DE2205560A1 - Verfahren zum herstellen von blasenfreiem und oh-freiem quarzglas und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens - Google Patents
Verfahren zum herstellen von blasenfreiem und oh-freiem quarzglas und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrensInfo
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Description
Hanau, 4. Febr. 1972 PA-Dr.Hn/Th
Heraeus-Schott Quarzschmelze GmbH, Hanau (Main)
Pat ent anme ldung
"Verfahren zum Herstellen von blasenfreiem und OH-freiem Quarzglas und Vorrichtung zur Durchführung
des Verfahrens"
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen eines blasenfreien und OH-freien Quarzglases aus in Form einer
Körnung vorliegendem OH-haltigen Bergkristall und eine Vorrichtung
zur Durchführung des Verfahrens.
Aus der US-Patentschrift 2 982 053 ist es bekannt, 96 % Siliziumdioxid
enthaltendes poröses Glas mit fluorhaltiger Flüssigkeit oder einem fluorhaltigen Gas zu behandeln und in wasserfreier
Atmosphäre oder im Vakuum zu erhitzen, um Wasser oder OH-Radikale aus dem Glae zu entfernen. Als Fluoride können benutzt
werden; Fluorwasserstoffsäure, Ammoniumfluorid, Fluoride aromatischer
Kohlenwasserstoffe. Chloride, Bromide und Jodide haben sich gemäß dieser Patentschrift nicht als wirksam erwiesen, um
Wasser oder OH-Radikale aus dem Glas zu entfernen.
Aus der Deutschen Auslegeschrift 1 284 068 ist ein Verfahren zuz
Beseitigung von.Restwasser aus einem porösen, einen hohen SiIizlumdioxid-Gehalt
aufweisenden Glaskörper bekannt. Hierbei wird
309838/0546 "2"
ORDINAL INSPECT«*
das Glas einer gasförmigen chlorhaltigen Atmosphäre bei Temperaturen
im Bereich von 600 bis 1000 0C ausgesetzt, und zwar bo
lange, daß das Glas von dieser Atmosphäre durchsetzt wird und die 0H-Ionen durch Chlor-Ionen ersetzt werden. Anschließend kam
der poröse Glaskörper noch verdichtet werden.
In der deutschen Patentschrift 1 010 636 ist ein Verfahren zur Herstellung von Hüllrohren aus Quarzglas für Gasentladungsstrahler
beschrieben. Das Quarzglas wird bei gleichzeitiger Anwesenheit von Wasserstoff mit Halogenen, insbesondere Chlor,
oder mit Halogene abspaltenden Verbindungen bei einer Temperatur
oberhalb von 1600 0C behandelt. Eine weitere wesentliche
Verfahrensbedingung ist, daß die Halogene, insbesondere Chlor, im Überschuß vorliegen.
Schließlich ist aus der britischen Patentschrift 1 147 830 die Herstellung von Glas mit geringem Wassergehalt bekannt. Die
Glasbestandteile werden mit einer chemisch reagierenden Chlorverbindung gemischt und dann geschmolzen, wobei eine trockne
Atmosphäre über der Schmelze aufrechterhalten wird. Als wirksame Chlorverbindungen sind eine Vielzahl von Verbindungen angegeben,
darunter Alkali- und Erdalkalichloride, Edelmetallchloride und Schwermetallchloride wie Molybdän-, Tantal- und Wolframchlorid. Durch die Verminderung des Wassergehaltes wird besonders
die Absorption des Glases für infrarote Strahlung im Welle längenbereich von 2,75 bis 2,95 /um erniedrigt. Es wird in die- I
ser Patentschrift ausdrücklich vermerkt, daß das für die Behand-I
lung von Glas angegebene Verfahren nicht für die Beseitigung von Wasser aus Quarzglas oder 96 $>
Siliziumdioxid enthaltender Glas benutzt werden kann,..weil hier der Zusatz einer chemischreagierenden
Chlorverbindung unerwünscht ist.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schal
fen, das in einfacher, kostensparender Weise ermöglicht, ein blasenfreies Quarzglas aus einer OH-haltigen Bergkristallkörnung
herzustellen, wobei der ÖH-Gehalt des Endproduktes gegenüber dem des Ausgangsproduktes so wesentlich herabgesetzt ist,
daß man praktisch gesehen von einem "OH-freien" Quarzglas sprechen
kann.
