DE2205831A1 - Verfahren zur herstellung von alkalimono-, di- und triphosphaten - Google Patents
Verfahren zur herstellung von alkalimono-, di- und triphosphatenInfo
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Description
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3. Februar 1972 PA/Dr.Ri/Mü - BK 123 -
Verfahren zur Herstellung von Alkalimono-, di- und triphosphaten
Zusatz zu Patent (Patentanmeldung P 16 67 389.5-41).
In.dem Patent (Patentanmeldung P 16 67 389.5-41) ist ein
Verfahren zur Herstellung von Alkalimono-, di bzw. triphosphaten oder deren Gemische im Sprühverfahren ausgehend von Phosphorsäure
und Alkalihydroxid beschrieben, wobei man eine Säure mit 40 - 65 % P„O , vorzugsweise etwa 55 % ^0S' m^t ^0 b^s 70 ^Ser>
vorzugsweise etwa 50 %iger Alkalilauge im Verhältnis der gewünschten Endprodukte
kontinuierlich in einer kurzen, zum Sprühturm führenden Mischleitung gegebenenfalls über eine die Feineinstellung des Gemisches bewirkenden
Pufferzone zusammenfügt und die durch die Neutralisationswärme Überhitzte, unter dem gegebenen Wasserdampfdruck stehende Lösung
direkt über eine oder mehrere Düsen in einen Sprühturm entspannt.
Nach diesem Verfahren werden Sprühprodukte erhalten, die ein Schüttgewicht
von etwa 300 bis 600 g/l aufweisen, also verhältnismäßig leicht sind.
Für verschiedene Anwendungszwecke ist es jedoch erforderlich, eine
schwere Ware zur Verfügung zu haben, die in ihren Eigenschaften,
wie Abrieb, Lösen ohne Klumpenbildung, der leichten Ware etwa äquivalent ist.
So wurde nun in weiterer Ausbildung des bisherigen Verfahrens gefunden,
daß man ohne Schwierigkeiten zu Produkten in kugeliger Form mit einer durchschnittlichen Korngröße zwischen 0,2 und 2 mm mit einem Schüttgewicht
von etwa 900 bis 1100 g/l gelangt, wenn man statt in einem
Sprühturm in ein Drehrohr entspannt.
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- BK 123 -
Besonders vorteilhaft läßt sich das Verfahren noch durchführen,
v«nn man das sogenannte Bückgutverfahren dabei anwendet und ein
Teil des Fertigproduktes in das Drehrohr zurückführt. Der Vorzug dieser Arbeitsweise liegt darin, daß man die Menge von Rückgut
und frisch einzudüsenden Material in einen solchen Verhältnis halten kann, daß ein Anhacken am Drehrohr und ein Zusammenballen
während des Calcinierprozesses verhindert werden kann. Als besonders zweckmäßig hat sich dabei ein Verhältnis von Frischware
zu Bückgut von 1 t 5 - 5 t 1 erwiesen.
Die bisher bekannten Bückgutverfahren, die unter Verwendung von
Suspensionen und Lösungen arbeiten, benötigen einen verhältnismäßig hohen Energieaufwand im wesentlichen zur Austreibung des
Wassers und erfordern einen separaten Neutralisationsvorgang,
was erfindungsgemäß jedoch nicht der Fall ist, da unter Ausnutzung
der Neutralisations- und Verdünnungswärme im Sprühverfahren zusammen mit dem Rückgutverfahren neben der Energieeinsparung insbesondere der größere Wirkungsgrad eines Drehrohres zur Calcinierung ausgenutzt werden kann.
Will man ein Produkt herstellen, das sich besondere gleichmäßig
ohne jegliche Klumpenbildung löst, wenn es mit Wasser Übergossen
wird, so ist es zweckmäßig das erhaltene Endprodukt nach Abkühlung mit 3 - 15 $ Wasser, vorzugsweise 7 - 13 $ in einem üblichen Mischer
oder Drehrohr, falls erforderlich unter Kühlung, zu besprühen und anschließend trocknen zu lassen.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist in der Zeichnung
Fig. 1 und Fig. 2 dargestellt.
