DE2204840C3 - Masse, enthaltend Agrikulturchemikalien und Polyolefinpolymere - Google Patents
Masse, enthaltend Agrikulturchemikalien und PolyolefinpolymereInfo
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Description
Die Erfindung betrifft agrikulturchemische Massen, die ihren Wirkstoff langsam freisetzen. Sie betrifft insbesondere
Massen aus Buten-1-polymeren mit einem hohen Anteil an Agrikulturchemikalien.
Aus US-PS 34 54 510 sind Polymerfilme, die einen Oxidationskatalysator enthalten, als Trägerstoffe für
Agrikulturchemikalien bekannt. Dabei wird ausdrücklich darauf hingewiesen, daß der Anteil an dritten
Komponenten, d.h. gegebenenfalls Pigmenten und Agrikulturchemikalien, durch den Abfall der Festigkeitseigenschaften
des Filmes begrenzt ist und die Gesamtkonzentration an Drittstoffen maximal etwa 35
Gewichtsprozent betragen kann.
Polypropylen ist außerdem weniger erwünscht, weil die benötigten hohen Verarbeitungstemperaturen
Schwierigkeiten mit Zusatzmaterial von niedrigem Schmelz- oder Zersetzungspunkt besitzen.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, eine Agrikulturchemikalien enthaltende Masse aufzuzeigen,
die einen sehr hohen Anteil an Agrikulturchemikalien enthält, ohne daß eine mit den üblichen Formgebungsverfahren
für Polymere nicht mehr verarbeitbare Mischung entsteht.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch eine Masse, enthaltend Agrikulturchemikalien und
Polyolefinpolymere auf Basis von Buten-1. Das Kennzeichnende besteht darin, daß der Anteil an Polyolefinpolymeren
15 bis 50 Gewichtsprozent und der Anteil an Agrikulturchemikalien 50 bis 85 Gewichtsprozent beträgt.
Der Erfindung liegt die überraschende Feststellung zugrunde, daß Buten-1-polymere bis zu 85% der gesamten
Masse mit Agrikulturchemikalien beladen werden können. Dies liefert ein Produkt, das mehrere
Vegetationsperioden lang aktiv sein kann, und so Ersparnisse bei verschiedenen Anwendungen vorsieht und
eine größere Nutzbarmachung der bioaktiven Substanzen erlaubt.
Der besondere Vorteil der erfindungsgemäßen Lösung besteht darin, daß wegen des überraschend niedrigen
Anteils an Polymer kein zusätzlicher Oxidationskatalysstor
erforderlich ist, um den Abbau der Polymerstruktur in angemessenem Zeitraum zu ermöglichen.
Die erfindungsgemäßen Massen können nicht nur als Filme, sondern ebenfalls als Granulat oder grobkörniges
Pulver ausgeformt werden und sind in dieser Form besser einsetzbar als Filme. Die erforderliche geringe
Menge an Polymer im Verhältnis zu aktiven Substanzen hat auch besondere wirtschaftliche Vorteile, weil die
Kosten für nicht wieder einsetzbares Polymer entsprechend niedriger sind als bei den bisher bekannten
Massen.
Die hier betrachteten Polymere auf der Grundlage von Buten-1 sind taktische Buten- 1-homopolymere und
lineare taktische unregelmäßige Mischpolymere von Buten-1 mit bis zu 20 Mol-Prozent Äthylen oder Propylen.
Lineare taktische Polymere können aus isotaktischen oder syndiotaktischen Ketten, Blöcken oder Mischungen
dieser Formen zusammengesetzt seia Die Begriffe isotaktisch oder syndiotaktisch werden benutzt
in Übereinstimmung mit der Definition, die vorläufig von der Kommission für Makromoleküle der »International
Union of Pure and Applied Chemistry« gebilligt wurden und die im »Journal of Polymere Science«,
Bd. 56, S. 153—161 (1962) beschrieben werden.