Gelöst wird diese Aufgabe in überraschender Weise erfindungsgemäß dadurch, daß die Bergkristallkörnung mit einem Salz, dessen
Kation aus Lithium, Natrium, Kalium, Magnesium, Kalzium, Strontium oder Silber besteht und das bei Temperaturen im Bereich
von 800 bis 1700 0C einen Dampfdruck von wenigstens
5 mm Hg, vorzugsweise mehr als 100 mm Hg, besitzt, oder mit einer Mischung aus solchen Salzen in einer wenigstens dem vorabbestimmten
OH-Gehalt entsprechenden Menge dotiert wird, die dotierte Bergkristallkörnung während einer Zeitdauer von wenigstens
30 Sekunden in einem Reaktionsraum, der auf eine Temperatur im Bereich von 800 bis 1700 0C aufgeheizt und dessen Atmosphäre
mit Salzdampf angereichert ist, umgewälzt wird, die umgewälzte Bergkristallkörnung mit einem wasserdampffreien Gas
bei einer Temperatur im Bereich von 800 bis 1700 0C gespült und
die gasgespülte Bergkristallkörnung unter wasserdampffreier Atmosphäre in einem an sich bekannten Schmelzofen geschmolzen
wird. Die Bergkristallkörnung wird vorteilhafterweise mit dem Salz oder der Salzmischung vor der Einführung in den Reaktionsraum vermischt. Diese Vermischung kann aber auch in dem Reaktionsraum
selbst erfolgen. Besonders bewährt hat es sich, die gesamte zu erschmelzende Bergkristallkörnung vor.ihrer Einführung
in den Reaktionsraum mit einer Salzlösung zu versetzen und anschließend bei einer Temperatur von weniger als 500 0C zu
trocknen. Anstelle die Gesamtmenge der Bergkristallkörnung mit einer Salzlösung zu versetzen, ist es auch vorteilhaft, eine
Teilmenge der Gesamtmenge der Bergkristallkörnung mit einer
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2ζυ5560
höher konzentrierten Salzlösung zu versetzen und zu trocknen
und danach mit der Restmenge an unbehandelter Bergkristallkörnung zu vermischen, so daß sich insgesamt gesehen wieder die
gewünschte, dem vorabbestimmten OH-Gehalt der Bergkristallkörnung entsprechende Salzkonzentration ergibt.
Der sich an die Umwälzung der mit dem Salz dotierten Bergkristallkörnung
bei erhöhter Temperatur anschließende Verfahrensschritt der Gasspülung wird gemäß einem weiteren Merkmal der
Erfindung vorteilhafterweise nach dem Gegenstromprinzip durchgeführt.
Zum Dotieren der Bergkristallkörnung haben sich insbesondere bewährt: Natriumfluorid, Natriumchlorid, Natriumbromid, Natriumnitrat,
Lithiumchlorid, Kaliumchlorid, Magnesiumchlorid, Kalziumchlorid,
Strontiumchlorid und Silbernitrat oder eine Mischung aus zwei oder mehreren solcher Salze. Es handelt sich
dabei um Salze, deren Kation bei erhöhter Temperatur eine hohe Diffusionsgeschwindigkeit in Bergkristall erreicht, wobei das
Anion entsprechend dem gewünschten Dampfdruck frei wählbar ist. Es ist also keine notwendige Maßnahme für das erfindungsgemäße
Verfahren, daß Halogenide verwendet werden müssen, obwohl sich aufgrund der thermodynamischen Eigenschaften besonders gute Ergebnisse
mit Natriumchlorid ergeben.
Durch die Umwälzung der mit Salz dotierten Bergkristallicörnung
bei hoher Temperatur, vorteilhafterweise bei einer Temperatur von über 1000 0C, bildet sich dem Dampfdruck des zugesetzten
Salzes entsprechend ein Partialdruck aus, und es wird eine gleichmäßige Verteilung in der Körnung sichergestellt. Während
dieser Hochtemperaturbehandlung tritt ein Ionenaustausch der in der Bergkristallkörnung vorhandenen Protonen der OH-Badikale
gegen die Kationen des zugesetzten Salzes ein. Die freigesetzten Protonen bilden mit den Anionen des zugesetzten Salzes eine
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Säure; bei Verwendung von Halogeniden die entsprechende Halogenwasser
stoff säure, die gasförmig entweicht.
