DE2205560A1 - Verfahren zum herstellen von blasenfreiem und oh-freiem quarzglas und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens - Google Patents

Verfahren zum herstellen von blasenfreiem und oh-freiem quarzglas und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens

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Description

Hanau, 4. Febr. 1972 PA-Dr.Hn/Th
Heraeus-Schott Quarzschmelze GmbH, Hanau (Main)
Pat ent anme ldung
"Verfahren zum Herstellen von blasenfreiem und OH-freiem Quarzglas und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens"
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen eines blasenfreien und OH-freien Quarzglases aus in Form einer Körnung vorliegendem OH-haltigen Bergkristall und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Aus der US-Patentschrift 2 982 053 ist es bekannt, 96 % Siliziumdioxid enthaltendes poröses Glas mit fluorhaltiger Flüssigkeit oder einem fluorhaltigen Gas zu behandeln und in wasserfreier Atmosphäre oder im Vakuum zu erhitzen, um Wasser oder OH-Radikale aus dem Glae zu entfernen. Als Fluoride können benutzt werden; Fluorwasserstoffsäure, Ammoniumfluorid, Fluoride aromatischer Kohlenwasserstoffe. Chloride, Bromide und Jodide haben sich gemäß dieser Patentschrift nicht als wirksam erwiesen, um Wasser oder OH-Radikale aus dem Glas zu entfernen.
Aus der Deutschen Auslegeschrift 1 284 068 ist ein Verfahren zuz Beseitigung von.Restwasser aus einem porösen, einen hohen SiIizlumdioxid-Gehalt aufweisenden Glaskörper bekannt. Hierbei wird
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ORDINAL INSPECT«*
das Glas einer gasförmigen chlorhaltigen Atmosphäre bei Temperaturen im Bereich von 600 bis 1000 0C ausgesetzt, und zwar bo lange, daß das Glas von dieser Atmosphäre durchsetzt wird und die 0H-Ionen durch Chlor-Ionen ersetzt werden. Anschließend kam der poröse Glaskörper noch verdichtet werden.
In der deutschen Patentschrift 1 010 636 ist ein Verfahren zur Herstellung von Hüllrohren aus Quarzglas für Gasentladungsstrahler beschrieben. Das Quarzglas wird bei gleichzeitiger Anwesenheit von Wasserstoff mit Halogenen, insbesondere Chlor, oder mit Halogene abspaltenden Verbindungen bei einer Temperatur oberhalb von 1600 0C behandelt. Eine weitere wesentliche Verfahrensbedingung ist, daß die Halogene, insbesondere Chlor, im Überschuß vorliegen.
Schließlich ist aus der britischen Patentschrift 1 147 830 die Herstellung von Glas mit geringem Wassergehalt bekannt. Die Glasbestandteile werden mit einer chemisch reagierenden Chlorverbindung gemischt und dann geschmolzen, wobei eine trockne Atmosphäre über der Schmelze aufrechterhalten wird. Als wirksame Chlorverbindungen sind eine Vielzahl von Verbindungen angegeben, darunter Alkali- und Erdalkalichloride, Edelmetallchloride und Schwermetallchloride wie Molybdän-, Tantal- und Wolframchlorid. Durch die Verminderung des Wassergehaltes wird besonders die Absorption des Glases für infrarote Strahlung im Welle längenbereich von 2,75 bis 2,95 /um erniedrigt. Es wird in die- I ser Patentschrift ausdrücklich vermerkt, daß das für die Behand-I lung von Glas angegebene Verfahren nicht für die Beseitigung von Wasser aus Quarzglas oder 96 $> Siliziumdioxid enthaltender Glas benutzt werden kann,..weil hier der Zusatz einer chemischreagierenden Chlorverbindung unerwünscht ist.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schal fen, das in einfacher, kostensparender Weise ermöglicht, ein blasenfreies Quarzglas aus einer OH-haltigen Bergkristallkörnung herzustellen, wobei der ÖH-Gehalt des Endproduktes gegenüber dem des Ausgangsproduktes so wesentlich herabgesetzt ist, daß man praktisch gesehen von einem "OH-freien" Quarzglas sprechen kann.
