DE2011336B2 - Verfahren zur herstellung von natriumpolyphosphat - Google Patents
Verfahren zur herstellung von natriumpolyphosphatInfo
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Description
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Natriumpolyphosphat aub einer wäßrigen Natriumorthophosphatausgangslösung gemäß dem
Patentanspruch.
Die Konzentrierung und Trocknung von Flüssigkeiten durch Zerstäubung wird üblicherweise in einem
Turin durchgeführt, indem man die Flüssigkeit durch Zerstäubungsdüsen leitet und die zerstäubte Flüssigkeit
erhitzter trockener Luft aussetzt Die erhitzte Luft, die in den Turm eingeführt wird, wird direkt oder indirekt
außerhalb des Zerstäubungsturms erhitzt Dieses Verfahren wurde verwendet um Natriumpolyphosphate in einem Zwei-Stufen-Verfahren herzustellen, wobei
eine Orthophosphat-Beschickungsflüssigkeit in einem Turm zerstäubt und zu einem trockenen Orthophospaht
getrocknet wird. Das getrocknete Orthophosphat wird dann in einer getrennten Stufe bei erhöhter Temperatur
calciniert um die Polyphospahte herzustellen.
Nach dem verbesserten Verfahren zur Herstellung von Natriumpolyphosphat aus einer wäßrigen Orthophosphatlösung, wie es in der US-Patentschrift
30 23 083 beschrieben ist wird eine wäßrige Orthophosphatlösung im oberen Bereich einer Zerstäubungszone
zerstäubt und gleichzeitig trocknende Luft in den oberen Bereich des Sprühtrockners eingeführt, während
die zerstäubte Lösung abwärtsgeleitet wird vom Mittelpunkt des oberen Teils der Trocknungszone durch
eine sich abwärts erstreckende konisch geformte Flamme. Das Natriumpolyphosphat wird in dem
unteren Teil der Zerstäubungstrocknungszone gesammelt Die nach dem Verfahren der US-Patentschrift
30 23 083 hergestellten Natriumpolyphosphate enthalten einen Hauptanteil von feinen Teilchen, die kleiner
als 0,18 mm sind. Dies war damals wünschenswert da ein großer Markt für Natriumtripolyphosphat mit
Teilchen kleiner als 0,15 mm zu der Zeit bestand, da das patentierte Verfahren entwickelt wurde. Im Verlauf der
Zeitdauer von 1962, das Datum der Patenterteilung, bis
1963 stieg die Nachfrage nach granulärem Natriumtripolyphosphat sehr stark. Somit ist es nunmehr
notwendig, granuläres Natriumpolyphosphat zu schaffen mit Teilchengrößen, die zwischen
< 1,41 mm und > 0,18 mm liegen.
Die Teilchengrößenverteilung des Produktes des Verfahrens der US-Patentschrift 30 23 083, das eine
einzige Kroße Düse verwendet kann verändert werden.
indem man die Zerstäubungsdampfraten, die Beschikkungsviskosität die Beschickungsdichte, die Oberflächenspannung und die Austrittsgeschwindigkeit aus der
Düse variiert Es ist möglich, einen Hauptanteü von granulärem Material zu erhalten, jedoch nur verbunden
mit dem Nachteil, daß die Produktion unwirtschaftlich wird. Bei kommerziell erwünschten Raten scheint das
Verfahren von Natur aus weit mehr feines Material als granuläres Material zu liefern.