Taktische Polymere können Folgen von ataktischen (d.h. nicht taktischen) Einheiten in Verbindung mit
taktischen Folgen enthalten und trotzdem in Diäthyläther unlöslich sein. Sie sind taktische Polymere im
Sinne dieser Erfindung.
Diese Polymere und Mischpolymere können unter Benutzung sogenannter Ziegler-Natta-Katalysatoren
nach dem Fachmann gut bekannten Verfahren hergestellt werden. Solche Polymere, Katalysatoren und ein
Verfahren zu ihrer Herstellung sind in US-PS 33 62 940 vollständig beschrieben. Die im einzelnen benutzte Arbeitsweise
zur Herstellung auf Buten-1 basierender taktischer. Polymere ist kein wesentliches Merkmal dieser
Erfindung. Die Polymere auf Buten-1 Basis können außerdem Weichmacher, wie öle und Wachse, enthalten.
Der hier gebrauchte Begriff »Agrikulturchemikalien« umfaßt alle organischen und anorganischen Chemikalien,
die für landwirtschaftliche Zwecke Verwendung finden. Die Agrikulturchemikalien sollten einen
Schmelzpunkt von mindestens etwa 175° C haben, so daß sie sich während der Herstellungs- oder Mischungsverfahren
nicht verflüchtigen. Der Begriff schließt somit Düngemittel, z. B. auf Basis von Stickstoff, Natrium,
Phosphor und Spurenelementen usw., ein, ferner bodenverbessernde Mittel, wie grobgemahlenen Kalkstein,
und schließlich landwirtschaftliche Pestizide einschließlich Insektiziden, Herbiziden, Fungiziden, Bakteriziden,
Nematoziden, pflanzenwuchsregulierenden Mitteln, Algaeziden, Rodentiziden und Abwehrmitteln gegen
Vögel.
Eine nicht erschöpfende Aufzählung von Agrikulturchemikalien, die für die Zwecke der Erfindung in Frage
kommen, sind:
Amiben, 3-Amino-2,5-dichlorobenzoesäure;
Amitrol, 3-Amino-l,2,4-triazol;
Atrazin, 2-Chloro-4-äthylamino-6-isopropyl-
amino-s-triazin;
Azak, 2,6-Di-tert-Butyl-p-tolylmethylcarbamat;
Bayluscid, das Äthanolaminsalz des
5,2'-Dichloro-4'-nitrosalicylanilid;
Calciumarsenat;
Bayluscid, das Äthanolaminsalz des
5,2'-Dichloro-4'-nitrosalicylanilid;
Calciumarsenat;
Carbaryl (Sevin), l-Naphthyl-4-methylcarbamat;
1 -(Chloro-2-norbornyl)-3,3-dimethylharnstof f;
Chloranil, Tetrachloro-p-benzochinon;
das Zinksalz des 5-Chloro-2-benzothiazolthiol,
Cycocel,
1 -(Chloro-2-norbornyl)-3,3-dimethylharnstof f;
Chloranil, Tetrachloro-p-benzochinon;
das Zinksalz des 5-Chloro-2-benzothiazolthiol,
Cycocel,
(2-Chloroäthyl)-trimethylammoniumchlorid;
2,4-D, 2,4-Dichlorophenoxyessigsäure, auch in
2,4-D, 2,4-Dichlorophenoxyessigsäure, auch in
der Verwendung als Aminsalze;
4-(2,4-Dichlorophenoxy)-buttersäure, auch als
4-(2,4-Dichlorophenoxy)-buttersäure, auch als
Salz oder Aminsalz;
2-Amino-3-chloro-l,4-naphthochinon;
Bromoxynitril,
2-Amino-3-chloro-l,4-naphthochinon;
Bromoxynitril,
3,5-Dibromo-4-hydroxybenzonitril;
DCuU, 1,3-Bis(l -Hydroxy-2,2,2-trichloroäthyl)-Harnstoff;
