DE1607462B1

DE1607462B1 - Process for the fine comminution of solid substances made by immersion in liquefied gas

Info

Publication number: DE1607462B1
Application number: DE19671607462
Authority: DE
Inventors: Beike Dipl-Ing Hans
Original assignee: BEIKE DIPL ING HANS
Current assignee: BEIKE DIPL ING HANS
Priority date: 1967-12-27
Filing date: 1967-12-27
Publication date: 1970-12-03
Also published as: CH486919A; FR1598114A; BE726155A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Feinzerkleinerung von durch Eintauchen in verflüssigtes Gas spröde gemachten Feststoffen, wobei Pulver weitgehend einheitlichen und wahlweise bestimmbaren Korngrößenbereichs erhalten werden.The invention relates to a method and a device for fine comminution of solids made brittle by immersion in liquefied gas, being powder largely uniform and optionally determinable grain size range obtained will.

In der kunststoffverarbeitenden Industrie werden immer größere Mengen von Kunststoffen in Form von Pulvern möglichst einheitlichen Korngrößenbereichs benötigt. Die für die verschiedenen Anwendungszwecke benötigten Pulver sind unterschiedlich sowohl bezüglich der Art (Thermoplasten, wie Polyäthylene und PVC, oder Polyamide u. dgl.) als auch der Korngrößen. Beispielsweise werden für die Herstellung von Suspensionen und für das elektrostatische Beschichtungsverfahren Kunststoffpulver mit einer sehr feinen Körnung benötigt (etwa 10 bis 75 #tin).In the plastics processing industry, ever larger quantities of plastics in the form of powders are required with a grain size range that is as uniform as possible. The powders required for the various purposes of application are different both in terms of type (thermoplastics, such as polyethylene and PVC, or polyamides, etc.) and grain sizes. For example, plastic powder with a very fine grain size is required for the production of suspensions and for the electrostatic coating process (approx. 10 to 75 #tin).

Für das sogenannte Wirbelsintern ist eine Körnung von 75 bis 200 jim ambesten geeignet. Für die Teppichbeschichtung wird eine Körnung von vorzugsweise 200 bis 500 #tin verwendet, während für die Herstellung von Rotationssinterteilen eine Körnung von 400 bis 800 #tin bevorzugt wird. Die Korngröße soll hierbei möglichst einheitlich sein. A grain size of 75 to 200 μm is best suited for so-called whirl sintering. A grain size of preferably 200 to 500 #tin is used for the carpet coating, while a grain size of 400 to 800 #tin is preferred for the production of rotationally sintered parts. The grain size should be as uniform as possible.

Für die Herstellung derartiger Pulver sind verschiedene Verfahren bekannt, die aber alle nicht voll befriedigen. Es wird z. B. die Methode des Lösens und Wiederausfällens von Stoffen angewandt. Der anfallende Korngrößenbereich der Partikeln ist jedoch nicht frei wählbar. Außerdem ist die Methode nur für Großanlagen rationell (z. B. bei der Herstellung von 1000 t pro Jahr und mehr eines einzigen Kunststofftyps eines bestimmten Komgrößenbereichs).Various processes are known for the production of such powders, but none of them are entirely satisfactory. It is z. B. used the method of dissolving and reprecipitating substances. However, the resulting grain size range of the particles cannot be freely selected. In addition, the method is only efficient for large-scale plants (e.g. for the production of 1000 t per year and more of a single type of plastic in a certain grain size range).

Eine andere Methode ist das Mahlen von bei Raumtemperatur zugeführtem Mahlgut mit verschiedenen mechanischen Mahlanlagen. Eine größere Verbreitung hat das Mahlen von Polyäthylen mit Pralltellermühlen gefunden. Auch hier ist die Wahl der Körnung des erzeugten Pulvers begrenzt, und viele Kunststoffe lassen sich bisher nicht mit befriedigendem Ergebnis vermahlen. Die Leistung der Pralltellennühlen ist verhältnismäßig klein bei großem Kraftaufwand (50 bis 100 kg Pulver/Std. je nach Korngröße bei einem Euergieaufwand von 50 bis 70 kWh).Another method is the grinding of ground material supplied at room temperature with various mechanical grinding systems. The grinding of polyethylene with impact plate mills has become more widespread. Here, too, the choice of grain size of the powder produced is limited, and many plastics have not yet been ground with satisfactory results. The performance of the baffle plate mills is relatively small with great effort (50 to 100 kg powder / hour depending on the grain size with an energy consumption of 50 to 70 kWh).