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Die Komponenten Phosphorsäure und Natronlauge werden entsprechend
der Hauptanmeldung mittels der Zwillingskolbenpumpe 11 über die
Zuleitungen 12 in das geschlossene System 14 dosiert, darin neutralisiert, wobei in Abhängigkeit der verwendeten konzentrierten
Säuren und Laugen große Mengen an Beaktions wärme frei werden.
Hierdurch steigt der Druck in dem System an, ohne daß ein Verdampfen des in der Reaktionslösung enthaltenen Wassers eintritt,
da der Querschnitt der Sprühdüse 15 so gewählt ist, daß im System kein Druckabfall eintritt. Somit findet keine Verdampfung vor der
Verdüsung statt. Es ist also möglich den Sprühvorgang durch Variation der Pumpenleistung bzw. des Düsenquerschnitts zu regeln,
wobei vorteilhaft Düsen mit einem Düsenquerschnitt zwischen 15 und 40 mm einsetzbar sind. Das Drehrohr 16 kann zweckmäßigerweise mit
Mitnehmerblechen 20 ausgerüstet sein, die das zu calcinierende Produkt von unten nach oben befördern, so daß ein intensiver
Wärmeaustausch gewährleistet ist. Das so erhaltene Endprodukt wird aus dem Drehrohr ausgetragen und zu einem Teil als Fertigprodukt
abgeführt, zu einem anderen Teil mittels einem isolierten Förderorgan 17 über ein in das Drehrohr 16 an der Rückguteintrags-.
stelle 18 in das Drehrohr hineinreichendes Rohr 19 zurückgeführt. Auf diese Weise kann eine Lösung direkt auf einen immerzu fallenden
Materialvorhang eingesprüht werden.
Mit Hilfe dieser einfachen Vorrichtung läßt es sich nicht ganz vermeiden,
daß in der Mikroverteilung ein kurzzeitig schwankendes
Na2HPO. : NaH„P0.-Verhältnis und dadurch verursacht ein Triphosphat
entsteht, das z.B. einen höheren Trieeta- oder auch Maddrell- und auch Diphosphat-Gehalt enthält.
Dieser Nachteil kann durch den Einbau eines Mischrohres 13 gemäß Fig. 2 vermieden werden, das zwischen die Zuleitungen 12 und 14
eingebaut werden kann. In diesem Mischrohr werden die äußerst
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geringen zeitlichen Konzentrationsunterschiede, verursacht durch
die pulsierend arbeitende Dosierpumpe, egalisiert und ausgeglichen. Man kann auch eine aehrkolbige Zwillingspumpe verwenden, die einen
nicht pulsierenden Zufluß heider Ausgangssubstanzen gewährleistet.
Über eine Doppeldosierpumpe werden pro Stunde 2.250 1 H-PO,
(55 % P2°5^ "1^1 2·450 1 NaOH (50^ig) entsprechend einer Ausbeute
von 3*400 kg Natriumtriphosphat unter Zwischenschaltung des Mischrohres 13 das eine etwa 8 μ lange Mischstrecke aufweist, durch eine
34 »Μ Düse 15 in das rotierende Drehrohr 16, das eine Länge von ca.
20 m und einen Durchmesser von etwa 2,90 m aufweist und mit Bückgut
beschickt ist, versprüht. Die Lösung steht unter einem Druck von 7 atü und hat eine Temperatur von ca. 160 C. Die Gaseintrittetemperatur im Drehrohr liegt bei 580 C, die Gasaustrittetemperatur
bei 120 C. Die Materialtemperatur am Produktausgang beträgt etwa
4500C, am Rückguteingang etwa 400°C. Das Verhältnis Frischprodukt
zu Bückführprodukt beträgt 3,4 t ι 10,5 t. Es wird ein granuliertes Natriumtriphosphat mit 57t9 % Pq°5 und einein Schüttgewicht von
1.100 g/l erhalten.
