for removing the water vapor generated during the drying process, the granular material to be dried through a lock device into the freeze dryer introduced, dried by supplying the appropriate heat of sublimation and is then removed from the freeze dryer through a discharge lock, d a d u r c h e k e n n n z e i c h n e t that inside the freeze dryer 1 in the outlet area of the lock device 11, 12, 2 a self known vibration distributor 3 is provided, below which the material feed side at the opposite end, at least one gas supply element 4 is arranged> whose opening is directed against the direction of fall of the product parts, and that below of the gas supply element 4, at least one collecting shaft for the product parts is arranged ist9 which is used as a feed device for the subsequent freeze-drying devices serves, 6. The device according to claim 4, d a d u r c h g e-k e n n -z e i c h n e t that the gas supply element 4 has at least the same width as the vibration distributor 3. 7. Vorrichtung nach Anspruch 4 und 5, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t , daß das Gaszuführungselement 4 ein mit einer Druckleitung 6 verbundenes Rohr ist, welches gegen die Fallrichtung der Produktteile Durchbrechungen aufweist0 so Vorrichtung nach Anspruch 6, d a d u r c h ' g e k e n n -z e i c h n e t , daß das Gaszuführungselement 4 düsenförmig ist0 9. Vorrichtung nach Anspruch 4, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t , daß mehrere Gaszuführungselemente 4 unter. 7. Apparatus according to claim 4 and 5, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t that the gas supply element 4 is connected to a pressure line 6 Is a pipe that has openings against the direction of fall of the product parts0 Thus device according to claim 6, d a d u r c h 'g e k e n n -z e i c h n e t that the gas supply element 4 is nozzle-shaped0 9. Device according to claim 4, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t that several gas supply elements 4 under. einander angeordnet sind, wobei die Geschwindigkeit der Strömungen unterschiedlich ist0 lo. Vorrichtung nach Anspruch 4 und 8, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t , daß einer Mehrzahl von Gaszuführungselementen 4 eine entsprechende Anzahl von Sammelschächten zugeordnet ist, 11. Vorrichtung nach Anspruch 4 und 9, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t , daß-jedem Gaszuführungselement 4 wenigstens oberhalb des entsprechenden~-Stmmelschachtes ein Prallblech 82 zugeordnet ist, L e e r s e i t e are arranged one above the other, with the speed of the currents different is 0 lo. Device according to claims 4 and 8, d a d u r c h g e -k It is noted that a plurality of gas supply elements 4 have a corresponding one Number of collecting shafts is assigned, 11. Device according to claim 4 and 9, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t that-each gas supply element 4 at least a baffle plate 82 is assigned above the corresponding ~ -Stmmel shaft, L. e e r e i t e
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