DE2206605A1 - Mechanisch geschäumte Polyurethanschaumstoffe - Google Patents
Mechanisch geschäumte PolyurethanschaumstoffeInfo
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Description
ß EATENTANWALTE
DR. I. MAAS
DR. F. VOITHENLEITNER
8 MÜNCHEN 40
8 MÜNCHEN 40
DC 1807
Bei der Herstellung von mechanisch geschäumten Polyurethanschaumstoffen
mit den bisher verfügbaren oberflächenaktiven Siliconen treten verschiedene Schwierigkeiten
auf. Beispielsweise kann ein Schrumpfen des Schaumstoffs erfolgen, und die Verträglichkeit des
oberflächenaktiven Mittels mit dem System läßt manches zu wünschen übrig. Es wurden nun Mittel und Methoden
gefunden, mit denen diese und andere Schwierigkeiten beträchtlich verringert oder sogar vollständig beseitigt
werden.
Gegenstand der Erfindung ist ein Mittel für die Herstellung von mechanisch geschäumten Polyurethanschaumstoffen,
das aus einer Mischung von 1 bis 10 Gewichtsteilen eines Copolymeren aus SiO_-Einheiten und
(CH3)3Si01/2- oder Q(CH3)2Si01/2-Einheiten, worin
Q einen Rest, der eine löslieh-machende Gruppe enthält,
bedeutet und das Verhältnis von SiO2-Einheiten zu
sämtlichen (CH3)3Si0.y2-Einheiten und Q(CH3)
Einheiten im Bereich von 1 : 0,4 bis 1 : 1,2 liegt,
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und 0/1 bis 2 Gewichtsteilen eines Polysiloxan-Glycol-Copolymeren
der Formel
(CH3)3Si0/(CH3)2Si0/n^(CH3)GSiO/mSi
3)3Si0/(CH3)2Si0/n^(CH3)GSiO/m
besteht, worin η einen Durchschnittswert von 1 bis und ra einen Durchschnittswert von 1 bis 30 hat und G einen
Rest der Struktur -D(OR) A bedeutet, in der D einen Alkylenrest mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen darstellt,
R aus Äthylenresten und Propylen- oder Butylenresten in einem Verhältnis von Äthylenresten zu den anderen
Alkylenresten, das ein Verhältnis von Kohlenstoffatomen
zu Sauerstoffatomen in dem gesamten Block OR von 2 : bis 2,8 : 1 ergibt, zusammengesetzt ist, χ einen Durchschnittswert
von 6 bis 100 hat und A eine Endgruppe bedeutet, die aus einem der Reste
-OR1, -OCR1 und -OCOR1
Il If
0 0
besteht, worin R1 ein Wasserstoffatom oder einen von
aliphatisch ungesättigten Bindungen freien Kohlenwasserstoff rest mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen bedeutet.
Ein wesentlicher Bestandteil des erfindungsgemäßen Mittels ist das Siloxancopolymer, das aus SiO2-Einheiten
und (CH3)3Si01/2- oder Q(CH3)2Si01/2-Einheiten besteht.
In diesem Copolymeren bedeutet der Rest Q, wenn ein solcher vorhanden ist, einen Rest, der eine löslich
machende Gruppe enthält. Die löslich machende Gruppe in dem Rest Q hat den Zweck, das Copolymere mit den
anderen Bestandteilen in der Polyurethanschaumzubereitung verträglich zu machen. Beispiele für löslieh-machende
Gruppen, die der Rest Q enthalten kann, sind Carboxyl-, Ester-, Amid-, Amino-, Mercapto-, Halogenkohlenwasserstoff-,
Nitril-, Nitro-, Carbonyl-, höhere Kohlenwasserstoff
gruppen und die Glycolgruppe. Von diesen Gruppen
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wird die Glycolgruppe bevorzugt.
Das Copolymer muß ein Verhältnis von SiO2-Einheiten zu
sämtlichen (CH3)-SiO.yj"" und Q(CH3)2Si0.y2-Einheiten
im Bereich von 1 : 0,4 bis 1 : 1,2 aufweisen. Vorzugsweise
beträgt das Verhältnis 1 : 0,6 bis 1:1. Diese Copolymeren und ihre Herstellung nach verschiedenen
Methoden sind bekannt. Einige von ihnen sind auch im Handel erhältlich. Ausführlicher sind diese Copolymeren
und ihre Herstellung in den US-PS 2 676 182, 3 511 788 und 3 527 659 beschrieben. Das erfindungsgemäße Mittel
enthält 1 bis 10 Gewichtsteile und vorzugsweise 2 bis 5 Gewichtsteile des Copolymeren.