Der Phase-I-Gehalt liegt in der Größenordnung von 0 - 16 %, Will
man ein Produkt mit einem höheren Phase-I-Gehalt herstellen, dann muß die Temperaturführung im Drehrohr geändert werden. Bei einer
Gaseintrittstemperatur von z.B. 650 C erhält man ein Produkt mit
einem Phase-I-Gehalt von ca. 60 %,
Um ein solches Produkt bei Übergießen mit Wasser, wie dies z.B. in
Geschirrspülmaschinen der Fall ist, ohne Klumpenbildung gleichmäßig in Lösung zu bringen, wird folgende Nachbehandlung angeschlossen:
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Über eine regelbare Dosierschnecke werden 3 t Natriumtriphosphat
pro Stunde in einen Doppelwellenmischer eingetragen und mit ca. 300 1 Wasser besprüht. Die Besprühung erfolgt über ein Düsenrohr,
das sich im vorderen Drittel des Mischers befindet. Die Wasseraenge wird mittels einer Kolbendosierpumpe so eingestellt, daß
die durch die Hydratationswirkung auftretenden Verdampferverluste gerade ausgleichen werden. Bei ca· 300 l/h erhält man im Dauerbetrieb ein Produkt mit ca. 7 % Wasser. Anschließend gelangt das
Produkt in eine 12 m lange Kühlschnecke und wird hier abgekühlt.
Weitere Kühlung und Entschwadung erfolgt durch Luft, die im
Gegenstrom durch die Kühlschnecke und Mischer gesaugt wird.
Über eine Doppeldosierpumpe werden pro Stunde 1.520 1 H-PO, (55 1»
P3O5) und 1.940 1 NaOH (50}tig) entsprechend einer Ausbeute von
2.5OO kg Tetranatriumdiphosphat in ein Mischrohr geleitet und die
entstehende Lösung nach Durchströmen einer ca. 8 m langen Mischstrecke durch eine 34 mm Düse in das rotierende Drehrohr versprüht.
Diese Lösung steht unter einem Druck von 12 bis 15 atu und hat eine
Temperatur von ca. 190 C. Die Gaseintrittstemperatur im Drehrohr liegt bei ca. 450 C, die Gasaustrittstemperatur bei 90 C. Die
Materialtemperatur am Produktausgang liegt bei etwa 330 C, am Bückguteingang bei etwa 250 C. Das Verhältnis Frischprodukt zu
Bückführprodukt beträgt 2,5 t t 1,5 t. Es wird ein granuliertes Tetranatriumdiphosphat mit 53,3 $ ^qOc un^ einem Schüttgewicht
von 900 g/l erhalten.
Über eine Doppe!dosierpumpe werden pro Stunde 1.400 1 Η,ΡΟ. (55 %
F2O,-) und 2.080 1 KOH (50^ig) entsprechend einer Ausbeute von
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2.080 kg Tetrakaliumdiphosphat mittels einer Düse mit einem Querschnitt
von 20 mm in das rotierende Drehrohr versprüht. Die Gaseintrittstemperatur im Drehrohr beträgt 6100C, die Gasaustrittstemperatur
im Drehrohr 160 C, die Materialtemperatur am Produktausgang
liegt bei etwa 450 C, am Rückguteingang bei etwa 400 C.
Das Verhältnis Frischprodukt zu Rückführprodukt beträgt 2,8 t : 12,5 t. Es wird ein Tetrakaliumdiphosphat von kugeliger Struktur
erhalten, dessen Schüttgewicht 950 g/l beträgt.
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Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von Alkalimono-, di- bzw. triphosphaten oder deren Gemische im Sprühverfahren ausgehend von
Phosphorsäure und Natronlauge nach Patent ..................
(Patentanmeldung P 16 67 389.5-41), dadurch gekennzeichnet, daß anstelle eines Sprühturmes in ein Drehrohr entspannt
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des Fertigproduktes in das Drehrohr zurückgeführt wird,
wobei das Verhältnis von rückgeführtem Material j frisch eingedüstem Material etwa 5 t 1 Ms 1 : 5 beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß
das Fertigprodukt mit 3 - 15 %t vorzugsweise 7 - 13 % Wasser
besprüht und anschließend getrocknet wird·
4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, bestehend aus Dosierpumpe (ll), Düsen (15), beheizbares Drehrohr (l6) sowie gegebenenfalls Mischrohr (l3)>
Förderorgan (17) und Bohr (19).
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| DE2205831C3 DE2205831C3 (de) | 1977-05-12 |
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| NL7301241A (de) | 1973-08-10 |
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| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
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| 8340 | Patent of addition ceased/non-payment of fee of main patent |