DCuU, 1,3-Bis(l -Hydroxy-2,2,2-trichloroäthyl)-Harnstoff;
DCNA, 2,6-Dichloro-4-nitroaniIin;
Chlcrfluorazol,
^-Dichloro^-trifluoromethylbenzimidazol,
ANTU, l-(l-Naphthyl)-z-thioharnstoff; Captan, N-Trichloromethylthio-^cydohexen-
1 ,2-dicarboximid;
Bariumfluorosilikat;
Bariumfluorosilikat;
BHC, l^^Ae-Hexachlorocyclohexan;
Ceresan, Bis(Quecksilbermethy])-sulphat; Delan, 2,3-Dicyano-l,4-dith!aanthrachinon;
Dichlone, 23-Dichloro-l,4-naphthochinon; Dinoben, 2,5-Dichloro-3-nitrobenzoesäure;
Diuron,
3-(3,4-DichlorophenyI)-l,l-dimethylharnstoff;
DNOC;
Diquat, 1,1 '-Äthylen^'-dipyridiniumdibromid; Emmi, SAW^-Hexachloro-N-iQuecksüber-
äthyl)-1,2,3,6-tetrahydro-3,
6-endomethanophthalimid; Quecksilberäthylchlorid;
Furidazol, 2-(2'-Furyl)-benzimidazol; Griseofulvin, 7-Chloro-4,6-dimethoxycumaran-3-on-spiro-l '-(2'-methoxy-
Furidazol, 2-(2'-Furyl)-benzimidazol; Griseofulvin, 7-Chloro-4,6-dimethoxycumaran-3-on-spiro-l '-(2'-methoxy-
6'-methylcyclohex-2'-en-4'-on); S-tert-Butyl-S-chioro-ö-methyluracil;
Kakodylsäure, Dimethyl-arsenige Säure; Vogelabwehrmittel, Chloralose, Glucochloralose;
Dic-umarin,
Di^-hydroxyO.S'-methylendicumarin;
Forstan,
e-Methyl-2-oxo-1,3-dithio(4,5-b)Chinoxylin;
Cotoran, 3-(m-Trifluoromethyl-
phenyl)-l,l-dimethylharnstoff; Warfarin,
3-(«-Acetonylbenzyl)-4-hydroxycumarin; Ferbam, Eisen-Dimethyldithiocarbamat;
HCB, Hexachlorobenzol;
Indolessigsäure;
Ionoxyl, Lithiumsalz des
Indolessigsäure;
Ionoxyl, Lithiumsalz des
3,3-Dijodo-5-hydroxybenzonitril; Isocil; S-Bromo-S-sec-butyl-ö-methyluracil;
Metaldehyd; Methacetaldehyd; Mendok, Natriumsalz der
2,3-Dichloro-2-methylpropionsäure; Myione, 3,5-Dimethyl-tetrahydro-
13,5,2H-thiadiazin-2-thion; Maleinsäurehydrazid,
6-Hydroxy-3(2H)-pyridazinon; Quecksilberchlorid;
Norbormide, 5-«-Hydroxy-a-2-pyridylbenzyl)-7-(<%-2-pyridylbenzylidin)-5-norbornen- 2,3-dicarboximid;
6-Hydroxy-3(2H)-pyridazinon; Quecksilberchlorid;
Norbormide, 5-«-Hydroxy-a-2-pyridylbenzyl)-7-(<%-2-pyridylbenzylidin)-5-norbornen- 2,3-dicarboximid;
Forturf, Tetrachloroisophthalonitril; Tetrajodoäthylen;
3-(»-Tetral)-4-oxycumarin; Tetramethylen-Disulfotetramin; Naptalam, N-1-Naphthylphthalaminsäure; Norea, 3-(Hexahydro-4,7-methanoinden-5-yl)-
3-(»-Tetral)-4-oxycumarin; Tetramethylen-Disulfotetramin; Naptalam, N-1-Naphthylphthalaminsäure; Norea, 3-(Hexahydro-4,7-methanoinden-5-yl)-
1,1-dimethylharnstoff,
Pyrazon,
Pyrazon,
5-Amino-4-chloro-2-phenyl-3(2H)-pyridazinon; Tandex, m-(3,3-Dimethylureido)phenyltert-butylcarbamat;
Naphthaloximidodiäthylphosphorothioat, Ο,Ο-Diäthyl-O-naphthaloximidophosphorothionat;
Propazine,
2-Chloro-4,6-bis(isopropylamino)-s-triazin; Wepsin, 5-Amino-l-[Bis(Di-methyIamino)-
phosphinyl]-3-phenyl-1 ,2,4-triazol;