Der zweite wesentliche Bestandteil des erfindungsgemäßen Mittels ist ein Polysiloxan-Glycol-Copolyraer der Formel
(CH3)3SiO^(CH3)2Sig/n^(CH3)GSiO/mSi(CH3)3
In dem Polysiloxan-Glycol-Copolymer wird die Zahl der Dimethylsiloxaneinheiten durch η definiert und kann
durchschnittlich 1 bis 420, vorzugsweise jedoch 25 bis 200 betragen. Die Zahl der Methylglycolsiloxan-Einheiten
wird durch m definiert, das einen Durchschnittswert von 1 bis 30 haben kann. Vorzugsweise hat m einen Wert im
Bereich von 5 bis 15.
Der GIycolteil des Polysiloxan-Glycol-Copolymeren wird
durch das Symbol G definiert, das für einen Rest der Struktur -D(OR) A steht. In dieser Struktur bedeutet D
einen Alkylenrest mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen. Vorzugsweise ist D ein Alkylenrest mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen
.
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Der Rest R in dem Glycolteil des Copolymeren besteht
aus Äthylen-, Propylen- und Butylenresten. Die Zahl
der Äthylenreste im Verhältnis zu den anderen Alkylenresten muß einen solchen Wert haben, daß das Verhältnis
von Kohlenstoffatomen zu Sauerstoffatomen in dem gesamten Block OR 2:1 bis 2,8 : 1 beträgt. Die Gesamtzahl der
Blöcke (OR) in dem Glycolteil ist durch χ definiert, das einen Durchschnittswert im Bereich von 6 bis 100
hat. Vorzugsweise hat χ einen Durchschnittswert im Bereich von 25 bis 75.
Den letzten Teil des Glycolanteils bildet eine Endgruppe A, die aus dem Rest
-OR1, -OCR1 oder -OCOR1
Il Il
0 0
bestehen kann, worin R1 ein Wasserstoffatom oder einen
von aliphatisch ungesättigten Bindungen freien Kohlenwasserstoff rest mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen bedeutet.
Die Endgruppen des Glycolanteils können also beispielsweise Hydroxy-, Äther-, Carboxy-, Acyloxy-, Carbonat-
oder Estergruppen sein. Die für die erfindungsgemäßen Zwecke geeigneten Polysiloxan-Glycol-Copolymeren und
die verschiedenen Methoden zu ihrer Herstellung sind allgemein bekannt, und viele von ihnen sind im Handel
erhältlich. Ausführlicher sind diese Stoffe und ihre Herstellung in den US-PS 3 398 104, 3 402 192, 3 518
und 25 727 (Reissne) beschrieben. In dem erfindungsgemäßen. Mittel sind 0,1 bis 2 Gewichtsteile und vorzugsweise
0,5 bis 1,5 Gewichtsteile des Polysiloxan-Glycol-Copolymeren vorhanden.
Zum Gebrauch wird das erfindungsgemäße Mittel einfach der Polyurethanschaumzubereitung in dem Zeitpunkt
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zugesetzt, in dem normalerweise das oberflächenaktive
Silicon zugegeben wird. Beispielsweise werden sämtliche Bestandteile, einschließlich des erfindungsgemäßen Mittels,
mit Ausnahme des Isocyanats miteinander vermischt und mechanisch verschäumt. Dann wird der Schaum mit dem Isocyanat
versetzt und vermischt und gehärtet. Nach einer anderen Methode werden alle Bestandteile, einschließlich des
erfindungsgemäßen Mittels, mit Ausnahme des Katalysators miteinander vermischt und mechanisch geschäumt, und dann
wird der Katalysator zugesetzt und eingemischt.
Es ist zu ersehen, daß die Erfindung auch ein verbessertes
Verfahren zur Herstellung eines Polyurethanschaumstoffs durch mechanisches Verschäumen betrifft, bei dem in die
Schaumzubereitung das wie oben definierte Mittel nach der Erfindung eingebracht wird, wobei die Gewichtsmengen der
beiden Copolymeren auf 100 Gewichtsteile des in der Polyurethanschaumzubereitung
vorhandenen Polyols bezogen sind.
Es ist zu beachten, daß die eigentlichen Maßnahmen zum mechanischen Verschäumen des Schaums nicht kritisch sind,
soweit bisher bekannt ist. Beispielsweise kann das mechanische Verschäumen durch einfaches Schlagen der Masse
von Hand, mit üblichen technischen Mischern oder mit Hilfe von besonderen Geräten zum mechanischen Verschäumen,
zum Beispiel dem in der US-PS 2 764 565 beschriebenen Apparat, erfolgen.