Eine weitere bekannte Methode ist das Mahlen von in flüssigem Stickstoff gekühlten Granalien mittels einer schnellaufenden Stiftmühle oder ähnlichen auf Prall- und Schleuderwirkung beruhenden Mühlen (vgl. deutsches Patent 1004 460 und USA-Paten - t 2 919 862). Hierbei lassen sich alle Kunststoffe bei einer Temperatur von annähernd -196' C (Temperatur des flüssigen Stickstoffs) mahlen und zwar mit einer Stundenleistung von 400 bis 600 kg und mehr bei einem Energieaufwand von etwa 25 bis 35 kWh. Bei derartigen Prallschleudermühlen bestehtjedoch kaum die Möglichkeit, die Zerkleinerung nach Korngröße und Korneinheitlichkeit zu steuern, z. B. bei einer Stiftmühle nur geringfügig durch Variation ihrer Drehzahl, der Anzahl der Stifte und der Durchsatzmenge pro Zeiteinheit. Das Pulver weist infolgedessen ein sehr breites Kornspektrum auf, nämlich neben zu grobem Korn auch viel unerwünschtes Feinstkorn, so daß es in der Regel nicht direkt seiner Verwendung zugeführt werden kann, sondern zuerst noch durch schwierige Klassierverfahren, wie z. B. Siebung und gegebenenfalls anschließende weitere Zerkleinerungsverfahren in mehr oder weniger einheitliche Fraktionen aufgetrennt werden muß, was mindestens einen zusätzlichen Arbeitsgang erfordert. Ein weiterer Nachteil ist der große Verbrauch an verhältnismäßig kostspieligem verflüssigtem Gas, wie z. B. flüssigem Stickstoff. Durch den großen Energieverbrauch der schnellaufenden Stiftmühle (z. B. 25 bis 35 kWh für eine Produktion von 500 kg Pulver) und durch die Bildung eines großen Anteils an unerwünschtem Feinstkorn, was eine unnötige Energievergeudung bedeutet, wird dem System in unerwünschter Weise Wärme zugeführt. Außerdem benötigt eine solche Mühle zum Transport des Mahlguts und zur Kühlung der Mühle einen Gasstrom, der im vorliegenden Falle nur Kaltgas sein kann.Another known method is the grinding of granules cooled in liquid nitrogen by means of a high-speed pin mill or similar mills based on impact and centrifugal effects (cf. German patent 1 004 460 and USA patents - t 2 919 862). All plastics can be milled at a temperature of approximately -196 ° C (temperature of liquid nitrogen) with an hourly output of 400 to 600 kg and more with an energy consumption of around 25 to 35 kWh. In such impact centrifugal mills, however, it is hardly possible to control the comminution according to grain size and grain uniformity, e.g. B. in a pin mill only slightly by varying its speed, the number of pins and the throughput per unit of time. As a result, the powder has a very broad range of grains, namely, in addition to too coarse grains, there are also a lot of undesirable fine grains, so that, as a rule, it cannot be used directly, but first through difficult classification processes, such as, for. B. sieving and, if necessary, subsequent further comminution processes must be separated into more or less uniform fractions, which requires at least one additional operation. Another disadvantage is the large consumption of relatively expensive liquefied gas, such as. B. liquid nitrogen. Due to the high energy consumption of the high-speed pin mill (e.g. 25 to 35 kWh for a production of 500 kg powder) and the formation of a large proportion of undesirable fine grain, which means unnecessary waste of energy, heat is added to the system in an undesirable manner. In addition, such a mill requires a gas flow to transport the ground material and to cool the mill, which in the present case can only be cold gas.

Für eine Kühlung des Mahlguts selbst ist aber die Verweilzeit desselben in der Mühle viel zu kurz, so daß die Beaufschlagung der Mühle mit Kaltgas eine Vergeudung von Kälteenergie darstellt. Darüber hinaus bleibt infolge des großen durch die Mühle geführten Gasstroms für die Vorkühlung des Mahlguts im Aufgabebehälter wenig Kaltgas übrig, so daß sich bei diesem bekannten Verfahren außer der ungenügenden Zerkleinerungswirkung auch eine schlechte Wärmebilanz ergibt. Weiterhin tritt das Pulver aus der Mühle häufig mit einer unerwünscht niedrigen Temperatur (etwa -50'C bis - 80' Q aus, was wiederum einen beträchtlichen Energieverlust bedeutet.However, the dwell time of the same in the mill is much too short for cooling the grist itself, so that the application of cold gas to the mill represents a waste of cold energy. In addition, as a result of the large gas flow passed through the mill, little cold gas remains for the pre-cooling of the ground material in the feed container, so that with this known method, in addition to the inadequate crushing effect, there is also a poor heat balance. Furthermore, the powder from the mill frequently occurs with an undesirably low temperature (about -50'C to - 80 'Q, which in turn means a considerable loss of energy.