ίο Es ist somit erwünscht, über ein kontinuierliches
einstufiges Zerstäubungstrocknungsverfahren zu verfugen zur Herstellung von Natriumpolyphosphaten aus
einer Orthophosphat-Beschickungsflussigkeit unter Verwendung üblicher Vorrichtungen, wobei das Pro
dukt eine erhöhte Menge an granulärem Material
enthält
Aus der DT-AS 10 29 808 ist die Herstellung von Alkaliphosphaten bekannt wobei die Orthophosphat·
flüssigkeit durch Sprühdosen in einen Sprühtrockner
eingebracht und mit erhitzter Luft kontaktiert wird, die
in die Sprühtrocknungszone eingeführt wird. Weder ein kege!stumpfförmiger Flammenkonus noch die erfindungsgemäße Arbeitsweise lassen sich dieser Entgegenhaltung entnehmen.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von hochgranulärem
Natriumpolyphosphat in einem einzigen Schritt in einer Zerstäubungstrocknungszone unter Verwendung einer
kegelstumpfförmigen Flamme geschaffen. Das Verfah
ren besteht darin, daß man eine flüssige Natriumortho-
phospahtbeschickungsflüssigkeit durch eine Vielzahl von Zerstäubungsdüsen zerstäubt, die in einem Ring
angeordnet sind, der konzentrisch zu und innerhalb eines Ringes von Brennern angeordnet ist die die
konisch geformte Flamme liefern. Die Düsen zerstäuben die Orthophosphatflüssigkeit in einer abwärts gerichteten Richtung, im allgemeinen parallel zur Seite der
kegdstumpfiförmigen Flamme. Die Zerstäubungsdüsen
und Brenner sind im allgemeinen so angeordnet und so
gerichtet um einen maximalen Abstand zwischen den
Zerstäubungsdüsen und der Wand der Sprühtrocknungszone zu schaffen. Die Sprühform einer jeden Düse
ist so gerichtet daß eine minimale Menge des versprühten Materials durch die Flamme tritt Vorzugs
weise dringt überhaupt kein versprühtes Material durch
die Flamme.
Überraschenderweise können, verglichen mit bekannten Verfahren, sehr hohe Herstellungsraten erzielt
werden zusammen mit einem Anstieg der hergestellten
so Menge von granulärem Produkt
F i g. 1 zeigt eine schematische Zeichnung eines modifizierten Sprühtrockners handelsüblicher Größe;
Fig.2 zeigt eine schematische Zeichnung des Oberteils des Trockners, das die Anordnung der vier
Zerstäubungsdüsen und der 64 Brenner im Trockner zeigt.
Die Zerstäubungstrocknungszone, die bei der Anwendung der vorliegenden Erfindung verwendet wird, ist
von der Art, bei der Luft innerhalb der Trocknungszone
erhitzt wird. Die notwendige Trocknungshitze wird
geliefert durch einen Ring von Brennern, die im allgemeinen ein Gas verbrennen, wie Erdgas, Methan,
Kohlenmonoxyd und dergleichen. Die Konstruktion der Trocknungszone oder des Turms liegt im Rahmen der
6s allgemeinen Fähigkeiten des Fachmanns. Zum Beispiel
wurden Trocknungseinheiten verwendet die im Durchmesser von etwa 3 bis 7,6 m und in der Höhe zwischen
etwa 7,6 und etwa 19,8 m variieren. Die Anzahl der
Brenner, die die notwendige Hitze liefern, variieren bei
handelsüblicher Verwendung zwischen 8 und 64, in Abhängigkeit von der Brennerkonstruktion und der
Menge der erforderlichen Hitze. Um Natriumpoiyphosphate
herzustellen, müssen die Brenner genügend Hitze liefern, um Lösungswasser zu entfernen und um das
getrocknete Orthophosphat auf über 2500C zu erhitzen, um das getrocknete Natriumorthophospaht zu einem
Natriumpolyphosphat umzuwandeln.