Als Polyurethanschaumzubereitung, der das erfindungsgemäße Mittel zugesetzt wird, sind Massen jeden Typs geeignet,
soweit bisher bekannt ist. So kann das erfindungsgemäße Mittel zur Erzeugung von flexiblen, halbstarren und starren
Schaumstoffen verwendet werden. Am vorteilhaftesten ist es jedoch für die Herstellung der beiden letztgenannten
Arten von Schaumstoffen, da bei diesen Systemen die genannten Schwierigkeiten besonders in Erscheinung traten.
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Da die Komponenten, die in diese Polyurethanschaumstoffe eingehen, dem Fachmann wohlbekannt sind, werden diese
Stoffe aus Gründen der Kürze hierin nicht ausführlich erläutert. Eine ausführliche Erläuterung dieser Grundbestandteile,
die sämtlich leicht zugänglich sind, findet sich jedoch in den US-PS 2 764 565, 3 398 104,
3 402 192 und 3 518 288 und in der Monographie "Polyurethanes", von Bernard A. Dombrow, Reinhold Publishing
Corporation, New York, 1957.
Durch die folgenden Beispiele wird die Erfindung näher erläutert. Alle Teile und Prozentsätze beziehen sich
auf das Gewicht, und alle Viskositäten sind bei 25 0C gemessen, wenn nichts anderes angegeben ist.
In die Mischschüssel eines technischen Mischers werden 50 g eines mit Trimethylolpropan initiierten trifunktionellen
Polyols mit einem Molekulargewicht von 740 und einer Hydroxylzahl von 232, 50 g eines mit Trimethylolpropan
initiierten trifunktionellen Polyols mit einem Molekulargewicht von 1535 und einer Hydroxylzahl von
110, 2 g einer XylollÖsung (50 % Peststoffe) eines Copolymeren aus SiO2-Einheiten und (CH3)^iOj^-Einheiten
mit einem Verhältnis von SiO-HEinheiten zu
-Einheiten im Bereich von 1 : 0,4 bis 1 : 1,2,
1^
1 g eines Polysiloxan-Glycol-Copolymeren der allgemeinen Formel
(CH3) 3Si0</(CH3) 2Si0/^75</(CH3) SiOA7Si (CH3) 3
(CH2) 3 (OC2H4K24
■I
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0,4 g Dibutylzinndilaurat und 0,25 g Zinkstearat gegeben,
mit der Einstellung für mäßiges Mischen 30 Sekunden lang gemischt, dann mit 21,3 ml Toluylendiisocyanat (2,4- und
2,6-Isomer im Verhältnis 80/20) versetzt und weitere
3,5 Minuten gemischt. Das geschäumte Material wird dann in eine Papierschale gegossen und frei steigen gelassen.
Schließlich wird eine Probe des Schaums etwa 10 Minuten in einem Ofen bei 93 bis 105 0C geh;
guter weicher Schaumstoff erhalten.
in einem Ofen bei 93 bis 105 0C gehärtet. Es wird ein
Die Arbeitsweise von Beispiel 1 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß das Zinkstearat weggelassen wird und
daß die erste Mischzeit drei Minuten statt 30 Sekunden beträgt. Es wird ein guter weicher Schaumstoff erhalten.
In die Mischschüssel eines technisches Mischers werden 35 g eines mit Trimethylolpropan initiierten trifunktioneilen
Polyols mit einem Molekulargewicht von 740 und einer Hydroxylzahl von 232, 35 g eines mit Trimethylolpropan
initiierten trifunktioneIlen Polyols mit einem
Molekulargewicht von 1535 und einer HydrojEylzahl von
110, 30 g eines Polyols auf Glycosidbasis mit einer Hydroxylzahl von 372, 2 g einer Xylollösung (50 % Feststoffe)
eines Copolymeren aus SiO--Einheiten und (CH3)3SiO1,2-Einheiten im Verhältnis von SiO2-Einheiten
zu (CH-) 3Si0.^-Einheiten im Bereich von
1 : 0,4 bis 1 : 1,2, 0,25 g des Polysiloxan-Glycol-Copolymeren
von Beispiel 1 und 0,3 g Dibutylzinndilaurat gegeben, bei mäßiger Mischgeschwindigkeit 5 Minuten
lang gemischt,dann mit 26,5 ml Tolyulendiisocyanat
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(2,4- und 2,6-Isomer im Verhältnis 80/20) versetzt und
weitere 2 Minuten gemischt. Das geschäumte Material wird in eine Papierschale gegossen und frei steigen
gelassen. Schließlich wird eine Probe des Schaums etwa 10 Minuten in einem Ofen bei 93 bis 105 0C gehärtet.