Ein bislang bekanntes Verfahren benötigt etwa 1 kg flüssigen Stickstoff pro kg anfallenden Pulvers, ungeachtet seines breiten Kornspektrums. Wenn jedoch nur 75 0/, oder gar 60 0/, der anfallenden Gesamtmenge brauchbar sind - was für die meisten Verwendungen die Regel ist - und demzufolge das zu feine bzw. zu grobe Korn abgesondert und nochmal vermahlen werden muß, kann die benötigte Stickstoffmenge pro kg brauchbaren Pulvers 2 kg und mehr betragen. Weiterhin bedeutet die Entfernung des nicht brauchbaren Pulveranteils durch Absieben, Windsichten od. dgl. einen weiteren aufwendigen und teuren Arbeitsvorgang.A previously known process requires around 1 kg of liquid nitrogen per kg of powder produced, regardless of its wide range of grains. However, if only 75 0 /, or even 60 0 /, of the total amount can be used - which is the rule for most uses - and consequently the too fine or too coarse grain has to be separated and ground again, the required amount of nitrogen per kg of usable powder are 2 kg and more. Furthermore, the removal of the unusable powder portion by sieving, air sifting or the like means a further complex and expensive operation.

Bei den bislang bekannten Verfahren zur Zerkleinerung von Kunststoffgranulaten, z. B. von Thermoplasten, können die beim Zerkleinerungsvorgang, insbesondere an den Bruchkanten der Teilchen örtlich auftretenden hohen Erwärmungen des Mahlguts zu Zusammenbackungen der Thermoplasten oder sogar zur Bildung von Fäden oder «Wolle» führen. Diese Nachteile werden beim erfindungsgemäßen Verfahren vermieden.In the previously known methods for comminuting plastic granules, z. B. of thermoplastics, the crushing process, in particular the breaking edges of the particles locally occurring high heating of the grist to caking of the thermoplastics or even to the formation of threads or «wool» to lead. These disadvantages are avoided in the method according to the invention.

Gegenstand der Erfindung ist nun ein Verfahren zur Feinzerkleinerung von durch Eintauchen in verflüssigtes Gas spröde gemachten festen Stoffen, bei dem das durch Verdampfen des verflüssigten Gases entstehende Kaltgas zum Zwecke der Vorkühlung des Mahlguts dieses im Gegenstrom durchströmt und das Mahlgut nach dem Eintauchen in das verflüssigte Gas einer Zerkleinerungswirkung ausgesetzt wird, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Zerkleinerungswirkung vorwiegend auf zwischen zwei relativ zueinander bewegten Wänden entstehenden Druckeffekten beruht und zum Transport des Guts während der Zerkleinerung kein wesentlicher Gasstrom benötigt wird.The invention now relates to a method for fine comminution of solids made brittle by immersion in liquefied gas, in which the cold gas resulting from evaporation of the liquefied gas for the purpose of Pre-cooling of the millbase this flows through in countercurrent and the millbase after Immersion in the liquefied gas is subjected to a crushing effect, which is characterized in that the crushing action is predominantly between two walls moving relative to each other is based on pressure effects and for Transport of the material during the shredding does not require a substantial gas flow will.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens, bestehend aus einer Mühle mit vorgeschaltetem, von einem Aufgabebehälter für das Mahlgut gespeisten Wärmetauscher, der in seinem das verflüssigte Gas enthaltenden Unterteil mit einer Zuleitung für das verflüssigte Gas und in seinem Oberteil mit einer Abzugsleitung für das verdampfte Flüssiggas versehen ist, die dadurch gekennzeichnet ist, daß die Mühle eine Scheiben-, Konus- oder Walzenmühle ist.Another object of the invention is a device for implementation this process, consisting of a mill with an upstream feed hopper for the ground material fed heat exchanger, the one containing the liquefied gas Lower part with a supply line for the liquefied gas and in its upper part with a discharge line for the vaporized liquefied gas is provided, which thereby marked is that the mill is a disc, cone or roller mill.

Durch die erfindungsgemäße Verfahrensweise wird nicht nur die Verdampfungskälte des Flüssiggases, z. B. des flüssigen Stickstoffes, voll, sondern auch der Kälteinhalt des aus dem verflüssigten in den dampfförmigen Zustand übergeführten Gases bis zu etwa 90 0/, ausgenutzt.The inventive procedure not only the evaporation cold of the liquid gas, z. B. the liquid nitrogen, full, but also the cold content of the gas converted from the liquefied to the vapor state up to about 90 0 /, utilized.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird die Zerkleinerungswirkung hauptsächlich durch Zersplitterung der kaltspröden Kunststoffteilchen infolge von Druckeffekten zwischen relativ zueinander bewegten Wänden erzeugt. Hierbei wird ein Produkt gewonnen, dessen Kornspektrum relativ eng ist und dessen mittlere Korngröße weitgehend steuerbar ist. Dadurch wird eine unnötige Energievergeudung infolge Erzeugung unerwünschten Feinkorns weitgehend vermieden. Außerdem wird beim Mahlprozeß kein Gas zur Mahlgutförderung benötigt, so daß das gesamte Kaltgas für die Vorkühlung des Mahlguts im Aufgabebehälter zur Verfügung steht.In the method of the present invention, the crushing effect becomes the main one by fragmentation of the cold brittle plastic particles as a result of pressure effects generated between relatively moving walls. A product is obtained here, whose grain spectrum is relatively narrow and whose mean grain size is largely controllable is. This makes unnecessary waste of energy due to generation undesirable Fine grain largely avoided. In addition, no gas is used to convey the grist during the grinding process required so that all of the cold gas for pre-cooling the grist in the feed container is available.

