DE2208167C3 - Stabilisiertes Polyvinylbutyral und Stabilisator für Polyvinylbutyral - Google Patents

Stabilisiertes Polyvinylbutyral und Stabilisator für Polyvinylbutyral

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DE2208167C3 DE2208167A DE2208167A DE2208167C3 DE 2208167 C3 DE2208167 C3 DE 2208167C3 DE 2208167 A DE2208167 A DE 2208167A DE 2208167 A DE2208167 A DE 2208167A DE 2208167 C3 DE2208167 C3 DE 2208167C3
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Description

Gegenstand der Erfindung ist stabilisiertes, gegebenenfalls weichmacherhaltiges Polyvinylbutyral für Verbundglas und Einbrennlacke. Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Stabilisator für Polyvinylbutyral.
Polyvinylbutyral wird unter den Bedingungen der Verarbeitung zu Verbundglas und Einbrennlacken, die bei Temperaturen oberhalb 100"C erfolgt, in gewissem Umfang abgebaut und vergilbt. Dadurch verschlechtern jo sich die mechanischen und optischen Eigenschaften.
Es ist bekannt, den thermischen Abbau durch Zusätze phenolischer Stabilisatoren /u verzögern. Dabei wird jedoch die Vergilbung verstärkt.
Es wurde nun gefunden, daß sich Polyvinylbutyral π besonders gut stabilisieren läßt, wenn man dem Polymeren oder dessen Mischung mit Weichmachern etwa 0.6 bis 4,5 Gew.-°/o, vorzugsweise 1,5 bis 3 Gew.-%, bezogen auf Polyvinylbutyral, einer Mischung aus 5 bis 50 Gew.-% mindestens eines üblichen phenolischen .in Stabilisators und 50 bis 95 Gcw.-% mindestens eines Phosphorigsäuretriesters, der ebenso wie der phcnolischc Stabilisator in dem stabilisierten Gemisch bei den Gebrauchstemperaturen löslich und bei der Verarbeitungstemperatur nicht flüchtig ibt, zusetzt. .r>
Als phenolische Stabilisatoren werden beispielsweise verwendet: 2.6-Di-tert.butyl-p-Kresol, 2,4,6-TrimethyI-phenol. 2.6-Di-tert.-butyl-4-laurylphenol, Bornyl-Xylenol. ferner die Verbindungen folgender Formeln:
O CH3 /
CK-.0 — C—CH1-C
\
C--CH, —O C-CH2-CH2
C18H-17OC C-H, CII2
C(CH3J3 OH
C(CH3J3 C(CH3J3
-OH
C(CH3J3 C(CH3J3
-OH C(CH3J3 4
OH
C(CH,)
Oll
C(CiI1)
(H.,C),C
S <'
II3C-
■ \
on
C-Il3
C(CH1)
Als Phosphorigsäureester sind beispielsweise geeignet: Trilaurylphosphit, Trislearylphosphit. Diphenyloctylphosphit, ferner die Verbindungen folgender Formeln:
(H1C '1.,C
HO
R = H. Alkyl. Allyl
C(CII1),
OM HO CH2 CII2 O P
O C-II
O CH2
[(K)R
O CII2
P O C-Il2 C CII2 CII1
Cl I2
0-CjI2 CH2-O
C6H5-O-P C P-O-QH5
0-CH2 CHj-O
22 OS
CH1 C
CH3
0-P(OC6H5),
CH,
-CH-CH2-0-f-POC6H5
0
H3C
C2H5
ίο
15
Beispiel 1
0,3 % 2,6-Di-tert.-butyl-p-Kresol
1,8% Trilaurylphosphit
Die Stabilisatoren können dem Polyvinylbutyral getrennt oder als Mischung während oder unmittelbar nach der Herstellung sowie auch vor oder während der Verarbeitung in Substanz oder in Lösung zugesetzt werden.