Es wird ein ziemlich guter brauner halbstarrer Schaum mit groben Zellen erhalten. Der Schaum zeigt einen
kleinen Hohlraum am Boden des Behälters, es wird jedoch kein Schrumpfen beobachtet.
Die Arbeitsweise von Beispiel 3 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß der ersten Mischung 5 g eines polymeren
Weichmachers zugesetzt werden und daß 0,5 g des PoIysiloxan-Glycol-Copolymeren
von Beispiel 1 verwendet werden. Es wird ein gelber, etwas weicher halbstarrer Schaumstoff erhalten. Es wird nur sehr schwache
Schrumpfung festgestellt.
Die Arbeitsweise von Beispiel 4 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß 10 g des polymeren Weichmachers verwendet
werden und daß die erste Mischzeit 7 1/2 Minuten statt 5 Minuten beträgt. Es wird ein guter naturfarbener
halbstarrer Schaumstoff erhalten, der eine Dichte von weniger als 0,112 g/ccm (7.0 pounds per cubic foot)
hat.
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Beispiel 6
Die Arbeitsweise von Beispiel 5 wird wiederholt, wobei praktisch die gleichen Ergebnisse erhalten werden. Der
Schaumstoff hat eine Dichte von 0,102 g/ccm (6.38 pounds per cubic foot).
Die Arbeitsweise von Beispiel 5 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß 1,5 g der Lösung des Copolymeren aus
SiO2- und (CH-)3Si01y2-Einheiten verwendet werden. Es
werden praktisch identische Ergebnisse erzielt. Der Schaum hat eine braune Farbe und eine Dichte von
0,106 g/ccm (6.61 pounds per cubic foot).
In einen 0,95 Liter(1 quart)-Papierbecher werden 35 g
eines mit Trimethylolpropan initiierten trifunktionellen Polyols mit einem Molekulargewicht von 740 und einer
Hydroxylzahl von 232, 35 g eines mit Trimethylolpropan initiierten trifunktionellen Polyols mit einem Molekulargewicht
von 1535 und einer Hydroxylzahl von 110, 30 g eines Polyols auf Glucosidbasis mit einer Hydroxylzahl
von 372, 2 g einer Xylollösung (50 % Feststoffe) eines Copolymeren aus SiO2-Einheiten und (CH3) -SiOj^-Einheiten
mit einem Verhältnis von SiO2-Einheiten
zu (CH-)3Si01y2~Einheiten im Bereich von 1 : 0,4 bis
1 : 1,2, 0,5 g des Polysiloxan-Glycol-Copolymeren von Beispiel 1 und 0,3 g Dibutylzinndilaurat gegeben. Diese
Bestandteile werden mit einem handelsüblichen Mischer bei 1500 UpM 30 Sekunden lang gemischt. Dann werden
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26,2 ml Toluylendiisocyanat (2,4- und 2,6-Isomer im Verhältnis
80/20) zugesetzt, und die gesamte flüssige Masse wird 10 Sekunden bei 1000 UpM gemischt. Nach beendetem
Mischen werden die Bestandteile in einen 2,85 Liter(3 quart)
Papierbehälter gegossen und frei steigen gelassen. Nach dem Stelgen wird der Schaum in einem Ofen 10 Minuten bei 93 bis
105 0C gehärtet. Der gehärtete Schaumstoff wird noch heiß
geschnitten, und nach Abkühlen auf Raumtemperatur wird sein physikalisches Aussehen untersucht. Es wird ein
im allgemeinen guter halbstarrer Schaumstoff mit sehr feinen Zellen erhalten. Die Schaumdichte beträgt etwa
0,208 g/ccm (13 pounds per cubic foot). Es wird kein Schrumpfen beobachtet.
Die Arbeitsweise von Beispiel 8 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß der ersten Mischung 1,5 ml Wasser zugesetzt
werden und daß 38,2 ml des Toluylendiisocyanats verwendet werden. Es wird ein sehr starrer Schaumstoff
mit groben Zellen erhalten. Es wird ein sehr rasches freies Ansteigen infolge des zugesetzten Wassers festgestellt.