Gelöst wird diese Aufgabe in überraschender Weise erfindungsgemäß dadurch, daß die Bergkristallkörnung mit einem Salz, dessen Kation aus Lithium, Natrium, Kalium, Magnesium, Kalzium, Strontium oder Silber besteht und das bei Temperaturen im Bereich von 800 bis 1700 0C einen Dampfdruck von wenigstens 5 mm Hg, vorzugsweise mehr als 100 mm Hg, besitzt, oder mit einer Mischung aus solchen Salzen in einer wenigstens dem vorabbestimmten OH-Gehalt entsprechenden Menge dotiert wird, die dotierte Bergkristallkörnung während einer Zeitdauer von wenigstens 30 Sekunden in einem Reaktionsraum, der auf eine Temperatur im Bereich von 800 bis 1700 0C aufgeheizt und dessen Atmosphäre mit Salzdampf angereichert ist, umgewälzt wird, die umgewälzte Bergkristallkörnung mit einem wasserdampffreien Gas bei einer Temperatur im Bereich von 800 bis 1700 0C gespült und die gasgespülte Bergkristallkörnung unter wasserdampffreier Atmosphäre in einem an sich bekannten Schmelzofen geschmolzen wird. Die Bergkristallkörnung wird vorteilhafterweise mit dem Salz oder der Salzmischung vor der Einführung in den Reaktionsraum vermischt. Diese Vermischung kann aber auch in dem Reaktionsraum selbst erfolgen. Besonders bewährt hat es sich, die gesamte zu erschmelzende Bergkristallkörnung vor.ihrer Einführung in den Reaktionsraum mit einer Salzlösung zu versetzen und anschließend bei einer Temperatur von weniger als 500 0C zu trocknen. Anstelle die Gesamtmenge der Bergkristallkörnung mit einer Salzlösung zu versetzen, ist es auch vorteilhaft, eine Teilmenge der Gesamtmenge der Bergkristallkörnung mit einer
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2ζυ5560
höher konzentrierten Salzlösung zu versetzen und zu trocknen und danach mit der Restmenge an unbehandelter Bergkristallkörnung zu vermischen, so daß sich insgesamt gesehen wieder die gewünschte, dem vorabbestimmten OH-Gehalt der Bergkristallkörnung entsprechende Salzkonzentration ergibt.
Der sich an die Umwälzung der mit dem Salz dotierten Bergkristallkörnung bei erhöhter Temperatur anschließende Verfahrensschritt der Gasspülung wird gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung vorteilhafterweise nach dem Gegenstromprinzip durchgeführt.
Zum Dotieren der Bergkristallkörnung haben sich insbesondere bewährt: Natriumfluorid, Natriumchlorid, Natriumbromid, Natriumnitrat, Lithiumchlorid, Kaliumchlorid, Magnesiumchlorid, Kalziumchlorid, Strontiumchlorid und Silbernitrat oder eine Mischung aus zwei oder mehreren solcher Salze. Es handelt sich dabei um Salze, deren Kation bei erhöhter Temperatur eine hohe Diffusionsgeschwindigkeit in Bergkristall erreicht, wobei das Anion entsprechend dem gewünschten Dampfdruck frei wählbar ist. Es ist also keine notwendige Maßnahme für das erfindungsgemäße Verfahren, daß Halogenide verwendet werden müssen, obwohl sich aufgrund der thermodynamischen Eigenschaften besonders gute Ergebnisse mit Natriumchlorid ergeben.
Durch die Umwälzung der mit Salz dotierten Bergkristallicörnung bei hoher Temperatur, vorteilhafterweise bei einer Temperatur von über 1000 0C, bildet sich dem Dampfdruck des zugesetzten Salzes entsprechend ein Partialdruck aus, und es wird eine gleichmäßige Verteilung in der Körnung sichergestellt. Während dieser Hochtemperaturbehandlung tritt ein Ionenaustausch der in der Bergkristallkörnung vorhandenen Protonen der OH-Badikale gegen die Kationen des zugesetzten Salzes ein. Die freigesetzten Protonen bilden mit den Anionen des zugesetzten Salzes eine
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Säure; bei Verwendung von Halogeniden die entsprechende Halogenwasser stoff säure, die gasförmig entweicht.
Die bei hoher Temperatur umgewälzte Bergkristallkörnung wird anschließend mit einem wasserdampffreien Gas ebenfalls bei hoher Temperatur gespült. Diese Spülung wird deshalb durchgeführt, um die Bergkristallkörnung von Spuren von verdampftem Salz zu befreien, weil dieser Salzdampf sich beim Abkühlen auf der Berg- . kristallkörnung kondensieren würde, was bei ihrem späteren Schmelzen zur Blasenbildung im Quarzglas führen würde. Als Spülgas hat sich Sauerstoff bewährt. Besonders vorteilhaft hat sich aber die Spülung mit Stickstoff erwiesen, weil Versuche ergeben haben, daß sich damit der Blasengehalt des geschmolzenen Quarzglases gegenüber der Spülung mit Sauerstoff noch merkbar verringern läßt.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gelingt es, den OH-Gehalt einer Bergkristallkörnung um ein Vielfaches herabzusetzen und ein blasenfreies und OH-freies Quarzglas in einfacher Weise auf dem Schmelzwege herzustellen. So konnte beispielsweise der OH-Gehalt einer Bergkristallkörnung, der vorab mit 20 ppm (parts per million) im Mittelwert bestimmt wurde, auf einen Wert im Bereich von 0 bis 2 ppm gesenkt werden.