Das erfindungsgemäße Verfahren gelangt vorteilhaft bei durch tiefkalte, verflüssigte Gase versprödeten Materialien von zäher, klebriger oder elastischer Konsistenz, wie beispielsweise elastischen, insbesondere aber thermoplastischen Kunststoffen und Naturstoffen zur Anwendung, d. h. bei solchen Stoffen, die bei Normalbedingungen derartige Eigenschaften aufweisen oder infolge Erwärmung durch die beim Zerkleinerungsvorgang mittels üblicher Vorrichtungen auftretende Energie derartige Eigenschaften annehmen, oder bei sonstigen Feststoffen, die auf andere Weise nicht ohne Beeinträchtigung ihrer spezifischen Eigenschaften zerkleinert werden können, wie z. B. Aromastoffe od. dgl.The method according to the invention is advantageously used in the case of materials embrittled by cryogenic, liquefied gases and having a tough, sticky or elastic consistency, such as, for example, elastic, but in particular thermoplastic plastics and natural materials, d. H. with those substances that have such properties under normal conditions or as a result of heating by the energy occurring during the shredding process using conventional devices, assume such properties, or with other solids that cannot be shredded in any other way without impairing their specific properties, such as. B. flavorings or the like.

Der zur Zerkleinerung erforderliche Energieaufwand ist auf Grund der speziellen Art der angewandten Zerkleinerungswirkung verhältnismäßig gering, und die Kornfeinheit des Pulvers kann erforderlichenfalls durch Veränderung des Abstandes der Mahlelemente der als Zerkleinerungsvorrichtung benutzten speziellen Mühle wahlweise bestimmt werden, wobei das anfallende Pulver einen weitgehend einheitlichen Korngrößenbereich umfaßt.The energy expenditure required for shredding is due to the special type of crushing effect used relatively low, and the grain fineness of the powder can if necessary by changing the distance the grinding elements of the special mill used as the grinding device is optional can be determined, the resulting powder having a largely uniform grain size range includes.

Infolgedessen ist die unerwünschte Erwärmung des Mahlgutes durch die beim Zerkleinerungsvorgang auftretende Energie gering, so daß das Mahlgut spröde bleibt. Je nach Art des Mahlgutes tritt lediglich eine Erwärmung auf, die im Falle einer vorherigen Kühlung mit flüssigem Stickstoff in der Regel zu einer Temperatur führt, bei der fast alle unter Normalbedingungen zähen Stoffe noch sehr spröde sind, was jedoch selbstverständlich vom Grad der gewünschten Kornfeinheit abhängig ist.As a result, the unwanted heating of the ground material by the The energy that occurs during the grinding process is low, so that the ground material is brittle remain. Depending on the type of ground material, there is only a heating that occurs in the case a previous cooling with liquid nitrogen usually to one temperature in which almost all substances that are tough under normal conditions are still very brittle, which of course depends on the degree of grain fineness desired.