In einen 0,95 Liter(1 quart)-Papierbecher werden 76 g
eines mit Trimethylolpropan initiierten trifunktioneilen Polyols mit einem Molekulargewicht von 740 und einer
Hydroxylzahl von 232, 24 g eines mit Trimethylolpropan initiierten trifunktionellen Polyols mit einem Molekulargewicht
von 1535 und einer Hydroxylzahl von 110, 2 g einer Xylollösung (50 % Feststoffe) eines Copolymeren
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aus SiO2-Einheiten und (CH-)-SiO1»2-Einheiten im
Verhältnis von SiO2-Einheiten zu (CH3)3Si01/2~Einheiten
im Bereich von 1 : 0,4 bis 1 : 1,2, 1 ml Wasser,
0,5 g des Polysiloxan-Glycol-Copolymeren von Beispiel 1 und 0,3 g Dibutylzinndilaurat gegeben. Diese Bestandteile
werden mit einem handelsüblichen Mischer bei 1500 UpM 30 Sekunden lang gemischt. Dann werden 33,2 ml
Toluylendiisocyanat (2,4- und 2,6-Isomer im Verhältnis
80/20) zugegeben, worauf die gesamte Masse 10 Sekunden bei 1000 UpM gemischt wird. Nach beendetem Mischen werden
die Bestandteile in einen 2,85 Liter(3 quart)-Papierbehälter gegossen und frei steigen gelassen. Nach dem
Steigen wird der Schaum 10 Minuten in einem Ofen bei 93 bis 105 0C gehärtet. Der gehärtete Schaumstoff
wird noch heiß geschnitten, und nach Abkühlen auf Raumtemperatur wird sein physikalisches Aussehen untersucht.
Es wird ein guter Schaumstoff mit sehr groben Zellen erhalten. Ein Schrumpfen des Schaumstoffs wird nicht
festgestellt.
Die Arbeitsweise von Beispiel 10 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß 1,2 g der Lösung des Copolymeren aus
SiO2-Einheiten und (CH3) .jSiO^-Einheiten und 0,6 g
des Siloxan-Glycol-Copolymeren verwendet werden. Es wird ein guter Schaumstoff mit feinen Zellen erhalten,
bei dem am Boden ein geringes Schrumpfen festgestellt wird.
Die Arbeitsweise von Beispiel 11 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß 1,5 g der Lösung des Copolymeren aus
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SiO2"Einheiten und (CH_) 3SiO1 ^-Einheiten verwendet
werden. Es wird ein guter Schaumstoff mit etwas gröberen Zellen erhalten und ein gewisses Schrumpfen am Boden
festgestellt.
Die Arbeitsweise von Beispiel 11 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß 0,45 g des Polysiloxan-Glycol-Copolymeren
verwendet werden. Es wird ein sehr guter halbstarrer Schaumstoff erhalten. Es wird kein Schrumpfen des
Schaums beobachtet.
Die Arbeitsweise von Beispiel 13 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß verschiedene Mengen der Lösung des Copolymeren
aus SiO2-Einheiten und (CH-)^iOj^-Einheiten
und des Polysiloxan-Glycol-Copolymeren verwendet werden. Es werden praktisch identische Ergebnisse erhalten und
eine sehr geringe Schrumpfung am Boden des Schaums beobachtet. Nach Alterung über Nacht wird keine Änderung des
gehärteten Schaumstoffs festgestellt.
Die Arbeitsweise von Beispiel 14 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß 2,4 g der Lösung des Copolymeren aus
SiO2-Einheiten und (CH3) ^iO^-Einheiten und 0,9g des
Polysiloxan-Glycol-Copolymeren verwendet werden. Es werden praktisch identische Ergebnisse erhalten. Am
Boden des Schaums wird ein kleiner Hohlraum festgestellt,
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Nach Alterung über Nacht wird keine Änderung des gehärteten Schaumstoffs beobachtet.
Die Arbeitsweise von Beispiel 14 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß der ersten Mischung außerdem 0,4 g einer
Dipropylenglycollösung von Triäthylendiamin (33 %
Arainfeststoffe) zugesetzt werden. Es wird ein guter halbstarrer Schaumstoff mit sehr feinen Zellen erhalten.
Es wird eine gewisse Schrumpfung des Schaums mit konkaver Mitte des Schaumstoffs festgestellt. Nach Alterung
des gehärteten Schaumstoffs über Nacht werden Runzeln auf der Außenhaut beobachtet.