Das Verfahren verwendet wäßrige Natriumorthophosphatlösungen
mit einem Natrium : Phosphor-Verhältnis von 1:1 bis 2 :1. Die Lösungen werden in die
Trocknungszone bei etwa 100° C eingebracht, und die Orthophosphatkonzeniration in der Beschickungsflüssigkeit
ist etwa so hoch wie möglich, jedoch etwas geringer als eine vollständig gesättigte Lösung, se daß
das Natriumorthophosphat nicht aus der Lösung in den Beschickungsleitungen auskristallisiert Die hohe Konzentration
und die erhöhte Temperatur der Beschikkungslösung erleichtert das Entfernen des Wassers in
der Trocknungszone. Weniger konzentrierte Beschikkungslösungen und niedrigere Beschickungsflüssigkeitstemperaturen
können verwendet werden; jedoch werden diese Zusammensetzungen nicht bei technischen
Verfahren verwendet, da dies die Kapazität der Zerstäubungstrocknungseinheit erniedrigt Typische
Natriumorthophosphat-Beschickungslösungen haben ein spezifisches Gewicht von 1,590 bis 1,625 bei
Temperaturen von 95° C bis zum Siedepunkt der Lösung
von etwa 112°C
Die Orthophosphatlösung wird durch eine Vielzahl von Zerstäubungsdüsen in den oberen Bereich der
Zerstäubungstrocknungszone eingeführt Etwas Luft kann eindringen oder gleichzeitig mit der Beschickungslösung in den oberen Bereich der Zerstäubungstrock-
nungszone eingeführt werden. Der obere Teil der Zerstäubungstrocknungszone oder des Turms enthält
eine Vielzahl von Brennern, die in einer ringförmigen Weise angebracht sind, wobei die nach unten gerichteten
Brenneröffnungen in einem Winkel zueinander stehen, um eine konische Flammenzone zu bilden. Der
Brennerring ist von einer derartigen Größe im Verhältnis zum Durchmesser der Trocknungszone, daß
die durch die Brenner gebildete konische Flamme wie ein Kegelstumpf geformt ist mit einer öffnung am
unteren Ende des Flammenkonus. Innerhalb des Brennerrings auf einem Kreis mit einem kleineren
Durchmesser ist eine Vielzahl von Zerstäubungsdüsen angebracht, durch die die wäßrige Orthophosphat-Beschickungsflüssigkeit
abwärts in die Trocknungszone durch die öffnung in der kegelstumpfförmigcn Flamme
gesprüht wird.
Die Zahl der zu verwendenden Düsen in einer besonderen Zerstäubungstrocknungsvorrichtung ist
eine Frage der Konstruktionswahl. Zum Beispiel können die vier Düsen, die in der Lage sind, 56,81 der
Beschickungslösung pro Minute in die oben beschriebene Vorrichtung einzusprühen, ersetzt werden durch drei
Düsen, von denen jede 75,71 pro Minute zerstäuben kann, oder durch acht Düsen, von denen jede 28,41 pro
Minute zerstäuben kann. Die Verwendung einer Vielzahl von Düsen hat den Vorteil, daß die Düsen leicht
ersetzt werden können und daß keine Ausfallzeit der Zerstäubungstrocknungsvorrichtung auftritt während
einer Düsenreparatur oder eines Düsenersatzes. Weiterhin erfordern die kleinen Düsen offensichtlich von
Natur aus weniger Dampf, um die Orthophosphatbeschickungslösung anzusagen, als es die bisher
bekannte Einzeldüse benötigt
Die Temperatur der Sprühteilchen muß mindestens 1900C in dem Trockner erreichen, um die Natriumorthophosphat-Beschickungslösung
zu einem Natriumpolyphosphat umzuwandein. Die Temperatur innerhalb
des Trockners wird im allgemeinen aufrechterhalten, indem man die Gasaustrittstemperatur kontrolliert
Natriumtripolyphosphat (STPP) ist im allgemeinen ein kristallines wasserfreies Produkt, das in zwei unterschiedlichen
Kristallformen vorliegen kann (vgL US-Patentschrift 33 99 959). STPP der Form II, das sehr wenig
STPP der Form I enthält, wird hergestellt, wenn die
Temperatur des austretenden Gases etwa 290 bis 3100C beträgt STPP der Form H1 das einen normalen Gehalt
der Form I von etwa 20 bis 30% enthält, wird hergestellt, indem man die Austrittsgastemperatur
zwischen etwa 360 bis 3900C hält STPP der Form I, das
etwa 30 bis 40% STPP der Form I enthält, wird hergestellt wenn die Austnttsgastemperatur etwa 400
bis 4100C beträgt und ein höherer Gehalt der Form Ϊ
kann erzielt werden bei höheren Gasaustrittstemperaturen.
Ein typischer Zerstäubungstrockner, der bei der Ausführung der vorliegenden Erfindung brauchbar ist,
ist schematisch in den F i g. 1 und 2 gezeigt F i g. 1 zeigt die allgemeine Konstruktion, Form und Größe des
Trockners, und F i g. 2 zeigt die Anordnung der vier Zerstäubungsdüsen und der 64 Brenner am Oberteil des
Trockners.
