DE217560C

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Publication number: DE217560C
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KAISERLICHES

PAtENTAMt.

■PATENTSCffi

Durch Kondensation von Phenolen mit Formaldehyd stellt man harzartige Produkte her, welche auch zum Teil in der Lackindustrie gebraucht werden. Infolge des phenolartigen Geruches sowie der Veränderlichkeit dieser synthetischen Harze an Licht und Luft ist ihre Verwendung zu Lackanstrichen lind Polituren eine beschränkte. Es ist nun zwar durch Anwendung von reinem o-Kresol gelungen, Produkte zu erhalten, welche nahezu geruchlos sind (vgl. die französische. Patentschrift 384425), ihre Veränderlichkeit gegen Licht und Luft ist jedoch dieselbe wie bei dem schon allein seines Geruches wegen nicht brauchbaren Harz aus Phenol oder Rohkresol. Die Einwirkung von Licht und Luft äußert sich einesteüs in der Weise, daß das anfangs nahezu farblose Harz gelb bis gelbbraun wird, anderenteils die anfangs festen und spröden Stücke durch Volumenvergrößerung infolge Sauerstoffaufnahme bröcklig und morsch werden. Diese Veränderung erleiden naturgemäß auch die Lackanstriche und Polituren,

Es ist nun gelungen, derartige Kondensationsprodukte durch Oxydation in saurer oder alkalischer Lösung mit Oxydationsmitteln, wie Persulfaten oder Perboraten, sowohl geruchlos als auch gegen Luft und Licht unempfindlich zu machen. Die Oxydationsprodukte stellen neue Körper dar, welche für die Lackindustrie günstigere Eigenschaften zeigen. Sie haben gelbe bis gelbbraune Farbe, schmelzen schwierig unter Wasser und lösen sich nicht mehr derartig leicht in Alkohol, Aceton u. dgl. Lösungsmitteln wie die nicht oxydierten Produkte. Die Polierfähigkeit ist infolge dieser Eigenschaften eine bessere, das Kleben und Schmieren wird verhindert und die erhaltenen Polituren sind dauerhafter.

Nach dem Verfahren der Patentschrift 128034 der Klasse 22 h werden niedrigschmelzende natürliche Harze durch Überleiten von Luft über die unterhalb des Schmelzpunktes erwärmten Harze in höherschmelzende Produkte übergeführt. Das Verfahren erstreckt sich besonders auf Kolophonium, das nach dieser Behandlung als Ersatz für Bernstein und Kopale dienen soll. Das vorliegende Verfahren erstreckt sich auf künstliche Harze und ist auch in seiner Wirkungsweise wesentlieh von dem der Patentschrift 128034 der Klasse 22 h verschieden. Nach dem vorliegenden Verfahren soll gleichzeitig mit der Oxydation der Kondensationsprodukte erreicht werden, daß die letzten Reste von freiem Formaldehyd und Phenol zerstört werden, so daß das neue Produkt geruchlos erhalten ■ wird. Als Ausgangsstoffe für die Oxydation können beispielsweise die nach den Verfahren der Patente 172877 der Klasse 12 0 und 206904 der Klasse 12 q erhältlichen Kondensationsprodukte dienen. Diese sind in Ätzalkalien, dagegen nicht in Soda oder Borax löslich (vgl. hierzu auch die Angaben der Patentschrift 174745 der Klasse 22 f). Auch die aus diesen Harzen erhaltenen oxydierten Produkte zeigen gleiches Verhalten. Gegenüber organischen Lösungsmitteln verhalten sich die neuen Produkte wie der natürliche Schellack, sie •sind; löslieh in Alkoholen, Ketonen und Äther,

schwer oder gar nicht löslich in fetten ölen (außer Ricinusöl), Terpentinöl und Kohlenwasserstoffen (Benzin, Benzol, Tetrachlorkohlenstoff usw.). Die Oxydation kann auf verschiedene Weise ausgeführt werden.

Beispiel i.

ioo kg des nach dem Verfahren der Patentschrift 172877 der Klasse 12 0 erhaltenen Kondensationsproduktes aus Formaldehyd und Phenol werden in verdünnter Natronlauge gelöst und mit verdünnter Schwefelsäure wieder ausgefällt. Der Niederschlag wird in der Filterpresse gut ausgewaschen, darauf in Wasser suspendiert, mit Schwefelsäure angesäuert und mit einer Lösung von 5 kg Natriumpersulfat in etwa 20 kg Wasser versetzt. Man erwärmt auf ungefähr 40⁰ C. und läßt das Persulfat 5 bis 6 Stunden einwirken. Der ursprünglich weiße Niederschlag färbt sich durch die Oxydation dunkelgelb. Nach beendigter Reaktion wird mit Natriumcarbonat neutralisiert, der Niederschlag gesammelt, ausgewaschen und getrocknet.

In alkalischer Lösung eignet sich als Oxydationsmittel Natriumperborat..

Beispiel 2.

100 kg des aus o-Kresol und Formaldehyd mit Hilfe von Schwefelsäure erhaltenen Kondensationsproduktes werden in verdünnter Natronlauge gelöst, 3 kg Natriumperborat hinzugefügt und das Gemisch auf ungefähr 50 bis 6o° C. erwärmt. Die alkalische Lösung nimmt tiefrote Färbung an, aus welcher nach ungefähr 6 Stunden das oxydierte Harz als dunkelgelber Niederschlag ausgefällt wird. Das Produkt wird hierauf gewaschen und getrocknet.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Herstellung von Schellackersatzmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß man die in bekannter Weise aus Phenolen und Formaldehyd erhältlichen alkalilöslichen harzartigen Kondensationsprodukte sauer oder alkalisch mit Oxydationsmitteln, wie Persulfaten oder Perboraten, behandelt.