Die benutzte Zerkleinerungsvorrichtung ist eine Mühle mit einer vorwiegend auf Druckwirkung beruhenden Arbeitsweise, wobei der Druck zwischen zwei relativ zueinander bewegten Wänden als Mahlelemente erzeugt wird, z. B. eine solche, die nach dem Kaffeemühlenprinzip arbeitet, wobei das Mahlgut im wesentlichen keine langen, beschleunigten und ungeordneten Bewegungsbahnen durchläuft, wie es demgegenüber z. B. bei der vorwiegend oder ausschließlich auf dem Schlag-, Schleuder- oder Prallprinzip beruhenden Arbeitsweise von Stift-, Hammer-, Prallmühlen od. dgl. der Fall ist. Dementsprechend werden Scheiben-, Konus- oder Walzenmühlen mit gegebenenfalls geriffelten Walzen mit Erfolg verwendet. In einer besonderen Ausführungsform kann das auf vorgenannte Weise erhaltene zerkleinerte Gut zum Zwecke seiner Wiedererwärmung von einem trockenen Gas, dessen Temperatur höher als die des zerkleinerten Gutes ist, durchströmt werden, und dieses dadurch abgekühlte Gas kann mit zur Vorkühlung des Mahlgutes verwendet werden, wobei das das zerkleinerte kalte Gut durchströmende Gas gegebenenfalls aus dem durch Verdampfen des verflüssigten Gases entstandenen, durch die Vorkühlung des Mahlgutes erwärmten Gas bestehen kann.The crushing device used is a grinder with a predominantly based on pressure action, the pressure between two relative mutually moving walls is generated as grinding elements, z. B. one that works according to the coffee grinder principle, whereby the grist essentially does not have long, accelerated and disordered trajectories, as opposed to it z. B. in the predominantly or exclusively on the impact, centrifugal or impact principle based operation of pin, hammer, impact mills or the like. Is the case. Accordingly, disk, cone or roller mills with, if necessary, corrugated Reels used with success. In a particular embodiment, this can be based on the aforementioned Way obtained crushed material for the purpose of reheating it from a dry one Gas, the temperature of which is higher than that of the shredded material, is flowed through, and this gas, which is thereby cooled, can also be used to precool the material to be ground the gas flowing through the comminuted cold material, if necessary the one created by the evaporation of the liquefied gas, by the pre-cooling the regrind can consist of heated gas.

Hierbei wird der Mühle ein zweiter Wärmeaustauscher, vorzugsweise ein -solcher, der nach dem Wirbelschichtprinzip arbeitet, nachgeschaltet, dem über ein Gebläse Gas zugeführt wird. Wenn man zur Vorkühlung des Mahlgutes durch Verdampfen des verflüssigten Gases entstandenes Gas verwendet, wird dieses über eine Leitung in den Unterteil des schachtförmig ausgebildeten ersten Wärmeaustauschers eingeführt, wobei die Gasabzugsleitung des ersten Wärmeaustauschers unter Zwischenschaltung des Gebläses mit dem zweiten Wärmeaustauscher verbunden ist. Falls man in einem geschlossenen System arbeitet, wird hierbei der Oberteil des ersten Wärmeaustauschers zweckmäßigerweise durch eine Leitung mit Rückschlagventil mit dem Vorrats- und Aufgabebehälter für das Mahlgut verbunden. Als verflüssigtes Gas wird vorzugsweise Stickstoff verwendet.Here, the mill is preferably a second heat exchanger a -such that works according to the fluidized bed principle, downstream, the one above a blower gas is supplied. If you want to pre-cool the grist by evaporation The gas produced by the liquefied gas is used, this is via a pipe introduced into the lower part of the shaft-shaped first heat exchanger, the gas discharge line of the first heat exchanger being interposed of the fan is connected to the second heat exchanger. If you are in a works in a closed system, the upper part of the first heat exchanger becomes here expediently through a line with a check valve with the storage and feed container connected for the grist. Nitrogen is preferably used as the liquefied gas.

Zu dem im zweiten Wärmeaustauscher stattfindenden Wärmeaustausch zwischen dem kalten zerkleinerten Stoff und dem warmen Gas kann als gasförnüges Medium an Stelle verdampften flüssigen Gases aber auch ein anderes Gas oder ein Gasgemisch, wie z. B. trockene Luft, verwendet werden, welches z. B. durch ein Gebläse angesaugt, durch den zweiten Wärmeaustauscher geführt und anschließend entweder durch eine mit dem ersten Wärmeaustauscher verbundene Leitung und durch den oberen Teil desselben oder direkt durch eine gesonderte Leitung dem Mahlgut zugeführt wird.To the heat exchange taking place in the second heat exchanger between the cold, shredded material and the warm gas can act as a gas-free medium Place evaporated liquid gas but also another gas or a gas mixture, such as B. dry air can be used, which z. B. sucked in by a fan, passed through the second heat exchanger and then either through a conduit connected to the first heat exchanger and through the upper part of the same or is fed directly to the ground material through a separate line.

An Hand der Zeichnung, welche eine vorteilhafte Ausführungsform der Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens darstellt, sei dessen Ablauf nachfolgend schematisch näher veranschaulicht.With reference to the drawing, which shows an advantageous embodiment of the Device for performing the method according to the invention is, be its The sequence is illustrated schematically in more detail below.