Natriumfluoroacetat, Natriummonofluoracetat;
Silvex, 2-(2,4,5-Trichlorophenoxy)propionsäure;
Rotenone, Tubatoxin, Phthalimid,
1,3-IsoindoIdion;
Natriumfluoroacetat, Natriummonofluoracetat;
Silvex, 2-(2,4,5-Trichlorophenoxy)propionsäure;
Rotenone, Tubatoxin, Phthalimid,
1,3-IsoindoIdion;
Picloram, 4-AmInO-SAo-UiChIOrOpJCoHnSaUrC;
Sesone, Natrium-2-(2,4-dichlorophenoxy)-
Sesone, Natrium-2-(2,4-dichlorophenoxy)-
äthylsulfat und Natriumsalz;
Simazine,
ι ο 2-Chloro-4,6-bis(äthylamino)-s-triazin;
Simazine,
ι ο 2-Chloro-4,6-bis(äthylamino)-s-triazin;
Terbacil, 3-tert-Butyl-5-chloro-6-methyluracil;
Natriummetaborat;
Natriumthiocyanat;
Strychnin.
Natriummetaborat;
Natriumthiocyanat;
Strychnin.
Eine besonders nützliche Klasse von Agrikulturchemikalien sind die Thiadiazolylharnstoff-Herbizide,
ζ. B. l-Methyl-3-5-trifluoromethyl-2-(13,4-thiadiazolyl)-Harnstoff.
Eine besonders nützliche Gruppe dieser Harnstoffverbindungen hat die allgemeine Formel
N-
ί!
-C
N O R'
Il Il /
C — N — C — N
R2 R4
in der R1 tert.-Butyl- oder Ci-Q-Alkylsulfonyl-, R^
Ci-Ce-Alkyl·- und R^ und R" H oder Ci-Ce-Alkylgruppen
bedeuten. Besonders bevorzugte Glieder dieser Gruppe sind die, in denen
1. Ri Methylsulfonyl-, R2 H, R3 Methylgruppen und
R4 H bedeuten,
2. Ri Methylsulfonyl-, R2 Alkyl-, R3 Methylgruppen
und R4 H bedeuten, und
' 3. Ri tert.-Buty!-, R2 H, R3 Methylgruppen und R4
H bedeuten.
Die erfindungsgemäßen Massen können etwa 50 bis 80 Gewichtsprozent an Agrikulturchemikalien enthalten,
wobei die Agrikulturchemikalien allein oder zu zweit oder mehreren kombiniert enthalten sein können,
um ein möglichst breites Wirkungsspektrum nutzen zu können.
Im folgenden werden Beispiele für die erfindungsgemäßen
Massen und ihre Herstellung gegeben. Selbstverständlich können zur Einarbeitung der Rohstoffe in
Polymere außer durch Walzen auf dem Zweiwalzenstuhl auch andere bekannte Methoden, w;e Mischen mit
Banbury-Mischer und Strangpressen, angewandt werden.
Auf einem Zweiwalzenstuhl mit Vorder- und Hinterwalze wurden 30 Teile eines Mischpolymeren aus PoIybutylen
(Schmelzindex 3,5) mit 5 Mol-Prozent Äthylen plastifiziert und bis auf 137/126°C abgekühlt. Während
des Walzens wurden 70 Teile Ammoniumpolyphosphat (Phoschek P/30) hinzugefügt und völlig in die polymere
Masse eingearbeitet, wobei kein Schmelzen oder Fließen beobachtet wurde. Die plastische Masse besaß
gute Kohäsion und leichte Formbarkeit. Bei einer oberen Grenztemperatur von 2040C konnten leicht
Preßlinge hergestellt werden. Ohne Mühe und völlig zufriedenstellend wurde auch nach dem Spritzgußverfahren
gearbeitet. Bei einer angezeigten Temperatur von 188°C wurden weder Dämpfe noch andere Anzeichen
eines thermischen Abbaus beobachtet. Das erhaltene Produkt ist ein wertvoller Grunddünger.