Die Arbeitsweise von Beispiel 14 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß 0,6 g einer Mischung von Stannooctoat
und Dioctylphthalat im Gewichtsverhältnis 50/50 anstelle
von 0,3 g Dibutylzinndilaurat verwendet werden. Dieses Sysceu hactet wesentlich schneller als das von BeispLoI
ίί. Es wird ein guter Schaumstoff mit sehr feinen
ZeILen und Schrumpfung an den Kanten erhalten. Nach Altern des gehärteten Schaumstoffs über Nacht wird keine
Schrumpfung beobachtet.
Die Arbeitsweise von Beispiel 14 wird mit der Ausnahme wiederhoLt, daß 0,2 g Dibutylzinndilaurat verwendet
werden und daß der ersten Mischung außerdem 0,4 g einer
3 7/1149
Dipropylenglycollösung von Triäthylendiamin {33 % Aminfeststoffe)
zugesetzt werden. Es wird ein guter Schaumstoff erhalten, der fast keine Schrumpfung zeigt. Der
Schaumstoff ist ferner am Boden weniger konkav und zeigt nach Altern über Nacht weniger Runzeln an der Oberfläche
als der Schaumstoff von Beispiel 16.
Die Arbeitsweise von Beispiel 16 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß 2 g Wasser verwendet werden, und 41,2 ml
des Toluylendiisocyanats zugesetzt werden. Es wird ein guter ziemlich fester Schaumstoff mit etwas groben Zellen
erhalten. Es wird kein Schrumpfen des Schaumstoffs beobachtet. Nach Altern über Nacht hat der gehärtete
Schaumstoff einen etwas spröden Griff, zeigt jedoch keine Sch rumpf un</.
In einen 0,95 Li tar (1 quart) -V etui erbe eher werden 50 g
eines mit Glycerin initiierten trl funk ti. «na 11 an PoIypropylenglyjol;j
mit einer HydroxylsahI von 224 bis 259,
50 g eines mit Glycerin initiierten bifunktionellen PoIypropylenglycols
mit einer Hydroxy!zahl von 84,4 bis 90,5, 1,5 g einer Xyiollösung (5O % Feststoffe) eines
Copolymeren aus SiO2-Einheiten und (CH )_SiO .--Einheiten
in einem Verhältnis von SiO2-Einheiten zu
(CiI3) 3Si01/2-Einheiten von 1 : 0,4 bis 1 : 1,2, Ig
Wasser, 0,5 g des Polysiloxan-Glycol-Copolymeren von
Beispiel 1 und 1 g einer Mischung aus Stannooctoat und Diocfcylphthalat im Gewichtsverhältnis 50/50 gegeben»
Diese Bestandteile werden mit einem handelsüblichen
2 0 Ο ö 3 7 / 1 K 9
Mischer 30 Sekunden bei 1500 UpM gemischt. Dann werden 29,3 ml Toluylendiisocyanat (2,4- und 2,6-Isomer im
Verhältnis 80/20) zugegeben und 10 Sekunden bei 1000 UpM eingemischt. Nach beendetem Mischen wird der Schaum in
einen 2,85 Liter(3 quart)-Papierbehälter gegossen und frei steigen gelassen. Nach beendeter Steigzeit wird
der Schaum 10 Minuten in einem Ofen bei 93 bis 105 0C
gehärtet. Der gehärtete Schaumstoff wird noch heiß geschnitten, und nach Abkühlen auf Raumtemperatur wird
sein physikalisches Aussehen untersucht. Es wird ein guter halbstarrer Schaumstoff erhalten, der nur sehr
geringe Schrumpfung zeigt.
Die Arbeitsweise von Beispiel 20 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß nur 0,7 g der Mischung aus Stannooctoat
und Dioctylphthalat verwendet werden. Es werden praktisch identische Ergebnisse erhalten, und es wird keine
Schrumpfung des Schaumstoffs beobachtet.