In Figur 1 ist die Abnahme des OH-Gehaltes einer Bergkristallkörnung als Punktion der Metallionen-Konzentration dargestellt. Hierbei wurden einer vorbestimmten gleichen Menge einer OH-haltigen Bergkristallkörnung jeweils verschiedene Metallchloride (Natriumchlorid, Magnesiumchlorid, Lithiumchlorid, Kalziumchlorid, Strontiumchlorid, Kaliumchlorid) zugemischt und diese Mischung eine Stunde lang bei 1280 0C umgewälzt. Der Verlauf der Kurven zeigt deutlich, daß der OH-Gehalt mit zunehmender Metallionen-Konzentration abnimmt. Um eine Bergkristallkörnung, deren vorbestimmter OH-Gehalt 18 ppm betrug, OH-frei zu machen,
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ist also beispielsweise eine solche Menge an Natriumchlorid dieser OH-haltigen Bergkristallkörnung zuzusetzen, daß die Natriumionen-Konzentration 11*10"" Val/g beträgt,und diese Mischung eine Stunde lang bei einer Temperatur von 1280 0C umgewälzt wird.
In Figur 2 ist schematisch eine Vorrichtung zur Durchführung der erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt, die sich besonders be wahrt hat.
Über einen Einfülltrichter 1 wird mit einem Salz oder einem Salzgemisch vorgemischte OH-haltige Bergkristallkörnung in einen mit elektrischer Heizung 3 versehenen Drehrohrofen aus Quarzglas eingebracht. Der Drehrohrofen weist einen auf Temperaturen im Bereich von 800 bis 1700 0C, vorzugsweise im Bereich von 900 bis 1400 0C, beheizten Reaktionsraum 2 und Spülraum 6, die eine Baueinheit bilden, auf. Im Reaktionsraum wird die mit dem Salz oder der Salzmischung vermischte, also dotierte, OH-haltige Bergkristallkörnung wenigstens 30 Sekunden lang umgewälzt, beispielsweise 10 Minuten lang bei 1280 0G bei Zusatz von Natriumchlorid. Während dieser Umwälzung findet der Austausch der in der Bergkristallkörnung vorhandenen Protonen gegen die Kationen des zugesetzten Salzes oder Salzgemisches statt. Der Reaktionsraum 2 ist von dem Spülraum 6 durch eine Trennwand 4 abgeteilt. Beide Räume stehen nur über eine im Betriebszustand durch Körnung abgedeckte öffnung in der Trennwand miteinander in Verbindung. Durch diesen Kunstgriff wird eine Schleusenwirkung erzielt, so daß zwar die umgewälzte Bergkristallkörnung in den Spülraum 6 •eintreten kann, nicht aber wesentliche Teile des im Reaktionsraum gebildeten Salzdampfes. Dieser Salzdampf wird durch diese Anordnung gezwungen, der über den Einfülltrichter nachgeführten BergkriBtallkörnung entgegenzuströmen und auf ihr zu kondensieren. Es entsteht se ein natürlicher Gegenstrom-Kreislauf. Die
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bei der Hochtemperatur-Diffusion der Kationen des Salzes oder des Salzgemisches freigesetzten Protonen der Bergkristallkörnung "bilden zusammen mit den Anionen des Salzes oder Salzgemisches eine Säure. Diese entweicht gasförmig durch die Öffnung, durch welche der Einfülltrichter in den Reaktionsraum hineinragt. Die in der heißen Zone des Drehrohrofens durch die Öffnung in der Trennwand 4 gewanderte Bergkristallkörnung ist mit Spuren von Salzdampf behaftet, der beim Abkühlen auf den Bergkristallkörnern kondensieren würde, was beim späteren Schmelzen zu störender Blasenbildung im Quarzglas führt. Daher wird gemäß einem weiteren Ausbildungsmerkmal der Erfindung die aus der Öffnung in der Trennwand austretende Bergkristal..!körnung im Gegenstrom mit wasserdampffreiem Gas, beispielsweise trocknem Sauerstoff oder Stickstoff, bei einer Temperatur im Bereich von 800 bis 1700 0C gespült, vorzugsweise im Bereich von 900 bis 1400 0G. Das Spülgas wird über den Stutzen 8 zugeführt und verläßt den Spülraum 6 über das Ableitungsrohr 5. Die gespülte Bergkristallkörnung verläßt den Spülraum über eine Drehdurchführung 7 und gelangt dann unter wasserdampffreier Atmosphäre in den schematisch angedeuteten Schmelzofen 9 oder wird unter gleichen Bedingungen bis zum Schmelzen in gasdichten Behältern gesammelt und aufbewahrt. Es verdient noch, darauf hingewiesen zu werden, daß die Spülgasführung so gewählt ist, daß keine Außenluft in den Spülraum 6 und die ÜberführungBstrecke eindringen kann.