Bei der Verwendung der erfindungsgemäßen Stabilisator-Kombinationer, wird der thermische Abbau von Polyvinylbutyral verzögert, ohne daß es zu einer wesentlichen Vergilbung kommt. Der Phosphorigsäure- >i triester allein hat auf den Abbau des Polyvinylbutyral keinen merklichen Finfluß und verstärkt die Vergilbung.
Die erfindungsgemäßen Stabilisatorkombinationen führen keineswegs in jedem Verhältnis zu dem optimalen Stabilisierungseffekt. Die beste Wirkung w erzielt man in uem angegebenen Mischungsbereich.
Die erforderlichen Stabilisatormengen hängen weitgehend von den Verarbeitu"igsbedi .gungen, den Herstellungsbedingungen des Po'yvinylbutyrals, den verwendeten Zusätzen, insbesondere de Weichmachern, j-, und vom speziellen Verwendungszweck ab, z. B. sind sie beim Extrudieren von Polyvinylbutyralfolien für Verbundglas stark abhängig von der Extrusionstemperatur und der Verweilzeit in der Heizzone. In den Beispielen I. 3. 5 und 7 wird bei einer Temperatur von 140°C für eine Verweilzeit von mehr als 90 Minuten der Abbau und die Vergilbung weitgehend verhindert. In Beispiel 4 beginnt die Stabilisatorwirkung bereits nach 30 Minuten nachzulassen. Bei zu niedrigem Stabilisatorzusatz wird wird die Wirkung schließlich unzureichend. Dagegen π können zu hohe Stabilisatorzusätze zur Vernetzung führen.
Zur Erläuterung der Erfindung dienen die nachfolgenden Beispiele. Zum Nachweis des Stabilisierungseffektes wird Polyvinylbutyral unter Zusatz von Weichma- -,0 eher und Stabilisatoren bei 140'C in einem Brabender-Plastographen mit Kne:cr, Typ W 50 EC mit 60 U/min geknetet. Der Abbau des Materials wird durch das Drehmoment des Kneters charakterisiert, welches eine Maßzahl für den Knetwiderstand liefert. -,->
Zur Bestimmung der Verfärbung des Materials werden Glasröhrchen von 9 mm lichter Weite mit Proben des Kneterinhalts gefüllt. Die Vergilbung dieser Pioben wird sodann mit einem liellige-Ölkomparator gemessen. Eine hohe Farbzahl bedeuiet eine siarke bO Vergilbung.
Für die Beispiele Wurden 21,1 g Polyvinylbutyral (Molgewicht ca. 250 000) mit 10,9g Triäthylen-glykolbis^'äthylbulyrat als Weichmacher, in dem die Stabilisatoren vorher aufgelöst wurden, vermischt, und die 65 Mischung in den auf I4O°C vorgeheizten Kneter eingetragen. Die Prozent-Angaben in den Beispielen beziehen sich auf Polyvinylbutyral.
Knetzeit Farbzahl Farbzahl Drehmoment
(min) (mkp)
5
10
30
60
90		 1-2
1-2
1-2
1-2
2		 2,34
2,04
1,95
1,95
2,04
Beispiel 2
0,15% 2,6-Di-tert-butyl-p-Kresol
0.9% Trilaurylphosphit
Knetzeit Drehmoment
(min) (mkp)
2 2,0
2 1,87
3-4 1.63
5 0,97
6 1,08
Bei Zusatz von 0,15% 2,6-Di-tert.-butyI-p-Kresol und 0,45% Trilaurylphosphit tritt bereits nach 10 min eine erkennbare Vergilbung ein. Der Abbau erfolgt noch rascher. Abbau und Vergilbung sind aber noch deutlich geringer als bei Zusatz von 0,15% Di-tert.-butyl-p-Kresol allein.
Beispiel 3
1,17» ßornyl-xylenol
1,97» Trilaurylphosphil
Knetzeit Farbzahl Farbzahl Drehmoment
(min) (mkp)
5
10
30
60
90		 2
2
2
2
2 		1,90