Ein Vorrats- und Aufgabebehälter 1 wird mit dem zu zerkleinernden körnigen oder stückigen Stoff gefüllt. Durch Einschalten einer motorisch betriebenen Zellenschleuse 2 wird der Behälter eines Gegenstromwärmeaustauschers 3 gefüllt. Ein Kontrollfühler 4 schaltet den Motor der Schleuse 2 bei Erreichung des oberen Füllgrades 5 ab und während des Betriebes der Zerkleinerungsanlage bei Erreichung des unteren Füllgrades 6 wieder ein. Nach erfolgter Füllung des Behälters 3 wird ein Ventil 7 einer Leitung 8 für das tiefkalte, verflüssigte Kühlgas langsam geöffnet. Das Ventil 7 kann motorisch angetrieben sein und durch einen Wärmefühler 9 gesteuert werden. Das verdampfte Gas steigt durch den zu zerkleinernden Stoff auf und gibt dabei seine Kälte an den Stoff ab und tritt an der Oberfläche 5 bzw. 6 mit nahezu der Temperatur des ungekühlten Mahlgutes aus; das Volumen des Gegenstromwärmeaustauschers 3 ist so dimensioniert, daß letzteres gewährleistet ist. Bei Erreichung des leichten Überdruckes im Raum 10 öffnet sich ein Rückschlagventil 11 und das Gas strömt durch ein Verbindungsstück 12 in den Raum 13 des Vorratsbehälters 1. Die Trennwand 14 zwischen dem Raum 13 und dem Vorratsbehälter 1 besteht aus Lochblech, welches mit einem feinmaschigen Siebgewebe überspannt ist. Das Gas durchdringt die Trennwand 14, steigt durch den zu zerkleinernden Stoff bis zur Oberfläche 15 des Mahlgutes und tritt dort in die Umgebung aus. Beim Aufsteigen gibt das Gas etwa noch vorhandene Kälte an den Stoff ab.A storage and feed container 1 is filled with the granular or lumpy substance to be shredded. By switching on a motor-operated cell lock 2, the container of a countercurrent heat exchanger 3 is filled. A control sensor 4 switches the motor of the lock 2 off when the upper level 5 is reached and on again when the lower level 6 is reached during operation of the shredding plant. After the container 3 has been filled, a valve 7 of a line 8 for the cryogenic, liquefied cooling gas is slowly opened. The valve 7 can be driven by a motor and controlled by a heat sensor 9. The vaporized gas rises through the material to be shredded, releasing its coldness to the material and exiting the surface 5 or 6 at almost the same temperature as the uncooled material to be ground; the volume of the countercurrent heat exchanger 3 is dimensioned so that the latter is guaranteed. When the slight overpressure is reached in space 10 , a check valve 11 opens and the gas flows through a connector 12 into space 13 of storage container 1. The partition 14 between space 13 and storage container 1 consists of perforated sheet metal, which is spanned with a fine-mesh screen mesh is. The gas penetrates the partition wall 14, rises through the material to be comminuted up to the surface 15 of the ground material and exits there into the environment. When ascending, the gas releases any remaining cold to the substance.