Eine Mischung aus 100 Teilen eines trifunktionellen Polyols mit einem Molekulargewicht von 3000 und einer
Hydroxylzahl von etwa 56, 50 Teilen eines trifunktionellen Polyols mit einem Molekulargewicht von 1500
und einer Hydroxylzahl von etwa 112, 50 Teilen eines polyfunktionellen
Polyols mit einer Hydroxylzahl von 330 bis 350, 12 Teilen einer Xylollösung (50 % Feststoffe)
eines Copolymeren aus SiO--Einheiten und (CH-)-SiO./2"
Einheiten in einem Verhältnis von SiO2-Einheiten zu
(CH3)-SiO,,2-|3in*ieiten *-m Bereich von 1 : 0,4 bis
209837/1U9
1 : 1,2, zwei Teilen einer Xylollösung (50 % Feststoffe)
eines Copolymeren aus SiO2~Einheiten, (CH3)3SiO1^2-Einheit
en und
) 2Si01/2-Einheiten
im Verhältnis von SiO2~Einheiten zu der Gesamtzahl von
(CH3) 3Si01/2- und /H2C=CHCH2O(C2H4O)^12V(CH3) 2Si01/2-Einheiten
im Bereich von 1 : 0,4 bis 1 : 1,2 (dieses Copolymer wird durch 4 Stunden langes Erwärmen einer
Mischung aus 90 Teilen einer Xylollösung mit einem Fest stoffgehalt von etwa 50 % eines wie oben beschriebenen
Copolymeren aus SiO2-Einheiten und (CH3)3Si0j,2-Einheiten,
10 Teilen eines Glycols der Formel
H2C=CHCH2O(C2H4OJ^12H
und eines Zinnkatalysators auf Rückflußtemperatur hergestellt, wobei die Hydroxylgruppen des Glycols mit
den restlichen SiOH-Gruppen an dem Copolymeren unter Bildung des Produkts reagieren), 1 Teil des Polysiloxan
Glycol-Copolymeren von Beispiel 1,2 Teilen eines Farbstoffs und 43,8 Teilen Toluylendiisocyanat (2,4- und
2,6-Isomer im Verhältnis 80/20) wird 10 Minuten mit einem handelsüblichen Mischer bei der Geschwindigkeitseinstellung 2 gemischt und mechanisch geschäumt. Dann
werden 2 Teile einer 20-prozentigen Lösung von Phenylmercuripropionat als Katalysator zugesetzt, worauf das
Mischen eine Minute bei der Geschwindigkeitseinstellung 1, eine Minute bei der Geschwindigkeitseinstellung
2 und schließlich eine Minute bei der Geschwindigkeitseinstellung 1 fortgesetzt wird. Der Schaum
wird etwa 8 Minuten im Ofen bei etwa 93 bis 105 0C gehärtet und hat eine Dichte von etwa 0,240 g/ccm
(15 pounds per cubic foot).
209837/1U9
Beispiel 23
Die Arbeitsweise von Beispiel 22 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß die verwendeten Mengen verdoppelt werden,
daß die erste Mischzeit 8 Minuten beträgt und daß nach Zugabe des Katalysators das Mischen 2 Minuten mit der
Geschwindigkeitseinstellung 2 und anschließend 2 Minuten bei der Geschwindigkeitseinstellung 1 fortgesetzt wird.
Der Schaum wird in einer Dicke von etwa 0,64 cm auf die Rückseite eines Innen/Außen-Polypropylennadelflorteppichstücks
aufgebracht und dann gehärtet. Der Schaumstoff bildet auf dem Teppich eine gute Stützschicht.
Claims (6)
1. Mittel für die Herstellung mechanisch geschäumter Polyurethanschaumstoffe, dadurch gekennzeichnet, daß
es aus einer Mischung von 1 bis IO Gewichtsteilen eines Copolymeren aus SiO--Einheiten und (CH3)3Sioi/2~ und
Q(CH3),SiO. ^-Einheiten, worin Q einen Rest bedeutet,
der eine löslich-machende Gruppe enthält, in einem
Verhältnis von SiO2-Einheiten zur Gesamtzahl der
(CH3)2SiO1^2- und Q(CH-)jSiOjy,-Einheiten im Bereich
von 1 : 0,4 bis 1 : 1,2 und 0,1 bis 2 Gewichtsteilen eines Polysiloxan-Glycol-Copolymeren der Formel
(CH3)3Si0^(CH3)2Si0/n^(CH3)GSiO/mSi(CH3)3
besteht, worin η einen Durchschnittswert von 1 bis
und m einen Durchschnittswert von 1 bis 30 hat und G einen Rest der Struktur -D(OR) A bedeutet, in der D ein
Alkylenrest mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen ist, R aus Äthylenresten und Propylen-und Butylenresten in einem
Verhältnis von Äthylenresten zu den anderen Alkylenresten zusammengesetzt ist, das ein Verhältnis von
Kohlenstoffatomen zu Sauerstoffatomen im gesamten Block OR von 2 : 1 bis 2,8 : 1 ergibt, χ einen Durchschnittswert
von 6 bis 100 hat und A eine Endgruppe aus einem der Reste
-OR1, -OCR1 und -OCOR1
■I Il
0 0
bedeutet, worin R' ein Wasserstoffatom odar einen von
aliphatisch ungesjHttieften Bindungen freien Koalenwasssrntnüfrest
mi f- i bi.,, IO KühLenr: t ijifntrwi«?! ba-lM^üt.,
2. Mittel nach Anspruch 1# dadurch gekennzeichnet,
daß es aus 2 bis 5 Teilen des Copolymeren aus SiO3-EInheiten
und (CH3)3Si01/2-Einheiten und Of5 bis 1,5 Teilen
des Polysiloxan-Glycol-Copolymeren besteht, worin η 25 bis 200 und m 5 bis 15 ist, D 2 bis 6 Kohlenstoffatome
enthält, R aus Äthylen- und Propylenresten besteht, χ 25 bis 75 ist und A den Rest
-OCR1
ο
bedeutet.