Das Verfahren zur Herstellung von Natriumtripolyphosphat wird in bezug auf F i g. 1 beschrieben. Eine fast
gesättigte Beschickungslösung von Natriumorthophosphat mit einem spezifischen Gewicht von 1,610 bei
102°C wird bei einer Temperatur von 1020C zu Zerstäubungsdüsen 2 beschickt, von denen vier
gleichmäßig am Oberteil des Trockners auf einem Kreis mit einem Durchmesser a von 1,84 m verteilt sind. Die
Beschickungslösung wird abwärts durch die Düsen durch den Sprühtrockner 6 (z. B. mit der Höhe d von
19,6 m und dem Innendurchmesser c von 7,6 m) zerstäubt bis zur am weitesten von den Düsen
entfernten Wand des Trockners durch die öffnung eines Flemmenkonus, der durch die Brenner 4 gebildet wird,
von denen 6Ί gleichmäßig in einem Kreis mit einem
Durchmesser b von 3,68 m am Oberteil des Trockners angeordnet sind. Die Orthophosphatbeschickungsrate
und die Brenner sind so angepaßt, daß die Temperatur des Austrittsgases, das den Trockner durch die Leitung
10 verläßt, etwa 37O0C beträgt Die zerstäubte Orhtophosphatbeschickungsiösung wird getrocknet
und zu Natriumtripolyphosphat übergeführt während des Durchtretens durch den Trockner, und das
Natriumtripolyphosphatprodukt wird am Boden des Trockners gesammelt. Das Produkt wird von dem
Trocknerboden durch eine Förderschnecke 10 entfernt und zu Kühlungs- und Lagerungsvorrichtungen transportiert
Der in den F i g. 1 und 2 gezeigte Zerstäubungstrockner wurde bei einer Reihe von Zerstäubungstrocknungsuntersuchungen
verwendet Vier Zerstäubungsdüsen waren auf einem Kreis mit einem Durchmesser von
1,84 m am Kopf des Zerstäubungstrockners angebracht, und jede Düse war abwärts durch den Sprühtrockner
gerichtet auf einen Punkt an der Wand des Trockners, etwa 1,84 m oberhalb des Endes des unteren konisch
geformten Teils des Trockners. Jede der vier Düsen war in der Lage, 56,81 Orthophosphatbeschickungsflüssigkeit
pro Minute zu zerstäuben. 64 Brenner, die auf einem
Kreis mit einem Durchmesser von 3,68 m angeordnet waren, wurden verwendet, um die notwendige Trocknungshitze
zu erzeugen. Die Brenner waren abwärts gerichtet, um eine kegelförmige Flammenform zu
ergeben. Die Beschickungsrate der Orthophosphatlösung wurde auf 56,81 pro Minute für jede Düse
eingestellt, so daß die Gesamtbeschickungsrate 227 1 pro Minute betrug, und die Brenner waren so eingestellt,
daß die Temperatur der aus dem Unterteil des Trockners austretenden Gase etwa 37O0C betrug. Die
Orthophosphatbeschickungslösung wurde abwärts durch die Öffnung in dem Flammenkonus zerstäubt Die
Zerstäubungsmuster der Zerstäubungsdüsen wurden so gerichtet oder gezielt, daß eine minimale Menge des
zerstäubten Materials durch die Flammen drang. Das getrocknete Natriumtripolyphosphat wurde am Boden
des Zerstäubungstrockners gesammelt. Dieses Verfahren produzierte 11 100 kg Natriumtripolyphosphat pro
Stunde aus einer fast gesättigten Orthophosphatbeschickungslösung, die in die Zerstäubungstrocknungszone
bei einer Temperatur von fast 100° C beschickt
wurde. Lediglich 998 kg Dampf wurden pro Stunde verwendet, um die Beschickungslösung anzusaugen. Das
hergestellte Produkt war zu 56% granulär.