Nachdem die gewünschte niedrige Temperatur am Wärmefähler 9 erreicht ist (etwa die Temperatur des flüssigen Gases), wird der Motor 16 einer Förderschnecke 17 eingeschaltet, die das gekühlte Mahlgut einem Zerkleinerungsgerät 18 zuführt. Die Drehzahl der Förderschnecke 17 ist veränderbar, -um die Förderleistung der Schnecke der Leistung des Zerkleinerungsgerätes 18 für die gewünschten Korngrößen anpassen zu können. Das Gehäuse der Schnecke 17 hat oberhalb des höchsten Spiegels 19 des im Behälter befindlichen Bades 24 aus verflüssigtem Gas eine Druckausgleichöffnung 20, so daß die Flüssigkeit durch Überdruck nicht in dem Schneckengehäuse hochgedrückt werden kann. Das kalte, spröde Mahlgut wird durch ein Verbindungsstück 21 in das Zerkleinerungsgerät 18 befördert. Sein Antriebsmotor wurde gleichzeitig mit dem Motor der Förderschnecke eingeschaltet, ebenso der Motor einer Zellenschleuse 22, die den zerkleinerten Stoff in einen Gegenstromwärmeaustauscher 23 befördert, der z. B., wie in der Abbildung dargestellt, auf Wirbelschichtbasis arbeitet. Die durch das Zerkleinerungsgerät bewirkte Kornfeinheit des Mahlgutes ist gegebenenfalls einstellbar. Falls der Gegenstromwärmeaustauscher23 auf Wirbelschichtbasis arbeitet, besteht er aus einer Gaskanuner 25, einer porösen Platte 26 und einem Behälter 27 für den zerkleinerten Stoff. Nachdem eine geeignete Füllhöhe im Behälter 27 erreicht ist, wird das Gebläse 28 eingeschaltet, welches das warme Gas aus Raum 10 im ersten Wärmeaustauscher durch eine Leitung 29 ansaugt und in die Gaskammer 25 des Gegenstromwärmeaustauschers 23 drückt. Das warme Gas durchdringt die poröse Platte 26 und steigt durch den kalten, zerkleinerten Stoff im Behälter 27 feinverteilt nach oben. Das Ventil 30 wird so eingestellt, daß der zerkleinerte Stoff die Form einer Wirbelschicht annimmt mit einer klar definierten Oberfläche ohne viel Staubentwicklung. Das nach dem Durchdringen des kalten zerkleinerten Stoffes kalte Gas wird durch die Verbindung 31 zu einem gegebenenfalls in Form einer Gasaustrittshaub-- 32 ausgebildeten Austrittsverteilers in den zu zerkleinernden Stoff gedrückt. Im -Falle der Verwendung eines Wärmeaustauschers anderer Art wird das abgekühlte Gas in ähnlicher Weise zum Austrittsverteiler 32 geführt. In der Verbindung 31 befindet sich ein Rückschlagventil 33, welches das Fließen von Gas in umgekehrter Richtung beim Anfahren der Anlage verhindert. Das kalte Gas steigt durch den zu zerkleinernden Stoff in den Raum 10 und gibt dabei seine Kälte an das Mahlgut ab.After the desired low temperature has been reached on the heat meter 9 (approximately the temperature of the liquid gas), the motor 16 of a screw conveyor 17 is switched on, which feeds the cooled ground material to a comminuting device 18. The speed of the screw conveyor 17 can be changed in order to be able to adapt the feed rate of the screw to the output of the comminuting device 18 for the desired grain sizes. The housing of the screw 17 has a pressure equalization opening 20 above the highest level 19 of the bath 24 of liquefied gas located in the container, so that the liquid cannot be pushed up into the screw housing by excess pressure. The cold, brittle material to be ground is conveyed through a connecting piece 21 into the comminuting device 18. Its drive motor was switched on at the same time as the motor of the screw conveyor, as was the motor of a cell lock 22, which conveys the shredded material into a countercurrent heat exchanger 23 , which z. B., as shown in the figure, works on a fluidized bed basis. The grain fineness of the ground material caused by the shredding device can be adjusted if necessary. If the countercurrent heat exchanger 23 operates on a fluidized bed basis, it consists of a gas canister 25, a porous plate 26 and a container 27 for the comminuted material. After a suitable filling level has been reached in the container 27 , the fan 28 is switched on, which sucks the warm gas from space 10 in the first heat exchanger through a line 29 and presses it into the gas chamber 25 of the countercurrent heat exchanger 23. The warm gas penetrates the porous plate 26 and rises through the cold, comminuted substance in the container 27, finely divided upwards. The valve 30 is adjusted so that the comminuted material assumes the form of a fluidized bed with a clearly defined surface without much dust generation. The gas, which is cold after the cold, comminuted substance has penetrated, is forced through the connection 31 to an outlet distributor, possibly in the form of a gas outlet hood 32 , into the substance to be comminuted. If a different type of heat exchanger is used, the cooled gas is routed to the outlet manifold 32 in a similar manner. In the connection 31 there is a check valve 33 which prevents the flow of gas in the opposite direction when the system is started up. The cold gas rises through the material to be shredded into space 10 , releasing its coldness to the grist.

Durch den Gaskreislauf nimmt der zerkleinerte Stoff unmittelbar oberhalb der porösen Platte 26 etwa die Temperatur des eintretenden warmen Gases an, während der Stoff an der Oberfläche des Bettes durch den aus dem Zerkleinerungsgerät 18 dauernd zulaufenden kalten zerkleinerten Stoff kalt gehalten wird. Der erwärmte zerkleinerte Stoff wird über eine motorisch betriebene Zellenschleuse 34 kontinuierlich mit etwa der Menge pro Zeiteinheit, die vom Zerkleinerungsgerät 18 zufließt, in einen Vorratsbehälter 35 abgelassen bzw. in Säcke abgefüllt. Alle kalten Teile der Vorrichtung sind zweckmäßigerweise außen gegen Wärmezufuhr isoliert (die Isolierung ist in der Zeichnung schraffiert dargestellt).As a result of the gas circulation, the comminuted substance immediately above the porous plate 26 approximately assumes the temperature of the incoming warm gas, while the substance on the surface of the bed is kept cold by the cold comminuted substance continuously flowing in from the comminution device 18. The heated, comminuted material is continuously discharged into a storage container 35 or filled into sacks via a motor-operated cell lock 34 in approximately the same amount per unit of time that flows in from the comminuting device 18. All cold parts of the device are expediently insulated from the outside against the supply of heat (the insulation is shown hatched in the drawing).