bedeutet.
3. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es aus 2 bis 5 Teilen des Copolymeren aus SiO3-,
(CH3J3SiO1^2- und Q(CH3)2Si01/2-Einheiten und 0,5 bis
1,5 Teilen des Polysiloxan-Glycol-Copolymeren besteht, worin η 25 bis 200 und m 5 bis 15 ist, D 2 bis 6 Kohlenstoff
atome enthält, R aus Äthylen- und Propylenresten besteht, χ 25 bis 75 ist und A den Rest
-OCR1
Il
bedeutet.
4. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es aus 2 bis 5 Teilen des Copolymeren aus SiO_-
und (CH3J3SiO1 .2~Einheiten und 0,5 bis 1,5 Teilen des
Polysiloxan-Glycol-Copolymeren besteht, worin η 25 bis 200 und m 5 bis 15 ist, D 2 bis 6 Kohlenstoffatome enthält,
R aus Äthylen- und Propylenresten besteht, χ 25 bis 75 ist und A den Rest -OR1 bedeutet.
209837/1149
5. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es aus 2 bis 5 Teilen des Copolymeren aus SiO2-,
(CH3)3Si01/2- und Q(CH3)2Si01/2-Einheiten und 0,5 bis
1,5 Teilen des Polysiloxan-Glycol-Copolymeren besteht,
worin η 25 bis 2OO und m 5 bis 15 ist, D 2 bis 6 Kohlenstoff
atome enthält, R aus Äthylen- und Propylenresten besteht, χ 25 bis 75 ist und A den Rest -OR1 bedeutet.
6. Verfahren zur Herstellung eines Polyurethanschaumstoffs durch mechanisches Schäumen, dadurch gekennzeichnet,
daß man der Schaumzubereitung ein Mittel zusetzt, das aus einer Mischung von 1 bis 10 Gewichtsteilen eines
Copolymeren aus SiO.-Einheiten und (CH-)3Si0,/2~ und/oder
Q(CH3)2Si0.y2-Einheiten, worin Q einen Rest bedeutet,
der eine löslich-machende Gruppe enthält, im Verhältnis
von SiO2~Einheiten zu der Gesamtzahl der
und Q(CH3)2SiO1 ^-Einheiten im Bereich von 1 : 0,4
bis 1 : 1,2 und 0,1 bis 2 Gewichtsteilen eines Polysiloxan-Glycol-Copolymeren
der Formel
(CH3) 3SiO£(CH3>
2SiO/n^(CH3)GSiO/mSi (CH3) 3
besteht, worin η einen durchschnittlichen Wert von 1 bis 420 und m einen durchschnittlichen Wert von 1 bis 30 hat
und G einen Rest der Struktur -D(OR) A bedeutet, worin
Ji,
D ein Alkylenrest mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen ist, R aus Äthylenresten und Propylen- und Butylenresten mit einem
Verhältnis von Äthylenresten zu den anderen Alkylenresten besteht, das ein Verhältnis von Kohlenstoffatomen zu Sauerstoffatomen
in dem gesamten Block OR im Bereich von 2:1 bis 2,8 : 1 ergibt, χ einen Durchschnittswert von 6 bis
100 hat und A eine Endgruppe aus dem Rest
-OR1, -OCR1 oder -OCOR1
η η
ο ο
209837/1149
ist, worin R1 ein Wasserstoffatom oder einen von
aliphatisch ungesättigten Bindungen freien Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen bedeutet,
wobei die Gewichtsmengen der beiden Copolymeren auf 100 Gewichtsteile des in der Polyurethanschaumzubereitung
vorhandenen Polyols bezogen werden.
209837/1143
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