120 Teile eines Mischpolymeren aus Polybutylen mit
5 Moi-Prozent Äthylen wurden nach Visbreaking auf einen Schmelzindex von 3,5 auf einem Walzstuhl bei
1660C plastifiziert und anschließend bis auf 137 bis 126° C abgekühlt 280 Teile l-Methyl-3-[5-trifluoromethyl-2-(l,3,4-thiadiazolyl)]-Harnstoff
wurden während 20 Minuten unter Walzen hinzugefügt, bis alles Herbizid vom weichen PlastikmateriaJ aufgenommen war. Die
Masse wurde noch einige Zeit lang durchgemischt und dann in Folien geschnitten, anschließend abgekühlt und
gehärtet und in einer Wiley-Mühle zu einem Granulat zerkleinert Eine Probe dieses Granulats wurde nach
dem Spritzgußverfahren leicht in massive Stangen bei einer angezeigten Zylinder-Temperatur von 1880C geformt;
nach Reinigen des Preßgeräts wurden auch Stränge oder Schnüre dieses Produkts erhalten.
Thermische Zersetzung war weder sich*bar noch analytisch nachzuweisen. Das Material wurde als Granulat, in
Stangen- und Schnürenform versandt und auf seine herbizide Wirkung untersucht Speziell die Stangen- und
Schnürenform ergab in einem Quecke-Test, daß mehr als 95% der Quecke am Auflaufen gehindert wurde.
Entsprechend Beispiel 1 und 2 wurden 200 Teile eines Polybuten-1 (Schmelzindex 3,5) mit 200 Teilen Pentachlorophenol
(technisch rein) vermischt. Die nach dem Walzen erhaltenen Platten wurden stranggepreßt
(1,4 mm), statt granuliert. Das Produkt kann besonders als Insektizid zur Einschränkung der Bewegungen von'
Termiten, Ameisen, Schaben usw. angewendet werden.
Entsprechend Beispiel 2 wurden verschiedene Massen hergestellt. Die eine enthielt 70 Gewichtsprozent 1-Me-
thyl-3-[5-trinuoromethyl-2-(l,3,4-thiadiazolyl)]-Harnstoff
(MC-2692) und 30 Gewichtsprozent homopolymeres Polybuten, die andere 70 Gewichtsprozent MC-2692
und 30% Buten-1-Äthylen-Mischpolymerisat mit einem Gehalt von etwa 5 Mol-Prozent Äthylen. Die Polybuten
enthaltende Masse wurde zu Streifen mit den Maßen 10,6 χ 1 χ 0,5 cm, die Mischpolymerisat enthaltende
Masse in Schnüre mit ungefähr 0,4 cm Durchmesser geformt.
Diese Massen wurden auf ihre Wirksamkeit gegenüber Quecke getestet: in metallenen, mit Pflanzerde gefüllten
Gewächshausschalen (Oberfläche ungefähr 0,9 dm2) wurde ein 10,6 cm langes Stück jeder Verbindung
knapp unter die Erdoberfläche gebracht, so daß es quer durch den Mittelpunkt der Pflanzschale lief. Eine
Vergleichsschale wurde auf ähnliche Weise behandelt, wobei ein Streifen von inertem Plexiglas in die Erde gelegt
wurde. Die Schalen wurden mit Quecke besät und leicht mit gesiebter Erde bedeckt. Mit Ausnahme einer
einmaligen Bewässerung von unten wurde während der Testperiode mit einer Fächertülle von oben gegossen.