Die bei hoher Temperatur umgewälzte Bergkristallkörnung wird anschließend
mit einem wasserdampffreien Gas ebenfalls bei hoher Temperatur gespült. Diese Spülung wird deshalb durchgeführt, um
die Bergkristallkörnung von Spuren von verdampftem Salz zu befreien, weil dieser Salzdampf sich beim Abkühlen auf der Berg- .
kristallkörnung kondensieren würde, was bei ihrem späteren Schmelzen zur Blasenbildung im Quarzglas führen würde. Als Spülgas
hat sich Sauerstoff bewährt. Besonders vorteilhaft hat sich aber die Spülung mit Stickstoff erwiesen, weil Versuche ergeben
haben, daß sich damit der Blasengehalt des geschmolzenen Quarzglases gegenüber der Spülung mit Sauerstoff noch merkbar verringern
läßt.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gelingt es, den OH-Gehalt
einer Bergkristallkörnung um ein Vielfaches herabzusetzen und ein blasenfreies und OH-freies Quarzglas in einfacher Weise auf
dem Schmelzwege herzustellen. So konnte beispielsweise der OH-Gehalt einer Bergkristallkörnung, der vorab mit 20 ppm (parts
per million) im Mittelwert bestimmt wurde, auf einen Wert im Bereich von 0 bis 2 ppm gesenkt werden.
In Figur 1 ist die Abnahme des OH-Gehaltes einer Bergkristallkörnung
als Punktion der Metallionen-Konzentration dargestellt. Hierbei wurden einer vorbestimmten gleichen Menge einer OH-haltigen
Bergkristallkörnung jeweils verschiedene Metallchloride (Natriumchlorid, Magnesiumchlorid, Lithiumchlorid, Kalziumchlorid,
Strontiumchlorid, Kaliumchlorid) zugemischt und diese Mischung eine Stunde lang bei 1280 0C umgewälzt. Der Verlauf
der Kurven zeigt deutlich, daß der OH-Gehalt mit zunehmender Metallionen-Konzentration abnimmt. Um eine Bergkristallkörnung,
deren vorbestimmter OH-Gehalt 18 ppm betrug, OH-frei zu machen,
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ist also beispielsweise eine solche Menge an Natriumchlorid dieser
OH-haltigen Bergkristallkörnung zuzusetzen, daß die Natriumionen-Konzentration
11*10"" Val/g beträgt,und diese Mischung
eine Stunde lang bei einer Temperatur von 1280 0C umgewälzt
wird.
In Figur 2 ist schematisch eine Vorrichtung zur Durchführung der
erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt, die sich besonders be wahrt hat.
Über einen Einfülltrichter 1 wird mit einem Salz oder einem Salzgemisch vorgemischte OH-haltige Bergkristallkörnung in einen
mit elektrischer Heizung 3 versehenen Drehrohrofen aus Quarzglas eingebracht. Der Drehrohrofen weist einen auf Temperaturen
im Bereich von 800 bis 1700 0C, vorzugsweise im Bereich von
900 bis 1400 0C, beheizten Reaktionsraum 2 und Spülraum 6, die
eine Baueinheit bilden, auf. Im Reaktionsraum wird die mit dem Salz oder der Salzmischung vermischte, also dotierte, OH-haltige
Bergkristallkörnung wenigstens 30 Sekunden lang umgewälzt, beispielsweise 10 Minuten lang bei 1280 0G bei Zusatz von Natriumchlorid.
Während dieser Umwälzung findet der Austausch der in der Bergkristallkörnung vorhandenen Protonen gegen die Kationen
des zugesetzten Salzes oder Salzgemisches statt. Der Reaktionsraum 2 ist von dem Spülraum 6 durch eine Trennwand 4 abgeteilt.
Beide Räume stehen nur über eine im Betriebszustand durch Körnung abgedeckte öffnung in der Trennwand miteinander in Verbindung.
Durch diesen Kunstgriff wird eine Schleusenwirkung erzielt, so daß zwar die umgewälzte Bergkristallkörnung in den Spülraum 6
•eintreten kann, nicht aber wesentliche Teile des im Reaktionsraum gebildeten Salzdampfes. Dieser Salzdampf wird durch diese
Anordnung gezwungen, der über den Einfülltrichter nachgeführten BergkriBtallkörnung entgegenzuströmen und auf ihr zu kondensieren.
Es entsteht se ein natürlicher Gegenstrom-Kreislauf. Die
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bei der Hochtemperatur-Diffusion der Kationen des Salzes oder des Salzgemisches freigesetzten Protonen der Bergkristallkörnung
"bilden zusammen mit den Anionen des Salzes oder Salzgemisches eine Säure. Diese entweicht gasförmig durch die Öffnung, durch
welche der Einfülltrichter in den Reaktionsraum hineinragt. Die in der heißen Zone des Drehrohrofens durch die Öffnung in der
Trennwand 4 gewanderte Bergkristallkörnung ist mit Spuren von Salzdampf behaftet, der beim Abkühlen auf den Bergkristallkörnern
kondensieren würde, was beim späteren Schmelzen zu störender Blasenbildung im Quarzglas führt. Daher wird gemäß einem
weiteren Ausbildungsmerkmal der Erfindung die aus der Öffnung in der Trennwand austretende Bergkristal..!körnung im Gegenstrom
mit wasserdampffreiem Gas, beispielsweise trocknem Sauerstoff
oder Stickstoff, bei einer Temperatur im Bereich von 800 bis
1700 0C gespült, vorzugsweise im Bereich von 900 bis 1400 0G.