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1. Verfahren zum Herstellen eines blasenfreien und OH-freien Quarzglases aus Bergkristallkörnung mit vorabbestimmtem OH-Gehalt, dadurch gekennzeichnet, daß die Bergkristallkörnung mit einem Salz, dessen Kation aus Lithium, Natrium, Kalium, Magnesium, Kalzium, Strontium oder Silber besteht und das bei Temperaturen im Bereich von 800 bis 1700 0C einen Dampfdruck von wenigstens 5 mm Hg, vorzugsweise mehr als 100 mm Hg, besitzt, oder mit einer Mischung aus solchen Salzen in einer wenigstens dem vorabbestimmten OH-Gehalt entsprechenden Menge dotiert wird, die dotierte Bergkristallkörnung während einer Zeitdauer von wenigstens 30 Sekunden in einem Eeaktionsraum, der auf eine Temperatur im Bereich von 800 bis 1700 0G aufgeheizt unJ dessen Atmosphäre mit Salzdampf angereichert ist, umgewälzt wird, die umgewälzte Bergkristallkörnung mit einem wasserdampffreien Gas bei einer Temperatur im Bereich von 800 bis 1700 0C gespült und die gasgespülte Bergkristallkörnung unter wasserdampffreiex Atmosphäre in einem an sich bekannten Schmelzofen geschmolzen wird.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Bergkristallkörnung mit dem Salz oder der Salzmischung vor der Einführung in den Reaktionsraum oder in diesem selbst vermischt wird.
    3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die gesamte Bergkristallkörnung mit einer Salzlösung versetzt, anschließend bei einer Temperatur von weniger als 500 0C ge-
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    trocknet und danach in den Eeaktionsraum überführt wird.
    4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Teilmenge der Gesamtmenge der Bergkristallkörnung mit einer höher konzentrierten Salzlösung versetzt, anschließend getrocknet, danach mit der Restmenge an unbehandelter Bergkristallkörnung vermischt und dann in den Reaktionsraum eingeführt wird.
    5. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Bergkristallkörnung mit Natriumfluorid, Natriumbromid, Natriumnitrat, Lithiumchlorid, Kaliumchlorid, Magnesiumchlorid, Kalziumchlorid, Strontiumchlorid oder Silbernitrat oder einer Mischung aus zwei oder mehreren dieser Salze vermischt oder mit einer Salzlösung aus einem oder mehreren dieser Salze versetzt wird.
    6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5j dadurch gekennzeichnet, daß die Umwälzung der dotierten Bergkristallkörnung und die anschließende Gasspülung bei einer Temperatur im Bereich von 900 bis 1400 0O durchgeführt werden.
    7. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Gasspülen der umgewälzten Bergkristallkörnung nach dem Gegenstromprinzip durchgeführt wird.
    8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß zur Gasspülung Sauerstoff oder Stickstoff verwendet wird.
    9. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 8, gekennzeichnet durch einen beheizten Reaktionsraum (2) aus Quarzglas, an dessen einem Ende in der heißen
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    Zone Mittel (4) zum Ausschleusen der heißen, dem Reaktionsprozeß bereits unterworfenen Bergkristallkörnung vorgesehen sind zum Überführen dieser Bergkristallkörnung in einen aus Quarzglas bestehenden beheizten Gasspülraum (6).
    1ü. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktionsraum (2) als Drehrohr ausgebildet ist.
    11. Vorrichtung nach den Ansprüchen 9 und 10, dadurch gekennzeichnet, daß Reaktionsraum (2) und Gasspülraum (6) eine
    Baueinheit bilden.
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