Das Gas wird auf die b#-schriebene Weise gegebenenfalls mehrmals im Kreislauf geführt. Eine Gasmenge, welche der laufend aus dem Flüssiggas verdampfenden Menge entspricht, entweicht durch das Rückschlagventil 11 in den Raum 13, durchströmt das Mahlgut im Vorratsbehälter 1 und tritt in die Umgebung aus oder wird einer anderen Verwendung zugeführt, nachdem es seine eventuell noch vorhandene Restkälte an das Mahlgut abgegeb--n hat. Für die aus dem geschlossenen System ausgetretene Menge warmen Gases wird diesem eine dieser Gasm.-nge entsprechende Menge an tiefkaltem, verflüssigtem Gas zugeführt.If necessary, the gas is circulated several times in the manner described in b #. An amount of gas, which corresponds to the amount constantly evaporating from the liquefied gas, escapes through the check valve 11 into the space 13, flows through the grist in the storage container 1 and escapes into the environment or is used for another use after it has any remaining cold has dispensed the grist. For the amount of warm gas that has escaped from the closed system, an amount of cryogenic, liquefied gas corresponding to this gas volume is fed to it.

Zum Wärmeaustausch zwischen dem kalten zerkleinerten Stoff und dem warmen Gas im Wärmeaustauscher 23 kann als gasförmiges Medium an Stelle verdampften verflüssigten Gases auch ein anderes Gas, wie z. B. trockene Luft, verwendet werden, welches z. B. durch das Gebläse 28 angesaugt und durch den Gegenstromwärmeaustauscher 23 in der beschriebenen Weise durch die Verbindung 31 im Kreislauf dem Raum 10 bzw. durch eine gesonderte Leitung dem Raum 13 zugeführt wird. Im letzteren Fall ist es vorteilhaft, auch den Behälter 1 gegen Wärmeverluste zu isolieren.For heat exchange between the cold comminuted substance and the warm gas in the heat exchanger 23 , another gas, such as e.g. B. dry air can be used, which z. B. sucked in by the fan 28 and fed through the countercurrent heat exchanger 23 in the manner described through the connection 31 in the circuit to the room 10 or through a separate line to the room 13. In the latter case, it is advantageous to also insulate the container 1 against heat losses.

Claims

Claims: 1. Process for the fine comminution of solid substances made brittle by immersion in liquefied gas, in which the cold gas produced by evaporation of the liquefied gas flows through it in countercurrent for the purpose of pre-cooling the ground material and the ground material after immersion in the liquefied gas has a grinding effect is exposed, d a d g e k urch ennzeichn c t, that the crushing action is based primarily on Druckefekten formed between two relatively moving walls and is required for the transport of the material during comminution is no significant gas flow.

2. The method according to claim 1, characterized in that the cold comminuted material obtained in this way is flowed through in countercurrent for the purpose of reheating it by a dry gas, the temperature of which is higher than that of the comminuted material - and this gas cooled thereby with for Pre-cooling of the grist is used. 3. The method according to claim 2, characterized in that the comminuted cold material flowing through the gas consists of the gas produced by evaporation of the liquefied gas and heated by the precooling of the ground material. 4. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that nitrogen is used as the liquefied gas in a known manner. 5. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the gas used for reheating the cold comminuted material is dry air. 6. The method according spoke 5, characterized in that the cooled dry air is fed to the not yet cooled mowing material for heat exchange. 7. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that measures are taken to prevent the cold gas stream from flowing through the mill. # 8. Device for carrying out the method according to one of claims 1 to 7, consisting of a mill (18) with an upstream heat exchanger (3) fed by a storage container (1) for the grist, which in its the liquefied gas containing lower part with a supply line (8) for the liquefied gas and in its upper part with a discharge line (29) for the vaporized liquid (ras is provided, characterized in that the mill is a disc, cone or roller mill. 9. Device according to claim 8, characterized in that the mill (18) is followed by a second heat exchanger (23) to which gas is supplied via a fan (28) . 10. Device according to claim 9, characterized in that the gas discharge line (31) of the second heat exchanger (23) opens into the lower part of the shaft-shaped first heat exchanger (3) 11. Device according to claim 9 or 10, characterized in that the gas discharge line (29) of the first heat exchanger uschers (3) is connected to the second heat exchanger (23) with the interposition of the fan (28). 12. Device according to one of claims 9 to 11, characterized in that the upper part of the first heat exchanger (3) is connected by a line (12) with a check valve (11) to the feed container (1) for the ground material. left Device according to claim 9, 11 or 12, characterized in that if the gas sucked in via the fan (28) is a different gas from the liquefied gas used to cool the ground material, the gas cooled after flowing through the heat exchanger (23) is passed through an extended gas discharge line (31) feeds the grist in the feed container (1) via the space (13) . 14. Device according to one of claims 9 to 13, characterized in that the second heat exchanger (23) works according to the so-called fluidized bed principle.