1,81
1.80
1.69
1.73
Beispiel 4
0,15% Bornyl-xylenol
1,8% Trilaurylphosphit
Knetzeit Drehmoment
(min) (mkp)
2 1,92
2 1.77
3-4 1,24
4 0,83
5 0.65
22 0S
Beispiel 5 0,3% C(CH3J3 CH3
HO —ζ~θ\-S -\Oy~OH
CH3 C(CH3 r3
1,8% Trilaurylphosphit
Knetzeit
(min)
Fnrbzahl
Drehmoment (mkp)
2,21 1,9 1,9 1,9 Diese Vorverbunde werden nach 30 Min. Anheizzeit Min unter 10 kp/cm3 bei 140° verpreOt
Nach Abkühlen sind die Glasverbunde klar und farblos. Im Kugelfalltest nach DIN 52 306 ergaben die so erhaltenen Verbünde Schlagbilder, die Vergleichsversuchen gegenüber gleichwertig oder besser sind.
Vergleichsbeispiel I ίο 1,8% Bornyl-xylenol ohne Phosphit
Knetzeit
(min)
Farbzah!
15
20
II
Drehmoment (mkp)
1,97 1,76 1,40 1,12 1,00
Beispiel 6
1,8% Bornyl-xylenol
0.9% Trilaurylphosphit
Knetzeit
(min)
Farbzahl
Drehmoment (mkp)
5 3
10 5
30 6
60 6
120 6
1,96 1,84 1,65 1,48 1,41
Beispiel 7
1,8% eines Phenylgruppen enthaltenden Phosphits
(Irgdstab'69 CH 300)
0,3 % 2,6-Di-tert.-butyl-p-Kresol
Knetzeit
(min)
Farbzahl
Drehmoment (mkp)
5 1-2 2,12 3
10 1-2 1,95 Herstellung einer Verbundglasscheibe
30 1 1,87
60 2 1,78
90 2-3 1.73
Beispiel f
Vergleichsbeispiel 2 1,8% Trilaurylphosphit ohne Phenolkomponente
Knetzeit
(min)
Farbzahl
Drehmoment (mkp)
30
60
90
120
1-2
2
5
6
8
Vergleichsbeispiel 3
1,94 0,94 0,67 0,55 0,50
Ohne Stabilisator
Knetzeit
(•ηίη)
Farbzahl
Drehmoment (mkp)
5 2
30 2
·>'· 60 2
90 3
120 4
Verglcichsbeispiel 4
1,5% 2,6-Di-tert.-bulyl-p-Kresol 6% Trilaurylphosphit
',76 0,81 0,51 0,39 0,32
Knetzeit
(min)
Farbzahl
Drehmoment (mkp)
800 g Polyvinylbutyral werden mit 300 g Triäthylenglykol-bis(2-äthylbutyrat) gemischt, das
2 g 2,6-Di-tert.-butyi-p-kresolund 12 g Trilaurylphosphit enthält.
Die Mischung wird auf einer 75—85° heißen Walze 15 Min unter Friktion gewalzt. Nach ausreichender Homogenisierung wird ein Walzfell von 0,38—0,40 mm Dicke und 350 mm Breite abgezogen,
Der Walzfell wird ryiischen zwei Glasplatten gelegt, von denen die eine 2 mm und die andere 3 mm stakr ist.
10
30
60
90
120
1,90 1,75 1,15 2,2! 2,12 2,05
Im Gegensatz zu den übrigen Beispielen ist die Knetmasse nach 120 Min in i-Propanol unlöslich, so daß eine Vernetzung des Polymeren eingetreten ist

Claims (1)

99 Π« 1 Α7 Patentansprüche:
1. Stabilisiertes, gegebenenfalls weichmacherhaltiges Polyvinylbutyral, gekennzeichnet durch einen Gehalt von etwa 0,6 bis 4,5 Gew.-% (bezogen auf Polyvinylbutyral) einer Mischung aus 5 bis 50 Gew.-% mindestens eines üblichen phenolischen Stabilisators und 50 bis 95 Gew.-% mindestens eines Phosphorigsäuretriesters, der ebenso wie der phenolische Stabilisator in dem stabilisierten Gemisch löslich und bei einer Verarbeitungstemperatur von 1400C nicht flüchtig ist.
Z Verwendung von stabilisiertem, gegebenenfalls weichmacherhaltigen Polyvinylbutyral nach Anspruch 1, für Verbundglas und Einbrennlacke.
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