In den Schalen mit den Wirkstoffen waren zwei Wochen nach der Aussaat 99% der Quecke auf einer
Fläche von ungefähr 15 χ 2,6 cm nicht aufgelaufen. Ein kräftiger Queckebewuchs fand sich dagegen außerhalb
dieses Bereichs in allen drei Schalen, einschließlich der Fläche direkt oberhalb des Plexiglasstreifens in der unbehandelten
Schale. Eine Woche später konnte eine Verbreiterung der auflaufhemmenden Zone in den behandelten
Schalen festgestellt werden und die Quecke war mit Ausnahme eines eingehenden Sämlings zu
100% vernichtet
Entsprechend dem Verfahren in Beispie! 2 wurde eine Masse aus 60 Gewichtsprozent Buten-1-Äthylen-Mischpolymerisat
mit einem Gehalt von 5 Mol-Prozent Äthylen, 20 Gewichtsprozent l-Methyl-3-[trifluoromethyl-2-(l,3,4-thiadiazolyl)]-Harnstoff
und 20 Gewichtsprozent Weichmacheröl hergestellt Dieses Öl war ein
Paraffinöl mit der Viskosität 2826 SUS bie 38°C, 155 SUS bei 99° C und einer Dichte von 26,4 A.P.I, bei
160C. Zur leichteren Verarbeitung wurde ein Teil Montanwachs
auf 100 Teile hinzugefügt. Das Produkt hatte im Vergleich mit einer ölfreien Mischung größere
Schmiegsamkeit und Weichheit.
B e i s ρ i e 1 6
Entsprechend Beispiel 5 wurde eine Masse aus 37,5 Gewichtsprozent Buten-1 -Äthylen-Mischpolymerisat
50 Gewichtsprozent l-Methyl-3-[5-trifluoromethyl-2-(l,3,4-thiadiazoIyl)]-Harnstoff
und 12,5 Gewichtspro-
so zent Weichmacheröl hergestellt Auf 100 Teile wurde
ein Teil Montanwachs zur leichteren Verarbeitung hinzugefügt.
Die Mischung wurde mit flüssigem Stickstoff gekühlt, in einer Wiley-Mühle zerkleinert, in eine Strangpresse
gegeben und zu Strängen zu etwa 0,25 cm gepreßt, die sich ohne Mühe auf einen Kern mit dem Durchmesser
6,4 cm wickeln ließen. Die Stränge waren weich und biegsam und ließen sich leicht wickeln und binden.
Aus den Beispielen ist ersichtlich, daß der Fachmann die erfindungsgemäßen Massen in vielfältigen Formen
und Nutzungsarten anwenden kann. So können solche Massen mit einem Gehalt an Düngemitteln oder Nematoziden
als Granulate um Baumschulpfianzen gestreut oder in Form von Streifen oder Strängen um die
Wurzeln der Pflanzen gewickelt werden. Als Düngemittel können nach dem Strangpreß oder Spritzgußverfahren
hergestellte Ruten und Stöcke in Gärten oder als Markierungen in Verpflanzschalen verwendet werden.
Die Agrikulturchemikalien können auch zur langsamen Freisetzung ihrer Mittel in Form von Blumentöpfen,
Pflanzschalen und ähnlichem gepreßt, Anwendung finden. Tabletten mit Gehalt von Herbiziden können auf
dem Gelände von elektrischen Leitungen oder Eisenbahnen ausgestreut werden, damit sie dort ihre Wirkstoffe
langsam abgeben. Sie können ebenfalls im Ackerbau verwendet werden, um den Pflanzenschutz für die
ganze Vegetationsperiode zu geben. Runde Stränge oder Schnüre können unter oder entlang von Zäunen
ausgelegt werden, um Unkrautwuchs auf Flächen, wie
z. B. neben Gehwegen oder an unzugänglichen Stellen, unter Kontrolle zu halten.
Claims (1)
- Patentanspruch:Masse, enthaltend Agrikulturchemikalien und Polyolefinpolymere auf Basis von Buten-1, d a durch gekennzeichnet, daß der Anteil an Polyolefinpolymeren 15 bis 50 Gewichtsprozent und der Anteil eier Agrikulturchemikalien 50 bis 85 Gewichtsprozent beträgt
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Family Applications (1)
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