Verwendete man das Einzeldüsenverfahren, wie es in der US-Patentschrift 30 23 083 beschrieben ist, den oben beschriebenen Zerstäubungstrockner und zerstäubte man durch die Flamme, so waren 2540 kg Dampf pro Stunde erforderlich, um genügend Natriumorthophosphatbeschickungslösung anzusaugen, damit man
Verwendete man das Einzeldüsenverfahren, wie es in der US-Patentschrift 30 23 083 beschrieben ist, den oben beschriebenen Zerstäubungstrockner und zerstäubte man durch die Flamme, so waren 2540 kg Dampf pro Stunde erforderlich, um genügend Natriumorthophosphatbeschickungslösung anzusaugen, damit man
ίο 6800 kg Natriumtripolyphosphat pro Stunde herstellen
konnte, das zu 52% granulär war. Wenn die Herstellungsrate des Einzeldüsenverfahrens auf 9350 kg
Natriumtripolyphosphat pro Stunde gesteigert wurde, so wurden 3450 kg Dampf pro Stunde nötig, und
lediglich 27% des Produkts waren granulär. Die Einzelheiten dieser Zerstäubungstrocknungsuntersuchungen,
die alle eine Natriumorthophosphatbeschickungslösung mit einem spezifischen Gewicht von
1,610 bei 102° C verwendeten, sind in der folgenden Tabelle angegeben.
Vergleichsbeispiele | B | 1 | 2 | |
A | 1 | 4 | 9 | |
Zahl der Düsen | 1 | zentriert | in einem Kreis | 14 |
Düsenanordnung | zentriert | mit 1.84 m | 24 | |
Durchmesser | 45 | |||
angeordnet | 56 | |||
63 | ||||
Zerstäubungstrocknungsbeschickung: | 189 | 227 | 77 | |
Rate, l/Min. | 136 | 88 | ||
Zerstäubungstrocknung: | 9350 | 11 100 | ||
Rate, kg, STPP/Std. | 6800 | 3450 | 998 | |
Dampfverbrauch, kg/Std. | 2540 | |||
Typische Verteilung der Teilchengröße von | ||||
Trockenprodukt(%) | 1.0 | |||
> 0,84 mm | 5,0 | 2£ | ||
>0,59 mm | 9,1 | 5,9 | ||
>0,42 mm | 15,2 | 7a | ||
> 0,297 mm | 23,0 | 18,7 | ||
> 0,210 mm | 41,7 | 27,5 | ||
> 0,177 mm | 523 | 35,2 | ||
> 0,149 mm | 62£ | 59,0 | ||
> 0,105 mm | 75,i | 68,0 | ||
> 0,074 mm | 85,3 | |||
Diese Werte zeigen, daß das bisher bekannte Verfahren pro Stunde 6800 kg Natriumtripolyphosphat
herstellte, das zu 52% granulär war. Durch Steigern der Beschickungsrate von 1361 pro Minute auf 1891 pro
Minute und der Ansaugdampfmenge von 2540 kg auf 3450 kg pro Stunde, war es möglich, die Produktion von
Natriumtripolyphosphat auf 9350 kg pro Stunde zu steigern, jedoch fiel die Menge von granulärem Produkt
auf lediglich 27,5% im Produkt ab. Überraschenderweise
konnte durch Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens die Beschickungsrate auf 2271 pro Minute
gesteigert werden, und der Verbrauch des ansaugenden Dampfes konnte auf 998 kg pro Stunde gesenkt werden,
um Natriumtripolyphosphat in einer Menge von 11 100 kg pro Stunde herzustellen, das zu 56%
granuläres Natriumtripolyphosphat war.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von Natriumpolyphosphat aus einer wäßrigen Natriumorthophosphatausgangslösung, die Phosphor und Natrium in einem Molverhältnis von 1:1 bis 2:1 enthält, durch Zerstäubung der Lösung im oberen Bereich einer Zerstäubungstrocknungszone abwärts durch eine abwärtsgerichtete konisch geformte Flammenzone und Abtrennung des Natriumpolyphosphats aus den Gasen, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung durch eine Vielzahl von Zerstäubungsdüsen durch die Flammenzone zerstäubt wird, wobei die Flammenzone ein kegelstumpfförmiger Konus mit einer öffnung am unteren kleineren Ende ist, so daß die zerstäubte Lösung durch diese öffnung durchtritt
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---|---|---|---|
US80554069A | 1969-03-10 | 1969-03-10 |
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