Das Spülgas wird über den Stutzen 8 zugeführt und verläßt den Spülraum 6 über das Ableitungsrohr 5. Die gespülte Bergkristallkörnung
verläßt den Spülraum über eine Drehdurchführung 7 und gelangt dann unter wasserdampffreier Atmosphäre in den schematisch angedeuteten Schmelzofen 9 oder wird unter gleichen Bedingungen
bis zum Schmelzen in gasdichten Behältern gesammelt und aufbewahrt. Es verdient noch, darauf hingewiesen zu werden,
daß die Spülgasführung so gewählt ist, daß keine Außenluft in
den Spülraum 6 und die ÜberführungBstrecke eindringen kann.
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-8 -
Claims (1)
- Patentansprüche1. Verfahren zum Herstellen eines blasenfreien und OH-freien Quarzglases aus Bergkristallkörnung mit vorabbestimmtem OH-Gehalt, dadurch gekennzeichnet, daß die Bergkristallkörnung mit einem Salz, dessen Kation aus Lithium, Natrium, Kalium, Magnesium, Kalzium, Strontium oder Silber besteht und das bei Temperaturen im Bereich von 800 bis 1700 0C einen Dampfdruck von wenigstens 5 mm Hg, vorzugsweise mehr als 100 mm Hg, besitzt, oder mit einer Mischung aus solchen Salzen in einer wenigstens dem vorabbestimmten OH-Gehalt entsprechenden Menge dotiert wird, die dotierte Bergkristallkörnung während einer Zeitdauer von wenigstens 30 Sekunden in einem Eeaktionsraum, der auf eine Temperatur im Bereich von 800 bis 1700 0G aufgeheizt unJ dessen Atmosphäre mit Salzdampf angereichert ist, umgewälzt wird, die umgewälzte Bergkristallkörnung mit einem wasserdampffreien Gas bei einer Temperatur im Bereich von 800 bis 1700 0C gespült und die gasgespülte Bergkristallkörnung unter wasserdampffreiex Atmosphäre in einem an sich bekannten Schmelzofen geschmolzen wird.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Bergkristallkörnung mit dem Salz oder der Salzmischung vor der Einführung in den Reaktionsraum oder in diesem selbst vermischt wird.3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die gesamte Bergkristallkörnung mit einer Salzlösung versetzt, anschließend bei einer Temperatur von weniger als 500 0C ge-3Ö9838/0548trocknet und danach in den Eeaktionsraum überführt wird.4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Teilmenge der Gesamtmenge der Bergkristallkörnung mit einer höher konzentrierten Salzlösung versetzt, anschließend getrocknet, danach mit der Restmenge an unbehandelter Bergkristallkörnung vermischt und dann in den Reaktionsraum eingeführt wird.5. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Bergkristallkörnung mit Natriumfluorid, Natriumbromid, Natriumnitrat, Lithiumchlorid, Kaliumchlorid, Magnesiumchlorid, Kalziumchlorid, Strontiumchlorid oder Silbernitrat oder einer Mischung aus zwei oder mehreren dieser Salze vermischt oder mit einer Salzlösung aus einem oder mehreren dieser Salze versetzt wird.6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5j dadurch gekennzeichnet, daß die Umwälzung der dotierten Bergkristallkörnung und die anschließende Gasspülung bei einer Temperatur im Bereich von 900 bis 1400 0O durchgeführt werden.7. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Gasspülen der umgewälzten Bergkristallkörnung nach dem Gegenstromprinzip durchgeführt wird.8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß zur Gasspülung Sauerstoff oder Stickstoff verwendet wird.9. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 8, gekennzeichnet durch einen beheizten Reaktionsraum (2) aus Quarzglas, an dessen einem Ende in der heißen309838/0546 -"10 -- ίο -Zone Mittel (4) zum Ausschleusen der heißen, dem Reaktionsprozeß bereits unterworfenen Bergkristallkörnung vorgesehen sind zum Überführen dieser Bergkristallkörnung in einen aus Quarzglas bestehenden beheizten Gasspülraum (6).1ü. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktionsraum (2) als Drehrohr ausgebildet ist.11. Vorrichtung nach den Ansprüchen 9 und 10, dadurch gekennzeichnet, daß Reaktionsraum (2) und Gasspülraum (6) eine
Baueinheit bilden.309838/0546Leerseite
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